CN107411999A

CN107411999A - 一种护齿牙膏及其制备方法

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Publication number: CN107411999A
Application number: CN201710597111.9A
Authority: CN
Inventors: 聂书; 聂书一
Original assignee: Chongqing Bai Fang Daily Necessities Co Ltd
Current assignee: Chongqing Bai Fang Daily Necessities Co Ltd
Priority date: 2017-07-20
Filing date: 2017-07-20
Publication date: 2017-12-01

Abstract

本发明公开了一种护齿牙膏及其制备方法，所述护齿牙膏包括15‑45wt％的摩擦剂、6‑25wt％的润湿剂、0.4‑1.6wt％的粘合剂、2‑5wt％的发泡剂以及稀释剂为余量，所述护齿牙膏中蛋白酶含量为50‑250tu/g。本发明所提供的护齿牙膏，通过采用摩擦剂、润湿剂、发泡剂、粘合剂、稀释剂以及蛋白酶为原料并进行适当配比，使得制备得到的护齿牙膏不仅具有一般牙膏所要求的稳定性，且具有能使牙齿清洁变得轻松简单，有效防止口臭、牙菌斑等口腔疾病的优点。

Description

一种护齿牙膏及其制备方法

技术领域

本发明属于口腔保健技术领域，具体涉及一种护齿牙膏及其制备方法。

背景技术

牙膏是和牙刷一起清洁牙齿表面的口腔卫生用品，通常由摩擦剂、保湿剂、表面活性剂、增稠剂、甜味剂、防腐剂、活性添加物，以及色素、香精等混合而成；随着人们生活水平的提高，高科技产品深入人心，向天然、多品种、多档次、多功能方向发展，而功能性牙膏成为了销售热点。在性能方面一般要求牙膏：(1)能够去除牙齿表面的薄膜和菌斑而不损伤牙釉质和牙本质；(2)具有良好的清洁口腔及其周围的作用；(3)无毒性，对口腔粘膜无刺激；(4)有舒适的香味和口味，使用后有凉爽清新的感觉。

蛋白酶是生物体内的一类酵素(酶)，它们能够有效分解蛋白质和多肽水解，分解方法是打断那些将氨基酸连结成多肽链的肽键。其广泛存在于动物内脏、植物茎叶、果实和微生物中；在干酪生产、肉类嫩化和植物蛋白改性中都有大量的使用蛋白酶。此外，胃蛋白酶、胰凝乳蛋白酶、羧肽酶和氨肽酶都是人体消化道中的蛋白酶，在它们的作用下，人体摄入的蛋白质被水解成小分子肽和氨基酸。

口腔中的蛋白质等有机成分的增多降低了唾液的冲刷作用和缓冲作用，使细菌大量繁殖，分解唾液，龈沟液及食物残渣中的有机成分，产生大量的挥发性硫化物，吲哚等物质，引起口臭，大量研究证明，口腔微生物与口臭及口气中硫化物关系密切，其中螺旋体是与口腔中挥发含硫化物及口臭的产生有关的口腔微生物之一。因此，要使口气清新，必须要清楚口臭；

同时，牙齿经常清理不彻底，在腮腺开口的位置就会沉积牙结石，或者牙齿上沉积一些软垢，滋生大量细菌，有可能引起牙菌斑、口臭等。我们就想是否可以采用蛋白酶的分解原理来分解口腔中的蛋白质等有机成分，进而使得清洁牙齿变得简单，有效防止口臭、牙菌斑等口腔疾病。

发明内容

针对现有技术存在的缺陷，本发明提供了一种稳定性好，能使牙齿清洁变得轻松简单，且有效防止口臭、牙菌斑等口腔疾病的护齿牙膏。另外，本发明还提供了该护齿牙膏的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种护齿牙膏，包括15-45wt％的摩擦剂、6-25wt％的润湿剂、0.4-1.6wt％的粘合剂、2-5wt％的发泡剂以及稀释剂为余量，所述护齿牙膏中蛋白酶含量为 50-250tu/g。

