CN107413115A - 一种纳米滤料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米滤料的制备方法，以聚丙烯酸酯、钛酸正丁酯和二氧化硅为原料，制备得到纳米滤料，制备思路为：将钛酸正丁酯加入至纳米二氧化硅的溶胶液中形成稳定的悬浊液，然后将聚丙烯酸酯纺丝的纤维网放入悬浊液中，进行乙醇共煮和蒸馏水共煮反应，烘干后得到纳米滤料。本发明净水效果优良高效，并兼具优良的力学性能，不易破损，重复利用率高。

Description

一种纳米滤料的制备方法
技术领域
本发明属于水处理领域，涉及一种纳米滤料的制备方法。
背景技术
净水剂能够改善水质，给人们的生活、健康带来很大的好处，然而净水剂也要配备好的净水滤料，滤料的吸附能力强弱直接关系到过滤的效果。
净水滤料，包括：纤维球、果壳滤料、精选无烟煤滤料、精制石英砂滤料、磁铁矿滤料、锰砂滤料、石灰石滤料、陶粒滤料、卵石、沸石、石榴石、麦饭石、金刚砂、稀土瓷砂、活性氧化铝，椰壳活性炭、果壳活性炭、木质粉状活性炭、煤质柱状活性炭、煤质颗粒炭，KDF，E33等。目前市面上的滤料大多为活性炭或者KDF或E33滤料，这些单一的滤料的吸附能力不能应付日益严重的水污染处理。。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种净水效果优良高效，兼具优良的力学性能的纳米滤料的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种纳米滤料的制备方法，其制备步骤如下：
步骤1，将纳米二氧化硅放入无水乙醇中，搅拌均匀形成溶胶状；
步骤2，将钛酸正丁酯缓慢滴加至溶胶液中，加入稳定剂和聚乙烯吡咯烷酮，形成钛硅溶胶液；
步骤3，将聚丙烯酸酯进行静电纺丝，并通过开松、混合、梳理、铺网、并网得到聚丙烯酸酯纤维网；
步骤4，将聚丙烯酸酯纤维网进行乙醇水溶液浸泡，然后进行微沸反应1-3h，取出烘干，得到聚丙烯酸酯纤维网；
步骤5，将步骤4中的聚丙烯酸酯纤维网放入钛硅溶胶液中，密封共煮反应2-4h，然后将纤维网放入烘箱内烘干；
步骤6，将烘干后纤维网进行水中共煮1-3h，捞出后进行干燥即可得到纳米滤料。
所述纳米滤料的制备配方如下：
纳米二氧化硅10-15份、无水乙醇30-40份、钛酸正丁酯10-15份、稳定剂1-3份、聚乙烯吡咯烷酮12-18份、聚丙烯酸酯20-25份。
所述稳定剂采用乙酰丙酮或苯甲酰丙酮。
步骤1中的搅拌速度为500-1000r/min，纳米二氧化硅通过搅拌的方式能够形成良好分散性悬浊胶。
步骤2中的钛酸正丁酯的滴加速度为1-3mL/min，所述滴加方式采用的滴加间隔为1min，采用缓慢滴加的方式加入钛酸正丁酯，能够起到良好的分散效果，通过稳定剂能够保证钛酸正丁酯的稳定性，同时聚乙烯吡咯烷酮的加入能够提高粘稠度，保证钛硅溶胶液的形成。
步骤3中的喷丝孔直径为50-100μm，喷出温度为230-250℃。
步骤4中的微沸反应温度为90-110℃，所述烘干温度为50-60℃；采用微沸反应能够在聚丙烯酸酯纤维表面进行清洗，并且进行钝化处理。
步骤5中的密封共煮温度为60-70℃，所述压力为0.2-0.4MPa，通过共煮的方式能够将钛硅溶胶液中钛酸正丁酯和二氧化硅嵌入聚丙烯酸酯纤维网表面，起到改性作用，共煮方式同时能够起到分散溶胶颗粒的作用。
步骤6中的共煮温度为100-110℃，所述压力为1-3MPa，采用水中共煮的方式能够将钛酸正丁酯转化为二氧化钛固体，并沉积在表面，共煮反应能够提供良好的分散效果。
本发明中，以聚丙烯酸酯、钛酸正丁酯和二氧化硅为原料，制备得到纳米滤料，制备思路为：将钛酸正丁酯加入至纳米二氧化硅的溶胶液中形成稳定的悬浊液，然后将聚丙烯酸酯纺丝的纤维网放入悬浊液中，进行乙醇共煮和蒸馏水共煮反应，烘干后得到纳米滤料。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
