CN107400506A - 压裂液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种压裂液及其制备方法。该制备方法包括：将压裂返排液进行沉降分离，得到清液和固渣，清液含有残余的第一交联剂；将清液、稠化剂、交联剂屏蔽剂与pH调节剂混合得到压裂液基液，压裂液基液的pH为6～7.5，交联剂屏蔽剂用于屏蔽第一交联剂；及将压裂液基液与第二交联剂混合，得到压裂液，第一交联剂与第二交联剂相同或不同。上述压裂液具有耐热性好及交联时间可控等优点。
Description
技术领域
本发明涉及石油开采领域，具体而言，涉及一种压裂液及其制备方法。
背景技术
油气井压裂作业结束后，压裂液在地层条件和破胶剂的作用下破胶，黏度降低，从地层中返排至地面。返排出的压裂液成为压裂返排液，其中含有大量的添加剂、地层离子和机械杂质等，直接排放将严重污染环境，而进行无害化处理的成本又较高。
近几年来，国内外开展了压裂返排液回收再利用技术研究，即对返排出的压裂液进行回收处理，然后再次用于压裂施工。该方法既可节约配液用水和配液材料，又解决了压裂作业后大量废液难处理的问题，起到节能减排作用。但是压裂返排液通常还有较高浓度的盐分、悬浮物、细菌、残余的交联剂和破胶剂，如果不对这些成分进行处理，将严重影响返排液配制的压裂液性能，极大限制返排液配制的压裂液的应用范围，比如稠化剂分子在盐含量和残余交联剂含量较高的返排液中无法快速分散溶解；交联状态差，不能实现缓交联。同时现有的以返排液为原料配制压裂液还存在交联时间较短、体系耐温性差等问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种压裂液及其制备方法，以解决现有的以压裂液返排液为原料制得的压裂液无法实现延缓交联时间的问题。
为了实现上述目的，本发明一个方面提供了一种压裂液，按重量份计，形成压裂液的原料包括：100份含有第一交联剂的压裂返排液、0.2～0.45份的稠化剂、0.01～0.1份的交联剂屏蔽剂、0.05～0.3份的第二交联剂及0～0.1份的pH调节剂，压裂液采用上述原料按上述制备方法制成。
进一步地，稠化剂选自羟丙基胍胶、羧甲基羟丙基胍胶和低分子胍胶中的一种或多种；优选地，交联剂屏蔽剂选自蔗糖、半乳糖、甘露醇、木糖、山梨醇、聚天冬氨酸和聚环氧琥珀酸中的一种或多种；优选地，第一交联剂和第二交联剂分别独立地选自有机硼交联剂和有机锆交联剂；优选地，pH调节剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、盐酸和柠檬酸的一种或多种。
进一步地，有机硼交联剂选自YGB、XJ-1和DY-1中的一种或多种，优选地有机锆交联剂选自HT和/或ZA-02。
进一步地，上述原料还包括杀菌剂时，按重量份计，原料还包括0.01～0.1份的杀菌剂；优选地，杀菌剂选自甲醛、戊二醛和季铵盐中的一种或多种。
进一步地，上述原料还包括水质软化剂、黏土稳定剂、高温保护剂、助排剂和破乳剂中的一种或多种。
进一步地，按重量份计，上述原料还包括0～0.02份的水质软化剂、0～0.5份的黏土稳定剂、0～0.05份的高温保护剂、0～0.5份的助排剂及0～0.5份的破乳剂。
进一步地，水质软化剂选自三聚磷酸钠、聚天冬氨酸和乙二胺四乙酸二钠中的一种或多种；优选地，黏土稳定剂选自氯化钾、氯化铵和四甲基氯化铵中的一种或多种；优选地，高温保护剂选自亚硫酸钠、亚硫酸氢钠和硫代硫酸钠中的一种或多种；优选地，助排剂选自聚氧丙烯脂肪醇醚、聚氧乙烯脂肪醇醚和氟碳类表面活性剂中的一种或多种；优选地，破乳剂选自聚氧乙烯聚氧丙烯聚醚和/或聚氧乙烯聚氧丙烯十八醇醚