优选地，其中所述蛋白酶选自组织蛋白酶、胃蛋白酶、凝乳酶、嗜热菌蛋白酶、胰蛋白酶、弹性蛋白酶、胰凝乳蛋白酶、木瓜蛋白酶、菠萝蛋白酶、枯草杆菌蛋白酶及其组合。

优选地，其中所述牙膏中蛋白酶含量为100-200tu/g。

优选地，其中所述摩擦剂为碳酸钙、磷酸钙、二氧化硅中的一种或几种；

所述润湿剂为山梨醇、甘油、丙二醇、聚乙二醇400中的一种或几种；

所述粘合剂为羧甲基纤维素钠、黄原胶、羟乙基纤维素、瓜尔胶、卡拉胶中的一种或几种；

所述发泡剂为月桂酰基氨酸钠、十二烷基硫酸钠、以及甜菜碱中的一种或几种；

所述稀释剂为纯净水。

优选地，其中所述的护齿牙膏中还含有0.1-0.5wt％的糖精钠。

优选地，其中按所述重量百分比将蛋白酶、摩擦剂、润湿剂、粘合剂、发泡剂及稀释剂混合，以500-800r/min转速搅拌均匀、碾磨颗粒粒径至小于 0.025-0.05mm并在0.06-0.1Mpa的真空度下脱气，获得牙膏膏体。

优选地，其中按所述重量百分比：a、将润湿剂和糖精钠，放入到稀释剂中以500-800r/min转速搅拌均匀制成纯净水溶液，与摩擦剂、粘合剂和发泡剂混合，以500-800r/min转速搅拌均匀、碾磨颗粒粒径至小于0.025-0.05mm并在 0.06-0.1Mpa的真空度下脱气；b、加入蛋白酶，以500-800r/min转速搅拌均匀、碾磨颗粒粒径至小于0.025-0.05mm并在0.06-0.1Mpa的真空度下脱气，获得牙膏膏体。

本发明中：

糖精钠的CAS号为：128-44-9(不含结晶水)，6155-57-3(含两个结晶水)，化学式：C₆H₄SO₂NNaCO.2H₂O，其化学名称是邻苯甲酰磺酰亚胺钠，又称可溶性糖精，是糖精的耐盐，带有两个结晶水，无色结晶或带有白色的结晶性粉末，一般含有两个结晶水，易失去结晶水而成无水糖精，呈白色粉末，无臭或微有香气，味浓甜带苦。甜度是蔗糖的500倍左右。耐热及耐碱性弱，酸性条件下加热甜味渐渐消失，溶液大于0.026％则味苦，是食品工业中常用的合成甜味剂，且使用历史最长，但也是最引起争议的合成甜味剂。糖精钠的甜度比蔗糖甜 300-500倍，在生物体内不被分解，由肾排出体外。但其毒性不强，起争议主要在其致癌性，在本发明中主要是赋予牙膏在味觉上引起甜的感觉。

卡拉胶(Carrageen，CAS 9000-07-1)，又称鹿角菜胶、角叉菜胶、爱尔兰苔菜胶,是一种从海洋红藻(包括角叉菜属、麒麟菜属、杉藻属及沙菜属等)中提取的多糖的统称，是多种物质的混合物，有ι(Iota),κ(Kappa),λ(Lamda),μ(mu) 四种。其是一种品质优越的食品添加剂，具有强烈的形成凝胶和高粘度特性，令人满意的弹性、透明度和溶解性，稳定性非常好，即便长期放置也不会降低其凝胶强度和粘度，在中型和碱性溶液中即使加热也不会水解；具有良好的与蛋白质结合的性质，能与带正电荷的蛋白质分子间形成离子间的相互作用，这种独特的反应性在所有胶体中是绝无仅有的。本发明中，其主要用于牙膏的粘合剂。

PEG-400是聚乙二醇400，其为液体，它具有与各种溶剂的广泛相容性，是很好的溶剂和增溶剂，被广泛用于液体制剂，如口服液、滴眼液等，本发明中，其主要用于该牙膏增溶和润湿剂。

