CN107385905A - 一种抗菌型共辐射接枝磺化聚丙烯无纺布及其制备方法 - Google Patents

一种抗菌型共辐射接枝磺化聚丙烯无纺布及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗菌型共辐射接枝磺化聚丙烯无纺布及其制备方法，按重量份计，所述无纺布包括聚丙烯无纺布30～55份、苯乙烯磺酸钠12～18份、N‑乙烯基‑2‑吡咯烷酮2～7份、丙烯酰胺3～8份、丙烯酸1～8份、原卟啉3～15份、氢氧化钠1～5份、氯化钠2～8份、盐酸3～7份、邻苯二甲酸氢钾1～7份、无水乙醇6～18份。本发明所述方法采用共辐射接枝法无需加热、操作简便，并可在不添加引发剂的情况下将带有功能基团的乙烯基单体接枝于无纺布上，从而改进无纺布的性能；本发明所述抗菌型共辐射接枝磺化聚丙烯无纺布与血液相容性提高，提高了血液净化的效率；本发明所述抗菌型共辐射接枝磺化聚丙烯无纺布抗菌效果好，对人体无损害。

Description

一种抗菌型共辐射接枝磺化聚丙烯无纺布及其制备方法
技术领域
本发明属于材料化学领域，涉及一种功能性无纺布材料，具体为一种抗菌型共辐射接枝磺化聚丙烯无纺布及其制备方法。
背景技术
血液作为人体内最重要的体液，他能够通过人体循环系统向身体各功能组织和器官输送营养成分，同时将人体内的代谢产物运送到肝、肾等组织器官进行代谢和排泄，维持体液平衡和基体正常运转；此外，血液还具有调节体温和参与机体防御等功能。血液中包含体积分数分别为50～60％的血浆和40～50％的血细胞，其中血浆由质量分数分别为90％的水、7％的蛋白质(血蛋白、免疫球蛋白和纤维蛋白原等)、2％的有机分子以及1％的无机盐组成；血细胞则主要包括红细胞、白细胞和血小板三种，每种血细胞成分对于人体都具有非常重要的生理功能，缺一不可。
无纺布由于具有多孔性、比表面积大、价格低廉、制备工艺简单和易于工业化生产等特点，近年来在生物医用材料领域得到日益广泛的研究与应用，尤其是血液净化领域。然而，无纺布如聚酯无纺布和聚丙烯无纺布等都是属于疏水性材料，而血液中水含量约70％左右，血液在经过滤材时流动性不好，对白细胞等成分吸附性能差，造成净化效率低下，因而对无纺布进行改性，引入亲水基团，改善润湿性能，才能提高过滤效率。另外，由于无纺布自身的疏水性，用作血液过滤时其表面易于血液中的血浆蛋白、血小板等相互作用，最终会在材料表面和血液中产生血栓以及影响人体免疫系统。此外，无纺布也需要有足够的抗菌能力。
聚丙烯无纺布与聚酯无纺布相比较而言具有价格低、化学稳定性和耐强酸、强碱等优点。对苯乙烯磺酸钠由于含有强电负性和亲水性官能团-磺酸集团，是一种较为理想的接枝改性单体。但是限于苯乙烯磺酸钠单体之间的同种电荷相互排斥效应，以及磺酸基团较强的水合作用使得苯乙烯磺酸钠单体分子间互相难以接近以及单体本身难以靠近憎水性聚丙烯无纺布基材表面。这两方面效应使得单一地在聚丙烯无纺布上接枝对苯乙烯磺酸钠单体变得十分困难。
