CN107362387A - 一种医用止血材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种医用止血材料的制备方法，包括聚丙烯酸‑乙烯基苯胺‑丙烯腈共聚物、丙烯腈基团水解、2,5‑二羟基苯磺酸与壳聚糖中和反应和止血材料的制备等步骤；本发明提供的医用止血材料止血效果好，吸水率高，生物相容性好，能促进伤口愈合，具有很好的市场应用前景。

Description

一种医用止血材料及其制备方法
技术领域
本发明属于医用材料技术领域，涉及一种止血材料及其制备方法，尤其涉及一种临床医学上用的止血材料及其制备方法。
背景技术
日常生活中受伤在所难免，突发性事故的急救治疗、手术中
的创伤止血及战争中受伤战士的急救、止血的效率是衡量急救手术是否成功主要原因。快速止血和功能性止血将是抢救生命的重要手段，是临床治疗的重要部分，有效的止血则是患者生命安全的必要保障。
现有技术中常见的止血材料有纤维蛋白胶、凝血酶粉、明胶、海绵、胶原蛋白海绵、壳聚糖海绵、氧化纤维素、微纤维胶原、海藻酸纤维、沸石、氰基丙烯酸酯、植物多糖粉等。这些止血材料广泛用于外科止血，在临床和动物实验中取得了一定的止血效果，但它们也存在着一定的缺陷或隐患，如沸石、氧化再生纤维素引起的组织坏死，胶原引发的过敏反应，氰基丙烯酸酯、戊二醛-白蛋白Bioglue造成的局部粘连，明胶、纤维素醚类形成的局部粘连，纤维蛋白胶可能潜在的病毒隐患等等。
业内急需一种新型止血效果好、吸水率高，能促进伤口愈合的医用止血材料。
发明内容
本发明目的在于提供一种医用止血材料及其制备方法，这种止血 材料止血效果好，吸水率高，生物相容性好，能促进伤口愈合。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：一种医用止血材料的制备方法，包括如下步骤：
1)共聚物的制备：按比例将丙烯酸、4-乙烯苯胺、丙烯腈、光引发剂和乳化剂通过搅拌、超声使其混合均匀，然后将其滴在玻璃材质的模板上，并用波长为250nm的紫外光在室温下照射30-40min，得到共聚物；
2)丙烯腈基团水解：将经过步骤1)制备得到的共聚物浸泡在0.5-1mol/L NaOH在95-100℃下水解5-6h，再用乙醇洗涤3-5次，干燥得到水解后共聚物。
3)2,5-二羟基苯磺酸与壳聚糖中和反应：将2,5-二羟基苯磺酸钠溶于水中，并向其中加入30％的盐酸溶液，室温搅拌4-8小时，后加热到40-50℃，去掉没有反应的盐酸，然后向其中加入壳聚糖，室温搅拌反应2-3小时；
4)止血材料的制备：将经步骤2)制备得到的共聚物浸泡在步骤3)反应后的溶液中室温下40-58小时，用水洗5-6次，后在60-80℃下真空干燥12-24小时，得到产物；
进一步地，步骤1)中所述丙烯酸、4-乙烯苯胺、丙烯腈、光引发剂和乳化剂的质量比为：50：30：10：(2-5)：(2-5)；
进一步地，所述光引发剂选自安息香乙醚、安息香、安息香双甲醚、安息香异丙醚、安息香丁醚中的一种或几种；
进一步地，所述乳化剂选自十二烷基苯磺酸钠、聚氧丙烯聚乙烯 甘油醚、壬基酚聚氧乙烯醚中的一种或几种；
进一步地，步骤3)中所述2,5-二羟基苯磺酸钠、水、30％的盐酸溶液和壳聚糖的质量比为：1：(5-8)：(5-10)：(2-3)；
一种医用止血材料，采用上述医用止血材料的制备方法制备得到。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
(1)本发明提供的医用止血材料制备工艺简单，制造成本较低，实用性较强；
(2)本发明提供的医用止血材料，聚合物采用了聚丙烯酸-乙烯基苯胺-丙烯腈共聚物，然后丙烯腈基团水解，得到的聚合物中含有较多亲水基羧酸基，使得材料有较好的吸水性，能有利于伤口愈合止血。
(3)本发明提供的医用止血材料，将壳聚糖固定在分子结构中，与酚磺酸铵盐协调作用，能赋予材料较好的止血性和生物相容性。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明产品作进一步详细的说明。
本发明下述实施例中所使用其他原料来自于上海泉昕进出口贸易有限公司。
实施例1
一种医用止血材料的制备方法，包括如下步骤：
1)共聚物的制备：将丙烯酸500g、4-乙烯苯胺300g、丙烯腈100g、安息香乙醚3g和十二烷基苯磺酸钠5g通过搅拌、超声使其混合均匀， 然后将其滴在玻璃材质的模板上，并用波长为250nm的紫外光在室温下照射30min，得到共聚物；
2)丙烯腈基团水解：将经过步骤1)制备得到的共聚物浸泡在0.5mol/L NaOH在95℃下水解5h，再用乙醇洗涤3次，干燥得到水解后共聚物。
3)2,5-二羟基苯磺酸与壳聚糖中和反应：将2,5-二羟基苯磺酸钠500g溶于水2500g中，并向其中加入30％的盐酸溶液2500g，室温搅拌4小时，后加热到40℃，去掉没有反应的盐酸，然后向其中加入壳聚糖1000g，室温搅拌反应2小时；
