CN107356619A - 一种微束x射线快速定位与校准装置及其使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种微束X射线快速定位与校准装置及其使用方法，属于微束X射线定位技术领域，所述的微束X射线快速定位与校准装置，包括X射线阵列探测器(1)、薄片基底(2)，X射线阵列探测器(1)设置于薄片基底(2)的底部，薄片基底(2)由基底和表面十字镀层(3)组成，表面十字镀层(3)设置于基底的上部，且表面十字镀层(3)材料为锌。本发明装置提供了焦斑形状信息的实时显示，将不可视的X射线转化为可观察的数字图像，便于存储和记录。本发明还能通过焦斑图像信息，计算得到X射线焦斑焦点中心位置和尺寸。

Description

一种微束X射线快速定位与校准装置及其使用方法
技术领域
本发明属于微束X射线定位技术领域，具体的说，涉及一种微束X射线快速定位与校准装置及其使用方法。
背景技术
微束微区X荧光分析是一种将X射线聚焦到微米量级开展元素成分定量分析的一种技术。其典型仪器装置结构见附图。包含显微镜物镜、X光透镜、X射线能量探测器、X射线阵列探测器和X荧光分析仪载物台。
在这套系统中，X光透镜用于聚焦X射线，其输出射线汇聚于透镜出射端；显微镜物镜存在一视场中心点；X射线能量探测器沿中心轴存在一焦点。在实际使用过程中，每次使用仪器前，均需要将上述焦点全部对齐在一点才能开展测量工作。
由于X射线无法直接观测，开展焦点对齐十分不便。目前的方法主要有激光定位法、刀口法。
激光定位法采用激光作为指示标志，在显微镜中直接观察激光点位，将显微镜焦点对齐即可。该方法无法显示当前焦斑的真正位置，因为激光无法跟踪X光焦斑的变化。其次，该方法也只能对齐显微镜视区中心，对X射线能量探测器的中心无法调整。
刀口扫描法，通过平移的方式，得到X光强度在某一坐标轴线上的分布特征，通过高斯拟合求得焦斑的位置和大小。但扫描过程太长，以100微米焦斑为例，按步长为10微米，则至少需要移动10次以上，再通过数据处理、计算才能得到焦斑的信息。以上方法，都无法直接观察X射线焦斑形状，也无法得到各种焦点间的相对位移量。
因此，有必要提出一种新的设备及该设备的使用方法，该设备能将不可视的X射线转化为可观察的数字图像，便于存储和记录，使用该方法能快速实现X射线焦斑对齐。
发明内容
为了克服背景技术中的问题，本发明提出一种微束X射线快速定位与校准装置及其使用方法，通过采用薄片基底的表面十字镀层进行了X射线的快速定位与校准，并采用三组对焦方法解决了X射线快速定位与校准的问题。
为了实现上述目的，本发明是按照以下技术方案实现的：所述的微束X射线快速定位与校准装置的使用方法包括以下步骤：
(1).第一组焦点重合；
其中，第一组焦点重合步骤包括以下步骤：
步骤a.将微束X射线快速定位与校准装置安装于X荧光分析仪载物台7上，使X光透镜4安装于X荧光分析仪载物台7的一侧斜上方，使X光透镜4与X荧光分析仪载物7台之间的角度呈α，使X射线能量探测器6安装于X荧光分析仪载物台7的另一侧斜上方，使X射线能量探测器6与X荧光分析仪载物台7之间的角度呈β，将显微镜设置于微束X射线快速定位与校准装置正上方。
步骤b.使用显示镜观察X射线快速定位与校准装置的表面十字镀层3。将带有十字标尺的显微镜目镜安装于观察孔中，选择合适放大倍数的物镜5，调节X荧光分析仪载物台7的高度，直到从目镜中得到表面十字镀层3清晰的像。
步骤c.使用目镜观察两个十字图像，第一个是目镜十字标尺图像，第二个是表面十字镀层3的图像后，调节X荧光分析仪载物台7的水平方向，使两个十字图像的交叉中心点重合。
(2).第二组焦点重合；
第二组焦点重合步骤包括以下步骤：
步骤a.开启X射线发生器的电源，开启光管高压。
步骤b.测量X射线能量探测器6输出能谱，在锌元素K系特征X射线能量(8.64keV)位置观察元素峰。
步骤c.调节X射线能量探测器6的角度β，多次重复步骤b，使锌元素特征X射线的元素峰面积计数率达到最大值。此时，X射线能量探测器6的中心就和表面十字镀层3的中心重合，也即和显微镜目镜标尺的中心重合。
(3).第三组焦点重合；
第三组焦点重合包括以下步骤：
步骤a.启动X射线阵列探测器1，X射线阵列探测器1将测量的X射线剂量转换成二维灰度图，即椭圆焦斑灰度图。