为了实现上述目的，本发明另一个方面还提供了一种压裂液的制备方法，该制备方法包括：将压裂返排液进行沉降分离，得到清液和固渣，清液含有残余的第一交联剂；将清液、稠化剂、交联剂屏蔽剂与pH调节剂混合得到压裂液基液，压裂液基液的pH为6～7.5，交联剂屏蔽剂用于屏蔽第一交联剂；及将压裂液基液与第二交联剂混合，得到压裂液，第一交联剂与第二交联剂相同或不同。
进一步地，上述沉降分离的过程包括将压裂返排液与絮凝剂混合静置后进行固液分离的步骤，优选地，絮凝剂选自硫酸铝、聚硅酸铝和阳离子聚丙烯酰胺中的一种或多种。
进一步地，上述制备方法还包括在压裂液基液与第二交联剂混合之前，将向压裂液基液中加入压裂液助剂的过程，压裂液助剂包括水质软化剂、黏土稳定剂、高温保护剂、助排剂、破乳剂和杀菌剂中的一种或多种。
应用本发明的技术方案，将上述清液与稠化剂、交联剂屏蔽剂以及pH调节剂混合制备压裂液基液，稠化剂有利于使压裂液基液具有较为合适的流动性，交联剂屏蔽剂能够使压裂返排液中残余的第一交联剂屏蔽，这有利于有效抑制在后续使用pH调节剂调节压裂液基液酸碱度过程中，压裂液发生交联，从而有利于延缓压裂液的交联时间。将压裂液基液的pH控制在上述范围内同样有利于调节第二交联剂与压裂液基液混合后的交联时间。采用特定的制备方法将上述组分进行制备能够延缓以压裂液返排液为原料制得的压裂液的交联时间，同时将上述压裂液中各组分的用量控制在上述范围内有利于进一步提高压裂液的综合性能。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
正如背景技术所描述的，现有的以压裂液返排液为原料制得的压裂液存在无法实现延缓交联时间的问题。为了解决上述技术问题，本发明提供了一种压裂液，按重量份计，形成该压裂液的原料包括：100份含有第一交联剂的压裂返排液、0.2～0.45份的稠化剂、0.01～0.1份的交联剂屏蔽剂、0.05～0.3份的第二交联剂及0.05～0.1份的pH调节剂。
将上述清液与稠化剂、交联剂屏蔽剂以及pH调节剂混合制备压裂液基液，稠化剂有利于使压裂液基液具有较为合适的流动性，交联剂屏蔽剂能够使压裂返排液中残余的第一交联剂屏蔽，这有利于有效抑制在后续使用pH调节剂调节压裂液基液酸碱度过程中，压裂液发生交联，从而有利于延缓压裂液的交联时间。将压裂液基液的pH控制在上述范围内同样有利于调节第二交联剂与压裂液基液混合后的交联时间。
上述压裂液具有较为缓和的交联时间，压裂液中的稠化剂、交联剂屏蔽剂、交联剂以及pH调节剂可以采用本领域常用的产品。在一种优选的实施方式中，稠化剂包括但不限于羟丙基胍胶、羧甲基羟丙基胍胶和低分子胍胶中的一种或多种。稠化剂包括但不限于上述物质，而采用上述稠化剂能够使压裂液基液的粘度迅速增加，同时上述各物质在压裂液基液中还具有较好的分散性。
优选地，交联剂屏蔽剂包括但不限于蔗糖、半乳糖、甘露醇、木糖、山梨醇、聚天冬氨酸和聚环氧琥珀酸中的一种或多种。交联剂屏蔽剂包括但不限于上述物质，但采用上述交联剂屏蔽剂能够暂时压裂返排液中残余的交联剂延缓交联时间，同时还能够在必要的时候对经屏蔽的交联剂进行循环利用，从而节省交联剂的使用成本。
优选地，第一交联剂和第二交联剂包括但不限于有机硼交联剂和有机锆交联剂，但是上述交联剂使用后能够使压裂液中形成具有一定空间结构的配合物，这有利于提高压裂液在使用过程中稳定性。
优选地，pH调节剂包括但不限于氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠碳酸氢钠、盐酸和柠檬酸的一种或多种。上述pH调节剂具有来源较广，pH调节效果好的优点。
