CN107379705A - 复合薄膜 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种耐老化性优异、绝缘性佳、刚性好、加工方法简单、成本低廉的绝缘材料,设有一层或一层以上的聚酯薄膜层和一层或一层以上的胶黏剂层,所述的复合薄膜经湿热老化实验后,断裂强度保持率大于50%,且绝缘破坏电压大于6kV。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域,涉及一种多层复合薄膜。
背景技术
近年来,随着混合动力汽车、电动汽车等新能源汽车的逐步发展,电动机有向小型化、高输出化、高可靠性化发展的趋势。绝缘材料用于线圈和铁芯之间绝缘,也有高性能化的迫切要求。
目前,已知有以下几种绝缘材料在可供选择使用:
1.聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)等聚酯类薄膜。这类薄膜的耐老化性较差,难以适应高性能电动机的需求。
2.芳香族聚酰胺纸,即芳纶纸,如美国杜邦公司的产品,商品名称诺梅克斯(Nomex)。该类纸具有较好的耐老化性,但刚性较差。有时难以适应实际加工需求。绝缘性也较差。另外,在装配过程中,需要插入线圈和铁芯之间,此时芳香族聚酰胺纸表面由于受到金属的刮擦,纤维发生断裂和脱落,出现起毛、掉毛现象,可能会影响装配设备(自动插纸机等)、电动机的正常使用。
3.特开平2-45144号公报提出了将双轴拉伸对聚苯硫醚(PPS)薄膜与未拉伸对聚苯硫片材进行热熔合而成的叠层薄膜作为电绝缘用叠层薄膜用于电动机领域的提案。但是,该方案得到的薄膜,由于层间粘结性能较低,在加工或使用过程中,会发生因应力集中而出现分层、产生裂缝的现象。
4.CN 201080028738.9提供了一种复合材料解决方案,对芳香族聚酰胺纸和PPS薄膜中至少一种材料的表面实施低温等离子体处理后,直接进行加压层叠而不使用胶黏剂制得复合材料。该类复合材料具有较好的耐老化性,但其缺点在于:低温等离子体处理的设备和工艺复杂,成本较高;处理过程中,材料有带静电的可能,影响使用性能的可靠性;另外,同上述第2条记载的现象相同,材料表面的芳香族聚酰胺纸在装配过程中,也会发生出现起毛、掉毛现象,可能会影响装配设备(自动插纸机等)、电动机的正常使用。
5.芳香族聚酰胺纸与PET、PEN、聚酰亚胺(PI)薄膜通过胶黏剂复合制得的复合材料。其虽然具有加工简单的优势,但其耐老化性往往不能达到高性能电动机的要求。另外,同上述第2、4条记载的现象相同,材料表面的芳香族聚酰胺纸在装配过程中,也会发生出现起毛、掉毛现象,可能会影响装配设备(自动插纸机等)、电动机的正常使用。
所以,目前尚需要一种高性能的,具有耐老化性优异、绝缘性佳、刚性好、加工方法简单、不起毛、不掉毛、成本低廉特点的绝缘材料,以应对新能源汽车的发展趋势。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐老化性优异、绝缘性佳、刚性好、加工方法简单、成本低廉的绝缘材料。
本发明人为了解决上述课题而进行深入研究,结果发现如下复合薄膜可以解决上述课题,即一种复合薄膜,设有一层或一层以上的聚酯薄膜层和一层或一层以上的胶黏剂层,所述的复合薄膜经湿热老化实验后,断裂强度保持率大于50%,绝缘破坏电压大于6kV。所述的湿热老化实验是指,将样品放置在120℃、100%RH下100小时的老化实验。
