CN107383639A - 一种汽车制动钳用高品质活塞密封圈的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种汽车制动钳用高品质活塞密封圈的制备方法，包括如下步骤：（1）纤维填料处理、（2）改性白炭黑的制备、（3）原料称取备用、（4）混炼处理、（5）挤出成型、（6）硫化定型。本发明最终制得的活塞密封圈具有良好的力学强度特性，且抗压缩永久变形特性强，提升了使用品质和稳定性，具有很好的推广价值。

Description

一种汽车制动钳用高品质活塞密封圈的制备方法
技术领域
本发明属于密封件加工制造技术领域，具体涉及一种汽车制动钳用高品质活塞密封圈的制备方法。
背景技术
汽车制动钳是盘式制动器的主要零件，在制动状态时，油液通过作用在活塞上的油压建立一定的压力推动摩擦片向制动盘进行挤压，从而达到制动的目的。汽车制动钳用活塞密封圈位于制动钳的活塞与缸体之间，起着密封的作用，控制 制动液不流出钳体，确保汽车制动时制动钳建压。如果密封不良，控制液压的作用将失效，人身安全会受到侵害。活塞密封圈性能的好坏同产品的材料性能有很大的关系。其不仅要承受较高的液压，还必须具备长久的变形回复能力，同时产品在制动时与缸体的直角面剪切，必须要有较好的耐磨性能及撕裂性能。类似的产品在国内一般不采用液体生胶并用生产，装配时的压入力大，甚至发生产品裂口的现象，影响制动密封，部分配方中直接采用普通的炭黑填充，耐久性及耐磨性较差，产品寿命短。现有多数活塞密封圈存在着强度低、变形回复能力弱，综合品质差等问题，不利于汽车制动钳部件性能的提升和寿命的延长。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种汽车制动钳用高品质活塞密封圈的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种汽车制动钳用高品质活塞密封圈的制备方法，包括如下步骤：
（1）纤维填料处理：
将纤维填料放入到酸液中浸泡处理22~25min后取出，期间加热保持酸液的温度为60~65℃，然后用清水冲洗一遍，最后将其干燥至恒重备用；所述酸液中各成分及其对应重量份为：4~7份磷酸、3~5份硝酸、2~4份植酸、1~3份柠檬酸、0.5~1.5份硬脂酸钾、100~110份水；
（2）改性白炭黑的制备：
a.称取物质配制成改性液A备用，所述的改性液A中各成分及其对应重量份为：5~8份六偏磷酸钠、4~7份辛基酚聚氧乙烯醚、8~12份丙烯酸甲酯、6~9份甲基丙烯酸正丁酯、3~6份微晶石蜡、2~4份聚乙二醇、300~350份水；
b.向操作a所制得的改性液A中加入其总质量20~24%的白炭黑，将改性液A的pH值调节为7.5~8.5，然后以500~600转/分钟的转速搅拌处理30~35min后得混合液B备用；
c.将操作b所得的混合液B的pH值调节为6.5~7.0，然后加入其总质量12~14%的石墨粉，最后以1000~1200转/分钟的转速搅拌处理25~30min后得混合液C备用；
d.将操作c所得的混合液C的pH值调节为4.0~4.5，然后加入其总质量8~10%的碳化钛，最后以1500~1800转/分钟的转速搅拌处理10~15min后得混合液D备用；
e.对操作d所得的混合液D进行过滤，将滤渣放入到干燥箱内干燥至恒重后得改性白炭黑备用；
（3）原料称取备用：
按对应重量份称取下列物质备用：90~100份固态三元乙丙橡胶、20~25份液态三元乙丙橡胶、7~10份步骤（1）处理所得的纤维填料、18~23份步骤（2）处理所得的改性白炭黑、0.5~1.5份酸碱平衡剂、2~4份硫化剂、1~3份促进剂、1~2份防老剂、1~2份交联剂；
（4）混炼处理：
a.先将步骤（3）所称取的固态三元乙丙橡胶、液态三元乙丙橡胶、步骤（1）处理所得的纤维填料、步骤（2）处理所得的改性白炭黑共同混合，分别经过密炼机、开炼机混炼后制得一次混炼胶片备用；
b.将操作a所制得的一次混炼胶片同步骤（3）所称取的酸碱平衡剂、硫化剂、促进剂、防老剂、交联剂共同混合，再次经过密炼机、开炼机混炼后制得二次混炼胶片备用；
