CN107365481A - 一种纳米材料增韧的再生pet复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种纳米材料增韧的再生PET复合材料及其制备方法，该PET复合材料由再生对苯二甲酸单体、乙二醇、纳米纤维素晶须溶液和纳米碳酸钙原位聚合而成，具体制备方法为：将PET瓶消毒、脱色、粉碎和造粒形成PET颗粒，加入水中水解后，加入到含金属柠檬酸根离子液体的乙二醇溶液中醇解，分离过滤得到再生对苯二甲酸单体；将再生对苯二甲酸单体加入到含二氧化钛催化剂的乙二醇中，混合均匀，依次加入稳定剂、纳米纤维素晶须溶液和纳米碳酸钙，在氮气氛围下，加热加压密封反应，再升温缩聚反应，冷却至室温得到纳米材料增韧的再生PET复合材料。本发明制备的再生PET复合材料透明，防泛黄，力学性优异，环保无污染。

Description

一种纳米材料增韧的再生PET复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于再生PET材料技术领域，具体涉及一种纳米材料增韧的再生PET复合材料及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯PET是以对对苯二甲酸/苯二甲酸二甲酯和乙二醇为原料，由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯，然后再进行缩聚反应制得。PET的分子结构对称，属结晶型饱和聚酯，性价比高，在化纤、食品包装、工程塑料及复合多功能材料等领域有广泛的应用。但是PET为一种不易降解的石油基合成高分子材料，因此PET材料的回收及再加工技术也受到人们的关注。
目前，PET回收方法分为物理法和化学法，其中物理法与化学法相比，成本低，处理量灵活，对环境影响小，但是熔融再加工过程中会导致熔体粘度下降，而且会产生环化及线性低聚物和酸性污染物，直接导致再生PET材料力学性能的下降和产生环保问题，化学法是利用水水解、甲醇醇解、乙二醇或者二甘醇糖解和丁二醇等通过催化剂的作用水解和酯交换生成单体或者低聚物，再与乙二醇工具生成纯PET，但是成本高，化学成分不均一，处理量大，因此，仍需要寻求更加的再生PET材料的处理技术。
离子液体是一类完全由阴阳离子组成的,在室温下呈烧融状态的盐,又称为室温离子液体或室温熔融盐，离子液体具有不易挥发、化学稳定性和热稳定性好,溶解能力强、结构和性质可调、回收简单等优点。中国专利CN 101407445B公开的以离子液体为反应介质和催化剂的废聚酯材料回收方法，采用氯化1-丁基-3-甲基咪唑、氯化1-羟丙基-3-甲基咪唑、氯化1-苄基-3-甲基咪唑等离子液体为反应介质，以1-甲基-3-(3-磺酸基丙基)咪唑硫酸氢盐、1-甲基-3-(3-磺酸基丁基)咪唑硫酸氢盐等酸功能化的离子液体为催化剂，在100-190℃下水解反应，过滤回收得到滤饼，再经氢氧化钠溶液过滤得到对苯二甲酸，回收率90％以上。中国专利CN 102584594B/CN 102731310B/CN 102875382B分别公开了以CoCl4 2+/NiCl4 2+型离子液体、第一过渡系金属离子液体、金属醋酸更离子液体为催化剂，以乙二醇、二乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、庚二醇等一元醇和二元醇中的一种或者几种混合物为溶剂，在少量催化剂的作用下，加热反应醇解PET，具有高转化率、高选择性。由上述现有技术可知，离子液体可以作为介质也可以作为催化剂对PET进行降解，以达到再生的目的。但是目前，离子液体的可选性较少，且回收技术仍不成熟。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种纳米材料增韧的再生PET复合材料及其制备方法，将PET瓶经水解、醇解和离子液体作用再生而成再生对苯二甲酸单体，再与乙二醇、纳米纤维素晶须溶液和纳米碳酸钙原位聚合形成再生PET复合材料。本发明制备的再生PET复合材料改善了以往再生PET复合材料力学下降和易泛黄的问题，具有透明，耐紫外，力学性优异，环保无污染的特点。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种纳米材料增韧的再生PET复合材料，所述纳米材料增韧的再生PET复合材料由再生对苯二甲酸单体、乙二醇、纳米纤维素晶须溶液和纳米碳酸钙原位聚合而成，所述再生对苯二甲酸单体是PET瓶经水解、醇解和离子液体作用再生而成，所述离子液体为金属柠檬酸根离子液体。
