CN107382492A - 一种高分子缓释肥的制备方法 - Google Patents

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车爱萍
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    • C05B—PHOSPHATIC FERTILISERS
    • C05B15/00—Organic phosphatic fertilisers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05G—MIXTURES OF FERTILISERS COVERED INDIVIDUALLY BY DIFFERENT SUBCLASSES OF CLASS C05; MIXTURES OF ONE OR MORE FERTILISERS WITH MATERIALS NOT HAVING A SPECIFIC FERTILISING ACTIVITY, e.g. PESTICIDES, SOIL-CONDITIONERS, WETTING AGENTS; FERTILISERS CHARACTERISED BY THEIR FORM
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Abstract

本发明公开了一种高分子缓释肥的制备方法，属于肥料生产领域。包括以下步骤：磷酸二氢钾和尿素合成磷酰脲钾；尿素与甲醛合成脲醛低聚物；磷酰脲钾与脲醛低聚物合成高分子缓释肥。工艺简单，生产成本低，便于工业化生产，且生产的高分子缓释化肥质量合格。田间土壤养分释放实验表明，在第3天、第7天和第35天分别只有9.12%、14.25%和41.2%的氮被释放出来，且能吸收自身重量31倍的水，保水性能良好，说明该缓释化肥既较好的缓释功能又具有优良的吸水保水性能。

Description

一种高分子缓释肥的制备方法
技术领域
本发明属于肥料生产技术领域，尤其涉及一种高分子缓释肥的制备方法。
背景技术
化肥作为农业生产的物质基础，对提高农业生产力起着举足轻重的作用.在发展中国家的粮食生产过程中，50%左右的增产作用来自于各种各样的化肥.由于化肥易溶于水，在土壤里留存时间不够长且很容易转化，造成养分的供给和农作物生长需求不同步，再加上化肥自身的挥发或土壤的渗透作用造成化肥的利用率大打折扣.我国化肥的利用率和发达国家相比较还有很大差距肥料利用率低不仅在农业生产中造成很大的经济损失，肥料流失还会对地下水和大气造成严重污染.在农业生产活动中，大量氮磷等营养物质没被植物及时吸收，以有机或无机等污染物的形式渗透到地下，对地下水造成污染，通过地表径流对江河湖泊等地面水源造成污染。
因此，如何使肥料降低溶出速度、减少挥发、尽量和作物的生长需要吻合，减轻肥料对环境的不良影响，提高肥料利用率、降低农业生产成本及发展高效可持续的农业生产，已经成为亟待解决的问题。近年来，缓控释肥料的开发利用成为人们研究的热点，缓控释肥料的利用可以大大提高肥料利用率，目前我国还没有开发出理想的、适合我国农业生产条件的控释肥料投入生产，高分子缓释化肥生产技术还不成熟，本发明就是提供一种生产工艺简单、成本低、养分利用率高、生态环保的缓释化肥。
发明内容
本发明的目的是提供一种高分子缓释肥的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的，该高分子缓释肥的制备方法包括以下步骤：
①合成磷酰脲钾：把磷酸二氢钾和尿素按质量比1∶1.5混匀置于夹层锅的内腔中，利用夹层锅的外腔给内腔加热反应一定时间，此阶段采用低温—高温两步反应法，此阶段采用低温—高温两步反应法，即先在较低的温度下反应一段时间；然后再快速升到较高的温度下反应一段时间，反应完成后出锅冷却，烘干，粉碎后保存。
②合成脲醛低聚物：将尿素与甲醛按质量比1∶2混均投入夹层锅的内腔中，利用夹层锅的外腔给内腔加热，在40—55℃下反应30min，生成二羟甲基脲;然后在夹层锅中将温度升至90—100℃ ，持续15min，使二羟甲基脲缩聚为脲醛低聚物。
③合成高分子缓释肥：将磷酰脲钾与脲醛低聚物按质量比1∶4混匀放入夹层锅的内腔中在90—100℃下反应30min，出锅冷却，放入造粒机内造粒即成高分子缓释肥。
所述夹层锅为1吨不锈钢夹层加热锅，即夹层锅的内腔为盛料腔，外腔为加热腔，加热腔的热源来自于外来的高温蒸汽。
优选的，采用低温—高温两步反应法，即温度控制在75℃ ，保持反应时间25min；然后再快速升温到130℃ ，保持反应时间25min。
在生产实践中发现，在步骤1合成磷酰脲钾中，除磷酸二氢钾和尿素的用量及配比直接影响到合成磷酰脲钾的进度和质量外，其反应温度和时间也是重要的影响因素。因为反应温度和时间直接影响到尿素结构的破坏和熔融反应进行的是否彻底，该步合成反应中，温度过高易于反应但也可引起尿素结构破坏;温度过低则反应物不易进行熔融反应。
检索资料发现，现有技术的该步合成反应中，一般采用恒温一步反应的方法，即温度一般控制在130℃ ，时间控制在50min，仍会出现部分尿素结构的破坏和熔融反应进行不彻底。为此，本发明采用低温—高温两步反应法，即温度控制在70—80℃ ，保持反应时间20—30min；然后再快速升温到125—135℃ ，保持反应时间20—30min。
检测证明，这种采用低温—高温两步反应法比现有技术的恒温一步反应法，尿素结构破坏的比率降低了16.5%，同时提高了熔融反应的速度。
本发明的有益效果：
本发明所述的高分子缓释肥的制备工艺简单，生产成本低，便于工业化生产，且生产的高分子缓释肥质量合格。田间土壤养分释放实验表明，本发明所述的高分子缓释肥在第3天、第7天和第 35天分别只有 9. 12% 、14.25% 和 41.2% 的氮被释放出来，且能吸收自身重量31 倍的水，保水性能良好;说明该缓释化肥既较好的缓释功能又具有优良的吸水保水性能。
具体实施方式
实施例一：该高分子缓释肥的制备方法包括以下步骤：①合成磷酰脲钾：称取磷酸二氢钾100kg、尿素150 kg混匀置于夹层锅的内腔中，利用夹层锅的外腔给内腔加热，开始温度控制在75℃ ，保持反应时间30min；然后再快速升温到130℃ ，保持反应时间以20min。出锅冷却，烘干，粉碎后保存；②合成脲醛低聚物：称取尿素200 kg甲醛400kg混匀投入夹层锅的内腔中，利用夹层锅的外腔给内腔加热，在50℃下反应30min，生成二羟甲基脲;然后在夹层锅中将温度升至95℃ ，持续15min，使二羟甲基脲缩聚为脲醛低聚物；③合成高分子缓释肥：称取磷酰脲钾100 kg、脲醛低聚物400 kg混匀放入夹层锅的内腔中在95℃下反应30min，出锅冷却，放入造粒机内造粒即成高分子缓释肥。
实施例二：该高分子缓释肥的制备方法包括以下步骤：①合成磷酰脲钾称取磷酸二氢钾200kg、尿素350 kg混匀置于夹层锅的内腔中，利用夹层锅的外腔给内腔加热，开始温度控制在80℃ ，保持反应时间30min；然后再快速升温到125℃ ，保持反应时间以20min。出锅冷却，烘干，粉碎后保存；②合成脲醛低聚物称取尿素250 kg甲醛500kg混匀投入夹层锅的内腔中，利用夹层锅的外腔给内腔加热，在40℃下反应30min，生成二羟甲基脲;然后在夹层锅中将温度升至100℃ ，持续15min，使二羟甲基脲缩聚为脲醛低聚物；③合成高分子缓释肥：称取磷酰脲钾80 kg、脲醛低聚物320 kg混匀放入夹层锅的内腔中在90℃下反应30min，出锅冷却，放入造粒机内造粒即成高分子缓释肥。