甘油又称丙三醇，是无色味甜澄明黏稠液体，无臭、有暖甜味，能从空气中吸收潮气，也能吸收硫化氢、氰化氢和二氧化硫，相对密度1.26362、熔点 17.8℃、沸点290.0℃(分解)、折光率1.4746、闪点(开杯)176℃、急性毒性:LD50:31500mg/kg(大鼠经口)、丙三醇是甘油三酯分子的骨架成分。本发明中，其主要作用为作为牙膏的润湿剂和增溶剂，能够使牙膏中的成分遇水后迅速熔化，提高牙膏的品质。

山梨醇即山梨糖醇，英文名Sorbitol,D-Glucitol,Sorbol,D-Sorbitol。分子式是C₆H₁₄O₆，分子量为182.17，为白色吸湿性粉末或晶状粉末、片状或颗粒，无臭。依结晶条件不同，熔点在88～102℃范围内变化，相对密度约1.49，易溶于水(1g溶于约0.45mL水中)，微溶于乙醇和乙酸，有清凉的甜味，甜度约为蔗糖的一半，热值与蔗糖相近。本发明中，其主要作为润湿剂和防冻剂，可保持膏体润滑，色泽、口感好。

二氧化硅(化学式：SiO₂)是一种酸性氧化物，对应水化物为硅酸(H₂SiO₃)。二氧化硅是硅最重要的化合物之一，其化学性质比较稳定，不溶于水也不跟水反应。本发明中，其只要用作牙膏的摩擦剂，是牙膏的主要成分，是牙菌斑、软垢和食物残渣比较容易被刷下来。摩擦剂要有一定的摩擦作用，但又不能损伤牙面即牙周组织。当刷牙时，二氧化硅悬浮在泡沫之中，充满了口腔，与牙垢有广泛的接触，在牙刷的摩擦作用下使牙垢容易被刷洗下来，随着漱口水吐出。

磷酸钙(calcium phosphate，tribasic)，化学结构本品为不同形式磷酸钙组成的混合物。不溶于乙醇和丙酮，微溶于水，易溶于稀盐酸和硝酸。可以用作抗结剂、酸度调节剂、营养增补剂、增香剂、稳定剂、水分保持剂。本发明中，其主要用于牙膏的摩擦剂。

瓜尔胶，为大分子天然亲水胶体，主要由半乳糖和甘露糖聚合为食品而成，属于天然半乳甘露聚糖，品质改良剂之一，一种天然的增稠剂。外观是从白色到微黄色的自由流动粉末，能溶于冷水或热水，遇水后及形成胶状物质，达到迅速增稠的功效。中国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760―1996)中规定为要照按生产需要慎重与适量用于各类食品中。本发明中，其主要用于牙膏的粘合剂，使得牙膏具有良好的润滑性，减轻摩擦剂对牙齿的磨损；另外，还具有泡沫增强作用，成膜能力及粘合力。

天然纤维素是自然界中分布最广、含量最多的多糖，来源十分丰富。当前纤维素的改性技术主要集中在醚化和酯化两方面。纤维素经羧甲基化后得到羧甲基纤维素(CMC)，其水溶液具有增稠、成膜、黏接、水分保持、胶体保护、乳化及悬浮等作用，广泛应用于石油、食品、医药、纺织和造纸等行业，是最重要的纤维素醚类之一。本发明中，其主要用于跟甘油形成的水溶液作为牙膏的胶基，是一款优良的粘合剂。

K-12是十二烷基硫酸钠，属阴离子表面活性剂，结构式CH₃(CH₂)₁₁OSO₃Na，分子量288.39，白色至微黄色粉末，微有特殊气体，表观密度0.25g/mL，熔点 180～185℃(分解)，易溶于水，HLB值为40.无毒，其为白色或淡黄色粉状，溶于水，对碱和硬水不敏感。具有去污、乳化和优异的发泡力，其生物降解度>90％。用途：用作乳化剂、灭火剂、发泡剂及纺织助剂；也用作牙膏和膏状、粉状、洗发香波工业上常用于洗涤剂和纺织工业。广泛用于牙膏、香波、洗发膏、洗发香波、洗衣粉、液洗、化妆品和塑料脱模，润滑以及制药、造纸、建材、化工等行业，在本发明中，其主要作为发泡剂。