（5）挤出成型：
将步骤（4）所制得的二次混炼胶片投入到挤出机中进行挤出成型处理，完成后得半成品备用；
（6）硫化定型：
对步骤（5）所得的半成品进行硫化处理，完成后再进行定型处理后即得成品。
进一步的，步骤（1）中所述的纤维填料为多晶莫来石纤维、玻璃纤维中的任意一种，其纤维的长度不大于5mm。
进一步的，步骤（2）操作b中所述的白炭黑的颗粒大小为200~250μm。
进一步的，步骤（2）操作c中所述的石墨粉的颗粒大小为40~50μm。
进一步的，步骤（2）操作d中所述的碳化钛的颗粒大小为2~8μm。
进一步的，步骤（2）操作e中所述的干燥处理的温度为78~82℃。
进一步的，步骤（3）中所述的交联剂为交联剂DCP。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明针对现有汽车制动钳活塞密封圈的弊端进行了针对性的改进处理，其中在原料成分上添加了纤维填料和改性白炭黑，其中纤维填料能有效的提升密封圈整体的力学强度和耐温稳定性，经过特殊的处理后其表面上刻蚀出大量的微坑，提升了表面积，增强了与橡胶基体及其余成分间的结合强度，改性白炭黑是以白炭黑为结构主体，进行了裹覆改性处理而成，先用石墨粉对其进行一层裹覆改性，然后用碳化钛对其进行二层裹覆改性，制得的改性白炭黑的表面上有大量的微凸，不仅提升了与其余成分间的接触面积和附着强度，同时其微凸组织结构能与纤维填料表面的凹坑组织结构卡合，提升了密封圈的力学强度和稳定性，且改性白炭黑呈内部为核心、外部为两层接枝改性裹覆层的弹性球体结构，填充于橡胶基体内，能有效的分散外力，并具有很好的弹性恢复能力，从而增强了密封圈的抗形变特性，在制备过程中，先将纤维填料、改性白炭黑和橡胶基体成分混合进行一次混炼，利于前两者在橡胶体系内的分散均匀性，提升了两者间的接触配合使用效果，进一步改善了密封圈的使用品质。在各步骤的共同配合作用下，本发明最终制得的活塞密封圈具有良好的力学强度特性，且抗压缩永久变形特性强，提升了使用品质和稳定性，具有很好的推广价值。
具体实施方式
实施例1
一种汽车制动钳用高品质活塞密封圈的制备方法，包括如下步骤：
（1）纤维填料处理：
将纤维填料放入到酸液中浸泡处理22min后取出，期间加热保持酸液的温度为60℃，然后用清水冲洗一遍，最后将其干燥至恒重备用；所述酸液中各成分及其对应重量份为：4份磷酸、3份硝酸、2份植酸、1份柠檬酸、0.5份硬脂酸钾、100份水；
（2）改性白炭黑的制备：
a.称取物质配制成改性液A备用，所述的改性液A中各成分及其对应重量份为：5份六偏磷酸钠、4份辛基酚聚氧乙烯醚、8份丙烯酸甲酯、6份甲基丙烯酸正丁酯、3份微晶石蜡、2份聚乙二醇、300份水；
b.向操作a所制得的改性液A中加入其总质量20%的白炭黑，将改性液A的pH值调节为7.5，然后以500转/分钟的转速搅拌处理30min后得混合液B备用；
c.将操作b所得的混合液B的pH值调节为6.5，然后加入其总质量12%的石墨粉，最后以1000转/分钟的转速搅拌处理25min后得混合液C备用；
d.将操作c所得的混合液C的pH值调节为4.0，然后加入其总质量8%的碳化钛，最后以1500转/分钟的转速搅拌处理10min后得混合液D备用；
e.对操作d所得的混合液D进行过滤，将滤渣放入到干燥箱内干燥至恒重后得改性白炭黑备用；
（3）原料称取备用：
按对应重量份称取下列物质备用：90份固态三元乙丙橡胶、20份液态三元乙丙橡胶、7份步骤（1）处理所得的纤维填料、18份步骤（2）处理所得的改性白炭黑、0.5份酸碱平衡剂、2份硫化剂、1份促进剂、1份防老剂、1份交联剂；
（4）混炼处理：
a.先将步骤（3）所称取的固态三元乙丙橡胶、液态三元乙丙橡胶、步骤（1）处理所得的纤维填料、步骤（2）处理所得的改性白炭黑共同混合，分别经过密炼机、开炼机混炼后制得一次混炼胶片备用；
b.将操作a所制得的一次混炼胶片同步骤（3）所称取的酸碱平衡剂、硫化剂、促进剂、防老剂、交联剂共同混合，再次经过密炼机、开炼机混炼后制得二次混炼胶片备用；
（5）挤出成型：
将步骤（4）所制得的二次混炼胶片投入到挤出机中进行挤出成型处理，完成后得半成品备用；