作为上述技术方案的优选，所述金属柠檬酸根离子液体的阴离子为柠檬酸锌阴离子，阳离子为1,3-二乙基咪唑阳离子。
本发明还提供一种纳米材料增韧的再生PET复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将PET瓶消毒、脱色、粉碎和造粒形成PET颗粒，加入水中在80-100℃下水解后1-2h，加入到含金属柠檬酸根离子液体的乙二醇溶液中，在110-120℃下反应2-6h，分离过滤得到对苯二甲酸单体；
(2)将步骤(1)制备的对苯二甲酸单体加入到含二氧化钛催化剂的乙二醇中，混合均匀，依次加入稳定剂、纳米纤维素晶须溶液和纳米碳酸钙，在氮气氛围下，在0.2-0.3MPa压力下和190-200℃温度下密封反应2h，升温至220-230℃，在50-100Pa压力下缩聚4-6h，冷却至室温得到纳米材料增韧的再生PET复合材料。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，金属柠檬酸根离子液体的阴离子为柠檬酸锌阴离子，阳离子为1,3-二乙基咪唑阳离子。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，含金属柠檬酸根离子液体的乙二醇溶液中金属柠檬酸根离子液体的质量分数为1-10％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，对苯二甲酸单体与二氧化钛、乙二醇的质量比为200-300:0.01-0.1:100。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，二氧化钛的粒径为50-80nm。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，稳定剂为磷酸三甲基或者磷酰基乙酸三乙酯。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，纳米纤维素晶须和纳米碳酸钙的质量比为1:3-5。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，纳米材料增韧的再生PET复合材料中纳米纤维素晶须溶液和纳米碳酸钙的总质量分数为0.5-5％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的纳米材料增韧的再生PET复合材料中包括再生对苯二甲酸单体，该再生对苯二甲酸单体是PET瓶经水解、醇解和金属柠檬酸根离子液体作用再生而成，将水解和醇解复合与单独的水解或者醇解相比，降解率更高，效率更好，再加上金属柠檬酸根离子的催化作用，可在温和条件下，进一步提高PET降解的效率、速度和选择性，制备得到纯度高的再生对苯二甲酸单体，为之后PET材料的再生打下良好基础。
(2)本发明制备的纳米材料增韧的再生PET复合材料是由再生对苯二甲酸单体和乙二醇作为主要原料，二氧化钛作为催化剂，磷酸三甲基或者磷酰基乙酸三乙酯作为稳定剂，纳米纤维素晶须溶液和纳米碳酸钙作为改性剂，经原位聚合形成再生PET复合材料，纳米纤维素晶须和纳米碳酸钙比表面积大，活性好，可以对对苯二甲酸乙二酯分子间产生较强的物理吸附作用，且纳米纤维素晶须和纳米碳酸钙也容易团聚，进一步吸附高分子链，形成以纳米粒子为中性的分子缠绕物，增大了PET的分子量，提高了复合材料的粘性，具有补强和增白效果，再配合二氧化钛催化提高再生PET材料的防泛黄性能。
(3)本发明制备的纳米材料增韧的再生PET复合材料是基于再生的对苯二甲酸单体作为原料，从对苯二甲酸单体的再生至再生PET复合材料的制备，制备方法都简单可控，通过多种原料的综合调节和运用，改善了以往再生PET复合材料力学下降和易泛黄的问题，具有透明，耐紫外，力学性优异，环保无污染的特点，适用领域广阔。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)将PET瓶消毒、脱色、粉碎和造粒形成PET颗粒，按重量份计，将1份的PET颗粒加入20份的水中在80℃下水解后1h，加入50份含1％的金属柠檬酸根离子液体的乙二醇溶液中，在110℃下反应2h，分离过滤得到对苯二甲酸单体，其中金属柠檬酸根离子液体的阴离子为柠檬酸锌阴离子和阳离子为1,3-二乙基咪唑阳离子。