甜菜碱是一种碱性物质，是一种两性界面活性剂，在化妆品上具有清洁、起泡、湿润、杀菌作用。而其作用由溶液中之PH值而决定，常与阴离子界面活性剂一起使用，可降低阴离子界面活性剂的刺激性，并能使溶液中的微胞粒子增大，因而使黏度增大，常用于洗发精、沐浴用品、婴儿清洁用品等，在本发明中，其主要作为发泡剂。

月桂酰肌氨酸为白色至淡黄色液体，有特殊气味；溶于水、乙醇或甘油等醇水溶液中；在通常条件下，对热、酸、碱都比较稳定；本发明中，由于其具有优越的发泡性、并且泡沫细腻、持久，主要用于牙膏的发泡剂。

蛋白酶(英语：Protease)是生物体内的一类酵素(酶)，它们能够有效分解蛋白质，分解方法是打断那些将氨基酸连结成多肽链的肽键；不受任何特定理论的束缚，一般认为，蛋白酶的作用是破坏和/或除去随时间在牙齿表面形成的菌膜/菌斑层的蛋白部分，从而除去了与这些蛋白结合的色斑；蛋白酶，也可以被称为水解酶或蛋白质酶，具体来说是催化功能在于水解或破坏这些蛋白的肽键的酶。蛋白酶在水解各种不同的肽键的能力上不同，也就是说，每种类型的蛋白酶分裂特定类型的肽键。适合用于本发明的蛋白酶包括例如组织蛋白酶、胃蛋白酶、凝乳酶、嗜热菌蛋白酶、胰蛋白酶、弹性蛋白酶、胰凝乳蛋白酶、木瓜蛋白酶、菠萝蛋白酶、枯草杆菌蛋白酶及其组合；在各种不同的优选实施方案中，蛋白酶包括枯草杆菌蛋白酶。适合用于本发明的蛋白酶可以表征为它们的作用方式，包括例如作为丝氨酸蛋白酶、真菌蛋白酶和/或寄生虫蛋白酶。例如，胰凝乳蛋白酶、胰蛋白酶、弹性蛋白酶和枯草杆菌蛋白酶可以表征为丝氨酸蛋白酶。适合用于本发明的蛋白酶可以来自各种不同的来源，包括植物、动物和微生物。例如，木瓜蛋白酶和菠萝蛋白酶可以来自植物(例如来自于植物来源如菠萝、木瓜和猕猴桃)，胰蛋白酶和胰凝乳蛋白酶可以来自动物，而枯草杆菌蛋白酶可以来自例如黑曲酶和/或枯草芽孢杆菌。蛋白酶可通过破坏和/或除去牙齿的一层或多层蛋白部分(例如菌膜或菌斑层)并从而破坏和/或除去与这些蛋白结合的色斑，用于从牙齿表面除去色斑；不幸的是，许多或者大多数本来可以有效去除色斑的酶，在各种不同的使用对象中不适合或无效，这是因为它们缺乏稳定性；本发明中，蛋白酶的作用主要用于分解残留在口腔中的蛋白质分解成小分子肽和氨基酸，达到清洁口腔的目的。

与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：

本发明所提供的护齿牙膏，通过采用摩擦剂、润湿剂、发泡剂、粘合剂、稀释剂以及蛋白酶为原料并进行适当配比，使得制备得到的护齿牙膏不仅具有一般牙膏所要求的稳定性，且具有能使牙齿清洁变得轻松简单，有效防止口臭、牙菌斑等口腔疾病的优点。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

下面将结合具体的实施方法，对本发明进行详细的描述。

当以范围、优选范围、或者优选的数值上限以及下限的形式表述某个量、浓度或其它值或参数的时候，应当理解相当于具体揭示了通过将任意一对范围上限或优选数值与任意范围下限或优选数值结合起来的任何范围，而不考虑该范围是否具体揭示。除非另外指出，本文所列出的数值范围值在包括范围的端点，和该范围之内的所有整数和分数。