4)止血材料的制备：将经步骤2)制备得到的共聚物浸泡在步骤3)反应后的溶液中室温下40小时，用水洗5次，后在60℃下真空干燥12小时，得到产物；
一种医用止血材料，采用上述医用止血材料的制备方法制备得到。
实施例2
一种医用止血材料的制备方法，包括如下步骤：
1)共聚物的制备：按比例将丙烯酸500g、4-乙烯苯胺300g、丙烯腈100g、安息香双甲醚4g和聚氧丙烯聚乙烯甘油醚4g通过搅拌、超声使其混合均匀，然后将其滴在玻璃材质的模板上，并用波长为250nm的紫外光在室温下照射35min，得到共聚物；
2)丙烯腈基团水解：将经过步骤1)制备得到的共聚物浸泡在0.8mol/L NaOH在98℃下水解5.5h，再用乙醇洗涤4次，干燥得到水解后共聚物。
3)2,5-二羟基苯磺酸与壳聚糖中和反应：将2,5-二羟基苯磺酸钠500g溶于水3000g中，并向其中加入30％的盐酸溶液3000g，室温搅拌6小时，后加热到45℃，去掉没有反应的盐酸，然后向其中加入壳聚糖1200g，室温搅拌反应2.5小时；
4)止血材料的制备：将经步骤2)制备得到的共聚物浸泡在步骤3)反应后的溶液中室温下54小时，用水洗6次，后在74℃下真空干燥22小时，得到产物；
一种医用止血材料，采用上述医用止血材料的制备方法制备得到。
实施例3
一种医用止血材料的制备方法，包括如下步骤：
1)共聚物的制备：按比例将丙烯酸500g、4-乙烯苯胺300g、丙烯腈100g、安息香异丙醚5g和壬基酚聚氧乙烯醚5g通过搅拌、超声使其混合均匀，然后将其滴在玻璃材质的模板上，并用波长为250nm的紫外光在室温下照射40min，得到共聚物；
2)丙烯腈基团水解：将经过步骤1)制备得到的共聚物浸泡在1mol/L NaOH在100℃下水解6h，再用乙醇洗涤5次，干燥得到水解后共聚物。
3)2,5-二羟基苯磺酸与壳聚糖中和反应：将2,5-二羟基苯磺酸钠500g溶于水4000g中，并向其中加入30％的盐酸溶液5000g，室温搅拌8小时，后加热到50℃，去掉没有反应的盐酸，然后向其中加入壳聚糖1500g，室温搅拌反应3小时；
4)止血材料的制备：将经步骤2)制备得到的共聚物浸泡在步 骤3)反应后的溶液中室温下58小时，用水洗6次，后在80℃下真空干燥24小时，得到产物；
一种医用止血材料，采用上述医用止血材料的制备方法制备得到。以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；凡本行业的普通技术人员均可按说明书所述而顺畅地实施本发明；但是，凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，可利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种医用止血材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）共聚物的制备： 按比例将丙烯酸、4-乙烯苯胺、丙烯腈、光引发剂和乳化剂通过搅拌、超声使其混合均匀，然后将其滴在玻璃材质的模板上，并用波长为250nm的紫外光在室温下照射30-40 min，得到共聚物；
2）丙烯腈基团水解：将经过步骤1）制备得到的共聚物浸泡在0.5-1mol/L NaOH在95-100℃下水解5-6 h，再用乙醇洗涤3-5次，干燥得到水解后共聚物；
3）2,5-二羟基苯磺酸与壳聚糖中和反应：将2,5-二羟基苯磺酸钠溶于水中，并向其中加入30%的盐酸溶液，室温搅拌4-8小时，后加热到40-50℃，去掉没有反应的盐酸，然后向其中加入壳聚糖，室温搅拌反应2-3小时；
4）止血材料的制备：将经步骤2）制备得到的共聚物浸泡在步骤3）反应后的溶液中室温下40-58小时，用水洗5-6次，后在60-80℃下真空干燥12-24小时，得到产物；
进一步地，步骤1）中所述丙烯酸、4-乙烯苯胺、丙烯腈、光引发剂和乳化剂的质量比为：50：30：10：（2-5）：（2-5）；
进一步地，步骤3）中所述2,5-二羟基苯磺酸钠、水、30%的盐酸溶液和壳聚糖的质量比为：1：（5-8）：（5-10）：（2-3）。
2.根据权利要求1所述的医用止血材料的制备方法，其特征在于，所述光引发剂选自安息香乙醚、安息香、安息香双甲醚、安息香异丙醚、安息香丁醚中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的医用止血材料的制备方法，其特征在于，所述乳化剂选自十二烷基苯磺酸钠、聚氧丙烯聚乙烯甘油醚、壬基酚聚氧乙烯醚中的一种或几种。
4.一种医用止血材料，采用权利要求1-3任一项所述的医用止血材料的制备方法制备得到。
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