CN107393620A - 一种碳纳米管复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种碳纳米管复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种碳纳米管复合材料及其制备方法和应用。所述碳纳米管复合材料，其包括碳纳米管和金属纳米粒子。优选地，还包括导电高分子材料。所述碳纳米管复合材料的制备方法包括：步骤S1，通过静电作用力将金属纳米粒子包覆到碳纳米管上，形成金属纳米粒子‑碳纳米管复合材料；任选地，还包括，步骤S2，将获得的金属纳米粒子‑碳纳米管复合材料与导电高分子材料相融合，获得导电高分子材料‑金属纳米粒子‑碳纳米管复合材料。所述碳纳米管复合材料的制备方法具有成本低、制备方便和操作简单等优点。同时含有该复合材料的导电粒子性能优异，在各向异性导电膜、框胶等TFT‑LCD相关领域具有广阔的应用前景。

Description

一种碳纳米管复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于导电胶技术领域，具体涉及一种碳纳米管复合材及其制备方法和应用。
背景技术
各向异性导电膜(Anisotropic Conductive Film，ACF)和框胶(Sealant)主要用于不适合高温制程的液晶面板中。各向异性导电膜用于连接液晶面板以及驱动芯片，框胶用于密封液晶基板，两者均为同时具有接著、导电和绝缘特征的半透明高分子材料。其中，ACF最显著的特征是具有垂直导通、水平绝缘的特性，这一特性的实现主要依赖分布于ACF导电胶中的导电粒子。为了确保ACF的导电性能，导电粒子需具有良好的弹性性能及粒径均一性，确保电极与导电粒子有充分的接触面积；同时应尽量均匀地分散在导电胶内，避免发生横向导通。目前导电粒子以高分子塑胶球表面涂布金属为主，常使用的金属粉为镍、金、镍上镀金、银和锡合金等，其特点在于塑胶核心具有可压缩性，因此可增加电极与导电粒子间的接触面积，降低导通电阻。为了保证导电率，传统的方式通过提升导电粒子的充填率来实现，因此会导致资源浪费、横向导通等问题。
碳纳米管(Carbon nanotube，CNT)由单层或多层石墨片卷曲而形成，其直径一般为几十纳米，长度几到几十微米，被认为是一种典型的一维纳米材料，具有超强的导电性、导热性、耐强酸强碱和耐高温氧化等特性。另外，碳纳米管还具有独特的电学性质，既可以表现为金属性也可以表现为半导体性。当碳纳米管的管径小于6mm时，碳纳米管可以被看成具有良好导电性能的一维量子导线。但是碳纳米管与基体的相容性严重影响了其应用。通过对碳纳米管表面进行有效修饰，可改善其与基体材料的相容性，同时赋予其新的性能。
已有研究表明，对碳纳米管进行修饰后形成的碳纳米管复合材料可以提高碳纳米管的导电性能。将经过表面修饰的碳纳米管复合材料应用于导电粒子的制备，可以有效提高导电粒子的性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足提供一种碳纳米管复合材料，含有该复合材料的导电粒子性能优异，在各向异性导电膜、框胶等TFT-LCD相关领域具有广阔的应用前景。
为此，本发明第一方面提供了一种碳纳米管复合材料，其包括碳纳米管和金属纳米粒子，且所述金属纳米粒子包覆在碳纳米管上。优选地，所述碳纳米管复合材料还包括导电高分子材料。
在本发明的一些实施方式中，所述导电高分子材料选自聚(3,4-乙烯二氧噻吩)、聚苯胺和聚吡咯中的一种或多种。
在本发明的另一些实施方式中，所述金属纳米粒子选自金、银、铂、铜和镍纳米粒子中的一种或多种。
根据本发明，所述金属纳米粒子通过溶液法制备；具体地，所述金属纳米粒子的粒径为2-20nm。
本发明第二方面提供了一种如本发明第一方面所述的碳纳米管复合材料的制备方法，其包括：
步骤S1，通过静电作用力将金属纳米粒子包覆到碳纳米管上，形成金属纳米粒子-碳纳米管复合材料；任选地，还包括，
步骤S2，将获得的金属纳米粒子-碳纳米管复合材料与导电高分子材料相融合，获得导电高分子-金属纳米粒子-碳纳米管复合材料。
