CN107394010A - 一种降低硅片镀膜白斑片的退火方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种降低硅片镀膜白斑片的退火方法，太阳能电池制备技术领域，依次包括升温、稳定、恒温、冷却四个步骤，其特征在于，所述恒温步骤的参数确定方法包括以下步骤：第一步，对刻蚀后的硅片进行退火加工，将加工所得的物料通过测试机进行方阻测试，确认退火方案可行；第二步，将第一步退火加工所得的物料进行亲水测试A，确认二氧化硅层均匀，进而确认退火方案可行；第三步，通过DOE实验B确认影响镀膜白斑片主要因子为退火温度和氧气流量，得到最佳主要因子组合值，通过方阻测试和亲水测试确定退火工艺的可行性，再通过DOE实验确定最优的因子组合值，方便操作，准确率高。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能电池制备技术领域，尤其涉及一种用于降低硅片镀膜白斑片的退火方法。
背景技术
产线正常生产过程中，硅片镀膜后表面出现圆形白斑,镀膜工艺无异常；圆形白斑形成原因为在高温高氧气流量的环境下，氧气极度容易与硅片表面某些残留异物发生氧化反应，镀膜后容易形成白斑；目前常规调整措施为调整镀膜时间及温度，试图通过调整氮化硅沉积速率、沉积时间消除镀膜后白斑，但多次实验后使用这种方法对白斑的消除作用有限，需通过退火工艺的调整将镀膜出现白斑的比例再次降低。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种降低硅片镀膜白斑片的退火方法，降低氧气与硅片异物反应几率。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种降低硅片镀膜白斑片的退火方法，依次包括升温、稳定、恒温、冷却四个步骤，所述恒温步骤的参数确定方法包括以下步骤：
第一步，对刻蚀后的硅片进行退火加工，将加工所得的物料通过测试机进行方阻测试，确认退火方案可行；
第二步，将第一步退火加工所得的物料进行亲水测试A，确认二氧化硅层均匀性，进而确认退火方案可行；
第三步，通过DOE实验B确认影响镀膜白斑片主要因子为退火温度和氧气流量水平值，得到主要因子的最佳水平组合值。
进一步地，所述测试机选用四探针测试仪。
进一步地，所述亲水测试A包括以下步骤：
A1，取退火后的硅片放置在倾斜度为30°的斜坡上，线痕方向与水流方向平行；
A2，用移液枪在硅片上方3厘米处，选取同一水平面上的五个点平行测试，按下上部旋钮，自然滴落一滴DI水；
A3，测量水滴在10秒内自然流淌长度，对5个长度值进行数据处理，确认硅片的亲水性能。
进一步地，所述DOE实验B包括以下步骤：
B1，选取多个温度值和相应的数量的氧气流量值，建立二因子正交统计表；
B2，根据B1所得的统计表依次进行加工，得到对应的多个产品；
B3，将B2所得的产品依次进行方阻测试和亲水测试，在满足测试条件的基础上，统计多组对应产品在镀膜工序出现白斑的数量；
B4，对B3所得的多组产品在镀膜后出现白斑片的数量进行对比，选取其中最少的一组，其对应的温度值和氧气流量值即为主要因子的水最佳平值。
本发明的有益效果在于：通过方阻测试和亲水测试确定退火工艺的可行性，再通过DOE实验确定最优的主要因子的水平值，经实验确认的退火工艺能有效的降低镀膜后白斑片的数量。
具体实施方式
选取标准硅片，在经制绒，扩散，刻蚀后进行退火处理，退火工艺参数如附表1。
附表1
根据附表1中的升温-恒温-冷却三个步骤及其参数范围，选取多组参数值进行退火处理，并将退火后的硅片进行方阻测试和亲水测试A，将测试结果与未经过退火处理的硅片的测试结果进行比较，确定退火工艺的可行性，
其中方阻测试使用的测试机为4D-280SI型四探针测试仪，亲水测试A步骤为，
A1，取退火后的硅片放置在倾斜度为30°的斜坡上，线痕方向与水流方向平行；
A2，用移液枪在硅片上方3厘米处，选取同一水平面上的五个点平行测试，按下上部旋钮，自然滴落一滴DI水；
A3，测量水滴在10秒内自然流淌长度，对5个长度值进行数据处理，确认硅片的亲水性能。
在确定退火工艺能够降低白斑片比例后，通过初步DOE实验，确定影响白斑片比例的主要因子为恒温步骤中的温度值和通氧量值，针对恒温步骤中的温度值和通氧量值做DOE实验B，具体步骤如下：
