CN107382738A - 一种制备烷基炔胺的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备烷基炔胺的方法,包括以下步骤:反应物料氨气、氨水和烷基炔氯化物同时从搅拌釜Ⅰ连续进入反应系统;氢氧化钠溶液按比例分别从搅拌釜Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ连续进入反应系统;烷基炔氯化物与氨反应转化为烷基炔胺;反应混合物在分离器分层,烷基炔胺从分离器上部连续流出,氨水从分离器下部连续流出,经循环泵,一部分返回搅拌釜Ⅰ,其余部分进入氨解析塔回收氨气,回收的氨气再返回搅拌釜Ⅰ,本发明所采用的涡轮式搅拌器具有高剪切性能,能够有效地分散气‑液‑液非均相物料,促进氨气的快速溶解,搅拌釜Ⅱ和Ⅲ配置的开式折叶涡轮搅拌器能够有效地分散液‑液非均相物料,具有氨浓度高、烷基炔氯化物浓度低、氢氧化钠浓度低等特点,能够有效地抑制副反应,提高反应选择性。

Description

一种制备烷基炔胺的方法
技术领域
本发明涉及一种制备烷基炔胺的方法。
背景技术
由烷基炔氯化物制备烷基炔胺的反应如下式所示:
式中,R=CH3、C2H5
烷基炔胺是制备医药、农药的重要中间体。例如3-氨基-3-甲基-1-丁炔(R=CH3)是制备除草剂戊炔草胺(propyzamide)的重要中间体。3-氨基-3-甲基-1-戊炔(R=C2H5)是制备杀菌剂苯酰菌胺(zoxamide)的重要中间体。
文献US6087535报道了由烷基炔氯化物制备烷基炔胺的方法:在-33℃,将50%氢氧化钠溶液滴加到液氨和烷基炔氯化物的混合物中。反应完毕,蒸发掉氨,加水分层。该方法有如下缺陷:要使用压力釜;低温操作;反应剩余氨难以回收利用;间歇操作,生产能力小。
文献US5254584报道了另外一种小试方法:在-5℃,将50%氢氧化钠溶液和烷基炔氯化物同时滴加到饱和氨水中,反应4~5小时,分层。该方法有如下缺陷:由于反应有水产生,滴加的氢氧化钠溶液中有水,反应消耗氨,这些导致反应后期氨水浓度越来越低,副反应(主要生成烷基炔醇和烷基炔仲胺)越来越多,收率低(收率只有57%);反应剩余氨水难以回收利用;间歇操作,反应时间长,生产能力小。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备烷基炔胺的方法。
本发明采用的技术方案是:
一种制备烷基炔胺的方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1:反应物料氨气、氨水和烷基炔氯化物同时从搅拌釜Ⅰ连续进入反应系统;
步骤2:氢氧化钠溶液按比例分别从搅拌釜Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ连续进入反应系统;
步骤3:烷基炔氯化物与氨反应转化为烷基炔胺;
步骤4:反应混合物在分离器分层,烷基炔胺从分离器上部连续流出,氨水从分离器下部连续流出,经循环泵,一部分返回搅拌釜Ⅰ,其余部分进入氨解析塔回收氨气,回收的氨气再返回搅拌釜Ⅰ。
进入搅拌釜Ⅰ的氨气除了来自氨解析塔这部分外,还有一部分来自液氨钢瓶。
步骤1中所述氨气、氨水和烷基炔氯化物的摩尔比为:总氨:烷基炔氯化物=6-15:1;氢氧化钠:烷基炔氯化物=1-1.5:1;搅拌釜Ⅰ中氨水浓度为30%-40%(重量%);