1)以聚丙烯酸酯、钛酸正丁酯和二氧化硅为原料，制备得到纳米滤料，彻底解决了吸附效果不佳，处理能力弱的问题；制备方法简单，有利于进行批量化生产，且生产成本低。
2)本发明净水效果优良高效，并兼具优良的力学性能，不易破损，重复利用率高。
3)本发明表面电阻低，对温度及腐蚀性的耐受性好，大幅度扩大了滤料的应用条件。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
一种纳米滤料的制备方法，其制备步骤如下：
步骤1，将纳米二氧化硅放入无水乙醇中，搅拌均匀形成溶胶状；
步骤2，将钛酸正丁酯缓慢滴加至溶胶液中，加入稳定剂和聚乙烯吡咯烷酮，形成钛硅溶胶液；
步骤3，将聚丙烯酸酯进行静电纺丝，并通过开松、混合、梳理、铺网、并网得到聚丙烯酸酯纤维网；
步骤4，将聚丙烯酸酯纤维网进行乙醇水溶液浸泡，然后进行微沸反应1h，取出烘干，得到聚丙烯酸酯纤维网；
步骤5，将步骤4中的聚丙烯酸酯纤维网放入钛硅溶胶液中，密封共煮反应2h，然后将纤维网放入烘箱内烘干；
步骤6，将烘干后纤维网进行水中共煮1h，捞出后进行干燥即可得到纳米滤料。
所述纳米滤料的制备配方如下：
纳米二氧化硅10份、无水乙醇30份、钛酸正丁酯10份、稳定剂1 份、聚乙烯吡咯烷酮12份、聚丙烯酸酯20份。
所述稳定剂采用乙酰丙酮。
步骤1中的搅拌速度为500r/min。
步骤2中的钛酸正丁酯的滴加速度为1mL/min，所述滴加方式采用的滴加间隔为1min。
步骤3中的喷丝孔直径为50μm，喷出温度为230℃。
步骤4中的微沸反应温度为90℃，所述烘干温度为50℃。
步骤5中的密封共煮温度为60℃，所述压力为0.2MPa。
步骤6中的共煮温度为100℃，所述压力为1MPa。
制备得到的纳米滤料密度为204.2g/m2，孔隙率为74.5％，断裂伸长率为308％，断裂强度为24.5MPa，弯曲模量为27.2MPa，磨损率≤0.5％，产品对污水中氨氮除去率达95％，COD除去率达95％，重金属除去率达90％，浊度除去率达92％，过滤周期较常规材料平均提高62.5％。
实施例2：
一种纳米滤料的制备方法，其制备步骤如下：
步骤1，将纳米二氧化硅放入无水乙醇中，搅拌均匀形成溶胶状；
步骤2，将钛酸正丁酯缓慢滴加至溶胶液中，加入稳定剂和聚乙烯吡咯烷酮，形成钛硅溶胶液；
步骤3，将聚丙烯酸酯进行静电纺丝，并通过开松、混合、梳理、铺网、并网得到聚丙烯酸酯纤维网；
步骤4，将聚丙烯酸酯纤维网进行乙醇水溶液浸泡，然后进行微沸反应3h，取出烘干，得到聚丙烯酸酯纤维网；
步骤5，将步骤4中的聚丙烯酸酯纤维网放入钛硅溶胶液中，密封共煮反应4h，然后将纤维网放入烘箱内烘干；
步骤6，将烘干后纤维网进行水中共煮3h，捞出后进行干燥即可得到纳米滤料。
所述纳米滤料的制备配方如下：
纳米二氧化硅15份、无水乙醇40份、钛酸正丁酯15份、稳定剂3 份、聚乙烯吡咯烷酮18份、聚丙烯酸酯25份。
所述稳定剂采用苯甲酰丙酮。
步骤1中的搅拌速度为1000r/min。
步骤2中的钛酸正丁酯的滴加速度为3mL/min，所述滴加方式采用的滴加间隔为1min。
步骤3中的喷丝孔直径为100μm，喷出温度为250℃。
步骤4中的微沸反应温度为110℃，所述烘干温度为60℃。
步骤5中的密封共煮温度为70℃，所述压力为0.4MPa。
步骤6中的共煮温度为110℃，所述压力为3MPa。
制备得到的复合滤料克重为212.2g/m2，孔隙率为77.2％，断裂伸长率为312％，断裂强度为21.5MPa，弯曲模量为26.2MPa，磨损率≤0.5％，产品对污水中氨氮除去率达95％，COD除去率达95％，重金属除去率达90％，浊度除去率达92％，过滤周期较常规材料平均提高62.5％。
