CN107399917A - 一种dm‑308玻璃粉的成型方法 - Google Patents

一种dm‑308玻璃粉的成型方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种DM‑308玻璃粉的成型方法，将羧甲基纤维素钠、硝酸钠和去离子水配制成CMC溶液；将DM‑308玻璃清洗、破碎、球磨成玻璃粉，添加到CMC溶液内，压制成玻璃坯；将玻璃坯和电极塞的壳体、脚线装配后烧结得到电极塞。本发明减少了排蜡、玻化工序，缩短了电极塞的生产周期，减少能源消耗以及对环境造成的危害，生产的电极塞解决了电极塞绝缘电阻值低、密封性差的难题，进一步提高了火工品的安全可靠性能。

Description

一种DM-308玻璃粉的成型方法
技术领域
本发明属于金属-玻璃封接技术领域，涉及一种制造火工品用玻璃-封接电极塞(以下简称电极塞)的DM-308玻璃粉的成型方法。
背景技术
DM-308玻璃和可伐合金(4J29)的热膨胀系数很接近，常用于与可伐合金的匹配封接，是制造火工品用电极塞的主要原材料，由它制造的电极塞广泛应用于航空、航天、航海等领域。DM-308玻璃制品有多种形式，如玻璃管、玻璃棒以及玻璃粉。封接用玻璃通常采用玻璃粉的形式，首先需将玻璃粉预制成特定结构的玻璃坯，然后进行装配，并完成烧结。因此，玻璃粉的成型是实现电极塞制造的重要步骤。
为了将玻璃粉制成所需的形状与尺寸，必须先将玻璃粉与其它物质混合，使其具有一定的塑性。目前，传统的成型方法为：先将玻璃粉与石蜡按一定比例混合，制成一定颗粒大小的混合粉，然后用特定模具制成玻璃形坯，经过排蜡与玻化将玻璃形坯制成玻璃坯才能使用。在以上玻璃坯的制造过程中，排蜡、玻化工序需时较长，劳动强度较大，能源消耗大，对环境造成较大污染。同时，利用该玻璃坯生产的电极塞，排蜡过程中因石蜡不能充分排出，石蜡在高温下以碳的形式留在玻璃体中，严重影响电极塞的绝缘性能，其绝缘电阻值低，密封性较差，难以满足产品设计要求，电极塞的合格率低，不利于电极塞批量生产。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种DM-308玻璃粉的成型方法，将玻璃粉与非石蜡添加剂混合后制成玻璃坯直接进行电极塞装配，减少了排蜡、玻化工序，缩短了电极塞的生产周期，减少能源消耗以及对环境造成的危害，生产的电极塞解决了电极塞绝缘电阻值低、密封性差的难题，进一步提高了火工品的安全可靠性能。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种DM-308玻璃粉的成型方法，包括以下步骤：
(a)将DM-308玻璃清洗干净后破碎、球磨成粒径为150μm～250μm的玻璃粉；
(b)将羧甲基纤维素钠、硝酸钠和去离子水按照1：2.5：(96.5～197.5)的质量比配制成CMC溶液；
(c)按玻璃粉与CMC溶液的质量比为5:1称量玻璃粉，将玻璃粉分若干次添加到CMC溶液内，边添加边搅拌，直至两者混合均匀；
(d)将步骤(c)的产物压制成玻璃坯；
(f)将玻璃坯和电极塞的壳体、脚线装配入石墨模具中；
(g)将石墨模具放入气氛保护烧结炉内进行烧结，烧结完成后即得到电极塞。
所述的步骤(c)中，将玻璃粉分5次添加到CMC溶液内，每次添加量为玻璃粉总量的1/5。
所述的步骤(d)中，玻璃坯的质量与电极塞待封接部位所需的玻璃质量一致。
所述的玻璃坯在120℃的烘箱中保温2小时后和电极塞的壳体、脚线装配入石墨模具中。
所述的步骤(g)中，烧结工艺过程为：将石墨模具平放在烧结炉的网带上，石墨模具随网带一起运动，网带的运行速率设定为50mm/min；在网带的带动下石墨模具依次经过600℃、720℃、850℃、950℃、950℃、950℃、915℃、785℃、670℃的9个温区，并在各温区内保温9min，每个温区内均输送纯度为99.99％的高纯氮气，输送量为35～45L/min。
所述外壳和脚线的材料牌号为4J29可伐合金。
本发明的有益效果是：
(一)采用本发明成型的玻璃坯，不需要进行排蜡、玻化工序，既可以降低环境污染，又可以减少能源消耗，大大降低生产成本。
(二)成型后的玻璃坯可直接使用或经烘箱烘干后使用，减少了因玻化过程造成的尺寸误差，生产的电极塞一致性较好，生产效率高。
(三)本发明通用性较广，适合各种金属材质的电极塞的生产。
(四)本发明采用CMC作为粘结剂，添加适量NaNO3消除碳的影响，电极塞的绝缘电阻和密封性能得到极大提高，能够承受火工品发火时产生的巨大作用力而不会发生能量泄漏，提高了发火可靠性，可实现电极塞批量生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明，本发明包括但不仅限于下述实施例。
本发明提供一种DM-308玻璃粉的成型方法，包括以下步骤：
(a)制备玻璃粉：将外购的DM-308玻璃管清洗干净后破碎、球磨成粒径为150μm～250μm的玻璃粉，储存备用。
(b)配制CMC溶液：将羧甲基纤维素钠(简称CMC)、硝酸钠(NaNO3)和去离子水按照质量比为1:2.5:96.5～197.5配制成CMC溶液。
(c)配料、混粉：用架盘天平称量适量步骤(b)的溶液，倒入烧杯内。按玻璃粉与CMC溶液的质量比为5:1称量步骤(a)的玻璃粉。将玻璃粉分5次添加到(b)溶液内，每次添加量约为玻璃粉总量的1/5，待第5次将剩余的玻璃粉全部添加完。添加过程中要边添加边搅拌，直至两者混合均匀。
(d)成型：将步骤(c)的玻璃粉通过模具加压成一定质量(该质量与电极塞待封接部位所需的玻璃量一致)的玻璃坯。