步骤2中氢氧化钠溶液浓度为40%-50%,按配比同时进入搅拌釜Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,其中50%-70%氢氧化钠溶液量进入搅拌釜Ⅰ,20%-30%氢氧化钠溶液量进入搅拌釜Ⅱ,10%-20%氢氧化钠溶液量进入搅拌釜Ⅲ;
步骤3中物料在搅拌釜Ⅰ的停留时间为20分钟,搅拌釜Ⅱ为35分钟,搅拌釜Ⅲ为35分钟;搅拌釜Ⅰ的反应温度为-10--5℃,搅拌釜Ⅱ为-5-0℃,搅拌釜Ⅲ为0-3℃;
反应装置由依次串连的3只搅拌釜、1只分离器和1只循环泵组成。搅拌釜Ⅰ配置有圆盘式平直叶涡轮搅拌器、竖向挡板和进气管,进气管下端呈水平圆环管状,圆环管朝下开有许多小孔,置于搅拌叶轮下方;搅拌釜Ⅱ和Ⅲ配置有开式折叶涡轮搅拌器和竖向挡板;所有3只搅拌釜都配有夹套和蛇管传热装置。
本发明的优点:本发明所采用的涡轮式搅拌器具有高剪切性能,能够有效地分散非均相物料,提高反应速度,搅拌釜Ⅰ配置的圆盘式平直叶涡轮搅拌器和进气管能够有效地分散气-液-液非均相物料,促进氨气的快速溶解,搅拌釜Ⅱ和Ⅲ配置的开式折叶涡轮搅拌器能够有效地分散液-液非均相物料,3只搅拌釜都配有夹套和蛇管传热装置,能够有效地散热达到降温的目的;具有氨浓度高、烷基炔氯化物浓度低、氢氧化钠浓度低等特点,能够有效地抑制副反应,提高反应选择性,连续操作,生产能力大。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细叙述。
图1为本发明的反应流程图。
其中:1、搅拌釜Ⅰ; 2、搅拌釜Ⅱ;3、搅拌釜Ⅲ;4、分离器;5、循环泵。
具体实施方式
实施例1
如图1所示,一种制备烷基炔胺的方法,包括以下步骤:步骤1:反应物料氨气、氨水和3-氯-3-甲基-1-丁炔同时从搅拌釜Ⅰ连续进入反应系统;步骤2:氢氧化钠溶液按比例分别从搅拌釜Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ连续进入反应系统;步骤3:3-氯-3-甲基-1-丁炔与氨反应转化为3-氨基-3-甲基-1-丁炔;步骤4:反应混合物在分离器分层,3-氨基-3-甲基-1-丁炔从分离器上部连续流出,氨水从分离器下部连续流出,经循环泵,一部分返回搅拌釜Ⅰ,其余部分进入氨解析塔回收氨气,回收的氨气再返回搅拌釜Ⅰ。
进入搅拌釜Ⅰ的氨气除了来自氨解析塔这部分外,还有一部分来自液氨钢瓶。
步骤1中氨气、氨水和3-氯-3-甲基-1-丁炔的摩尔比为:总氨:3-氯-3-甲基-1-丁炔=6-15:1;氢氧化钠:3-氯-3-甲基-1-丁炔=1-1.5:1;搅拌釜Ⅰ中氨水浓度为30%(重量%);
步骤2中氢氧化钠溶液浓度为40%,按配比同时进入搅拌釜Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,其中50%氢氧化钠溶液量进入搅拌釜Ⅰ,30%氢氧化钠溶液量进入搅拌釜Ⅱ, 20%氢氧化钠溶液量进入搅拌釜Ⅲ;
步骤3中物料在搅拌釜Ⅰ的停留时间为20分钟,搅拌釜Ⅱ为35分钟,搅拌釜Ⅲ为35分钟;搅拌釜Ⅰ的反应温度为-10℃,搅拌釜Ⅱ为-5℃,搅拌釜Ⅲ为0℃;
反应装置由依次串连的3只搅拌釜、1只分离器和1只循环泵组成。搅拌釜Ⅰ配置有圆盘式平直叶涡轮搅拌器、竖向挡板和进气管,进气管下端呈水平圆环管状,圆环管朝下开有许多小孔,置于搅拌叶轮下方;搅拌釜Ⅱ和Ⅲ配置有开式折叶涡轮搅拌器和竖向挡板;所有3只搅拌釜都配有夹套和蛇管传热装置。