此外，原卟啉是一种卟啉类光敏剂，游离的原卟啉具有高效光敏化能力，但回收困难、重复利用性差，光敏剂的固定化是实现重复利用的基础。目前，光敏剂的负载主要有以下几种方法：共混加工、表面涂覆、共价键结合等。前两种方式存在光敏剂的浸出现象，无法实现长效可用性，共价键可实现光敏剂的多次重复利用。但由于卟啉分子是大环聚合物，与基材间存在空间位阻效应，直接共价键结合一方面降低卟啉的接枝率，另一方面降低了卟啉的光电转换效率，影响其抗菌效能。
发明内容
本发明的目的是：为了克服现有技术的缺陷，获得一种能够提高对苯乙烯磺酸钠和原卟啉与聚丙烯无纺布的接枝率，且保证抗菌性稳定，可多次重复利用的方法，本发明提供了一种抗菌型共辐射接枝磺化聚丙烯无纺布及其制备方法。
技术方案：一种抗菌型共辐射接枝磺化聚丙烯无纺布，按重量份计，所述无纺布包括聚丙烯无纺布30～55份、苯乙烯磺酸钠12～18份、N-乙烯基-2-吡咯烷酮2～7份、丙烯酰胺3～8份、丙烯酸1～8份、原卟啉3～15份、氢氧化钠1～5份、氯化钠2～8份、盐酸3～7份、邻苯二甲酸氢钾1～7份、无水乙醇6～18份。
优选的，按重量份计，所述无纺布包括聚丙烯无纺布42份、苯乙烯磺酸钠14份、N-乙烯基-2-吡咯烷酮5份、丙烯酰胺6份、丙烯酸6份、原卟啉11份、氢氧化钠3份、氯化钠6份、盐酸5份、邻苯二甲酸氢钾5份、无水乙醇14份。
所述的抗菌型共辐射接枝磺化聚丙烯无纺布的制备方法，所述方法包含以下步骤：
(1)将聚丙烯无纺布裁剪为10cm×10cm的样品，用无水乙醇洗净后25～35℃条件下烘干，并围绕玻璃棒卷成圆柱状后捆扎；
(2)15～25℃条件下，将苯乙烯磺酸钠、N-乙烯基-2-吡咯烷酮、丙烯酰胺溶于去离子水中，向其中滴加丙烯酸，混合均匀后置于4℃密封保存；
(3)将步骤(1)捆扎后的聚丙烯无纺布浸没在步骤(2)获得的溶液中，并转移至辐照管中，待抽真空和充氮除氧后密封辐照试管，并置于60Co源室中，在15～25℃条件下进行辐照；
(4)取出辐照后的聚丙烯无纺布，用去离子水浸泡并超声洗涤，然后置于电热鼓风干燥箱中，15～25℃条件下干燥至恒重；
(5)将原卟啉溶解在二甲亚砜中，室温下反应8～24小时，然后加入氢氧化钠继续反应5～12小时，反应结束后，置于4℃密封保存；
(6)将步骤(4)处理后的聚丙烯无纺布置于步骤(5)获得的原卟啉溶液中，15～25℃条件下避光反应12～18小时，然后依次用盐酸溶液、邻苯二甲酸氢钾溶液、氯化钠溶液洗涤，最后用去离子水洗净，真空干燥后制得。
优选的，所述步骤(1)中将聚丙烯无纺布裁剪为10cm×10cm的样品，用无水乙醇洗净后30℃条件下烘干，并围绕玻璃棒卷成圆柱状后捆扎。
优选的，所述步骤(2)中20℃条件下，将苯乙烯磺酸钠、N-乙烯基-2-吡咯烷酮、丙烯酰胺溶于去离子水中，向其中滴加丙烯酸，混合均匀后置于4℃密封保存。
优选的，步骤(3)中将步骤(1)捆扎后的聚丙烯无纺布浸没在步骤(2)获得的溶液中，并转移至辐照管中，待抽真空和充氮除氧后密封辐照试管，并置于60Co源室中，在22℃条件下进行辐照。
优选的，步骤(4)中取出辐照后的聚丙烯无纺布，用去离子水浸泡并超声洗涤，然后置于电热鼓风干燥箱中，20℃条件下干燥至恒重。