进而考虑到材料需要在一定程度上保持韧性,所述的复合薄膜经湿热老化实验后,断裂伸长率保持率大于30%,且剥离强度大于1N/cm。断裂伸长率保持率小于30%时,材料可能太脆,在使用过程中有破碎的可能。剥离强度小于1N/cm时,材料有可能因分层而失效,在使用过程中有不能发挥绝缘效果的可能。
聚酯是多元酸与多元醇共聚得到的聚合物,可分为脂肪族聚酯、芳香族聚酯、脂肪族芳香族共聚酯。含芳香族链段的聚酯包括芳香族聚酯或脂肪族芳香族共聚酯。所述的聚酯薄膜可以采用使复合薄膜具有上述性能的任意聚酯薄膜。所谓的聚酯薄膜,意味着薄膜中可以混合有润滑剂、着色剂、结晶核剂等添加剂、或其他的聚合物中的一种或一种以上,也可以是聚酯的共聚物。考虑到提高复合薄膜的耐久性,优选芳香族聚酯薄膜。具体而言,本发明所述的芳香族聚酯薄膜,构成其主成分的聚酯是聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚间苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、己二酸-对苯二甲酸-丁二酯共聚物、或含上述聚酯链段的共聚物的一种或一种以上。进一步优选自聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚间苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯、或己二酸-对苯二甲酸-丁二酯共聚物的一种或一种以上。
考虑到原料的易得性,优选聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜。进一步的,考虑到提高复合薄膜的耐久性,优选经湿热老化实验后,断裂伸长率大于40%的PET薄膜。特别优选经湿热老化实验后,断裂伸长率大于50%的PET薄膜。
除聚酯薄膜层以外,所述的复合薄膜还可以含有至少一层的除聚酯以外的聚合物薄膜层。所述的除聚酯以外的聚合物薄膜层可以采用使复合薄膜具有上述性能的除聚酯以外的任意聚合物薄膜。优选PPS薄膜、聚醚醚酮薄膜、芳香族聚酰胺薄膜、或PI薄膜等中的一种或一种以上。其中从耐老化性、耐药品性、机械特性和/或加工性的角度考虑,特别优选PPS或PI薄膜中的一种或一种以上。所谓的PPS或PI薄膜,意味着薄膜中可以含有包括引发剂、催化剂、紫外光吸收剂、脱模剂、润滑剂、增塑剂、抗冲击改性剂、交联剂、扩链剂、封端剂、稳定剂、抗静电剂、成核剂、颜料、染料、和/或填料等添加剂、或其他的聚合物中的一种或一种以上,也可以是PPS或PI的共聚物。
考虑到提供复合薄膜以优异的耐久性,优选所述的复合薄膜含有至少一层的PPS薄膜层。
对于PPS薄膜的成分,优选含有60质量%以上PPS树脂的组合物。当PPS树脂的含量小于60质量%时,该组合物的结晶性、热转移温度等变低,包含该组合物的薄膜的耐老化性、热尺寸稳定性、机械特性等降低。对于上述PPS树脂,优选为含有80摩尔%以上PPS单元的聚合物。当PPS单元小于80摩尔%时,聚合物的结晶性不充分,损害了作为包含该聚合物的薄膜的耐老化性、热尺寸稳定性、机械特性等。
考虑到进一步提高复合薄膜的耐久性,进一步优选为所述的复合薄膜含有至少一层的双向拉伸PPS薄膜层。
PPS薄膜层可以通过将以PPS作为主成分的树脂组合物经熔融成型制备。若继而进行双向拉伸,则可制得双向拉伸PPS薄膜层。例如,PPS薄膜层可以选用东丽株式会社的