本发明本发明所采用的涡轮式搅拌器具有高剪切性能,能够有效地分散非均相物料,提高反应速度,搅拌釜Ⅰ配置的圆盘式平直叶涡轮搅拌器和进气管能够有效地分散气-液-液非均相物料,促进氨气的快速溶解,搅拌釜Ⅱ和Ⅲ配置的开式折叶涡轮搅拌器能够有效地分散液-液非均相物料,3只搅拌釜都配有夹套和蛇管传热装置,能够有效地散热达到降温的目的;具有氨浓度高、烷基炔氯化物浓度低、氢氧化钠浓度低等特点,能够有效地抑制副反应,提高反应选择性,连续操作,生产能力大。
实施例2
如图1所示,一种制备烷基炔胺的方法,包括以下步骤:步骤1:反应物料氨气、氨水和3-氯-3-甲基-1-丁炔同时从搅拌釜Ⅰ连续进入反应系统;步骤2:氢氧化钠溶液按比例分别从搅拌釜Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ连续进入反应系统;步骤3:3-氯-3-甲基-1-丁炔与氨反应转化为3-氨基-3-甲基-1-丁炔;步骤4:反应混合物在分离器分层,3-氨基-3-甲基-1-丁炔从分离器上部连续流出,氨水从分离器下部连续流出,经循环泵,一部分返回搅拌釜Ⅰ,其余部分进入氨解析塔回收氨气,回收的氨气再返回搅拌釜Ⅰ。
进入搅拌釜Ⅰ的氨气除了来自氨解析塔这部分外,还有一部分来自液氨钢瓶。
步骤1中所述氨气、氨水和3-氯-3-甲基-1-丁炔的摩尔比为:总氨:3-氯-3-甲基-1-丁炔=6-15:1;氢氧化钠:3-氯-3-甲基-1-丁炔=1-1.5:1;搅拌釜Ⅰ中氨水浓度为40%(重量%);
步骤2中氢氧化钠溶液浓度为50%,按配比同时进入搅拌釜Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,其中70%氢氧化钠溶液量进入搅拌釜Ⅰ,20%氢氧化钠溶液量进入搅拌釜Ⅱ,10%氢氧化钠溶液量进入搅拌釜Ⅲ;
步骤3中物料在搅拌釜Ⅰ的停留时间为20分钟,搅拌釜Ⅱ为35分钟,搅拌釜Ⅲ为35分钟;搅拌釜Ⅰ的反应温度为5℃,搅拌釜Ⅱ为0℃,搅拌釜Ⅲ为3℃;
反应装置由依次串连的3只搅拌釜、1只分离器和1只循环泵组成。搅拌釜Ⅰ配置有圆盘式平直叶涡轮搅拌器、竖向挡板和进气管,进气管下端呈水平圆环管状,圆环管朝下开有许多小孔,置于搅拌叶轮下方;搅拌釜Ⅱ和Ⅲ配置有开式折叶涡轮搅拌器和竖向挡板;所有3只搅拌釜都配有夹套和蛇管传热装置。
本发明本发明所采用的涡轮式搅拌器具有高剪切性能,能够有效地分散非均相物料,提高反应速度,搅拌釜Ⅰ配置的圆盘式平直叶涡轮搅拌器和进气管能够有效地分散气-液-液非均相物料,促进氨气的快速溶解,搅拌釜Ⅱ和Ⅲ配置的开式折叶涡轮搅拌器能够有效地分散液-液非均相物料,3只搅拌釜都配有夹套和蛇管传热装置,能够有效地散热达到降温的目的;具有氨浓度高、烷基炔氯化物浓度低、氢氧化钠浓度低等特点,能够有效地抑制副反应,提高反应选择性,连续操作,生产能力大。
实施例3
如图1所示,一种制备烷基炔胺的方法,包括以下步骤:步骤1:反应物料氨气、氨水和3-氯-3-甲基-1-丁炔同时从搅拌釜Ⅰ连续进入反应系统;步骤2:氢氧化钠溶液按比例分别从搅拌釜Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ连续进入反应系统;步骤3:3-氯-3-甲基-1-丁炔与氨反应转化为3-氨基-3-甲基-1-丁炔;步骤4:反应混合物在分离器分层,3-氨基-3-甲基-1-丁炔从分离器上部连续流出,氨水从分离器下部连续流出,经循环泵,一部分返回搅拌釜Ⅰ,其余部分进入氨解析塔回收氨气,回收的氨气再返回搅拌釜Ⅰ。
进入搅拌釜Ⅰ的氨气除了来自氨解析塔这部分外,还有一部分来自液氨钢瓶。
步骤1中所述氨气、氨水和3-氯-3-甲基-1-丁炔的摩尔比为:总氨:3-氯-3-甲基-1-丁炔=6-15:1;氢氧化钠:3-氯-3-甲基-1-丁炔=1-1.5:1;搅拌釜Ⅰ中氨水浓度为35%(重量%);