B1，选取3个温度值和相应的数量的氧气流量值，建立二因子正交统计表，见附表2；
B2，根据B1所得的统计表依次进行加工，得到对应的多个产品；
B3，将B2所得的多个产品依次进行方阻测试和亲水测试，得到9组测试合格的9组不同水平下的产品，其中方阻飘升值为2-20；
B4，对B3所得的9组产品在镀膜后出现白斑片的数量进行对比，选取其中最少的一组，其对应的温度值和氧气流量值即为主要因子的最佳水平值。
附表2
| 项目 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
| 温度/℃ | 740 | 740 | 740 | 700 | 700 | 700 | 650 | 650 | 650 |
| 氧气流量/slm | 2000 | 1000 | 500 | 2000 | 1000 | 500 | 2000 | 1000 | 500 |
通过DOE实验B得到主要因子的最佳组合值为温度650℃、氧气流量500slm，在该参数下，测试1000片，白斑片比例为0.0%。
将经过上述步骤所得的退火方法推广应用到生产车间后，自2017年5月7日至2017年6月5日，白斑片比例如附表3。
附表3
| 日期 | 白斑比例/% | 日期 | 白斑比例/% | 日期 | 白斑比例/% | 日期 | 白斑比例/% |
| 5.1 | 1.00 | 5.10 | 0.15 | 5.19 | 0.16 | 5.28 | 0.08 |
| 5.2 | 0.92 | 5.11 | 0.12 | 5.20 | 0.21 | 5.29 | 0.11 |
| 5.3 | 1.13 | 5.12 | 0.22 | 5.21 | 0.17 | 5.30 | 0.12 |
| 5.4 | 1.24 | 5.13 | 0.21 | 5.22 | 0.17 | 5.31 | 0.10 |
| 5.5 | 1.09 | 5.14 | 0.19 | 5.23 | 0.06 | 6.1 | 0.12 |
| 5.6 | 1.02 | 5.15 | 0.15 | 5.24 | 0.23 | 6.2 | 0.03 |
| 5.7 | 0.30 | 5.16 | 0.22 | 5.25 | 0.16 | 6.3 | 0.05 |
| 5.8 | 0.24 | 5.17 | 0.21 | 5.26 | 0.14 | 6.4 | 0.08 |
| 5.9 | 0.22 | 5.18 | 0.19 | 5.27 | 0.18 | 6.5 | 0.10 |
本发明方法简单，效果明显，具有很高的推广价值，提高经济效益。
Claims (4)
1.一种降低硅片镀膜白斑片的退火方法，依次包括升温、稳定、恒温、冷却四个步骤，其特征在于，所述恒温步骤的参数确定方法包括以下步骤：
第一步，对刻蚀后的硅片进行退火加工，将加工所得的物料通过测试机进行方阻测试，确认退火方案可行；
第二步，将第一步退火加工所得的物料进行亲水测试A，确认二氧化硅层均匀性，进而确认退火方案可行；
第三步，通过DOE实验B确认影响镀膜白斑片主要因子为退火温度和氧气流量水平值，得到主要因子的最佳水平组合值。
2.根据权利要求1所述的一种降低硅片镀膜白斑片的退火方法，其特征在于，所述测试机选用四探针测试仪。
3.根据权利要求1所述的降低硅片镀膜白斑片的退火方法，其特征在于，所述亲水测试A包括以下步骤：
A1，取退火后的硅片放置在倾斜度为30°的斜坡上，线痕方向与水流方向平行；
A2，用移液枪在硅片上方3厘米处，选取同一水平面上的五个点平行测试，按下上部旋钮，自然滴落一滴DI水；
A3，测量水滴在10秒内自然流淌长度，对5个长度值进行数据处理，确认硅片的亲水性能。
4.根据权利要求1所述的一种降低硅片镀膜白斑片的退火方法，其特征在于，所述DOE实验B包括以下步骤：
B1，选取多个温度值和相应的数量的氧气流量值，建立二因子正交统计表；
B2，根据B1所得的统计表依次进行加工，得到对应的多个产品；
B3，将B2所得的产品依次进行方阻测试和亲水测试，在满足测试条件的基础上，统计多组对应产品在镀膜工序出现白斑的数量；
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