除非另外说明，本文中所有的百分比、份数、比值等均是按重量计。

本文的材料、方法和实施例均是示例性的，并且除非特别说明，不应理解为限制性的。

实施例1

本实施例提供一种护齿牙膏，原料组分包括：

摩擦剂，20wt％；

润湿剂，20wt％；

发泡剂，3.3wt％；

粘合剂，1.6wt％；

稀释剂，55wt％；

蛋白酶，0.1wt％；

其中，所述蛋白酶选自木瓜蛋白酶；所述牙膏中蛋白酶含量为56tu/g；所述摩擦剂为磷酸钙；所述润湿剂为甘油；所述粘合剂为羧甲基纤维素钠和瓜尔胶混合物，且羧甲基纤维素钠和瓜尔胶的质量比为3:2；所述发泡剂为月桂酰基氨酸钠；所述稀释剂为纯净水。

进一步所述护齿牙膏采用如下方法制备，具体步骤如下：

按上述重量百分比将蛋白酶、摩擦剂、润湿剂、粘合剂、发泡剂及稀释剂混合，以600r/min转速搅拌均匀、碾磨颗粒粒径至小于0.03mm，并在0.075Mpa 的真空度下脱气，获得牙膏膏体。

对比例1

对比例1的组分、配比以及制备方法等均与实施例1相同，不同之处在于只加入不加入蛋白酶。

对比例2

对比例2的组分、配比以及制备方法等均与实施例1相同，不同之处在于牙膏中的蛋白酶的含量为45tu/g。

对比例3

对比例3中的组分、配比以及制备方法等均与实施例1相同，不同之处在于牙膏中的蛋白酶的含量为45tu/g。

对比例4

对比例4中的组分、配比以及制备方法等均与实施例1相同，不同之处在于牙膏中的蛋白酶的含量为150tu/g。

实施例2

本实施例提供一种护齿牙膏，原料组分包括：

摩擦剂，35wt％；

润湿剂，16wt％；

发泡剂，2wt％；

粘合剂，1wt％；

稀释剂，45.5wt％；

蛋白酶，0.5wt％。

其中，所述蛋白酶选自组织蛋白酶和胰凝乳蛋白酶的组合物，且组织蛋白酶与胰凝乳蛋白酶的质量比为1:1；所述牙膏中蛋白酶含量为136tu/g；所述摩擦剂为磷酸钙和二氧化硅的混合物，且磷酸钙和二氧化硅的重量比为1:1；所述润湿剂为山梨醇、甘油、丙二醇以及聚乙二醇400中的一种或几种，其重量百分比含量为6-25wt％；所述粘合剂为羧甲基纤维素钠；所述发泡剂为十二烷基硫酸钠；所述稀释剂为纯净水。

进一步所述护齿牙膏采用如下方法制备，具体步骤如下：

按上述重量百分比将蛋白酶、摩擦剂、润湿剂、粘合剂、发泡剂及稀释剂混合，以680r/min转速搅拌均匀、碾磨颗粒粒径至小于0.03mm，并在0.08Mpa 的真空度下脱气，获得牙膏膏体。

实施例3

本实施例提供一种护齿牙膏，原料组分包括：

摩擦剂，42wt％；

润湿剂，10wt％；

发泡剂，4wt％；

粘合剂，1.2wt％；

稀释剂，41.3wt％；

蛋白酶，1.5wt％。

其中，所述蛋白酶选自胃蛋白酶、嗜热菌蛋白酶、胰蛋白酶、弹性蛋白酶以及枯草杆菌蛋白酶的组合物，且胃蛋白酶、嗜热菌蛋白酶、胰蛋白酶、弹性蛋白酶以及枯草杆菌蛋白酶的质量比为5:1:1:1:3，所述牙膏中蛋白酶含量为 186tu/g；所述摩擦剂为二氧化硅；所述润湿剂为甘油、丙二醇以及聚乙二醇400 的混合物，且甘油、丙二醇和聚乙二醇400的质量比为1:1:2；所述羟乙基纤维素、瓜尔胶以及卡拉胶的混合物，且所述羟乙基纤维素、瓜尔胶和卡拉胶的质量比为2:1:1；所述发泡剂为月桂酰基氨酸钠和甜菜碱的混合物，且月桂酰基氨酸钠和甜菜碱和质量比为1:1；所述稀释剂为纯净水。