另外,所述的PPS薄膜,可以是单层的,也可以是将2层或2层以上的单层PPS薄膜进行叠层而成的多层薄膜。
所述的胶黏剂层包含选自下述的至少一种胶黏剂:酚醛树脂类、脲醛树脂类、聚醋酸乙烯脂类、环氧类、聚氨酯类、有机硅类、不饱和聚酯类、丙烯酸类、蛋白质类、碳水化合物类、或合成橡胶类胶黏剂。
考虑到耐老化性、绝缘性和/或环境保护,优选环氧类、聚氨酯类、丙烯酸类、或有机硅类胶黏剂中的一种或一种以上。对于胶黏剂的类型,没有特别要求,可以是反应型的,也可以是非反应型的;可以是热固化的、湿固化的、光固化的,也可以是采用多种固化方式的。可以是单组份型的、也可以是双组分型的。进一步优选单组份湿固化聚氨酯胶黏剂、双组分热固化聚氨酯胶黏剂、或单组份有机硅胶黏剂。
对于胶黏剂层的形成方法没有特别限制,可以举出在薄膜上涂敷并干燥胶黏剂溶液的方法、或者利用设置有胶黏剂层的脱模片进行转印的方法等。涂敷法可以采用逆转涂敷、凹板印刷涂布等辊涂法、旋涂法、筛涂法、喷涂法、浸涂法、或喷涂法等。
继而,可以结合胶黏剂层的形成方法等实际情况选择合适的复合薄膜制备方法,如干法复合、湿法复合、挤出复合、共挤出复合、无溶剂复合、热熔胶复合等复合方法,或各种复合方法的综合使用。
进一步,考虑到提高材料的剥离强度,优选对薄膜层表面进行表面处理后再涂敷胶黏剂层。表面处理可以是电晕处理、火焰处理、等离子体处理、酸处理等处理方式。
厚度增加可以提高材料的耐老化性和刚性等性能,但同时,也降低了可弯曲的能力,而且产品重量增加,不利于发动机的轻量化和高性能化。所以,有必要在性能符合实际使用要求的前提下,尽量降低复合薄膜的厚度。根据应用实际,复合薄膜的总体厚度优选50-500μm,进一步优选为100-250μm。组成复合薄膜的各个单层聚酯薄膜层、除聚酯以外的聚合物薄膜层的厚度优选为10-200μm。单层胶黏剂层的厚度优选为5~40μm左右。
对于层的数目没有特别限制,优选4~8层。优选层结构为PPS/胶黏剂/PET薄膜/胶黏剂/PPS。考虑到提供更佳的断裂伸长率,进一步优选PPS薄膜的总厚度小于PET薄膜的总厚度。
考虑到复合薄膜需要具有一定的刚性、剥离强度和绝缘性能,优选所述的复合薄膜的断裂强度大于120MPa,剥离强度大于2N/cm,绝缘破坏电压大于10kV,进一步优选所述的复合薄膜的断裂强度大于150MPa,剥离强度大于3N/cm,绝缘破坏电压大于14kV。
考虑到复合薄膜需要较好的耐湿热性能,优选,所述的复合薄膜经湿热老化实验后,断裂强度保持率大于65%,断裂伸长率保持率大于50%,绝缘破坏电压大于12kV。
本发明所述的复合薄膜,可以用作绝缘薄膜,使用在包括电动机、发电机的各种需要电绝缘的场合。也可以用作包装材料、结构材料、建筑材料、装饰材料之类的工业、民生等用途。
具体实施方式
通过以下实施例对本发明做更详细的描述,但所述实施例不构成对本发明的限制。
实施例与对比例中使用的老化试验方法如下:湿热老化实验:
将样品放置在120℃、100%RH下100小时后,取出样品,测试各种性能。
实施例与对比例中使用的测试方法如下:
厚度:试样的总体厚度由三洋仪器公司7050型厚度计测定,取9个数据的平均值。
断裂强度及其保持率、断裂伸长率及其保持率:测试样品MD方向的拉伸性能。试验片由DUMBBELL SD-100测试片制作机制作,幅宽10mm,长度150mm(长度沿MD方向),实际拉伸长度100mm。然后,由日本岛津制作所制拉伸试验机AG-IS 1KN测定试样断裂强度和断裂伸长率。拉伸速度为200mm/min。测试重复数为5,取最大的3个值。保持率按式1和式2计算:
断裂强度保持率=(老化实验前的断裂强度-老化实验后的断裂强度)/老化实验前的断裂强度×100% (式1)
断裂伸长率保持率=(老化实验前的断裂伸长率-老化实验后的断裂伸长率)/老化实验前的断裂伸长率×100% (式2)
剥离强度:试验片由DUMBBELL SD-100测试片制作机制作,幅宽10mm,长度150mm。然后,由日本岛津制作所制拉伸试验机AG-IS 1KN测定试样的层间180°剥离强度。剥离速率速度为200mm/min。测试重复数为5,取最大的3个值。所述的层间180°剥离强度是指所述薄膜层和与该层最近的非胶黏剂层之间的剥离强度,当某个样品具有多个层间180°剥离强度时,取最小值作为样品的剥离强度。
绝缘破坏电压:由ウェッジ公司产交流耐压试验机测试,AC模式,电极直径25mm,升压速度1.0kV/s。样品尺寸为120mm×120mm,测试重复数为5,取平均值。
实施例中使用的原料:
PPS薄膜A:东丽株式会社产双向拉伸PPS薄膜,型号,3030,厚度16μm。
PPS薄膜B:东丽株式会社产双向拉伸PPS薄膜,型号:5000,厚度300μm。
PET薄膜A:东丽株式会社产双向拉伸PET薄膜,型号X10S,厚度125μm。经湿热老化实验后,断裂伸长率42%。
PET薄膜B:东丽株式会社产双向拉伸PET薄膜,型号MX5A,厚度125μm。经湿热老化实验后,断裂伸长率63%。
PET薄膜C:东丽株式会社产双向拉伸PET薄膜,型号S10,厚度125μm。经湿热老化实验后,断裂伸长率35%。
胶黏剂A:浙江台州密得邦粘合材料有限公司产,型号M2501,固含量50%,溶剂为乙酸乙酯,单组份聚酯型湿固化聚氨酯胶黏剂。
胶黏剂B:上海东洋油墨制造有限公司产,型号TM-K76-CN/CAT-10-CN,固含量分别为51%和75%,溶剂为乙酸乙酯,双组分聚酯型聚氨酯胶黏剂。使用前按TM-K76-CN/CAT-10-CN 15/1(重量比)调制。
胶黏剂C:广东恒大新材料科技有限公司产,型号K5906T,单组份有机硅胶黏剂。
胶黏剂D:上海DIC油墨有限公司产,型号CA/TSH,固含量分别为50%和909%,溶剂为乙酸乙酯,双组分聚酯型聚氨酯胶黏剂。使用前按CA/TSH10/1(重量比)调制。
实施例1
在PET薄膜A的一面涂敷上一定厚度的胶黏剂A,80℃干燥后,用覆膜机在该面复合PPS薄膜A,复合温度100℃,然后,在PET薄膜A的另一面涂敷上一定厚度的胶黏剂A,80℃干燥后,用覆膜机在该面复合上另一层PPS薄膜A,复合温度100℃,得到具有PPS/胶黏剂/PET/胶黏剂/PPS薄膜的5层结构的复合薄膜,单层胶黏剂的厚度为10μm。继而在室温下放置2天后进行各项测试,结果见表1。
实施例2
在PET薄膜B的一面涂敷上一定厚度的胶黏剂A,80℃干燥后,用覆膜机在该面复合PPS薄膜A,复合温度100℃,然后,在PET薄膜B的另一面涂敷上一定厚度的胶黏剂A,80℃干燥后,用覆膜机在该面复合上另一层PPS薄膜A,复合温度100℃,得到具有PPS/胶黏剂/PET/胶黏剂/PPS薄膜的5层结构的复合薄膜,单层胶黏剂的厚度为10μm。继而在室温下放置2天后进行各项测试,结果见表1。
实施例3