上述用语“任选地”指的是碳纳米管复合材料的制备方法可以包括步骤S2，也可以不包括步骤S2。具体地，若所述碳纳米管复合材料中含有导电高分子材料，则其制备方法包括步骤S2，若所述碳纳米管复合材料中不含导电高分子材料，则其制备方法不包括步骤S2。
在本发明的一些实施方式中，所述金属纳米粒子-碳纳米管复合材料与导电高分子材料的融合方式为化学镀和/或电化学镀。
本发明的第三方面提供了一种导电粒子，其包括如本发明第一方面所述的碳纳米管复合材料或第二方面所述制备方法获得的碳纳米管复合材料。
本发明第四方面提供了一种如本发明第三方面所述导电粒子的制备方法，其包括：
步骤T1，将碳纳米管复合材料包覆到绝缘树脂球的表面，获得导电粒子；任选地，还包括，
步骤T2，对导电粒子进行含磷化合物的疏水处理，获得表面带含磷疏水基团的导电粒子。
上述用语“任选地”的含义为所述导电粒子的制备方法可以包括步骤T2，也可以不包括步骤T2。优选地，所述导电粒子的制备方法包括步骤T2。
在本发明的一些实施方式中，所述碳纳米管复合材料包覆到绝缘树脂球表面的方式为静电吸附和/或化学键合。
本发明第五方面提供了一种如本发明第三方面所述导电粒子或本发明第四方面所述制备方法获得的导电粒子在各项异性导电膜和框胶中的应用。
本发明的有益效果为：本发明所述的碳纳米管复合材料的制备方法具有成本低、制备方便和操作简单等优点。将该碳纳米管复合材料应用于导电粒子的制备中，获得的导电粒子的性能优异，在各向异性导电膜、框胶等TFT-LCD相关领域具有广阔的应用前景。
具体实施方式
为使本发明容易理解，下面将详细说明本发明。
本申请的发明人通过研究发现，通过将金属纳米粒子带上负电荷、碳纳米管带上正电荷，然后利用静电作用力，能够将金属纳米粒子与碳纳米管相结合，形成金属纳米粒子-碳纳米管复合材料。同时，利用化学镀或电化学镀方式可将导电高分子材料与金属纳米粒子-碳纳米管复合材料稳定结合，进而获得性能更加优异的导电高分子-金属纳米粒子-碳纳米管复合材料。本发明正是基于上述方法作出的。
本发明第一方面所涉及的碳纳米管复合材料为金属纳米粒子-碳纳米管复合材料或导电高分子-金属纳米粒子-碳纳米管复合材料。优选地，所述碳纳米管复合材料为导电高分子-金属纳米粒子-碳纳米管复合材料。
所述的金属纳米粒子-碳纳米管复合材料包括碳纳米管和金属纳米粒子；所述的导电高分子-金属纳米粒子-碳纳米管复合材料包括碳纳米管、金属纳米粒子和导电高分子材料。
在本发明的一些实施方式中，所述导电高分子材料选自聚(3,4-乙烯二氧噻吩)、聚苯胺和聚吡咯中的一种或多种。
在本发明的另一些实施方式中，所述金属纳米粒子选自金、银、铂、铜和镍纳米粒子中的一种或多种。
根据本发明，所述金属纳米粒子通过溶液法制备；具体地，所述金属纳米粒子的粒径为2-20nm。
本发明第二方面所涉及的碳纳米管复合材料的制备方法包括金属纳米粒子-碳纳米管复合材料的制备方法和导电高分子-金属纳米粒子-碳纳米管复合材料的制备方法。
具体地，所述金属纳米粒子-碳纳米管复合材料的制备方法包括：
(1)制备金属纳米粒子：以铂纳米粒子为例，通过柠檬酸钠还原氯铂酸获得铂纳米粒子。过程简述如下：先将氯铂酸溶液煮沸，在剧烈搅拌状态下迅速加入柠檬酸钠溶液，继续加热搅拌至颜色不再变化，然后缓慢冷却至室温，获得铂纳米粒子。通过调整氯铂酸溶液和柠檬酸钠溶液的比例来调节铂纳米粒子的大小。需要说明的是，其他金属纳米粒子的制备也采用上述方法，该方法制备的金属纳米粒子表面包覆柠檬酸根，呈现负电荷的状态。
(2)制备金属纳米粒子-碳纳米管复合材料：仍以铂纳米粒子为例，利用静电吸附法制备金属纳米粒子-碳纳米管复合材料。过程如下：先将纯化好的碳纳米管分散于NaOH溶液中，使其表面带上更多的负电荷；纯水洗涤后加入邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯(PDDA)溶液，带上正电后吸附带负电的铂纳米粒子，从而形成金属纳米粒子-碳纳米管复合材料。
所述导电高分子-金属纳米粒子-碳纳米管复合材料的制备方法包括：
(1)制备金属纳米粒子：以铂纳米粒子为例，通过柠檬酸钠还原氯铂酸获得铂纳米粒子。过程简述如下：先将氯铂酸溶液煮沸，在剧烈搅拌状态下迅速加入柠檬酸钠溶液，继续加热搅拌至颜色不再变化，然后缓慢冷却至室温，获得铂纳米粒子。通过调整氯铂酸溶液和柠檬酸钠溶液的比例来调节铂纳米粒子的大小。需要说明的是，其他金属纳米粒子的制备也采用上述方法，该方法制备的金属纳米粒子表面包覆柠檬酸根，呈现负电荷的状态。