进一步所述护齿牙膏采用如下方法制备，具体步骤如下：

按上述重量百分比将蛋白酶、摩擦剂、润湿剂、粘合剂、发泡剂及稀释剂混合，以750r/min转速搅拌均匀、碾磨颗粒粒径至小于0.04mm，并在0.075Mpa 的真空度下脱气，获得牙膏膏体。

实施例4

本实施例提供一种护齿牙膏，原料组分包括：

摩擦剂，30wt％；

润湿剂，18wt％；

发泡剂，2.5wt％；

粘合剂，1wt％；

稀释剂，45.7wt％；

糖精钠，0.3wt％；

蛋白酶，2.5wt％；

其中，所述蛋白酶选自木瓜蛋白酶和菠萝蛋白酶的组合物，其中木瓜蛋白酶和菠萝蛋白酶的质量比为2:1；所述牙膏中蛋白酶含量为248tu/g；所述摩擦剂为磷酸钙；所述润湿剂为甘油；所述粘合剂为羧甲基纤维素钠和瓜尔胶混合物，且羧甲基纤维素钠和瓜尔胶的质量比为3:2；所述发泡剂为月桂酰基氨酸钠；所述稀释剂为纯净水。

进一步所述护齿牙膏采用如下方法制备，具体步骤如下：

按所述重量百分比：a、把润湿剂和糖精钠，放入到稀释剂中以600r/min转速搅拌均匀制成纯净水溶液，与摩擦剂、粘合剂和发泡剂混合，以720r/min转速搅拌均匀、碾磨颗粒粒径至0.035以下并在0.08Mpa的真空度下脱气；b、加入蛋白酶，以700r/min转速搅拌均匀、碾磨颗粒粒径小于0.025mm并在0.09Mpa 的真空度下脱气，获得牙膏膏体。

试验例

将实施例1-4、对比例1-4制备得到的护齿牙膏进行稳定性、清洁除口臭效果、去牙斑效果测试，具体如下：

一、保存稳定性的评价

将实施例1-4、对比例1-4制备得到的护齿牙膏装入保存用的牙膏管中，在 5℃、室温、40℃下，保存3个月，然后，打开管，以下面标准，评价液体成分是否从牙膏中分离。

保存稳定性的评价标准：一级：完全看不到液体的分离，二级：8-10分，稍微看到液体的分离5-7分；三级：明显看到液体的分离1-4分。

表1：护齿牙膏的稳定性测试

护齿牙膏	稳定性	得分
			实施例1	一级	9分
对比例1	一级	8.5分
			对比例2	一级	9分
对比例3	三级	2分
			对比例4	一级	10分
实施例2	一级	10分
			实施例3	一级	10分
实施例4	一级	10分

由上表可以得出，实施例1-4的稳定性均较好，对比实施例1和对比例2，不添加蛋白酶对护齿牙膏的稳定性影响不大；对比实施例1和对比例4可知，在该护齿牙膏中添加过多的蛋白酶，会对护齿牙膏的稳定性产生巨大的影响，直接导致该护齿牙膏没有实用性。

二、临床试验部分：

1、清洁除口臭效果

1.1、硫化物测定仪分析法

使用便携式硫化物测定仪(Halimeter 4710-3型，美国Interscan公司制造)，直接读取受试者口气中硫化物(volatile sulfur comounds，VSCs)的ppb浓度值，记录口气值。

方法要求：测试前，首先将仪器调整0，嘱测试者闭口2min。测试时将塑料吸管一端与测定仪相连，另一端插入受试者口内3cm,不能与舌背、唇部接触。嘱受试者用鼻呼吸，当仪器出现峰值时，取出吸管，记录峰值。待数值回零后再次测定，重复3次，取其平均值。