步骤2中氢氧化钠溶液浓度为45%,按配比同时进入搅拌釜Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,其中60%氢氧化钠溶液量进入搅拌釜Ⅰ,25%氢氧化钠溶液量进入搅拌釜Ⅱ,15%氢氧化钠溶液量进入搅拌釜Ⅲ;
步骤3中物料在搅拌釜Ⅰ的停留时间为20分钟,搅拌釜Ⅱ为35分钟,搅拌釜Ⅲ为35分钟;搅拌釜Ⅰ的反应温度为-2℃,搅拌釜Ⅱ为-2℃,搅拌釜Ⅲ为2℃;
反应装置由依次串连的3只搅拌釜、1只分离器和1只循环泵组成。搅拌釜Ⅰ配置有圆盘式平直叶涡轮搅拌器、竖向挡板和进气管,进气管下端呈水平圆环管状,圆环管朝下开有许多小孔,置于搅拌叶轮下方;搅拌釜Ⅱ和Ⅲ配置有开式折叶涡轮搅拌器和竖向挡板;所有3只搅拌釜都配有夹套和蛇管传热装置。
本发明本发明所采用的涡轮式搅拌器具有高剪切性能,能够有效地分散非均相物料,提高反应速度,搅拌釜Ⅰ配置的圆盘式平直叶涡轮搅拌器和进气管能够有效地分散气-液-液非均相物料,促进氨气的快速溶解,搅拌釜Ⅱ和Ⅲ配置的开式折叶涡轮搅拌器能够有效地分散液-液非均相物料,3只搅拌釜都配有夹套和蛇管传热装置,能够有效地散热达到降温的目的;具有氨浓度高、烷基炔氯化物浓度低、氢氧化钠浓度低等特点,能够有效地抑制副反应,提高反应选择性,连续操作,生产能力大。
实施例4
如图1所示,一种制备烷基炔胺的方法,包括以下步骤:步骤1:反应物料氨气、氨水和3-氯-3-甲基-1-戊炔同时从搅拌釜Ⅰ连续进入反应系统;步骤2:氢氧化钠溶液按比例分别从搅拌釜Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ连续进入反应系统;步骤3:3-氯-3-甲基-1-戊炔与氨反应转化为3-氨基-3-甲基-1-戊炔;步骤4:反应混合物在分离器分层,3-氨基-3-甲基-1-戊炔从分离器上部连续流出,氨水从分离器下部连续流出,经循环泵,一部分返回搅拌釜Ⅰ,其余部分进入氨解析塔回收氨气,回收的氨气再返回搅拌釜Ⅰ。
进入搅拌釜Ⅰ的氨气除了来自氨解析塔这部分外,还有一部分来自液氨钢瓶。
步骤1中氨气、氨水和3-氯-3-甲基-1-戊炔的摩尔比为:总氨:3-氯-3-甲基-1-戊炔=6-15:1;氢氧化钠:3-氯-3-甲基-1-戊炔=1-1.5:1;搅拌釜Ⅰ中氨水浓度为30%(重量%);
步骤2中氢氧化钠溶液浓度为40%,按配比同时进入搅拌釜Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,其中50%氢氧化钠溶液量进入搅拌釜Ⅰ,30%氢氧化钠溶液量进入搅拌釜Ⅱ, 20%氢氧化钠溶液量进入搅拌釜Ⅲ;
步骤3中物料在搅拌釜Ⅰ的停留时间为20分钟,搅拌釜Ⅱ为35分钟,搅拌釜Ⅲ为35分钟;搅拌釜Ⅰ的反应温度为-10℃,搅拌釜Ⅱ为-5℃,搅拌釜Ⅲ为0℃;
反应装置由依次串连的3只搅拌釜、1只分离器和1只循环泵组成。搅拌釜Ⅰ配置有圆盘式平直叶涡轮搅拌器、竖向挡板和进气管,进气管下端呈水平圆环管状,圆环管朝下开有许多小孔,置于搅拌叶轮下方;搅拌釜Ⅱ和Ⅲ配置有开式折叶涡轮搅拌器和竖向挡板;所有3只搅拌釜都配有夹套和蛇管传热装置。
本发明本发明所采用的涡轮式搅拌器具有高剪切性能,能够有效地分散非均相物料,提高反应速度,搅拌釜Ⅰ配置的圆盘式平直叶涡轮搅拌器和进气管能够有效地分散气-液-液非均相物料,促进氨气的快速溶解,搅拌釜Ⅱ和Ⅲ配置的开式折叶涡轮搅拌器能够有效地分散液-液非均相物料,3只搅拌釜都配有夹套和蛇管传热装置,能够有效地散热达到降温的目的;具有氨浓度高、烷基炔氯化物浓度低、氢氧化钠浓度低等特点,能够有效地抑制副反应,提高反应选择性,连续操作,生产能力大。