(f)装配：将步骤(d)中的玻璃坯和4J29材质的壳体、脚线装配入石墨模具中。
(g)将步骤(f)中装配的石墨模具放入气氛保护烧结炉(以下简称烧结炉)内进行烧结，烧结完成后即得到电极塞。
上述步骤(b)中CMC水溶液具有一定的粘度，其在高温下易于碳化，它在高温、氧含量极低条件下的反应是
2(C8H11O7Na)n＝nNa2O+n11H2O+nCO2+n15C (1)
为了消除碳的影响，在配方中加入氧化剂硝酸钠，它在高温下的反应是
4NaNO3＝2Na2O+2N2+5O2 (2)
硝酸钠分解产生的氧将CMC产生的碳氧化为二氧化碳从玻璃中排除，它在封接中起到了氧化与澄清玻璃的作用。
将反应式(1)和(2)叠加得到
2C8H11O7Na+12NaNO3＝7Na2O+6N2+11H2O+16CO2 (3)
由反应式(3)可以看出，在封接过程中，DM308玻璃中只是增加了少量的氧化钠，并不改变DM308玻璃的整体性能。
CMC与NaNO3的理论质量比为1:2.35，在实际生产中将质量比调整为1:2.5，并且在实际生产中两者的质量比严格按照该比例执行。
上述步骤(d)中制备的玻璃坯可以直接用于步骤(f)中，或者在120℃的烘箱中保温2小时，然后取出用于步骤(f)中。
上述步骤(g)中所述烧结工艺过程为：将(f)步骤的石墨模具平放在烧结炉的网带上，石墨模具随网带一起运动，网带的运行速率设定为50mm/min。在网带的带动下石墨模具依次经过600℃、720℃、850℃、950℃、950℃、950℃、915℃、785℃、670℃等9个温区，并在各温区内保温9min，每个温区内均输送纯度为99.99％的高纯氮气，输送量为35～45L/min，待石墨模具随网带推出炉门后，出炉。将电极塞从石墨模具中取出后，用绝缘电阻测试仪对电极塞进行绝缘电阻测试；用氦质谱检漏仪对电极塞进行漏率检测。
根据本发明，所述金属外壳和脚线的材料牌号为4J29可伐合金，所述玻璃牌号的为DM-308。
实施例1
将羧甲基纤维素钠(简称CMC)、硝酸钠(NaNO3)和去离子水按照质量比为1:2.5:96.5配制成100mLCMC溶液，按照步骤(c)进行配料、混粉，按照步骤(d)进行成型，按照步骤(f)进行装配。
金属外壳和脚线的材料为可伐合金4J29。采用传统方法与本发明方法进行对比试验，各生产100发电极塞。
具体烧结工艺为：将(f)步骤的石墨模具平放在烧结炉的网带上，石墨模具随网带一起运动，网带的运行速率设定为50mm/min。在网带的带动下石墨模具依次经过600℃、720℃、850℃、950℃、950℃、950℃、915℃、785℃、670℃等9个温区，并在各温区内保温9min，每个温区内均输送纯度为99.99％的高纯氮气，输送量为35～45L/min，待石墨模具随网带推出炉门后，出炉。电极塞取出后，测定电极塞的绝缘电阻时电压均为DC:500V，绝缘电阻大于500MΩ判定为合格，小于500MΩ判定为不合格；漏率小于1×10-8Pa·m3·s-1判定为合格，漏率大于1×10-8Pa·m3·s-1判定为不合格。电极塞的性能指标见下表1。
表1两种方法制备的电极塞封接性能指标
采用传统方法制备的电极塞绝缘电阻合格率为72％，本发明方法制备的电极塞绝缘电阻都在500MΩ以上且稳定，合格率为100％；采用传统方法制备的电极塞漏率合格率为67％，采用本发明方法制备的电极塞漏率均小于1×10-8Pa·m3·s-1，合格率为100％，验证了本发明方法适用于DM-308玻璃与可伐合金(4J29)封接。
实施例2
将羧甲基纤维素钠(简称CMC)、硝酸钠(NaNO3)和去离子水按照质量比为1:2.5:197.5配制成100mLCMC溶液，按照步骤(c)进行配料、混粉，按照步骤(d)进行成型，按照步骤(f)进行装配。
金属外壳和脚线的材料为可伐合金4J29。采用传统方法与本发明方法进行对比试验，各生产100发电极塞。
具体烧结工艺为：将(f)步骤的石墨模具平放在烧结炉的网带上，模具随网带一起运动，网带的运行速率设定为50mm/min。在网带的带动下依次经过600℃、720℃、850℃、950℃、950℃、950℃、915℃、785℃、670℃等9个温区，每个温区内均输送纯度为99.99％的高纯氮气，输送量为35～45L/min，并在各温区内保温9min，待石墨模具随网带推出炉门后，出炉。电极塞取出后，测定电极塞的绝缘电阻时电压均为DC:500V，绝缘电阻大于500MΩ判定为合格，小于500MΩ判定为不合格；漏率小于1×10-8Pa·m3·s-1判定为合格，漏率大于1×10-8Pa·m3·s-1判定为不合格。电极塞的性能指标见下表2。
表2两种方法制备的电极塞性能指标
采用传统方法制备的电极塞绝缘电阻合格率为68％，本发明方法制备的电极塞绝缘电阻都在500MΩ以上且稳定，合格率为100％；采用传统方法制备的电极塞漏率合格率为66％，采用本发明方法制备的电极塞漏率均小于1×10-8Pa·m3·s-1，合格率为100％，验证了本发明方法适用于DM-308玻璃与可伐合金(4J29)封接。
选择羧甲基纤维素钠(简称CMC)、硝酸钠(NaNO3)和去离子水的质量比为1:2.5:96.5以及1:2.5:197.5配制成CMC溶液，然后进行配料混粉，将玻璃粉成型，均能制备出封接性能优良的电极塞。
经本发明方法批量生产了4种型号的电极塞，电极塞的性能指标见表3。
表3电极塞性能指标统计表
从表3可知，通过本发明方法生产4种不同型号的电极塞的绝缘电阻全部大于1000MΩ(DC：500V)；同时，电极塞的漏率均为1×10-10Pa·m3·s-1，验证了批量生产的可行性。

