CN1073578C - 一种水溶性磺甲基酚醛树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种水溶性磺甲基酚醛树脂制备方法，是采用焦亚硫酸钠、甲醛、水制成羟甲基磺酸钠水溶液，再加入苯酚，NaoH制成磺甲基苯酚溶液进而加入甲醛经回流制成磺甲基酚醛树脂。该制备方法终点易控制，产品纯度高，且解决了磺甲基化与酚醛缩聚的相互干扰问题。
Description
本发明是制备水溶性磺甲基酚醛树脂的一种新的合成方法。
美国专利3956140是由苯酚、甲醛在亚硫酸钠和亚硫酸氢钠存在下经缩聚而成。此法虽然是将磺甲基化与缩聚同时完成，但反应终点不好控制，且存在磺甲基化与酚醛缩聚的相互干扰问题，中国专利85106524是苯酚、甲醛在磺甲基化试剂及腐植酸钠的存在下一步法共缩聚。但这种方法不能制备出纯的磺甲基酚醛树脂。
本发明是将磺甲基酚醛树脂的合成工艺分成三步完成的：1、羟甲基磺酸钠的制备；2、磺甲基化苯酚的制备；3、磺甲基酚醛树脂的制备，并在合成工艺中成功的解决了先将苯酚磺甲基化，但不能缩聚的问题。
合成方法如下：
1、羟甲基磺酸钠的制备
水为溶剂搅抖下加入焦亚硫酸钠或亚硫酸钠与亚硫酸氢钠的混合物，再加入甲醛搅拌，制备成羟甲基磺酸钠。
2、磺甲基化苯酚的制备
在上述羟甲基磺酸钠的水溶液中加入苯酚，再加入氢氧化物，升温回流0.5-1小时制备成磺甲基苯酚。
3、磺甲基酚醛树脂的制备
在磺甲基化苯酚的溶液加入甲醛回流1-3小时直至制备成磺甲基酚醛树脂。
磺甲基酚醛树脂的组份和含量(重量百分数)
组份含量
焦亚硫酸钠 26-42
(亚硫酸钠与亚硫酸氢钠)
氢氧化物 5-12
甲醛 18-34
苯酚 30-45
本发明制备的水溶性磺甲基酚醛树脂纯度高，终点易控制，克服了磺甲基化与酚醛缩聚的相互干扰问题。
实施例1、
在1000立升反应罐内加入350kg水，加入焦亚硫酸钠40kg，再加入甲醛溶液(36％)30kg,25℃下搅拌30分钟后加入苯酚55kg，氢氧化钾10kg，升温回流1小时后再加入甲醛溶液100kg回流1.5小时，制备成磺甲基酚醛树脂。
实施例2、
在500立升反应罐内加入水160kg亚硫酸钠25kg，亚硫酸氢钠15kg，再加入甲醛溶液(36％)30kg，室温下搅拌40分钟后加入苯酚53kg，氢氧化钾12kg，升温回流0.5小时后再加入甲醛溶液110kg，升温回流120分钟制备成磺甲基酚醛树脂水溶液(也可经干燥制备成固体粉沫。
实施例3、
实施例3、
在1000立升的反应罐内加入水350kg，焦亚硫酸钠40kg，亚硫酸钠10kg，亚硫酸氢钠8kg，甲醛溶液60kg，室温下搅拌60分钟后加入苯酚60kg，氢氧化钠22kg，升温回流60分钟后再加入甲醛溶液180kg升温回流90-150分钟，制备成磺甲基化酚醛树脂。(也可经干燥制备成固体粉沫)。
Claims (2)
1、一种水溶性磺甲基酚醛树脂的制法，其特征在于按下列顺序步骤进行：
(1)在水中加入焦亚硫酸钠或亚硫酸钠与亚硫酸氢钠26％，甲醛7％制成羟甲基磺酸钠水溶液，
(2)在上述水溶液中加入苯酚34-36％，氢氧化物7-8％，经回流0.5-1小时制成磺甲基苯酚溶液，
(3)在上述磺甲基苯酚溶液中加入甲醛24-26％回流1-3小时，制成磺甲基酚醛树脂。
2、根据权利要求1所述的一种水溶性磺甲基酚醛树脂的制法，其特征在于所述的氢氧化物为NaOH或KOH。
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| CN1212258A CN1212258A (zh) | 1999-03-31 |
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