实施例5
如图1所示,一种制备烷基炔胺的方法,包括以下步骤:步骤1:反应物料氨气、氨水和3-氯-3-甲基-1-戊炔同时从搅拌釜Ⅰ连续进入反应系统;步骤2:氢氧化钠溶液按比例分别从搅拌釜Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ连续进入反应系统;步骤3:3-氯-3-甲基-1-戊炔与氨反应转化为3-氨基-3-甲基-1-戊炔;步骤4:反应混合物在分离器分层,3-氨基-3-甲基-1-戊炔从分离器上部连续流出,氨水从分离器下部连续流出,经循环泵,一部分返回搅拌釜Ⅰ,其余部分进入氨解析塔回收氨气,回收的氨气再返回搅拌釜Ⅰ。
进入搅拌釜Ⅰ的氨气除了来自氨解析塔这部分外,还有一部分来自液氨钢瓶。
步骤1中所述氨气、氨水和3-氯-3-甲基-1-戊炔的摩尔比为:总氨:3-氯-3-甲基-1-戊炔=6-15:1;氢氧化钠:3-氯-3-甲基-1-戊炔=1-1.5:1;搅拌釜Ⅰ中氨水浓度为40%(重量%);
步骤2中氢氧化钠溶液浓度为50%,按配比同时进入搅拌釜Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,其中70%氢氧化钠溶液量进入搅拌釜Ⅰ,20%氢氧化钠溶液量进入搅拌釜Ⅱ,10%氢氧化钠溶液量进入搅拌釜Ⅲ;
步骤3中物料在搅拌釜Ⅰ的停留时间为20分钟,搅拌釜Ⅱ为35分钟,搅拌釜Ⅲ为35分钟;搅拌釜Ⅰ的反应温度为5℃,搅拌釜Ⅱ为0℃,搅拌釜Ⅲ为3℃;
反应装置由依次串连的3只搅拌釜、1只分离器和1只循环泵组成。搅拌釜Ⅰ配置有圆盘式平直叶涡轮搅拌器、竖向挡板和进气管,进气管下端呈水平圆环管状,圆环管朝下开有许多小孔,置于搅拌叶轮下方;搅拌釜Ⅱ和Ⅲ配置有开式折叶涡轮搅拌器和竖向挡板;所有3只搅拌釜都配有夹套和蛇管传热装置。
本发明本发明所采用的涡轮式搅拌器具有高剪切性能,能够有效地分散非均相物料,提高反应速度,搅拌釜Ⅰ配置的圆盘式平直叶涡轮搅拌器和进气管能够有效地分散气-液-液非均相物料,促进氨气的快速溶解,搅拌釜Ⅱ和Ⅲ配置的开式折叶涡轮搅拌器能够有效地分散液-液非均相物料,3只搅拌釜都配有夹套和蛇管传热装置,能够有效地散热达到降温的目的;具有氨浓度高、烷基炔氯化物浓度低、氢氧化钠浓度低等特点,能够有效地抑制副反应,提高反应选择性,连续操作,生产能力大。
实施例6
如图1所示,一种制备烷基炔胺的方法,包括以下步骤:步骤1:反应物料氨气、氨水和3-氯-3-甲基-1-戊炔同时从搅拌釜Ⅰ连续进入反应系统;步骤2:氢氧化钠溶液按比例分别从搅拌釜Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ连续进入反应系统;步骤3:3-氯-3-甲基-1-戊炔与氨反应转化为3-氨基-3-甲基-1-戊炔;步骤4:反应混合物在分离器分层,3-氨基-3-甲基-1-戊炔从分离器上部连续流出,氨水从分离器下部连续流出,经循环泵,一部分返回搅拌釜Ⅰ,其余部分进入氨解析塔回收氨气,回收的氨气再返回搅拌釜Ⅰ。
进入搅拌釜Ⅰ的氨气除了来自氨解析塔这部分外,还有一部分来自液氨钢瓶。
步骤1中所述氨气、氨水和3-氯-3-甲基-1-戊炔的摩尔比为:总氨:3-氯-3-甲基-1-戊炔=6-15:1;氢氧化钠:3-氯-3-甲基-1-戊炔=1-1.5:1;搅拌釜Ⅰ中氨水浓度为35%(重量%);