（6）硫化定型：
对步骤（5）所得的半成品进行硫化处理，完成后再进行定型处理后即得成品。
进一步的，步骤（1）中所述的纤维填料为多晶莫来石纤维，其纤维的长度不大于5mm。
进一步的，步骤（2）操作b中所述的白炭黑的颗粒大小为200~250μm。
进一步的，步骤（2）操作c中所述的石墨粉的颗粒大小为40~50μm。
进一步的，步骤（2）操作d中所述的碳化钛的颗粒大小为2~8μm。
进一步的，步骤（2）操作e中所述的干燥处理的温度为78℃。
进一步的，步骤（3）中所述的交联剂为交联剂DCP。
实施例2
一种汽车制动钳用高品质活塞密封圈的制备方法，包括如下步骤：
（1）纤维填料处理：
将纤维填料放入到酸液中浸泡处理24min后取出，期间加热保持酸液的温度为63℃，然后用清水冲洗一遍，最后将其干燥至恒重备用；所述酸液中各成分及其对应重量份为：6份磷酸、4份硝酸、3份植酸、2份柠檬酸、1份硬脂酸钾、105份水；
（2）改性白炭黑的制备：
a.称取物质配制成改性液A备用，所述的改性液A中各成分及其对应重量份为：7份六偏磷酸钠、6份辛基酚聚氧乙烯醚、10份丙烯酸甲酯、8份甲基丙烯酸正丁酯、5份微晶石蜡、3份聚乙二醇、330份水；
b.向操作a所制得的改性液A中加入其总质量22%的白炭黑，将改性液A的pH值调节为8.0，然后以550转/分钟的转速搅拌处理33min后得混合液B备用；
c.将操作b所得的混合液B的pH值调节为6.8，然后加入其总质量12~14%的石墨粉，最后以1100转/分钟的转速搅拌处理28min后得混合液C备用；
d.将操作c所得的混合液C的pH值调节为4.3，然后加入其总质量9%的碳化钛，最后以1700转/分钟的转速搅拌处理12min后得混合液D备用；
e.对操作d所得的混合液D进行过滤，将滤渣放入到干燥箱内干燥至恒重后得改性白炭黑备用；
（3）原料称取备用：
按对应重量份称取下列物质备用：95份固态三元乙丙橡胶、23份液态三元乙丙橡胶、8份步骤（1）处理所得的纤维填料、21份步骤（2）处理所得的改性白炭黑、1份酸碱平衡剂、3份硫化剂、2份促进剂、1.5份防老剂、1.5份交联剂；
（4）混炼处理：
a.先将步骤（3）所称取的固态三元乙丙橡胶、液态三元乙丙橡胶、步骤（1）处理所得的纤维填料、步骤（2）处理所得的改性白炭黑共同混合，分别经过密炼机、开炼机混炼后制得一次混炼胶片备用；
b.将操作a所制得的一次混炼胶片同步骤（3）所称取的酸碱平衡剂、硫化剂、促进剂、防老剂、交联剂共同混合，再次经过密炼机、开炼机混炼后制得二次混炼胶片备用；
（5）挤出成型：
将步骤（4）所制得的二次混炼胶片投入到挤出机中进行挤出成型处理，完成后得半成品备用；
（6）硫化定型：
对步骤（5）所得的半成品进行硫化处理，完成后再进行定型处理后即得成品。
进一步的，步骤（1）中所述的纤维填料为多晶莫来石纤维，其纤维的长度不大于4mm。
进一步的，步骤（2）操作b中所述的白炭黑的颗粒大小为200~250μm。
进一步的，步骤（2）操作c中所述的石墨粉的颗粒大小为40~50μm。
进一步的，步骤（2）操作d中所述的碳化钛的颗粒大小为2~8μm。
进一步的，步骤（2）操作e中所述的干燥处理的温度为80℃。
进一步的，步骤（3）中所述的交联剂为交联剂DCP。
实施例3
一种汽车制动钳用高品质活塞密封圈的制备方法，包括如下步骤：
（1）纤维填料处理：
将纤维填料放入到酸液中浸泡处理25min后取出，期间加热保持酸液的温度为65℃，然后用清水冲洗一遍，最后将其干燥至恒重备用；所述酸液中各成分及其对应重量份为：7份磷酸、5份硝酸、4份植酸、3份柠檬酸、1.5份硬脂酸钾、110份水；
（2）改性白炭黑的制备：
a.称取物质配制成改性液A备用，所述的改性液A中各成分及其对应重量份为：8份六偏磷酸钠、7份辛基酚聚氧乙烯醚、12份丙烯酸甲酯、9份甲基丙烯酸正丁酯、6份微晶石蜡、4份聚乙二醇、350份水；
b.向操作a所制得的改性液A中加入其总质量24%的白炭黑，将改性液A的pH值调节为8.5，然后以600转/分钟的转速搅拌处理35min后得混合液B备用；
