CN107376848B - 一种邻氯苯胺吸附剂及制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种基于阴离子表面活性剂改性水滑石及其制备方法，可将其用作吸附废水溶液中的邻氯苯胺的吸附剂。改性水滑石使用阴离子表面活性剂：仲烷基磺酸钠（SAS）或十二烷基苯磺酸钠（LAS）或十二烷基硫酸钠（SDS）或α‑烯基磺酸钠（AOS）作为改性剂，通过共沉淀的方法制备得到的改性水滑石（Mg1.5Al‑LDHs）。在室温条件下，改性水滑石对邻氯苯胺的吸附量为（90‑178）mg/g，在2h内能达到吸附平衡。该吸附剂具有价格便宜、吸附容量大、可操作性强的优点。

Description

一种邻氯苯胺吸附剂及制作方法
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，具体涉及将镁铝二元水滑石作吸附剂去除废水中的邻氯苯胺的应用。
背景技术
邻氯苯胺是一种琥珀色液体，有氨臭。邻氯苯胺是一种很重要的工业原料，被广泛用作冰染染料的色基，用于毛巾、色纱、色布等棉织物、粘胶织物的染色和印花的显色剂，也用于有机合成中间体。邻氯苯胺对水生生物的毒性较强，不易降解，可能对水生生物造成长期的不利影响，作为持久性的有机污染物，其具有很强的致癌、致畸、致突变作用，因此对含邻氯苯胺的废水处理的研究十分重要。
目前工业上除去邻氯苯胺的的方法主要有萃取、吸附、焚烧、电催化氧化等。吸附法是一种广泛使用的，可以有效的去除废水中有机污染物的方法。目前吸附法的研究重点是在提高吸附材料的吸附效率，同时降低使用费用上。文献（宝鸡文理学院学报(自然科学版)，第33卷，第4期，第36-39页，2013年12月）中周飞等人采用NDA99树脂吸附处理含邻氯苯胺的废水，可使出水中邻氯苯胺的浓度小于5.0mg/L，达到国标（GB8978-1996）中三级排放标准。
水滑石（LDH）由于其的层状结构特征，越来越受到人们的关注。水滑石有很多优良的性能，比如：较高的层间阴离子可交换能力、较高的比表面积、记忆效应等，因此被广泛应用在水处理领域。水滑石的结构特性和其优异的性能为我们设计合成高性能、有针对性的吸附材料提供了可能。专利（申请号201410574966.6）提供了一种采用SDBS-Zn2Al-LDH、SDS-Zn2Al-LDH吸附处理废水中的2,4,6-三氯苯酚的方法，其吸附量可达到160mg/g，具有较好的吸附效果。
但目前采用阴离子表面活性剂改性水滑石用作吸附剂去除废水中邻氯苯胺的应用未见文献报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种阴离子表面活性剂改性水滑石的用途，即将其用作吸附废水中邻氯苯胺的吸附剂。
本发明提供的阴离子表面活性剂改性水滑石，是用阴离子表面活性剂：仲烷基磺酸钠（SAS）或十二烷基苯磺酸钠（LAS）或十二烷基硫酸钠（SDS）或α-烯基磺酸钠（AOS）作为改性剂，通过共沉淀的方法制备得到改性水滑石（Mg1.5Al-LDHs），简写分别为SAS-Mg1.5Al-LDHs、LAS-Mg1.5Al-LDHs、SDS-Mg1.5Al-LDHs、AOS -Mg1.5Al-LDHs；其中镁与铝的摩尔比均为1.5:1，SAS所占的质量分数为41%，LAS所占的质量分数为39%，SDS所占的质量分数为35%，AOS所占的质量分数为32%。
上述吸附剂用于吸附废水溶液中邻氯苯胺的具体方法如下：
按吸附剂与废水中所含邻氯苯胺的质量比为（0.6-20）：1的比例，将该吸附剂加入到废水溶液中，磁力搅拌，在25℃温度下搅拌2h，滤出吸附剂；该方法适用于邻氯苯胺的浓度为（10-300）mg/mL的废水溶液；其吸附邻氯苯胺的量为（90-178）mg/g。
采用高效液相色谱仪测定其中邻氯苯胺含量，评价废水处理效果。
与目前现有的邻氯苯胺废水处理方法相比，例如：萃取、吸附、焚烧、电催化氧化等。本吸附方法具有两个特点：1.吸附反应温度为室温25℃，2.达到吸附平衡的时间仅为2h。