步骤b.采用重心法计算椭圆焦斑灰度图的重心，该重心点就是X光透镜4输出X射线的中心，也就是X射线焦斑的中心点。
步骤c.使X光透镜4输出X射线照射到X射线阵列探测器1表面，由于镀层对射线的吸收，造成镀层底部，也就是X射线阵列探测器1被镀层遮住的部分，没有X射线。在X射线阵列探测器1输出的X射线剂量灰度图中，找到镀层的阴影，该阴影的中心就是表面十字镀层的交叉点。
步骤d.在步骤b和步骤c中能够获得两个焦点，通过图像处理软件能够计算，并得到两个焦点在二维平面上的距离，该距离就是偏差。左右方向偏差记为△x和前后方向偏差记为△y。
步骤e.根据步骤d获得的偏差，调节X荧光分析仪载物台在二维(xy平面)平面的位置。
步骤f.重复步骤a-e，直到步骤d计算的△x偏差、△y均在22μm以内。
所述的一种微束X射线快速定位与校准装置的包括，所述的微束X射线快速定位与校准装置包括X射线阵列探测器1、薄片基底2，X射线阵列探测器1设置于薄片基底2的底部，薄片基底2由基底和表面十字镀层3组成，表面十字镀层3设置于基底的上部。
进一步的，所述的基底的材料采用金属铍，基底的厚度为100um。
进一步的，所述的表面十字镀层3有横、竖两条，每条镀层起始于基底面一边中点，终止于另一边中点，两条镀层呈十字交叉结构，交点位于基底的中心。
进一步的，所述的表面十字镀层3的宽度为22um，厚度为10um，材料采用锌。
进一步的，所述的薄片基底2的下表面面积大小与X射线阵列探测器1的上表面面积大小相同，中心点同心。
本发明的有益效果：
1、本发明的提供了焦斑形状信息的实时显示，将不可视的X射线转化为可观察的数字图像，便于存储和记录。
2、本发明通过焦斑图像信息，计算得到X射线焦斑焦点中心位置。
3、本发明能够得到X射线焦斑焦点、显微镜物镜视场中心点的相对位移量。可根据此位移量，快速调节焦斑位置，使之对齐。
附图说明
图1为X射线焦斑测量示意图；
图2为本发明装置结构示意图；
图3为本发明使用方法结构框图。
图中，1-X射线阵列探测器、2-薄片基底、3-表面十字镀层、4-X光透镜、5-物镜、6-X射线能量探测器、7-X荧光分析仪载物台。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚、明白，下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的说明，以方便技术人员理解。
实施例1
如图3所示，所述的微束X射线快速定位与校准装置的使用方法包括以下步骤：
(1).第一组焦点重合；
其中，第一组焦点重合包括以下步骤：
步骤a.安装本装置于微束微区X荧光分析仪载物台中心
将微束X射线快速定位与校准装置安装于X荧光分析仪载物台7上，将X光透镜4安装于X荧光分析仪载物台6的一侧斜上方，使X光透镜4与X荧光分析仪载物台6之间的角度呈α，将X射线能量探测器6安装于X荧光分析仪载物台7的另一侧斜上方，使X射线能量探测器6与X荧光分析仪载物台7之间的角度呈β，将显微镜设置于微束X射线快速定位与校准装置正上方。
步骤b.显微镜观察本装置表面十字镀层
使用显微镜观察X射线快速定位与校准装置的表面十字镀层，调节X荧光分析仪载物台7的高度，并将视野调至最清晰。将带有十字标尺的显微镜目镜安装于观察孔中，选择合适放大倍数的物镜5，调节X荧光分析仪载物台7的高度，直到从目镜中得到表面十字镀层3清晰的像。
在实际使用中，选择10倍或20倍的物镜，以使能够测量被观测到物体的长度为宜。
步骤c.调节显微镜显示区中心位置，使之与镀层十字交叉点重合
调节显微镜X荧光分析仪载物台7的位置，使用目镜观察两个十字图像，第一个是目镜十字标尺图像，第二个是表面十字镀层3的图像，调节X荧光分析仪载物台7的水平方向(包括前后方向和左右方向)，使两个十字图像的交叉中心点重合。
第一组焦点重合意义在于将十字镀层置于显微镜目镜视野中心，即便于观察焦点。
(2).第二组焦点重合；
第二组焦点重合包括以下步骤：
步骤a.开启X射线发生器至工作状态
开启X射线发生器的电源，开启光管高压。
步骤b.测量X射线能量探测器6输出能谱，在锌元素K系特征X射线能量(8.6keV)位置观察元素峰。
步骤c.X射线能量探测器6的中心和显微镜目镜标尺的中心重合