(2)制备金属纳米粒子-碳纳米管复合材料：仍以铂纳米粒子为例，利用静电吸附法制备金属纳米粒子-碳纳米管复合材料。过程如下：先将纯化好的碳纳米管分散于NaOH溶液中，使其表面带上更多的负电荷；纯水洗涤后加入邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯(PDDA)溶液，带上正电后吸附带负电的铂纳米粒子，从而形成金属纳米粒子-碳纳米管复合材料。
(3)制备导电高分子-金属纳米粒子-碳纳米管复合材料：
化学镀法：将金属纳米粒子-碳纳米管复合材料与导电高分子材料如聚(3,4-乙烯二氧噻吩)(PEDOT)、聚苯胺(PANI)或聚吡咯(PPy)的单体酸性溶液以1:(0.1-30)的重量比混合均匀，然后缓慢均匀地加入过氧化氢溶液，使导电高分子材料与金属纳米粒子-碳纳米管复合材料融为一体，形成导电性能更佳的导电高分子-金属纳米粒子-碳纳米管复合材料。
电化学镀法：带孔的模板内注入金属纳米粒子-碳纳米管复合材料的溶液，接着在含有PEDOT、PANI或PPy的酸性电镀液中电镀，使导电高分子材料与金属纳米粒子-碳纳米管复合材料融为一体，形成导电性能更佳的导电高分子-金属纳米粒子-碳纳米管复合材料。
本发明的第三方面所涉及的导电粒子，其包括如本发明第一方面所述的碳纳米管复合材料或第二方面所述制备方法获得的碳纳米管复合材料。
本发明第四方面所涉及的如本发明第三方面所述导电粒子的制备方法，具体为：通过静电吸附或化学键合等方式，将碳纳米管复合材料包覆在绝缘树脂球表面，形成致密的导电层，得到高导电性能的碳纳米管复合材料导电粒子。进一步地，为了提高导电粒子的抗蚀性，可对获得的碳纳米管复合材料导电粒子进行含磷化合物的疏水处理，使其表面带上含磷疏水基团，形成表面带含磷疏水基团的导电粒子。
本发明第五方面提供了一种如本发明第三方面所述导电粒子或本发明第四方面所述制备方法获得的导电粒子在各项异性导电膜和框胶中的应用。
其中，在各项异性导电膜中应用时，将所述导电粒子分散到绝缘性粘合剂中，制备成各向异性导电胶，然后利用常规方法将该各向异性导电胶制成糊状或膜状，制成膜状即为各项异性导电膜。所述的绝缘性粘合剂包括热塑性的亚克力树脂或热固性的环氧树脂、固化剂等成分。在框胶中的应用时，将所述导电粒子分散到框胶中代替导电金球，导通上下基板。
实施例
为使本发明更加容易理解，下面将结合实施例来进一步详细说明本发明，这些实施例仅起说明性作用，并不局限于本发明的应用范围。本发明中所使用的原料或组分若无特殊说明均可以通过商业途径或常规方法制得。
实施例1：导电粒子的制备
(1)制备铂纳米粒子：通过柠檬酸钠还原氯铂酸获得铂纳米粒子。过程简述如下：先将200mL 0.1mg/mL的氯铂酸溶液煮沸，在剧烈搅拌状态下迅速加入5mL 38mM柠檬酸钠溶液，继续加热搅拌至颜色不再变化，然后缓慢冷却至室温，获得粒径为2-20nm的呈负电荷的状态铂纳米粒子。
(2)制备铂纳米粒子-碳纳米管复合材料：利用静电吸附法制备铂纳米粒子-碳纳米管复合材料。过程如下：先将纯化好的碳纳米管分散于NaOH溶液中，使其表面带上更多的负电荷；纯水洗涤后加入2mg/mL邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯(PDDA)溶液，带上正电后吸附带负电的铂纳米粒子，从而形成铂纳米粒子-碳纳米管复合材料。
(3)制备导电粒子：通过静电吸附或化学键合等方式将P铂纳米粒子-碳纳米管复合材料包覆在绝缘树脂球表面，形成致密的导电层，得到高导电性能的导电粒子。
实施例2：导电粒子的制备
(1)制备铂纳米粒子：通过柠檬酸钠还原氯铂酸获得铂纳米粒子。过程简述如下：先将200mL 0.1mg/mL的氯铂酸溶液煮沸，在剧烈搅拌状态下迅速加入5mL 38mM柠檬酸钠溶液，继续加热搅拌至颜色不再变化，然后缓慢冷却至室温，获得粒径为2-20nm的呈负电荷的状态铂纳米粒子。