在一种优选的实施方式中，有机硼交联剂包括但不限于克拉玛依红都有限责任公司生产的YGB、克拉玛依市新聚工贸有限责任公司生产的XJ-1和DY-1中的一种或多种，优选地有机锆交联剂包括但不限于克拉玛依红都有限责任公司生产的HT和/或ZA-02。有机硼交联剂和有机锆交联剂包括但不限于上述物质，选用上述交联剂有利于节约交联剂的使用成本和用量。
在一种优选的实施方式中，上述原料还包括杀菌剂时，按重量份计，该原料还包括0.01～0.1份的杀菌剂。添加杀菌剂有利于抑制压裂液中的细菌含量，从而有利于提高压裂液的使用寿命。而将杀菌剂的用量控制在上述范围内，有利于进一步降低压裂液中细菌的含量。优选地，杀菌剂包括但不限于甲醛、戊二醛和季铵盐中的一种或多种。上述杀菌剂具有优异的杀菌性能，且上述各物质与压裂液的其他组分具有较好的相容性，因而采用上述物质作为压裂液中的杀菌剂组分有利于进一步提高压裂液的使用寿命，同时还有利于提高压裂液的稳定性。
在一种优选的实施方式中，上述原料还包括水质软化剂、黏土稳定剂、高温保护剂、助排剂和破乳剂中的一种或多种。上述压裂液中，本领域技术人员还可以选择水质软化剂、黏土稳定剂、高温保护剂、助排剂和破乳剂的用量。在一种优选的实施方式中，按重量份计，上述原料还包括0～0.02份的水质软化剂、0～0.5份的黏土稳定剂、0～0.05份的高温保护剂、0～0.5份的助排剂及0～0.5份的破乳剂。水质软化剂、黏土稳定剂、高温保护剂、助排剂和破乳剂使用时存在一定的协同效应，从而将上述水质软化剂、黏土稳定剂、高温保护剂、助排剂和破乳剂的用量控制在上述范围内有利于进一步提高压裂液的综合性能。
在一种优选的实施方式中，水质软化剂包括但不限于三聚磷酸钠、聚天冬氨酸和乙二胺四乙酸二钠中的一种或多种；选用上述水质软化剂有利于进一步提高水质的软化效果。
优选地，黏土稳定剂包括但不限于氯化钾、氯化铵和四甲基氯化铵中的一种或多种；粘土黏土稳定剂能够良好的吸附性，在压裂液中加入粘土吸附剂有利于抑制水敏性矿化物水化膨胀及分散运移对油气层造成的伤害，同时还有具有一定的岩层渗透作用。
优选地，高温保护剂包括但不限于亚硫酸钠、亚硫酸氢钠和硫代硫酸钠中的一种或多种；上述物质可提高压裂液的耐热稳定性。
优选地，助排剂包括但不限于聚氧丙烯脂肪醇醚、聚氧乙烯脂肪醇醚和氟碳类表面活性剂中的一种或多种；加入助排剂有利于提高压裂作业过程中压裂返排液从底层排出，选用上述助排剂有利于进一步提高压裂液的返排效果。
优选地，破乳剂包括但不限于聚氧乙烯聚氧丙烯聚醚和/或聚氧乙烯聚氧丙烯十八醇醚。上述破乳剂属于有机破乳剂，因而采用上述破乳剂有利于更进一步提高压裂作业过程中残余的压裂液的返排率。
本发明的另一方面还提供了一种压裂液的制备方法，该制备方法包括：将压裂返排液进行沉降分离，得到清液和固渣，上述清液中含有残余的第一交联剂；将清液、稠化剂、交联剂屏蔽剂与pH调节剂混合得到压裂液基液，压裂液基液的pH为6～7.5，交联剂屏蔽剂用于屏蔽上述第一交联剂；及将压裂液基液与第二交联剂混合，得到压裂液，第一交联剂与第二交联剂相同或不同。
通常压裂返排液中会残余少量的交联剂和固体杂质，利用此类压裂液返排液配制的压裂液会存在压裂液难以实现缓交联的问题。本申请在以压裂液返排液制备压裂液的过程中先将压裂返排液进行沉降分离得到清液和固渣，从而将上述压裂返排液中的固体杂质去除。将上述清液与稠化剂、交联剂屏蔽剂以及pH调节剂混合制备压裂液基液，稠化剂有利于使压裂液基液具有较为合适的流动性，交联剂屏蔽剂能够使压裂返排液中残余的第一交联剂屏蔽，这有利于有效抑制在后续使用pH调节剂调节压裂液基液酸碱度过程中压裂液发生交联，从而有利于延缓压裂液的交联时间。将压裂液基液的pH控制在上述范围内同样有利于调节第二交联剂与压裂液基液混合后的交联时间。