Claims (6)

1.一种DM-308玻璃粉的成型方法，其特征在于包括下述步骤：
(a)将DM-308玻璃清洗干净后破碎、球磨成粒径为150μm～250μm的玻璃粉；
(b)将羧甲基纤维素钠、硝酸钠和去离子水按照1：2.5：(96.5～197.5)的质量比配制成CMC溶液；
(c)按玻璃粉与CMC溶液的质量比为5:1称量玻璃粉，将玻璃粉分若干次添加到CMC溶液内，边添加边搅拌，直至两者混合均匀；
(d)将步骤(c)的产物压制成玻璃坯；
(f)将玻璃坯和电极塞的壳体、脚线装配入石墨模具中；
(g)将石墨模具放入气氛保护烧结炉内进行烧结，烧结完成后即得到电极塞。
2.根据权利要求1所述的DM-308玻璃粉的成型方法，其特征在于：所述的步骤(c)中，将玻璃粉分5次添加到CMC溶液内，每次添加量为玻璃粉总量的1/5。
3.根据权利要求1所述的DM-308玻璃粉的成型方法，其特征在于：所述的步骤(d)中，玻璃坯的质量与电极塞待封接部位所需的玻璃质量一致。
4.根据权利要求1所述的DM-308玻璃粉的成型方法，其特征在于：所述的玻璃坯在120℃的烘箱中保温2小时后和电极塞的壳体、脚线装配入石墨模具中。
5.根据权利要求1所述的DM-308玻璃粉的成型方法，其特征在于：所述的步骤(g)中，烧结工艺过程为：将石墨模具平放在烧结炉的网带上，石墨模具随网带一起运动，网带的运行速率设定为50mm/min；在网带的带动下石墨模具依次经过600℃、720℃、850℃、950℃、950℃、950℃、915℃、785℃、670℃的9个温区，并在各温区内保温9min，每个温区内均输送纯度为99.99％的高纯氮气，输送量为35～45L/min。
6.根据权利要求1所述的DM-308玻璃粉的成型方法，其特征在于：所述外壳和脚线的材料牌号为4J29可伐合金。
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