在PET薄膜A的一面涂敷上一定厚度的胶黏剂B,80℃干燥后,用覆膜机在该面复合PPS薄膜A,复合温度40℃,然后,在PET薄膜A的另一面涂敷上一定厚度的胶黏剂B,80℃干燥后,用覆膜机在该面复合上另一层PPS薄膜A,复合温度40℃,继而在60℃下放置3天后,得到具有PPS/胶黏剂/PET/胶黏剂/PPS薄膜的5层结构的复合薄膜,单层胶黏剂的厚度为10μm。继而在室温下放置2天后进行各项测试,结果见表1。
实施例4
在PET薄膜B的一面涂敷上一定厚度的胶黏剂B,80℃干燥后,用覆膜机在该面复合PPS薄膜A,复合温度40℃,然后,在PET薄膜B的另一面涂敷上一定厚度的胶黏剂B,80℃干燥后,用覆膜机在该面复合上另一层PPS薄膜A,复合温度40℃,继而在60℃下放置3天后,得到具有PPS/胶黏剂/PET/胶黏剂/PPS薄膜的5层结构的复合薄膜,单层胶黏剂的厚度为10μm。继而在室温下放置2天后进行各项测试,结果见表1。
实施例5
在PET薄膜B的一面涂敷上一定厚度的胶黏剂C,用覆膜机在该面复合PPS薄膜A,复合温度40℃,然后,在PET薄膜B的另一面涂敷上一定厚度的胶黏剂C,用覆膜机在该面复合上另一层PPS薄膜A,复合温度40℃,继而在室温、50%RH条件下放置1天后,得到具有PPS/胶黏剂/PET/胶黏剂/PPS薄膜的5层结构的复合薄膜,单层胶黏剂的厚度为10μm。继而在室温下放置2天后进行各项测试,结果见表1。
实施例6
在PET薄膜B的一面涂敷上一定厚度的胶黏剂D,80℃干燥后,用覆膜机在该面复合PPS薄膜A,复合温度40℃,然后,在PET薄膜B的另一面涂敷上一定厚度的胶黏剂D,80℃干燥后,用覆膜机在该面复合上另一层PPS薄膜A,复合温度40℃,继而在60℃下放置3天后,得到具有PPS/胶黏剂/PET/胶黏剂/PPS薄膜的5层结构的复合薄膜,单层胶黏剂的厚度为10μm。继而在室温下放置2天后进行各项测试,结果见表1。
实施例7
在PET薄膜B的一面涂敷上一定厚度的胶黏剂D,80℃干燥后,用覆膜机在该面复合PPS薄膜B,复合温度40℃,然后,在PET薄膜B的另一面涂敷上一定厚度的胶黏剂D,80℃干燥后,用覆膜机在该面复合上另一层PPS薄膜B,复合温度40℃,继而在60℃下放置3天后,得到具有PPS/胶黏剂/PET/胶黏剂/PPS薄膜的5层结构的复合薄膜,单层胶黏剂的厚度为10μm。继而在室温下放置2天后进行各项测试,结果见表1。
实施例8
在PET薄膜B的一面涂敷上一定厚度的胶黏剂D,80℃干燥后,用覆膜机在该面复合PPS薄膜B,复合温度100℃,然后,在PET薄膜B的另一面涂敷上一定厚度的胶黏剂D,80℃干燥后,用覆膜机在该面复合上另一层PPS薄膜B,复合温度100℃,得到具有PPS/胶黏剂/PET/胶黏剂/PPS薄膜的5层结构的复合薄膜,单层胶黏剂的厚度为30μm。继而在室温下放置2天后进行各项测试,结果见表1。
实施例9
在PET薄膜C的一面涂敷上一定厚度的胶黏剂A,80℃干燥后,用覆膜机在该面复合PPS薄膜A,复合温度100℃,然后,在PET薄膜C的另一面涂敷上一定厚度的胶黏剂A,80℃干燥后,用覆膜机在该面复合上另一层PPS薄膜A,复合温度100℃,得到具有PPS/胶黏剂/PET/胶黏剂/PPS薄膜的5层结构的复合薄膜,单层胶黏剂的厚度为30μm。继而在室温下放置2天后进行各项测试,结果见表1。
实施例10