c.将操作b所得的混合液B的pH值调节为7.0，然后加入其总质量14%的石墨粉，最后以1200转/分钟的转速搅拌处理30min后得混合液C备用；
d.将操作c所得的混合液C的pH值调节为4.5，然后加入其总质量10%的碳化钛，最后以1800转/分钟的转速搅拌处理15min后得混合液D备用；
e.对操作d所得的混合液D进行过滤，将滤渣放入到干燥箱内干燥至恒重后得改性白炭黑备用；
（3）原料称取备用：
按对应重量份称取下列物质备用：100份固态三元乙丙橡胶、25份液态三元乙丙橡胶、10份步骤（1）处理所得的纤维填料、23份步骤（2）处理所得的改性白炭黑、1.5份酸碱平衡剂、4份硫化剂、3份促进剂、2份防老剂、2份交联剂；
（4）混炼处理：
a.先将步骤（3）所称取的固态三元乙丙橡胶、液态三元乙丙橡胶、步骤（1）处理所得的纤维填料、步骤（2）处理所得的改性白炭黑共同混合，分别经过密炼机、开炼机混炼后制得一次混炼胶片备用；
b.将操作a所制得的一次混炼胶片同步骤（3）所称取的酸碱平衡剂、硫化剂、促进剂、防老剂、交联剂共同混合，再次经过密炼机、开炼机混炼后制得二次混炼胶片备用；
（5）挤出成型：
将步骤（4）所制得的二次混炼胶片投入到挤出机中进行挤出成型处理，完成后得半成品备用；
（6）硫化定型：
对步骤（5）所得的半成品进行硫化处理，完成后再进行定型处理后即得成品。
进一步的，步骤（1）中所述的纤维填料为玻璃纤维，其纤维的长度不大于5mm。
进一步的，步骤（2）操作b中所述的白炭黑的颗粒大小为200~250μm。
进一步的，步骤（2）操作c中所述的石墨粉的颗粒大小为40~50μm。
进一步的，步骤（2）操作d中所述的碳化钛的颗粒大小为2~8μm。
进一步的，步骤（2）操作e中所述的干燥处理的温度为82℃。
进一步的，步骤（3）中所述的交联剂为交联剂DCP。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例2相比，省去步骤（1）纤维填料处理中对于纤维填料的特殊处理，在后续制备时直接用等质量份的市售多晶莫来石纤维取代所述的多晶莫来石纤维，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例2与实施例2相比，省去步骤（2）改性白炭黑的制备中对于白炭黑的特殊处理，在后续制备时直接用等质量份的市售白炭黑取代所述的改性白炭黑，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例3
本对比实施例3与实施例2相比，在步骤（4）混炼处理中，将操作a和操作b所述的操作合并，也即将所有原料成分进行共同混炼处理，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例4
本对比实施例4与实施例2相比，省去步骤（1）纤维填料处理中对于纤维填料的特殊处理，在后续制备时直接用等质量份的市售多晶莫来石纤维取代所述的多晶莫来石纤维，并省去步骤（2）改性白炭黑的制备中对于白炭黑的特殊处理，在后续制备时直接用等质量份的市售白炭黑取代所述的改性白炭黑，同时在步骤（4）混炼处理中，将操作a和操作b所述的操作合并，也即将所有原料成分进行共同混炼处理，除此外的方法步骤均相同。
对照组
现有的汽车制动钳用活塞密封圈的制备方法。
为了对比本发明效果，对上述实施例2、对比实施例1、对比实施例2、对比实施例3、对比实施例4、对照组所述方法制得的活塞密封圈进行性能测试，具体对比数据如下表1所示：
表1
扯断强度（MPa） 拉断伸长率（%） 150℃×24h×25%压缩永久变形（%） 50万次压力7MPa常温耐久试验
实施例2 19.2 258 7.9 Pass
对比实施例1 17.0 250 9.4 啃噬
对比实施例2 16.3 245 10.7 啃噬
对比实施例3 17.8 255 9.0 Pass
对比实施例4 14.8 240 11.4 啃噬
对照组 14.6 243 11.2 啃噬
注：上表1中所述的各种性能指标是参照JIS D2609进行测试，其中扯断强度的指标为≥10MPa、拉断伸长率的指标为≥200%、150℃×24h×25%压缩永久变形的指标为≤30%、50万次压力7MPa常温耐久试验的指标为Pass。