(2)按质量份计，将200份的对苯二甲酸单体加入到含0.01份的粒径为50-80nm的二氧化钛催化剂的100份的乙二醇中，混合均匀，依次加入0.0001份的磷酸三甲基稳定剂、质量比为1:3的纳米纤维素晶须溶液和纳米碳酸钙，在氮气氛围下，在0.2MPa压力下和190℃温度下密封反应2h，升温至220℃，在50Pa压力下缩聚4h，冷却至室温得到纳米材料增韧的再生PET复合材料，其中，纳米材料增韧的再生PET复合材料中纳米纤维素晶须溶液和纳米碳酸钙的总质量分数为0.5％。
实施例2：
(1)将PET瓶消毒、脱色、粉碎和造粒形成PET颗粒，按重量份计，将1份的PET颗粒加入30份的水中在100℃下水解后2h，加入50份含10％的金属柠檬酸根离子液体的乙二醇溶液中，在120℃下反应6h，分离过滤得到对苯二甲酸单体，其中金属柠檬酸根离子液体的阴离子为柠檬酸锌阴离子和阳离子为1,3-二乙基咪唑阳离子。
(2)按质量份计，将300份的对苯二甲酸单体加入到含0.1份的粒径为50-80nm的二氧化钛催化剂的100份的乙二醇中，混合均匀，依次加入0.0002份的磷酰基乙酸三乙酯稳定剂、质量比为1:5的纳米纤维素晶须溶液和纳米碳酸钙，在氮气氛围下，在0.3MPa压力下和200℃温度下密封反应2h，升温至230℃，在100Pa压力下缩聚6h，冷却至室温得到纳米材料增韧的再生PET复合材料，其中，纳米材料增韧的再生PET复合材料中纳米纤维素晶须溶液和纳米碳酸钙的总质量分数为5％。
实施例3：
(1)将PET瓶消毒、脱色、粉碎和造粒形成PET颗粒，按重量份计，将1份的PET颗粒加入25份的水中在90℃下水解后1.5h，加入50份含8％的金属柠檬酸根离子液体的乙二醇溶液中，在115℃下反应4h，分离过滤得到对苯二甲酸单体，其中金属柠檬酸根离子液体的阴离子为柠檬酸锌阴离子和阳离子为1,3-二乙基咪唑阳离子。
(2)按质量份计，将250份的对苯二甲酸单体加入到含0.05份的粒径为50-80nm的二氧化钛催化剂的100份的乙二醇中，混合均匀，依次加入0.00015份的磷酰基乙酸三乙酯稳定剂、质量比为1:4的纳米纤维素晶须溶液和纳米碳酸钙，在氮气氛围下，在0.25MPa压力下和195℃温度下密封反应2h，升温至225℃，在70Pa压力下缩聚5h，冷却至室温得到纳米材料增韧的再生PET复合材料，其中，纳米材料增韧的再生PET复合材料中纳米纤维素晶须溶液和纳米碳酸钙的总质量分数为2.5％。
实施例4：
(1)将PET瓶消毒、脱色、粉碎和造粒形成PET颗粒，按重量份计，将1份的PET颗粒加入20份的水中在100℃下水解后1h，加入50份含4％的金属柠檬酸根离子液体的乙二醇溶液中，在1120℃下反应2h，分离过滤得到对苯二甲酸单体，其中金属柠檬酸根离子液体的阴离子为柠檬酸锌阴离子和阳离子为1,3-二乙基咪唑阳离子。
(2)按质量份计，将200份的对苯二甲酸单体加入到含0.1份的粒径为50-80nm的二氧化钛催化剂的100份的乙二醇中，混合均匀，依次加入0.0001份的磷酰基乙酸三乙酯稳定剂、质量比为1:3.5的纳米纤维素晶须溶液和纳米碳酸钙，在氮气氛围下，在0.2MPa压力下和200℃温度下密封反应2h，升温至230℃，在50Pa压力下缩聚6h，冷却至室温得到纳米材料增韧的再生PET复合材料，其中，纳米材料增韧的再生PET复合材料中纳米纤维素晶须溶液和纳米碳酸钙的总质量分数为1.5％。
实施例5：
(1)将PET瓶消毒、脱色、粉碎和造粒形成PET颗粒，按重量份计，将1份的PET颗粒加入23份的水中在95℃下水解后1h，加入50份含7％的金属柠檬酸根离子液体的乙二醇溶液中，在110℃下反应5h，分离过滤得到对苯二甲酸单体，其中金属柠檬酸根离子液体的阴离子为柠檬酸锌阴离子和阳离子为1,3-二乙基咪唑阳离子。
(2)按质量份计，将270份的对苯二甲酸单体加入到含0.03份的粒径为50-80nm的二氧化钛催化剂的100份的乙二醇中，混合均匀，依次加入0.0002份的磷酸三甲基稳定剂、质量比为1:4.5的纳米纤维素晶须溶液和纳米碳酸钙，在氮气氛围下，在0.25MPa压力下和190℃温度下密封反应2h，升温至225℃，在60Pa压力下缩聚5h，冷却至室温得到纳米材料增韧的再生PET复合材料，其中，纳米材料增韧的再生PET复合材料中纳米纤维素晶须溶液和纳米碳酸钙的总质量分数为3.5％。
实施例6：
(1)将PET瓶消毒、脱色、粉碎和造粒形成PET颗粒，按重量份计，将1份的PET颗粒加入30份的水中在95℃下水解后2h，加入50份含6％的金属柠檬酸根离子液体的乙二醇溶液中，在120℃下反应4h，分离过滤得到对苯二甲酸单体，其中金属柠檬酸根离子液体的阴离子为柠檬酸锌阴离子和阳离子为1,3-二乙基咪唑阳离子。