调节X射线能量探测器6的角度β，一般为45°范围，具体角度根据元素峰面积取得最大值时调整得到，多次重复步骤b，使锌元素特征X射线的元素峰面积计数率达到最大值，在调节β角度的时候，峰面积计数率会变化，最大值为峰面积计数率的极值。此时，X射线能量探测器6的中心就和表面十字镀层3的中心重合，也即和显微镜目镜标尺的中心重合。
第二组焦点重合的意义在于，使X射线能量探测器6的探测面正对焦点。
(3).第三组焦点重合步骤；
第三组焦点重合包括以下步骤：
步骤a.得到阵列探测器图像
启动X射线阵列探测器1，X射线阵列探测器1将测量的X射线剂量转换成二维灰度图，即椭圆焦斑灰度图。
步骤b.计算焦斑图像中心位置
启动X射线阵列探测器1，X射线阵列探测器1将测量的X射线剂量转换成二维灰度图，即椭圆焦斑灰度图。
步骤b.采用重心法计算椭圆焦斑灰度图的重心，该重心点就是X光透镜4输出X射线的中心，也就是X射线焦斑的中心点。
步骤c.计算镀层交叉点的位置
X光透镜4输出X射线照射到X射线阵列探测器1表面，由于镀层对射线的吸收，造成镀层底部，也就是X射线阵列探测器1被镀层遮住的部分，没有X射线。因此，在X射线阵列探测器6输出的X射线剂量灰度图中，能够显示出镀层的阴影，该阴影的中心就是表面十字镀层的交叉点。
步骤d.计算两个位置在X和Y方向上的偏差
在步骤b和步骤c中能够获得两个焦点，通过图像处理软件(CCD相机，型号FT-XW1000，自带CAM-MS测量软件)能够计算，并得到两个焦点在二维平面(XY平面)上的距离，该距离就是偏差。左右方向记为△x和前后方向记为△y。
步骤e.调节X和Y轴分别移动相应的偏差
根据步骤d获得的偏差，调节X荧光分析仪载物台在二维平面(XY平面)的位置。
步骤f：使X光透镜输出的焦斑中心与显微镜目镜标尺重合
重复步骤a-e，直到步骤d计算的△x偏差、△y偏差均在22μm以内。
第三组焦点重合的意义在于，将X射线的焦点置于表面十字镀层中心，即与其他中心重合，最终实现通过观察目镜十字中心就可准确判断X射线，分析的位置的目的。
实施例2
如图2-3所示，本发明还公开一种微束X射线快速定位与校准装置，其技术方案为：所述的微束X射线快速定位与校准装置包括X射线阵列探测器1、薄片基底2，X射线阵列探测器1设置于薄片基底2的底部，X射线阵列探测器1获得X射线剂量的图像信息，由于顶部有镀层，X射线无法穿透镀层，从而在X射线阵列探测器1测量得到的图像中，呈现出一个可用于判断中心的阴影。
所述的薄片基底2用于在显微镜下观察十字交叉点位置，一方面便于对正，另一方面形成阴影，便于计算焦斑偏差。并将显微镜显示区中心位置与十字交叉点位置重合。
同时，便于X射线能量探测器1中心点位置与薄片基底2的十字交叉点重合，X射线阵列探测器1用于X射线焦斑的实时显示和中心位置的计算，薄片基底2由基底和表面十字镀层3组成，表面十字镀层3设置于基底的上部。
进一步的，所述的基底的材料采用金属铍，基底的厚度为100um，选择铍的原因是其对X射线的吸收系数小，不影响X射线进入X射线阵列探测器1。
进一步的，所述的表面十字镀层3有横、竖两条，每条镀层起始于基底面一边中点，终止于另一边中点，两条镀层呈十字交叉结构。
由于X射线具有散射效应，采用十字结构，其在各个方向上造成的散射是一致的，也就是说，各个方向上由散射造成的误差是一样的。因此，可以互相抵消，利于更准确的计算出十字交叉点的中心位置。
宽度选择22um，是因为X射线阵列探测器1的成像单元像素尺寸在22um单元，刚好能够挡住1个像素的成像单元，厚度为10um，防止了X射线散射对成像精度的影响，同时镀层宽度22um，利于对显微镜的长度进行校准。
镀层厚度为10um，是要保证X射线被充分阻挡。
进一步的，所述的表面十字镀层3的宽度为22um，厚度为10um，材料采用锌，选择锌的原因是其原子序数较高，X射线吸收系数较大，能够在X射线阵列探测器1中形成暗影。
进一步的，所述的薄片基底2的下表面面积大小与X射线阵列探测器1的上表面面积大小相同，中心点同轴，交点位于基底的中心。这是由于薄片对X射线也会造成吸收，如果与X射线阵列探测器1面积大小不一致，会造成部分吸收，部分没有吸收，使得到的图像不均匀，影响结果的分析。