步骤2中氢氧化钠溶液浓度为45%,按配比同时进入搅拌釜Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,其中60%氢氧化钠溶液量进入搅拌釜Ⅰ,25%氢氧化钠溶液量进入搅拌釜Ⅱ,15%氢氧化钠溶液量进入搅拌釜Ⅲ;
步骤3中物料在搅拌釜Ⅰ的停留时间为20分钟,搅拌釜Ⅱ为35分钟,搅拌釜Ⅲ为35分钟;搅拌釜Ⅰ的反应温度为-2℃,搅拌釜Ⅱ为-2℃,搅拌釜Ⅲ为2℃;
反应装置由依次串连的3只搅拌釜、1只分离器和1只循环泵组成。搅拌釜Ⅰ配置有圆盘式平直叶涡轮搅拌器、竖向挡板和进气管,进气管下端呈水平圆环管状,圆环管朝下开有许多小孔,置于搅拌叶轮下方;搅拌釜Ⅱ和Ⅲ配置有开式折叶涡轮搅拌器和竖向挡板;所有3只搅拌釜都配有夹套和蛇管传热装置。
本发明本发明所采用的涡轮式搅拌器具有高剪切性能,能够有效地分散非均相物料,提高反应速度,搅拌釜Ⅰ配置的圆盘式平直叶涡轮搅拌器和进气管能够有效地分散气-液-液非均相物料,促进氨气的快速溶解,搅拌釜Ⅱ和Ⅲ配置的开式折叶涡轮搅拌器能够有效地分散液-液非均相物料,3只搅拌釜都配有夹套和蛇管传热装置,能够有效地散热达到降温的目的;具有氨浓度高、烷基炔氯化物浓度低、氢氧化钠浓度低等特点,能够有效地抑制副反应,提高反应选择性,连续操作,生产能力大。

Claims (6)

1.一种制备烷基炔胺的方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1:反应物料氨气、氨水和烷基炔氯化物同时从搅拌釜Ⅰ连续进入反应系统;
步骤2:氢氧化钠溶液按比例分别从搅拌釜Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ连续进入反应系统;
步骤3:烷基炔氯化物与氨反应转化为烷基炔胺;
步骤4:反应混合物在分离器分层,烷基炔胺从分离器上部连续流出,氨水从分离器下部连续流出,经循环泵,一部分返回搅拌釜Ⅰ,其余部分进入氨解析塔回收氨气,回收的氨气再返回搅拌釜Ⅰ。
2.根据权利要求1所述的一种制备烷基炔胺的方法,其特征在于:进入搅拌釜Ⅰ的氨气除了来自氨解析塔这部分外,还有一部分来自液氨钢瓶。
3.根据权利要求1所述的一种制备烷基炔胺的方法,其特征在于:
步骤1中所述氨气、氨水和烷基炔氯化物的摩尔比为:总氨:烷基炔氯化物=6-15:1;氢氧化钠:烷基炔氯化物=1-1.5:1;搅拌釜Ⅰ中氨水浓度为30%-40%(重量%)。
4.根据权利要求1所述的一种制备烷基炔胺的方法,其特征在于:步骤2中氢氧化钠溶液浓度为40%-50%,按配比同时进入搅拌釜Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,其中50%-70%氢氧化钠溶液量进入搅拌釜Ⅰ,20%-30%氢氧化钠溶液量进入搅拌釜Ⅱ,10%-20%氢氧化钠溶液量进入搅拌釜Ⅲ。
5.根据权利要求1所述的一种制备烷基炔胺的方法,其特征在于:步骤3中物料在搅拌釜Ⅰ的停留时间为20分钟,搅拌釜Ⅱ为35分钟,搅拌釜Ⅲ为35分钟;搅拌釜Ⅰ的反应温度为-10--5℃,搅拌釜Ⅱ为-5-0℃,搅拌釜Ⅲ为0-3℃。
6.根据权利要求1所述的一种制备烷基炔胺的方法,其特征在于:反应装置由依次串连的3只搅拌釜、1只分离器和1只循环泵组成,搅拌釜Ⅰ配置有圆盘式平直叶涡轮搅拌器、竖向挡板和进气管,进气管下端呈水平圆环管状,圆环管朝下开有许多小孔,置于搅拌叶轮下方;搅拌釜Ⅱ和Ⅲ配置有开式折叶涡轮搅拌器和竖向挡板;所有3只搅拌釜都配有夹套和蛇管传热装置。
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