上述压裂液的制备方法中，制得的压裂液具有较缓和的交联时间。在一种优选的实施方式中，沉降分离的过程包括将压裂返排液与絮凝剂混合静置后进行固液分离的步骤。压裂液返排液进行沉降分离的方法包括但不限于上述过程，但使用絮凝剂对压裂液返排液进行处理然后在进行固液分离能够有效的缩短沉降分离的时间，从而有利于缩短制备周期。
优选地，絮凝剂包括但不限于硫酸铝、聚硅酸铝或阳离子聚丙烯酰胺。聚铝类絮凝剂具有毒性低，絮凝效果好等优点，从而有利于在降低杂质的同时提高压裂液的环保性。阳离子聚丙烯酰胺同样也具有较好的絮凝效果。选用上述絮凝剂有利于进一步降低压裂液中的杂质含量。
上述压裂液的制备方法中，可以选自本领域常用的固液分离的方法。在一种优选的实施方式中，固液分离的方法包括但不限于过滤、旋流分离自然沉降。上述分离法法具有操作简便，成本较低等优点。
上述压裂液的制备方法中，本领域技术人员还可以根据压裂液的具体性能选择一些助剂。在一种优选的实施方式中，制备方法还包括在压裂液基液与交联剂混合之前，将向压裂液基液中加入压裂液助剂的过程，压裂液助剂包括但不限于水质软化剂、黏土稳定剂、高温保护剂、助排剂、破乳剂和杀菌剂中的一种或多种。压裂液制备过程中加入水质软化剂有利于降低压裂液基液的水质硬度，从而有利于提高压裂液中各组分的相容性；加入黏土稳定剂有利于提高压裂液的防膨性。加入高温保护剂有利于提高压裂液的耐高温性能；加入助排剂有利于提高压裂作业过程中压裂返排液从底层排出，加入破乳剂有利于提高压裂作业过程中残余的压裂液的返排率。由于细菌能够使压裂液变质，因而加入杀菌剂有利于降低压裂液中的细菌含量，从而提高压裂液的使用寿命。
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本发明所要求保护的范围。
实施例1至4及对比例1至2中压裂液采用以下方法进行制备：
将压裂返排液进行沉降分离，得到清液和固渣；将上述清液、稠化剂、交联剂屏蔽剂与pH调节剂以及可选的絮凝剂、可选的杀菌剂、可选的水质软化剂、可选的黏土稳定剂、可选的高温保护剂、可选的助排剂和可选的破乳剂混合得到压裂液基液，所述压裂液基液的pH为6～7.5；及将上述压裂液基液与第二交联剂混合，得到所需压裂液。
采用LB20ES型号的自动混调器，参照SY/T 6376-2008《压裂液通用技术条件》对压裂液的交联时间进行了测试；
采用RS6000型号的流变仪，参照SY-T 5107-2005《水基压裂液性能评价方法》对压裂液的耐高温性能进行了测试。
实施例1至4及对比例1至3中使用的药品名称及厂家见表1。
表1
| 型号 | 生产厂家 | |
| 交联剂 | YGB | 克拉玛依红都有限责任公司 |
| 助排剂 | MJ-1 | 新疆康恩实业石油化工有限公司 |
| 破乳剂 | PR-1 | 克拉玛依中泰有限责任公司 |
实施例1
压裂液的组成为：
100g压裂返排液(含有第一交联剂YGB)，0.2g的稠化剂(羟丙基胍胶)，0.1g的交联剂屏蔽剂(蔗糖)，0.1g的pH调节剂(氢氧化钠)及0.3g的第二交联剂(YGB)，压裂液的pH为7.5。经过测试压裂液的交联时间为50s，耐热温度为70℃。
实施例2
压裂液的组成为：