由上表1可以看出，本发明制备方法对应制得的活塞密封圈的综合品质有明显的提升，其使用的品质得到很好的增强，提高了汽车制动钳的性能稳定性和寿命，极具经济效益和市场竞争力。

Claims (7)

1.一种汽车制动钳用高品质活塞密封圈的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）纤维填料处理：
将纤维填料放入到酸液中浸泡处理22~25min后取出，期间加热保持酸液的温度为60~65℃，然后用清水冲洗一遍，最后将其干燥至恒重备用；所述酸液中各成分及其对应重量份为：4~7份磷酸、3~5份硝酸、2~4份植酸、1~3份柠檬酸、0.5~1.5份硬脂酸钾、100~110份水；
（2）改性白炭黑的制备：
a.称取物质配制成改性液A备用，所述的改性液A中各成分及其对应重量份为：5~8份六偏磷酸钠、4~7份辛基酚聚氧乙烯醚、8~12份丙烯酸甲酯、6~9份甲基丙烯酸正丁酯、3~6份微晶石蜡、2~4份聚乙二醇、300~350份水；
b.向操作a所制得的改性液A中加入其总质量20~24%的白炭黑，将改性液A的pH值调节为7.5~8.5，然后以500~600转/分钟的转速搅拌处理30~35min后得混合液B备用；
c.将操作b所得的混合液B的pH值调节为6.5~7.0，然后加入其总质量12~14%的石墨粉，最后以1000~1200转/分钟的转速搅拌处理25~30min后得混合液C备用；
d.将操作c所得的混合液C的pH值调节为4.0~4.5，然后加入其总质量8~10%的碳化钛，最后以1500~1800转/分钟的转速搅拌处理10~15min后得混合液D备用；
e.对操作d所得的混合液D进行过滤，将滤渣放入到干燥箱内干燥至恒重后得改性白炭黑备用；
（3）原料称取备用：
按对应重量份称取下列物质备用：90~100份固态三元乙丙橡胶、20~25份液态三元乙丙橡胶、7~10份步骤（1）处理所得的纤维填料、18~23份步骤（2）处理所得的改性白炭黑、0.5~1.5份酸碱平衡剂、2~4份硫化剂、1~3份促进剂、1~2份防老剂、1~2份交联剂；
（4）混炼处理：
a.先将步骤（3）所称取的固态三元乙丙橡胶、液态三元乙丙橡胶、步骤（1）处理所得的纤维填料、步骤（2）处理所得的改性白炭黑共同混合，分别经过密炼机、开炼机混炼后制得一次混炼胶片备用；
b.将操作a所制得的一次混炼胶片同步骤（3）所称取的酸碱平衡剂、硫化剂、促进剂、防老剂、交联剂共同混合，再次经过密炼机、开炼机混炼后制得二次混炼胶片备用；
（5）挤出成型：
将步骤（4）所制得的二次混炼胶片投入到挤出机中进行挤出成型处理，完成后得半成品备用；
（6）硫化定型：
对步骤（5）所得的半成品进行硫化处理，完成后再进行定型处理后即得成品。
2.根据权利要求1所述的一种汽车制动钳用高品质活塞密封圈的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的纤维填料为多晶莫来石纤维、玻璃纤维中的任意一种，其纤维的长度不大于5mm。
3.根据权利要求1所述的一种汽车制动钳用高品质活塞密封圈的制备方法，其特征在于，步骤（2）操作b中所述的白炭黑的颗粒大小为200~250μm。
4.根据权利要求1所述的一种汽车制动钳用高品质活塞密封圈的制备方法，其特征在于，步骤（2）操作c中所述的石墨粉的颗粒大小为40~50μm。
5.根据权利要求1所述的一种汽车制动钳用高品质活塞密封圈的制备方法，其特征在于，步骤（2）操作d中所述的碳化钛的颗粒大小为2~8μm。
6.根据权利要求1所述的一种汽车制动钳用高品质活塞密封圈的制备方法，其特征在于，步骤（2）操作e中所述的干燥处理的温度为78~82℃。
7.根据权利要求1所述的一种汽车制动钳用高品质活塞密封圈的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的交联剂为交联剂DCP。
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