1.2、样本选择：

以VSCs大于150ppb者为入围标准,且试验者不能有消化系统、呼吸系统、全身系统性疾病、患有广泛龋齿及牙周病，实验期间连续3天以上不能使用非激素类抗炎药或抗生素者。

1.3、材料：

将实施例1-4、对比例1-4制备得到的护齿牙膏作为使用材料。

1.4、试验操作

在试验时，将纳入标准的140人随机分成4组，每组35人。按组别给每个受试者发放不同的牙膏和牙刷，并由专人进行现场指导刷牙，每次刷牙3分钟，于1小时、12小时后回到检查地点进行复检。此后，实验对象将牙膏和牙刷带回家每天早晚各使用一次，每次3分钟，在这期间不能使用其他口腔保健用品或服用抗炎药品，使用1周和2周后再进行复检。结果见下表：

表2：实验前后用Halimiter检测的口气值(±s,ppb)

护齿牙膏	实验前	1小时后	12小时后	1周后	2周后
						实施例1	501.1±45.6	140.9±31.0	200.4±44.2	161.4±48.2	120.8±27.6
对比例1	498.2±43.6	449.3±31.6	492.1±30.8	435.2+30.2	439.1±50.0
						对比例2	488.1±36.1	423.1±30.5	480.2±42.8	446.2±25.6	431.6±41.8
对比例3	486.5±41.2	——	——	——	——
						对比例4	478.3±38.1	120.6±30.5	148.1±40.5	136.2±31.2	105.2±26.8
实施例2	487.6±39.9	92.7±31.6	120.5±43.7	105.4±41.8	86.8±30.3
						实施例3	472.9±45.6	86.4±32.1	110.8±40.2	96.0±32.2	72.8±23.0
实施例4	435.4±35.4	42.2±31.2	60.4±30.9	52.8±24.6	39.9±50.0

由上表可以看到，试验前后各组口气值无显著差异，说明试验基线具有可比性。使用牙膏刷牙后，每组的口气值都有一定的下降，说明即便没有加入蛋白酶组分也能够在一定程度上保持口气的清新，但使用本发明所提供的护齿牙膏刷牙则可以提高口气清新的程度。由实施1-实施4的试验数据可知，随着蛋白酶在牙膏中所占比例的增加，口气清新的效果随着增加；对比实施例1和对比例1可知，在牙膏中不添加蛋白酶，虽然可以起到一定的口气清新效果，但是效果较差；对比实施例1和对比例2、对比例3可知，蛋白酶在牙膏中的占有量直接影响其清洁效果；在刷牙12小时后,使用实施例1-4号牙膏要对比例 1使用对照样品的口气清新效果好，说明使用本实施例1-4所提供的护齿牙膏具有延长口气清新时间之功效；在刷牙1周、两周后,使用实施例1-4的护齿牙膏具有良好的除口臭效果。

2、去牙斑效果

2.2、方法

2.2.1、试验周期：60天

2.2.2、试验对象纳入标准和排除标准

纳入标准：有牙色斑问题；身体健康，且同意按时配合检查；承诺在试验期间每天保持使用提供的口腔卫生措施，不使用其他护齿牙膏；对口腔卫生保健产品无过敏史。

排除标准：内源性色斑的患牙；目前长期服用化学药物；在试验期间需使用抗生素、免疫制剂、漱口液等；佩戴义齿或正畸矫治器；在试验期间需进行洁治、刮治、牙体充填等影响指标观察的治疗。

2.2.3试验样品

将实施例1-4、对比例1-4制备得到的护齿牙膏作为试验样品，牙刷为软毛牙刷。

2.2.4试验方法

2.2.4.1试验设计

采用双盲、随机试验方法。

2.2.4.2测试指标

由训练有素的口腔医师进行口腔检查，以每一受试对象33、32、31、41、 42、43为指标牙，分别对其舌面色斑的面积和颜色按Lobene色斑指数分级计分法评分。试验前对检查者进行校正实验。