优选的，步骤(5)中将原卟啉溶解在二甲亚砜中，室温下反应20小时，然后加入氢氧化钠继续反应8小时，反应结束后，置于4℃密封保存。
优选的，步骤(6)中将步骤(4)处理后的聚丙烯无纺布置于步骤(5)获得的原卟啉溶液中，22℃条件下避光反应12～18小时，然后依次用盐酸溶液、邻苯二甲酸氢钾溶液、氯化钠溶液洗涤，最后用去离子水洗净，真空干燥后制得。
有益效果：(1)本发明所述方法采用共辐射接枝法无需加热、操作简便，并可在不添加引发剂的情况下将带有功能基团的乙烯基单体接枝于无纺布上，从而改进无纺布的性能；(2)本发明所述抗菌型共辐射接枝磺化聚丙烯无纺布与血液相容性提高，提高了血液净化的效率；(3)本发明所述抗菌型共辐射接枝磺化聚丙烯无纺布抗菌效果好，对人体无损害。
具体实施方式
实施例1
一种抗菌型共辐射接枝磺化聚丙烯无纺布，按重量份计，所述无纺布包括聚丙烯无纺布30份、苯乙烯磺酸钠12份、N-乙烯基-2-吡咯烷酮2份、丙烯酰胺3份、丙烯酸1份、原卟啉3份、氢氧化钠1份、氯化钠2份、盐酸3份、邻苯二甲酸氢钾1份、无水乙醇6份。
所述的抗菌型共辐射接枝磺化聚丙烯无纺布的制备方法，所述方法包含以下步骤：
(1)将聚丙烯无纺布裁剪为10cm×10cm的样品，用无水乙醇洗净后25℃条件下烘干，并围绕玻璃棒卷成圆柱状后捆扎；
(2)15℃条件下，将苯乙烯磺酸钠、N-乙烯基-2-吡咯烷酮、丙烯酰胺溶于去离子水中，向其中滴加丙烯酸，混合均匀后置于4℃密封保存；
(3)将步骤(1)捆扎后的聚丙烯无纺布浸没在步骤(2)获得的溶液中，并转移至辐照管中，待抽真空和充氮除氧后密封辐照试管，并置于60Co源室中，在15℃条件下进行辐照；
(4)取出辐照后的聚丙烯无纺布，用去离子水浸泡并超声洗涤，然后置于电热鼓风干燥箱中，15℃条件下干燥至恒重；
(5)将原卟啉溶解在二甲亚砜中，室温下反应8小时，然后加入氢氧化钠继续反应5小时，反应结束后，置于4℃密封保存；
(6)将步骤(4)处理后的聚丙烯无纺布置于步骤(5)获得的原卟啉溶液中，15℃条件下避光反应12小时，然后依次用盐酸溶液、邻苯二甲酸氢钾溶液、氯化钠溶液洗涤，最后用去离子水洗净，真空干燥后制得。
实施例2
一种抗菌型共辐射接枝磺化聚丙烯无纺布，按重量份计，所述无纺布包括聚丙烯无纺布42份、苯乙烯磺酸钠14份、N-乙烯基-2-吡咯烷酮5份、丙烯酰胺6份、丙烯酸6份、原卟啉11份、氢氧化钠3份、氯化钠6份、盐酸5份、邻苯二甲酸氢钾5份、无水乙醇14份。
所述的抗菌型共辐射接枝磺化聚丙烯无纺布的制备方法，所述方法包含以下步骤：
(1)将聚丙烯无纺布裁剪为10cm×10cm的样品，用无水乙醇洗净后30℃条件下烘干，并围绕玻璃棒卷成圆柱状后捆扎；
(2)20℃条件下，将苯乙烯磺酸钠、N-乙烯基-2-吡咯烷酮、丙烯酰胺溶于去离子水中，向其中滴加丙烯酸，混合均匀后置于4℃密封保存；
(3)将步骤(1)捆扎后的聚丙烯无纺布浸没在步骤(2)获得的溶液中，并转移至辐照管中，待抽真空和充氮除氧后密封辐照试管，并置于60Co源室中，在22℃条件下进行辐照；