本发明的有益效果是：阴离子表面活性剂改性水滑石对废水溶液中的邻氯苯胺具有较高的吸附性能，将阴离子表面活性剂改性水滑石应用于处理含邻氯苯胺废水溶液中，对有效处理含邻氯苯胺废水的污染问题提供了一类高效的吸附材料。
具体实施方式
实施例1
制备SAS-Mg1.5Al-LDHs及邻氯苯胺的吸附性能测试
将38.46g的硝酸镁和37.51g的硝酸铝溶解到300mL的脱二氧化碳的水中，命名为溶液A。将30.5g的仲烷基磺酸钠（SAS）和10g的氢氧化钠溶解到300mL的脱二氧化碳的水中，命名为溶液B。将溶液A和溶液B以10mL/min的速度同时滴加到脱二氧化碳的去离子水中，形成反应液，通过调节溶液A和溶液B的滴加速度，将去离子水的pH始终保持在（9±0.3），滴加完在室温条件下晶化6h，离心干燥，得到粉末状的SAS-Mg1.5Al-LDHs，采用高效液相色谱仪测定改性水滑石中SAS的量，得出SAS-Mg1.5Al-LDHs样品中SAS的质量分数为41%。
（a）将0.018g的SAS-Mg1.5Al-LDHs分散的100mL的邻氯苯胺的浓度为300mg/L的去离子水中，混合搅拌均匀，在25℃温度下搅拌2h，滤出吸附剂，采用高效液相色谱仪测定其中邻氯苯胺的剩余含量，通过换算，计算出吸附剂吸附邻氯苯胺的量。此时平衡时的吸附量为169mg/g。
（b）将0.02g的SAS-Mg1.5Al-LDHs分散的100mL的邻氯苯胺的浓度为10mg/L的去离子水中，混合搅拌均匀，在25℃温度下搅拌2h，滤出吸附剂，采用高效液相色谱仪测定其中邻氯苯胺的剩余含量，通过换算，计算出吸附剂吸附邻氯苯胺的量。此时平衡时的吸附量为178mg/g。
实施例2
制备LAS-Mg1.5Al-LDHs及邻氯苯胺的吸附性能测试
将38.46g的硝酸镁和37.51g的硝酸铝溶解到300mL的脱二氧化碳的水中，命名为溶液A。将27.6g的十二烷基苯磺酸钠（LAS）和9g的氢氧化钠溶解到300mL的脱二氧化碳的水中，命名为溶液B。将溶液A和溶液B以10mL/min的速度同时滴加到脱二氧化碳的去离子水中，形成反应液，通过调节溶液A和溶液B的滴加速度，将去离子水的pH始终保持在（8.5±0.3），滴加完在室温条件下晶化6h，离心干燥，得到粉末状的LAS-Mg1.5Al-LDHs，采用高效液相色谱仪测定改性水滑石中LAS的量，得出LAS-Mg1.5Al-LDHs样品中LAS的质量分数为39%。
（a）将0.018g的LAS-Mg1.5Al-LDHs分散的100mL的邻氯苯胺的浓度为300mg/L的去离子水中，混合搅拌均匀，在25℃温度下搅拌2h，滤出吸附剂，采用高效液相色谱仪测定其中邻氯苯胺的剩余含量，通过换算，计算出吸附剂吸附邻氯苯胺的量。此时平衡时的吸附量为136mg/g。
（b）将0.02g的LAS-Mg1.5Al-LDHs分散的100mL的邻氯苯胺的浓度为10mg/L的去离子水中，混合搅拌均匀，在25℃温度下搅拌2h，滤出吸附剂，采用高效液相色谱仪测定其中邻氯苯胺的剩余含量，通过换算，计算出吸附剂吸附邻氯苯胺的量。此时平衡时的吸附量为136mg/g。
实施例3
制备SDS-Mg1.5Al-LDHs及邻氯苯胺的吸附性能测试
将38.46g的硝酸镁和37.51g的硝酸铝溶解到300mL的脱二氧化碳的水中，命名为溶液A。将21.3g的十二烷基硫酸钠（SDS）和11g的氢氧化钠溶解到300mL的脱二氧化碳的水中，命名为溶液B。将溶液A和溶液B以10mL/min的速度同时滴加到脱二氧化碳的去离子水中，形成反应液，通过调节溶液A和溶液B的滴加速度，将去离子水的pH始终保持在（8.5±0.3），滴加完在室温条件下晶化6h，离心干燥，得到粉末状的SDS-Mg1.5Al-LDHs，采用高效液相色谱仪测定改性水滑石中SDS的量，得出SDS-Mg1.5Al-LDHs样品中SDS的质量分数为35%。