面积评分标准如下：

1－无色斑存在；

2－色斑不超过牙面的l/3；

3－色斑不超过牙面的2/3；

4－色斑大于牙面的2/3。

颜色面积评分标准如下：

1－无色斑存在；

2－轻度色斑(黄色或黄褐色)；

3－中度色斑(中等程度的棕色)；

4－重度色斑(深棕色或黑色)色斑大于牙面的2/3)。

2.2.4.3试验流程

记录每一受试对象牙齿色斑指数，使用牙膏4周后复查。

试验分组：筛选符合纳入标准和排除标准者，按随机表分成实施例1-4、对比例1-4八组，八组在身体状况、指标牙色斑严重程度、年龄、性别比例上基本相同。

2.2.5统计学分析

本试验结果中，组内使用牙膏前后4周数据比较采用配对秩和检验 (WilcoxonSigned Ranks Test)，组间比较采用非配对资料的秩和检验 (Mann-Whitney Test)。

2.1试验结果

共有200人完成试验研究，男176人，女24人，年龄20-58岁。

2.2结果分析

2.2.1两组受试者试验前后指标牙Lobene色斑指数面积分级计分变化结果。

表3：指标牙Lobene色斑指数面积分级计分变化比较表

护齿牙膏	实验前	实验后	差值
				实施例1	15.92	12.61	3.31
对比例1	15.84	15.24	0.6
				对比例2	14.81	13.91	0.9
对比例3	15.62	——	——
				对比例4	14.96	10.8	4.16
实施例2	15.21	11.3	3.91
				实施例3	15.19	10.6	4.59
实施例4	15.36	9.5	5.86

从表2可见，各受试者使用添加蛋白酶的护齿牙垢四周后，受试者指标牙色斑的面积差异有统计学意义，表明受试者牙色斑的面积发生明显变化。对比实施例1和对比例1可知，受试者指标牙色斑的面积差异无统计学意义，提示使用未加蛋白酶的护齿牙膏后，受试者牙色斑的面积变化不明显。

以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims

1.一种护齿牙膏，其特征在于，包括15-45wt％的摩擦剂、6-25wt％的润湿剂、0.4-1.6wt％的粘合剂、2-5wt％的发泡剂以及稀释剂为余量，所述护齿牙膏中蛋白酶含量为50-250tu/g。

2.根据权利要求1所述的护齿牙膏，其特征在于，所述蛋白酶选自组织蛋白酶、胃蛋白酶、凝乳酶、嗜热菌蛋白酶、胰蛋白酶、弹性蛋白酶、胰凝乳蛋白酶、木瓜蛋白酶、菠萝蛋白酶、枯草杆菌蛋白酶及其组合。

3.根据权利要求1或2所述的护齿牙膏，其特征在于，所述牙膏中蛋白酶含量为100-200tu/g。

4.根据权利要求1～3中任一项所述的护齿牙膏，其特征在于，所述摩擦剂为碳酸钙、磷酸钙、二氧化硅中的一种或几种；

所述稀释剂为纯净水。

5.根据权利要求1～4中任一项所述的护齿牙膏，其特征在于，所述的护齿牙膏中还包括0.1-0.5wt％的糖精钠。

6.根据权利要求1～5中任一项所述的护齿牙膏的制备方法，其特征在于，按所述重量百分比将蛋白酶、摩擦剂、润湿剂、粘合剂、发泡剂及稀释剂混合，以500-800r/min转速搅拌均匀、碾磨颗粒粒径至小于0.025-0.05mm并在0.06-0.1Mpa的真空度下脱气，获得牙膏膏体。

7.根据权利要求5中任一项所述的护齿牙膏的制备方法，其特征在于，按所述重量百分比：a、将润湿剂和糖精钠，放入到稀释剂中以500-800r/min转速搅拌均匀制成纯净水溶液，与摩擦剂、粘合剂和发泡剂混合，以500-800r/min转速搅拌均匀、碾磨颗粒粒径至小于0.025-0.05mm并在0.06-0.1Mpa的真空度下脱气；b、加入蛋白酶，以500-800r/min转速搅拌均匀、碾磨颗粒粒径至小于0.025-0.05mm并在0.06-0.1Mpa的真空度下脱气，获得牙膏膏体。