(4)取出辐照后的聚丙烯无纺布，用去离子水浸泡并超声洗涤，然后置于电热鼓风干燥箱中，20℃条件下干燥至恒重；
(5)将原卟啉溶解在二甲亚砜中，室温下反应20小时，然后加入氢氧化钠继续反应8小时，反应结束后，置于4℃密封保存；
(6)将步骤(4)处理后的聚丙烯无纺布置于步骤(5)获得的原卟啉溶液中，22℃条件下避光反应12～18小时，然后依次用盐酸溶液、邻苯二甲酸氢钾溶液、氯化钠溶液洗涤，最后用去离子水洗净，真空干燥后制得。
实施例3
一种抗菌型共辐射接枝磺化聚丙烯无纺布，按重量份计，所述无纺布包括聚丙烯无纺布55份、苯乙烯磺酸钠18份、N-乙烯基-2-吡咯烷酮7份、丙烯酰胺8份、丙烯酸8份、原卟啉15份、氢氧化钠5份、氯化钠8份、盐酸7份、邻苯二甲酸氢钾7份、无水乙醇18份。
所述的抗菌型共辐射接枝磺化聚丙烯无纺布的制备方法，所述方法包含以下步骤：
(1)将聚丙烯无纺布裁剪为10cm×10cm的样品，用无水乙醇洗净后35℃条件下烘干，并围绕玻璃棒卷成圆柱状后捆扎；
(2)25℃条件下，将苯乙烯磺酸钠、N-乙烯基-2-吡咯烷酮、丙烯酰胺溶于去离子水中，向其中滴加丙烯酸，混合均匀后置于4℃密封保存；
(3)将步骤(1)捆扎后的聚丙烯无纺布浸没在步骤(2)获得的溶液中，并转移至辐照管中，待抽真空和充氮除氧后密封辐照试管，并置于60Co源室中，在25℃条件下进行辐照；
(4)取出辐照后的聚丙烯无纺布，用去离子水浸泡并超声洗涤，然后置于电热鼓风干燥箱中，25℃条件下干燥至恒重；
(5)将原卟啉溶解在二甲亚砜中，室温下反应24小时，然后加入氢氧化钠继续反应12小时，反应结束后，置于4℃密封保存；
(6)将步骤(4)处理后的聚丙烯无纺布置于步骤(5)获得的原卟啉溶液中，25℃条件下避光反应18小时，然后依次用盐酸溶液、邻苯二甲酸氢钾溶液、氯化钠溶液洗涤，最后用去离子水洗净，真空干燥后制得。
对实施例1～3制备获得的抗菌型共辐射接枝磺化聚丙烯无纺布的性能进行检测，结果如下：
实施例1 实施例2 实施例3
总接枝率/％ 86.2 94.5 91.3
去离子水吸附率/％ 564 752 689
溶血率/％ 3.2 1.4 1.8
大肠杆菌抗菌率/％ 92.56 99.98 96.35

Claims (9)

1.一种抗菌型共辐射接枝磺化聚丙烯无纺布，其特征在于，按重量份计，所述无纺布包括聚丙烯无纺布30～55份、苯乙烯磺酸钠12～18份、N-乙烯基-2-吡咯烷酮2～7份、丙烯酰胺3～8份、丙烯酸1～8份、原卟啉3～15份、氢氧化钠1～5份、氯化钠2～8份、盐酸3～7份、邻苯二甲酸氢钾1～7份、无水乙醇6～18份。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌型共辐射接枝磺化聚丙烯无纺布，其特征在于，按重量份计，所述无纺布包括聚丙烯无纺布42份、苯乙烯磺酸钠14份、N-乙烯基-2-吡咯烷酮5份、丙烯酰胺6份、丙烯酸6份、原卟啉11份、氢氧化钠3份、氯化钠6份、盐酸5份、邻苯二甲酸氢钾5份、无水乙醇14份。