本发明装置提供了焦斑形状等信息的实时显示，将不可视的X射线转化为可观察的数字图像，便于存储和记录。本发明通过焦斑图像信息，计算得到X射线焦斑焦点中心位置。本发明能够得到X射线焦斑焦点、显微镜物镜视场中心点的相对位移量。可根据此位移量，快速调节焦斑位置，使之对齐。
最后说明的是，以上所述为本发明的优选实施方式，尽管通过上述优选实施例，已经对本发明进行了详细的说明，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种改变，而不偏离本发明的权利要求书所要求的的范围。

Claims (6)

1.一种微束X射线快速定位与校准装置的使用方法，其特征在于：所述的微束X射线快速定位与校准装置的使用方法包括以下步骤：
(1).第一组焦点重合；
其中，第一组焦点重合包括以下步骤：
步骤a.将微束X射线快速定位与校准装置安装于X荧光分析仪载物台(7)上，将X光透镜(4)安装于X荧光分析仪载物台(7)的一侧斜上方，使X光透镜(4)与X荧光分析仪载物台(7)之间的角度呈α，将X射线能量探测器(6)安装于X荧光分析仪载物台(7)的另一侧斜上方，使X射线能量探测器(6)与X荧光分析仪载物台(7)之间的角度呈β，将显微镜设置于微束X射线快速定位与校准装置正上方；
步骤b.将带有十字标尺的显微镜目镜安装于显微镜的观察孔中，选择合适放大倍数的物镜(5)，并将其安装在显微镜上，调节X荧光分析仪载物台(7)的高度，直到从目镜中观察到表面十字镀层(3)清晰的像；
步骤c.使用目镜观察两个十字图像，第一个是目镜十字标尺图像，第二个是表面十字镀层(3)的图像，水平方向调节X荧光分析仪载物台(7)，使两个十字图像的交叉中心点重合；
(2).第二组X射线阵列探测器焦点重合；
第二组焦点重合包括以下步骤：
步骤a.开启X射线发生器的电源，开启光管高压；
步骤b.测量X射线能量探测器(6)输出能谱，并在锌元素K系特征X射线能量为8.64keV位置观察元素峰；
步骤c.调节X射线能量探测器(6)的角度β，多次重复步骤b，使锌元素特征X射线的元素峰面积计数率达到最大值，此时，X射线能量探测器(6)的中心就和表面十字镀层(3)的中心重合，也即和显微镜目镜标尺的中心重合；
(3).第三组焦点重合；
第三组焦点重合包括以下步骤：
步骤a.启动X射线阵列探测器(1)，X射线阵列探测器(1)将测量的X射线剂量转换成二维灰度图，即椭圆焦斑灰度图；
步骤b.采用重心法计算椭圆焦斑灰度图的重心，该重心点就是X光透镜(4)输出X射线的中心，也就是X射线焦斑的中心点；
步骤c.使X光透镜(4)输出X射线照射到X射线阵列探测器(1)表面，由于镀层对射线的吸收，造成镀层底部，也就是X射线阵列探测器(1)被镀层遮住的部分，没有X射线。在X射线阵列探测器(1)输出的X射线剂量灰度图中，找到镀层的阴影，该阴影的中心就是表面十字镀层(3)的交叉点；
步骤d.在步骤b和步骤c中能够获得两个焦点，通过图像处理软件能够计算，并得到两个焦点在二维平面上的距离，该距离就是偏差，左右方向偏差记为△x和前后方向偏差记为△y；
步骤e.根据步骤d获得的偏差，调节X荧光分析仪载物台7在二维平面的位置；
步骤f.重复步骤a-e，直到步骤d计算的△x偏差、△y偏差均在22μm以内。
2.一种微束X射线快速定位与校准装置，其特征在于：所述的微束X射线快速定位与校准装置包括X射线阵列探测器(1)、薄片基底(2)，X射线阵列探测器(1)设置于薄片基底(2)的底部，薄片基底(2)由基底和表面十字镀层(3)组成，表面十字镀层(3)设置于基底的上部。
3.根据权利要求2所述的一种微束X射线快速定位与校准装置，其特征在于：所述的基底的材料采用金属铍，基底的厚度为100um。
4.根据权利要求2所述的一种微束X射线快速定位与校准装置，其特征在于：所述的表面十字镀层(3)有横、竖两条，每条镀层起始于基底面一条边的中点，终止于另一边的中点，两条镀层呈十字交叉结构，交点位于基底的中心。
5.根据权利要求4所述的一种微束X射线快速定位与校准装置，其特征在于：所述的表面十字镀层(3)的宽度为22um，厚度为10um，材料采用锌。
6.根据权利要求2所述的一种微束X射线快速定位与校准装置，其特征在于：所述的薄片基底(2)的下表面面积大小与X射线阵列探测器(1)的上表面面积大小相同，中心点同心。
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