100g压裂返排液(含有第一交联剂YGB)，0.45g的稠化剂(羧甲基羟丙基胍胶)，0.1g的交联剂屏蔽剂(半乳糖)，0.05g的pH调节剂(碳酸钠)及0.05g的第二交联剂(YGB)，0.005g絮凝剂，压裂液的pH为7。经过测试压裂液的交联时间为50s，耐热温度为90℃。
实施例3
压裂液的组成为：
100g压裂返排液(含有第一交联剂YGB)，0.3g的稠化剂(低分子胍胶)，0.05g的交联剂屏蔽剂(甘露醇)，0.05g的pH调节剂(碳酸氢钠)，0.05g的第二交联剂(YGB)，0.1g的杀菌剂(季铵盐)，0.02g的水质软化剂(三聚磷酸钠)，0.01g的杀菌剂(甲醛)，0.5g的黏土稳定剂(四甲基氯化铵)，0.05g的高温保护剂(亚硫酸钠)，0.5g的助排剂MJ-1(氟碳类表面活性剂)及0.5g的破乳剂PR-1(聚醚类破乳剂)，压裂液的pH为7.4.。经过测试压裂液的交联时间为50s，耐热温度为95℃。
实施例4
压裂液的组成为：
100g压裂返排液(含有第一交联剂YGB)，0.3g的稠化剂(低分子胍胶)，0.05g的交联剂屏蔽剂(甘露醇)，0.05g的pH调节剂(碳酸氢钠)，0.05g的第二交联剂(四甲基氯化铵)，0.1g的杀菌剂(季铵盐)，0.02g的水质软化剂(乙二胺四乙酸二钠)，0.5g的黏土稳定剂(四甲基氯化铵)，0.1g的高温保护剂(硫代硫酸钠)，0.8g的助排剂MJ-1(氟碳类表面活性剂)及1.0g的破乳剂PR-1(聚醚类破乳剂)，压裂液的pH为6.5。经过测试压裂液的交联时间为30s，耐热温度为95℃。
对比例1
压裂液的组成为：
100g压裂返排液(含有第一交联剂YGB)，0.3g的稠化剂(羟丙基胍胶)，0.1g的pH调节剂(氢氧化钠)及0.2g的第二交联剂YGB，压裂液的pH为7.5。经过测试压裂液的交联时间为10s，耐热温度为65℃。
对比例2
压裂液的组成为：
100g压裂返排液(含有第一交联剂YGB)，0.3g的稠化剂(低分子胍胶)，0.05g的交联剂屏蔽剂(甘露醇)，0.05g的第二交联剂(YGB)，0.1g的杀菌剂(季铵盐)，0.02g的水质软化剂(三聚磷酸钠)，0.01g的杀菌剂(甲醛)，0.5g的黏土稳定剂(四甲基氯化铵)，0.01g的高温保护剂(亚硫酸钠)，0.5g的助排剂MJ-1(氟碳类表面活性剂)及0.5g的破乳剂PR-1(聚醚类破乳剂)，2g的pH调节剂(碳酸氢钠)，压裂液的pH为12。经过测试压裂液的交联时间为300s，耐热温度为85℃。
对比例3
压裂液组成同实施例3，但是制备方法如下：
将压裂返排液进行沉降分离，得到清液和固渣；将上述清液、稠化剂、交联剂屏蔽剂与pH调节剂以及可选的絮凝剂、可选的杀菌剂、可选的水质软化剂、可选的黏土稳定剂、可选的高温保护剂、可选的助排剂和可选的破乳剂和第二交联剂一并混合，得到所需压裂液。经过测试压裂液的交联时间为20s，耐热温度为50℃。
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
将对比例1与实施例1至4进行比较可知，添加了交联剂屏蔽剂之后，以压裂液返排液为原料制得压裂液具有相对较好的耐高温性能和较长的交联时间；将对比例2与实施例1至4进行比较可知，将压裂液的pH控制在6～7.5的范围内有利于调节交联时间；将对比例3和实施例1至4进行比较可知，采用本申请所提供的制备方法更有利于提高压裂液的提高压裂液的耐高温性和调节交联时间。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种压裂液，其特征在于，按重量份计，形成所述压裂液的原料包括：100份含有第一交联剂的压裂返排液、0.2～0.45份的稠化剂、0.01～0.1份的交联剂屏蔽剂、0.05～0.3份的第二交联剂及0.05～0.1份的pH调节剂。