在PET薄膜B的一面涂敷上一定厚度的胶黏剂D,80℃干燥后,用覆膜机在该面复合PPS薄膜A,复合温度40℃,然后,在PET薄膜B的另一面涂敷上一定厚度的胶黏剂D,80℃干燥后,用覆膜机在该面复合上另一层PPS薄膜A,复合温度40℃,继而在60℃下放置3天后,得到具有PPS/胶黏剂/PET/胶黏剂/PPS薄膜的5层结构的复合薄膜,单层胶黏剂的厚度为10μm。预先对PET薄膜B的两面、PPS薄膜A的涂敷面进行电晕处理,使表面张力>73mN/m。继而在室温下放置2天后进行各项测试,结果见表1。
对比例1
芳纶纸,杜邦公司产,型号Nomex T410,厚度250μm。对该纸进行各项测试,结果见表2。由于该纸非复合薄膜,不测试剥离强度。
对比例2
芳纶纸/PPS/芳纶纸复合薄膜(NSN),日本河村产业公司产,型号Namli NSN343A,厚度240μm。该复合薄膜由经过低温等离子表面处理的单层材料通过热压制成,不使用胶黏剂。对该复合薄膜进行各项测试,结果见表2。
对比例3
芳纶纸/PET/芳纶纸复合薄膜(NMN),购自许昌新岛绝缘材料有限公司,型号250T,厚度250μm。
对该复合薄膜进行各项测试,结果见表2。但该复合薄膜在经湿热老化测试后,芳纶纸和PET层已分层,所以不测试剥离强度。
对比例4
芳纶纸/PI/芳纶纸复合薄膜(NHN),购自许昌新岛绝缘材料有限公司,型号250T,厚度250μm。
对该复合薄膜进行各项测试,结果见表2。但该复合薄膜在经湿热老化测试后,芳纶纸和PI层已分层,所以不测试剥离强度。
进一步的,使用绝缘薄膜自动插纸机,对实施例1~8、对比例1~4的所述的各样品的加工性能进行实测。结果,实施例1~8、对比例2~4都具有较好的加工性能。对比例1刚性较差,插入较困难,加工性能较差。实施例1~8表面没有异常,而对比例1~4都出现了表面芳纶纤维断裂、脱落(起毛、脱毛)的现象。
本发明的所述的多层复合薄膜,相对于对比例1所述的Nomex,具有更高的刚性和绝缘性;相对于对比例3和4所述的NMN和NHN,具有更好的耐老化性。相对于对比例1~4,插入性更佳,表面不会出现起毛、脱毛的现象
表1
表2
Claims (7)
1.一种复合薄膜,其特征在于:设有一层或一层以上的聚酯薄膜层和一层或一层以上的胶黏剂层,所述的复合薄膜经湿热老化实验后,断裂强度保持率大于50%,且绝缘破坏电压大于6kV。
2.根据权利要求1所述的复合薄膜,其特征在于:所述的复合薄膜经湿热老化实验后,断裂伸长率保持率大于30%,且剥离强度大于1N/cm。
3.根据权利要求1所述的复合薄膜,其特征在于:所述的聚酯薄膜是聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜。
4.根据权利要求3所述的复合薄膜,其特征在于:所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜经湿热老化实验后,断裂伸长率大于40%。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的复合薄膜,其特征在于:所述的复合薄膜含有至少一层的聚苯硫醚薄膜层。
6.根据权利要求1所述的复合薄膜,其特征在于:所述的胶黏剂是环氧类、聚氨酯类、丙烯酸类、或有机硅类胶黏剂中的一种或一种以上。
7.根据权利要求1所述的复合薄膜,其特征在于:所述的复合薄膜的断裂强度大于80MPa,剥离强度大于1.2N/cm,绝缘破坏电压大于8kV。
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