3.权利要求1所述的抗菌型共辐射接枝磺化聚丙烯无纺布的制备方法，其特征在于，所述方法包含以下步骤：
(1)将聚丙烯无纺布裁剪为10cm×10cm的样品，用无水乙醇洗净后25～35℃条件下烘干，并围绕玻璃棒卷成圆柱状后捆扎；
(2)15～25℃条件下，将苯乙烯磺酸钠、N-乙烯基-2-吡咯烷酮、丙烯酰胺溶于去离子水中，向其中滴加丙烯酸，混合均匀后置于4℃密封保存；
(3)将步骤(1)捆扎后的聚丙烯无纺布浸没在步骤(2)获得的溶液中，并转移至辐照管中，待抽真空和充氮除氧后密封辐照试管，并置于60Co源室中，在15～25℃条件下进行辐照；
(4)取出辐照后的聚丙烯无纺布，用去离子水浸泡并超声洗涤，然后置于电热鼓风干燥箱中，15～25℃条件下干燥至恒重；
(5)将原卟啉溶解在二甲亚砜中，室温下反应8～24小时，然后加入氢氧化钠继续反应5～12小时，反应结束后，置于4℃密封保存；
(6)将步骤(4)处理后的聚丙烯无纺布置于步骤(5)获得的原卟啉溶液中，15～25℃条件下避光反应12～18小时，然后依次用盐酸溶液、邻苯二甲酸氢钾溶液、氯化钠溶液洗涤，最后用去离子水洗净，真空干燥后制得。
4.根据权利要求3所述的一种抗菌型共辐射接枝磺化聚丙烯无纺布的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中将聚丙烯无纺布裁剪为10cm×10cm的样品，用无水乙醇洗净后30℃条件下烘干，并围绕玻璃棒卷成圆柱状后捆扎。
5.根据权利要求3所述的一种抗菌型共辐射接枝磺化聚丙烯无纺布的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中20℃条件下，将苯乙烯磺酸钠、N-乙烯基-2-吡咯烷酮、丙烯酰胺溶于去离子水中，向其中滴加丙烯酸，混合均匀后置于4℃密封保存。
6.根据权利要求3所述的一种抗菌型共辐射接枝磺化聚丙烯无纺布的制备方法，其特征在于，步骤(3)中将步骤(1)捆扎后的聚丙烯无纺布浸没在步骤(2)获得的溶液中，并转移至辐照管中，待抽真空和充氮除氧后密封辐照试管，并置于60Co源室中，在22℃条件下进行辐照。
7.根据权利要求3所述的一种抗菌型共辐射接枝磺化聚丙烯无纺布的制备方法，其特征在于，步骤(4)中取出辐照后的聚丙烯无纺布，用去离子水浸泡并超声洗涤，然后置于电热鼓风干燥箱中，20℃条件下干燥至恒重。
8.根据权利要求3所述的一种抗菌型共辐射接枝磺化聚丙烯无纺布的制备方法，其特征在于，步骤(5)中将原卟啉溶解在二甲亚砜中，室温下反应20小时，然后加入氢氧化钠继续反应8小时，反应结束后，置于4℃密封保存。
9.根据权利要求3所述的一种抗菌型共辐射接枝磺化聚丙烯无纺布的制备方法，其特征在于，步骤(6)中将步骤(4)处理后的聚丙烯无纺布置于步骤(5)获得的原卟啉溶液中，22℃条件下避光反应12～18小时，然后依次用盐酸溶液、邻苯二甲酸氢钾溶液、氯化钠溶液洗涤，最后用去离子水洗净，真空干燥后制得。
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