2.根据权利要求1所述的压裂液，其特征在于，所述稠化剂选自羟丙基胍胶、羧甲基羟丙基胍胶和低分子胍胶中的一种或多种；
优选地，所述交联剂屏蔽剂选自蔗糖、半乳糖、甘露醇、木糖、山梨醇、聚天冬氨酸和聚环氧琥珀酸中的一种或多种；
优选地，所述第一交联剂和所述第二交联剂分别独立地选自有机硼交联剂和有机锆交联剂；
优选地，所述pH调节剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、盐酸和柠檬酸的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的压裂液，其特征在于，所述有机硼交联剂选自YGB、XJ-1和DY-1中的一种或多种，优选地所述有机锆交联剂选自HT和/或ZA-02。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的压裂液，其特征在于，所述原料还包括杀菌剂时，按重量份计，所述原料还包括0.01～0.1份的杀菌剂；优选地，所述杀菌剂选自甲醛、戊二醛和季铵盐中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的压裂液，其特征在于，所述原料还包括水质软化剂、黏土稳定剂、高温保护剂、助排剂和破乳剂中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的压裂液，其特征在于，按重量份计，所述原料还包括0～0.02份的所述水质软化剂、0～0.5份的所述黏土稳定剂、0～0.05份的所述高温保护剂、0～0.5份的所述助排剂及0～0.5份的所述破乳剂。
7.根据权利要求6所述的压裂液，其特征在于，所述水质软化剂选自三聚磷酸钠、聚天冬氨酸和乙二胺四乙酸二钠中的一种或多种；
优选地，所述黏土稳定剂选自氯化钾、氯化铵和四甲基氯化铵中的一种或多种；
优选地，所述高温保护剂选自亚硫酸钠、亚硫酸氢钠和硫代硫酸钠中的一种或多种；
优选地，所述助排剂选自聚氧丙烯脂肪醇醚、聚氧乙烯脂肪醇醚和氟碳类表面活性剂中的一种或多种；
优选地，所述破乳剂选自聚氧乙烯聚氧丙烯聚醚和/或聚氧乙烯聚氧丙烯十八醇醚。
8.一种压裂液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
将压裂返排液进行固液分离，得到清液和固渣，所述清液含有残余的第一交联剂；
将所述清液、稠化剂、交联剂屏蔽剂与pH调节剂混合得到压裂液基液，所述压裂液基液的pH为6～7.5，所述交联剂屏蔽剂用于屏蔽所述第一交联剂；及
将所述压裂液基液与第二交联剂混合，得到所述压裂液，所述第一交联剂与所述第二交联剂相同或不同。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述固液分离的过程包括将所述压裂返排液与絮凝剂混合静置后进行固液分离的步骤，优选地，所述絮凝剂选自硫酸铝、聚硅酸铝和阳离子聚丙烯酰胺中的一种或多种。
10.根据权利要求8或9所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括在所述压裂液基液与所述第二交联剂混合之前，将向所述压裂液基液中加入压裂液助剂的过程，所述压裂液助剂包括水质软化剂、黏土稳定剂、高温保护剂、助排剂、破乳剂和杀菌剂中的一种或多种。
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