(2)按质量份计，将280份的对苯二甲酸单体加入到含0.07份的粒径为50-80nm的二氧化钛催化剂的100份的乙二醇中，混合均匀，依次加入0.0001份的磷酸三甲基稳定剂、质量比为1:5的纳米纤维素晶须溶液和纳米碳酸钙，在氮气氛围下，在0.3MPa压力下和190℃温度下密封反应2h，升温至220℃，在80Pa压力下缩聚5h，冷却至室温得到纳米材料增韧的再生PET复合材料，其中，纳米材料增韧的再生PET复合材料中纳米纤维素晶须溶液和纳米碳酸钙的总质量分数为4.5％。
经检测，实施例1-6制备的纳米材料增韧的再生PET复合材料以及现有技术的PET材料与再生PET材料的再生性能、力学性能和防泛黄性能的结果如下所示：
由上表可见，本发明制备的纳米材料增韧的再生PET复合材料中再生对苯二甲酸的降解率高，纯度高，制备的再生PET复合材料因为添加了纳米材料，其力学性能甚至优于纯PET材料。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种纳米材料增韧的再生PET复合材料，其特征在于：所述纳米材料增韧的再生PET复合材料由再生对苯二甲酸单体、乙二醇、纳米纤维素晶须溶液和纳米碳酸钙原位聚合而成，所述再生对苯二甲酸单体是PET瓶经水解、醇解和离子液体作用再生而成，所述离子液体为金属柠檬酸根离子液体。
2.根据权利要求1所述的一种纳米材料增韧的再生PET复合材料，其特征在于：所述金属柠檬酸根离子液体的阴离子为柠檬酸锌阴离子，阳离子为1,3-二乙基咪唑阳离子。
3.一种纳米材料增韧的再生PET复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将PET瓶消毒、脱色、粉碎和造粒形成PET颗粒，加入水中在80-100℃下水解后1-2h，加入到含金属柠檬酸根离子液体的乙二醇溶液中，在110-120℃下反应2-6h，分离过滤得到对苯二甲酸单体；
(2)将步骤(1)制备的对苯二甲酸单体加入到含二氧化钛催化剂的乙二醇中，混合均匀，依次加入稳定剂、纳米纤维素晶须溶液和纳米碳酸钙，在氮气氛围下，在0.2-0.3MPa压力下和190-200℃温度下密封反应2h，升温至220-230℃，在50-100Pa压力下缩聚4-6h，冷却至室温得到纳米材料增韧的再生PET复合材料。
4.根据权利要求3所述的一种纳米材料增韧的再生PET复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，金属柠檬酸根离子液体的阴离子为柠檬酸锌阴离子，阳离子为1,3-二乙基咪唑阳离子。
5.根据权利要求3所述的一种纳米材料增韧的再生PET复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，含金属柠檬酸根离子液体的乙二醇溶液中金属柠檬酸根离子液体的质量分数为1-10％。
6.根据权利要求3所述的一种纳米材料增韧的再生PET复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，对苯二甲酸单体与二氧化钛、乙二醇的质量比为200-300:0.01-0.1:100。
7.根据权利要求3所述的一种纳米材料增韧的再生PET复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，二氧化钛的粒径为50-80nm。
8.根据权利要求3所述的一种纳米材料增韧的再生PET复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，稳定剂为磷酸三甲基或者磷酰基乙酸三乙酯。
9.根据权利要求3所述的一种纳米材料增韧的再生PET复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，纳米纤维素晶须和纳米碳酸钙的质量比为1:3-5。
10.根据权利要求3所述的一种纳米材料增韧的再生PET复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，纳米材料增韧的再生PET复合材料中纳米纤维素晶须溶液和纳米碳酸钙的总质量分数为0.5-5％。
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