实施例3：
一种纳米滤料的制备方法，其制备步骤如下：
步骤1，将纳米二氧化硅放入无水乙醇中，搅拌均匀形成溶胶状；
步骤2，将钛酸正丁酯缓慢滴加至溶胶液中，加入稳定剂和聚乙烯吡咯烷酮，形成钛硅溶胶液；
步骤3，将聚丙烯酸酯进行静电纺丝，并通过开松、混合、梳理、铺网、并网得到聚丙烯酸酯纤维网；
步骤4，将聚丙烯酸酯纤维网进行乙醇水溶液浸泡，然后进行微沸反应2h，取出烘干，得到聚丙烯酸酯纤维网；
步骤5，将步骤4中的聚丙烯酸酯纤维网放入钛硅溶胶液中，密封共煮反应3h，然后将纤维网放入烘箱内烘干；
步骤6，将烘干后纤维网进行水中共煮2h，捞出后进行干燥即可得到纳米滤料。
所述纳米滤料的制备配方如下：
纳米二氧化硅14份、无水乙醇36份、钛酸正丁酯13份、稳定剂2 份、聚乙烯吡咯烷酮15份、聚丙烯酸酯23份。
所述稳定剂采用乙酰丙酮。
步骤1中的搅拌速度为700r/min。
步骤2中的钛酸正丁酯的滴加速度为2mL/min，所述滴加方式采用的滴加间隔为1min。
步骤3中的喷丝孔直径为80μm，喷出温度为240℃。
步骤4中的微沸反应温度为100℃，所述烘干温度为55℃。
步骤5中的密封共煮温度为65℃，所述压力为0.3MPa。
步骤6中的共煮温度为105℃，所述压力为2MPa。
制备得到的复合滤料克重为221.2g/m2，孔隙率为79.5％，断裂伸长率为338％，断裂强度为25.5MPa，弯曲模量为29.2MPa，磨损率≤0.5％，产品对污水中氨氮除去率达97％，COD除去率达95％，重金属除去率达91％，浊度除去率达95％，过滤周期较常规材料平均提高65.5％。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种纳米滤料的制备方法，其制备步骤如下：
步骤1，将纳米二氧化硅放入无水乙醇中，搅拌均匀形成溶胶状；
步骤2，将钛酸正丁酯缓慢滴加至溶胶液中，加入稳定剂和聚乙烯吡咯烷酮，形成钛硅溶胶液；
步骤3，将聚丙烯酸酯进行静电纺丝，并通过开松、混合、梳理、铺网、并网得到聚丙烯酸酯纤维网；
步骤4，将聚丙烯酸酯纤维网进行乙醇水溶液浸泡，然后进行微沸反应1-3h，取出烘干，得到聚丙烯酸酯纤维网；
步骤5，将步骤4中的聚丙烯酸酯纤维网放入钛硅溶胶液中，密封共煮反应2-4h，然后将纤维网放入烘箱内烘干；
步骤6，将烘干后纤维网进行水中共煮1-3h，捞出后进行干燥即可得到纳米滤料。
2.根据权利要求1所述的一种纳米滤料的制备方法，其特征在于，所述纳米滤料的制备配方如下：
纳米二氧化硅10-15份、无水乙醇30-40份、钛酸正丁酯10-15份、稳定剂1-3份、聚乙烯吡咯烷酮12-18份、聚丙烯酸酯20-25份。
3.根据权利要求2所述的一种纳米滤料的制备方法，其特征在于，所述稳定剂采用乙酰丙酮或苯甲酰丙酮。
4.根据权利要求1所述的一种纳米滤料的制备方法，其特征在于，步骤1中的搅拌速度为500-1000r/min。
5.根据权利要求1所述的一种纳米滤料的制备方法，其特征在于，步骤2中的钛酸正丁酯的滴加速度为1-3mL/min，所述滴加方式采用的滴加间隔为1min。
6.根据权利要求1所述的一种纳米滤料的制备方法，其特征在于，步骤3中的喷丝孔直径为50-100μm，喷出温度为230-250℃。
7.根据权利要求1所述的一种纳米滤料的制备方法，其特征在于，步骤4中的微沸反应温度为90-110℃，所述烘干温度为50-60℃。
8.根据权利要求1所述的一种纳米滤料的制备方法，其特征在于，步骤5中的密封共煮温度为60-70℃，所述压力为0.2-0.4MPa。
9.根据权利要求1所述的一种纳米滤料的制备方法，其特征在于，步骤6中的共煮温度为100-110℃，所述压力为1-3MPa。
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