（a）将0.018g的SDS-Mg1.5Al-LDHs分散的100mL的邻氯苯胺的浓度为300mg/L的去离子水中，混合搅拌均匀，在25℃温度下搅拌2h，滤出吸附剂，采用高效液相色谱仪测定其中邻氯苯胺的剩余含量，通过换算，计算出吸附剂吸附邻氯苯胺的量。此时平衡时的吸附量为129mg/g。
（b）将0.02g的SDS-Mg1.5Al-LDHs分散的100mL的邻氯苯胺的浓度为10mg/L的去离子水中，混合搅拌均匀，在25℃温度下搅拌2h，滤出吸附剂，采用高效液相色谱仪测定其中邻氯苯胺的剩余含量，通过换算，计算出吸附剂吸附邻氯苯胺的量。此时平衡时的吸附量为131mg/g。
实施例4
制备AOS-Mg1.5Al-LDHs及邻氯苯胺的吸附性能测试
将38.46g的硝酸镁和37.51g的硝酸铝溶解到300mL的脱二氧化碳的水中，命名为溶液A。将19.6g的α-烯基磺酸钠（AOS）和6.5g的氢氧化钠溶解到300mL的脱二氧化碳的水中，命名为溶液B。将溶液A和溶液B以10mL/min的速度同时滴加到脱二氧化碳的去离子水中，形成反应液，通过调节溶液A和溶液B的滴加速度，将去离子水的pH始终保持在（7±0.3），滴加完在室温条件下晶化6h，离心干燥，得到粉末状的AOS-Mg1.5Al-LDHs，采用高效液相色谱仪测定改性水滑石中AOS的量，得出AOS-Mg1.5Al-LDHs样品中AOS的质量分数为32%。
（a）将0.018g的AOS-Mg1.5Al-LDHs分散的100mL的邻氯苯胺的浓度为300mg/L的去离子水中，混合搅拌均匀，在25℃温度下搅拌2h，滤出吸附剂，采用高效液相色谱仪测定其中邻氯苯胺的剩余含量，通过换算，计算出吸附剂吸附邻氯苯胺的量。此时平衡时的吸附量为90mg/g。
（b）将0.02g的AOS-Mg1.5Al-LDHs分散的100mL的邻氯苯胺的浓度为10mg/L的去离子水中，混合搅拌均匀，在25℃温度下搅拌2h，滤出吸附剂，采用高效液相色谱仪测定其中邻氯苯胺的剩余含量，通过换算，计算出吸附剂吸附邻氯苯胺的量。此时平衡时的吸附量为90mg/g。

Claims (5)

1.阴离子表面活性剂改性水滑石吸附剂在处理邻氯苯胺废水中的应用；所述阴离子表面活性剂改性水滑石吸附剂，包括水滑石和位于层间的阴离子表面活性剂；所述水滑石为镁铝水滑石；所述镁铝水滑石的镁铝摩尔比为1.5:1；所述的阴离子表面活性剂为仲烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、α-烯基磺酸钠；所述的阴离子表面活性剂改性水滑石以上述阴离子表面活性剂为改性剂通过共沉淀的方法制备得到，其中仲烷基磺酸钠改性水滑石吸附剂中仲烷基磺酸钠的质量分数为41%，十二烷基苯磺酸钠改性水滑石吸附剂中十二烷基苯磺酸钠的质量分数为39%，十二烷基硫酸钠改性水滑石吸附剂中十二烷基硫酸钠的质量分数为35%，α-烯基磺酸钠改性水滑石吸附剂中α-烯基磺酸钠的质量分数为32%。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述应用包括：按吸附剂与废水中邻氯苯胺的质量比为（0.6~20）：1的比例，将所述阴离子表面活性剂改性水滑石吸附剂加入到含邻氯苯胺的废水中，进行搅拌吸附。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述搅拌的温度为25℃，所述搅拌的时间为2h。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，其适用于邻氯苯胺的浓度为（10-300）mg/L的废水水溶液。
5.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，阴离子表面活性剂改性水滑石吸附剂吸附邻氯苯胺的量为（90-178）mg/g。
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