(2)制备铂纳米粒子-碳纳米管复合材料：利用静电吸附法制备铂纳米粒子-碳纳米管复合材料。过程如下：先将纯化好的碳纳米管分散于NaOH溶液中，使其表面带上更多的负电荷；纯水洗涤后加入2mg/mL邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯(PDDA)溶液，带上正电后吸附带负电的铂纳米粒子，从而形成铂纳米粒子-碳纳米管复合材料。
(3)制备PEDOT-铂纳米粒子-碳纳米管复合材料：
化学镀法：将铂纳米粒子-碳纳米管复合材料与PEDOT的单体酸性溶液以1:(0.1-30)的重量比混合均匀，然后缓慢均匀地加入过氧化氢溶液，使PEDOT与铂纳米粒子-碳纳米管复合材料融为一体，形成导电性能更佳的PEDOT-铂纳米粒子-碳纳米管复合材料。
电化学镀法：带孔的模板内注入铂纳米粒子-碳纳米管复合材料的溶液，接着在含有PEDOT酸性电镀液中电镀，使PEDOT与铂纳米粒子-碳纳米管复合材料融为一体，形成导电性能更佳的PEDOT-铂纳米粒子-碳纳米管复合材料。
(4)制备导电粒子：通过静电吸附或化学键合等方式将PEDOT-铂纳米粒子-碳纳米管复合材料包覆在绝缘树脂球表面，形成致密的导电层，得到高导电性能的导电粒子。
对获得的导电粒子进行含磷化合物的疏水处理，使其表面带有含磷疏水基团，提高导电粒子的抗蚀性。
实施例3：各项异性导电膜的制备
将实施例2中制备的导电粒子、有机溶剂和无机填料利用常规方法均匀地分散到绝缘性粘合剂中，制备成各向异性导电胶；利用常规方法将该各向异性导电胶制成膜状，获得各项异性导电膜。
实施例4：框胶的制备及其应用
将实施例2中制备的导电粒子与框胶混合均匀，脱泡处理，获得含导电粒子的框胶，备用；在Array基板或CF基板的边缘涂布含Fiber的框胶，然后用含导电粒子的框胶在固定点位打点，以便导通上下基板。
或者将实施例2中制备的导电粒子和Fiber一起与框胶混合均匀，涂布在Array基板或CF基板的边缘，经过贴合、UV固化和热固化等制程，将上下基板固定，导电粒子可以更好地导通上下基板。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。

Claims (10)

1.一种碳纳米管复合材料，其包括碳纳米管和金属纳米粒子，且所述金属纳米粒子包覆在碳纳米管上。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管复合材料，其特征在于，所述碳纳米管复合材料还包括导电高分子材料。
3.根据权利要求2所述的碳纳米管复合材料，其特征在于，所述导电高分子材料选自聚(3,4-乙烯二氧噻吩)、聚苯胺和聚吡咯中的一种或多种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的碳纳米管复合材料，其特征在于，所述金属纳米粒子选自金、银、铂、铜和镍纳米粒子中的一种或多种；和/或，
所述金属纳米粒子的粒径为2-20nm。
5.一种如权利要求1-4中任一项所述的碳纳米管复合材料的制备方法，其包括：
步骤S1，通过静电作用力将金属纳米粒子包覆到碳纳米管上，形成金属纳米粒子-碳纳米管复合材料；任选地，还包括，
步骤S2，将获得的金属纳米粒子-碳纳米管复合材料与导电高分子材料相融合，获得导电高分子-金属纳米粒子-碳纳米管复合材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述金属纳米粒子-碳纳米管复合材料与导电高分子材料的融合方式为化学镀和/或电化学镀。
7.一种导电粒子，其包括权利要求1-4中任一项所述的碳纳米管复合材料或权利要求5或6所述制备方法获得的碳纳米管复合材料。
8.一种如权利要求7所述导电粒子的制备方法，其包括：
步骤T1，将碳纳米管复合材料包覆到绝缘树脂球的表面，获得导电粒子；任选地，还包括，
步骤T2，对导电粒子进行含磷化合物的疏水处理，获得表面带含磷疏水基团的导电粒子。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管复合材料包覆到绝缘树脂球表面的方式为静电吸附和/或化学键合。
10.一种如权利要求7所述导电粒子或权利要求8或9所述制备方法获得的导电粒子在各项异性导电膜和框胶中的应用。
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