Claims (3)

1.一种高分子缓释肥的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
①合成磷酰脲钾：把磷酸二氢钾和尿素按质量比1∶1.5混匀置于夹层锅的内腔中，利用夹层锅的外腔给内腔加热反应一定时间，此阶段采用低温—高温两步反应法，即先在较低的温度下反应一段时间；然后再快速升到较高的温度下反应一段时间，反应完成后出锅冷却，烘干，粉碎后保存；
②合成脲醛低聚物：将尿素与甲醛按质量比1∶2混均投入夹层锅的内腔中，利用夹层锅的外腔给内腔加热，在40—55℃下反应30min，生成二羟甲基脲;然后在夹层锅中将温度升至90—100℃ ，持续15min，使二羟甲基脲缩聚为脲醛低聚物；
③合成高分子缓释肥：将磷酰脲钾与脲醛低聚物按质量比1∶4混匀放入夹层锅的内腔中在90—100℃下反应30min，出锅冷却，放入造粒机内造粒即成高分子缓释肥。
2.如权利要求1所述的一种高分子缓释肥的制备方法，其特征在于所述夹层锅为1吨不锈钢夹层加热锅，即夹层锅的内腔为盛料腔，外腔为加热腔，加热腔的热源来自于外来的高温蒸汽。
3.如权利要求1所述的一种高分子缓释肥的制备方法，其特征在于步骤①中的所述采用低温—高温两步反应法，即温度控制在75℃ ，保持反应时间25min；然后再快速升温到130℃ ，保持反应时间25min。
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