CN107352818B - 一种特种高温电工级氧化镁粉及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种特种高温电工级氧化镁粉及其制备方法，特种高温氧化镁粉的制备方法包括采用电熔镁块粉碎经筛分；氧化镁水化处理；氧化镁颗粒整形；氧化镁晶体表面钝化反应；1500～1750℃高温还原处理；后经气流浮选除尘；自动搅拌器与所得硅酸盐化合物混合搅拌，即得特种高温电工级氧化镁粉。本发明得到的特种电工级氧化镁粉，与其普通电工级氧化镁粉相比，其吸湿性得到大幅度降低，抗水化性能大幅度增强，磁性物含量明显降低到原物料的2％～20％，电气绝缘性能提高50％～80％；碳，硫元素含量降低到小于10PPM。因以上各项性能指标的提高，充分改善终端产品电加热元件及电加热管各种电气性能指标，从而改善整体终端产品质量。

Description

一种特种高温电工级氧化镁粉及其制备方法

技术领域

本发明涉及电工级氧化镁生产制造技术领域，尤其涉及一种特种高温电工级氧化镁粉及其制备方法。

背景技术

电工级氧化镁粉具有优良的电气绝缘和热传导性能，主要用于制作电加热元件。普遍采用电熔镁块经过粉碎加工和粒度配比并经过一系列物化处理后生产的电工级氧化镁粉，被广泛地作为电热元件的绝缘导热填充材料。

影响电工级氧化镁粉性能的因素很多，热导率、绝缘强度、耐压强度、吸湿率、抗水化性、流动状态、振实密度、而原料中碳元素、硫元素及磁性含量等都决定了电工级氧化镁产品质量优劣的重要指标。而作为电工级氧化镁粉主要原料的电熔氧化镁，目前市场上普遍存在吸湿率大、抗水化能力差、磁性物及碳、硫含量高等重要缺陷，较大的吸湿率和抗水化能力差导致氧化镁产品极易吸潮、且产生较顽固结晶水。普通烘干排潮工艺很难去除，严重损害了电热元件的电气性能，甚至引起电加热元件加热时出现鼓胀和炸管问题，而过高的磁性物含量及碳硫含量严重影响了电工级氧化镁作为绝缘导热材料的电气性能，缩短电热元件工作寿命，给产品品质埋下严重质量隐患。

发明内容

本发明的目的在于，针对上述现有电工级氧化镁吸湿率大、抗水化能力差，磁性物及碳、硫含量高等的问题，提出一种特种高温电工级氧化镁的制备方法，该助剂配方科学、合理，具有优良的理化性能，吸湿率低及抗水化性能高，铁磁性物、碳、硫含量低，从而提高了特种电工级氧化镁在电加热元件使用寿命。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种特种高温电工级氧化镁的制备方法，包括如下步骤：

1)将镁含量95-97％wt电熔氧化镁块料粉碎、筛分磁选，制得电熔氧化镁粉；

2)将步骤1)所得电熔氧化镁粉与双氧水按重量比6-8:1-2混合，为后续工艺提供氧化条件，制得双氧水溶电熔氧化镁粉；

3)将步骤2)所得双氧水溶电熔氧化镁粉用整形机进行球化压缩，制得粒径40目以下的氧化镁颗粒；

4)将步骤3)所得氧化镁颗粒、钝化剂和氨盐按重量比7-9:0.2-0.3:0.5-0.7(wt％)进行充分混合，制得混合料；

5)将步骤4)所得混合料置于惰性气体保护的高温炉中，在1500～1750℃(优选为1450～1650℃)高温还原处理3～4小时，等到氧化镁颗粒中多晶体氧化镁的晶体重新生长，继而达到晶体微孔收缩或消失，出炉后冷却至室温，经气流浮选，制得特种高温电熔氧化镁颗基料；

6)将步骤5)制得的特种高温电熔氧化镁颗基料与硅酸盐助剂按按重量比100:1～2混合后，经50目筛网过筛，得到特种高温电工级氧化镁粉。

进一步地，步骤1)中电熔氧化镁粉的粒度为50～325目。

进一步地，步骤1)中镁含量95-97％wt电熔镁砂块料采用氧化镁电弧熔融过程中，欠烧部分。

进一步地，步骤2)所述整形机为球型机。

进一步地，步骤4)所述钝化剂包括重量配比如下的各组分8％硝酸+1％重铬酸钾+91％水，所述氨盐为氯化氨。

进一步地，步骤6)特种高温电熔氧化镁颗基料与硅酸盐助剂在自动搅拌器中混合。

进一步地，步骤6)所述硅酸盐助剂，采用镁橄榄石粉与锆石粉按重量比6-7：3-4混合后，经高温炉1100～1200度煅烧处理1～2小时，冷却后经60目过筛制得。

进一步地，步骤6)中，按照100:1～2(wt％)的比例将特种高温电工级氧化镁基料与硅酸盐助剂在混合器中混合15～30分钟，使其充分混合均匀，即得一种特种高温电工级氧化镁粉。

进一步地，步骤6)中所述高温转炉为能提供氮气或惰性气体，防止物料与客气反应的装置，且密封性较好。日生产量为20～30吨，可实现批量化生产需求。

进一步地，步骤6)中所述高温炉为三相电可控式气体保护高温转炉。

本发明的另一个目的，提供了一种特种高温电工级氧化镁粉，采用上述方法制备而成。

本发明的另一个目的，提供了一种疏水性特种高温电工级氧化镁粉，将特种高温电工级氧化镁粉，做40～100ppm的轻硅表面涂层处理，制得疏水性特种高温电工级氧化镁粉。

本发明特种高温电工级氧化镁粉通过采用惰性气体保护中高温还原热处理的生产方法制备而成，使用欠烧含量为96％电熔(熔凝)氧化镁(单晶体及多晶体石)的表面活性微孔重新凝结钝化而消除其活性，并通过氧化镁晶体继生长的方式提高镁含量。从而实现吸湿率减低及抗水化性能的提高，另外，通过利用惰性气体保护中高温还原热处理工艺，使电熔(熔凝)氧化镁(单晶体及多晶体石)中晶体内铁磁性氧化物向颗粒表面富集并发生价态改变，从而达到铁磁性物含量的充分降低，并通过加入硅酸盐助剂改善电熔(熔凝)氧化镁材料的绝缘性能的目的。还有通过酸洗除杂的方式去除氧化镁中碳硫含量，从而提高了特种电工级氧化镁在电加热元件使用寿命。

经检测本发明得到的特种电工级氧化镁粉，与其普通电工级氧化镁粉相比，其吸湿性得到大幅度降低，抗水化性能大幅度增强，磁性物含量明显降低到原物料的2％～20％，电气绝缘性能提高50％～80％。碳，硫元素含量降低到小于10PPM。通过以上各项性能指标的提高，充分改善终端产品电加热元件及电加热管各种电气性能指标，从而改善整体终端产品质量。

附图说明

图1为本发明一种特种高温电工级氧化镁粉的生产方法示意图。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明进一步说明：

实施例1

本实施例公开一种生产特种高温电工级氧化镁的生产与制备方法，为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面进一步阐述本发明。

一种生产特种高温电工级氧化镁的生产与制备方法，其生产方法如图1所示，包括如下步骤：

1)将镁含量96％wt电熔镁砂块料粉碎、筛分磁选，制成、电熔氧化镁粉，所述电熔氧化镁粉的粒度为100～200目；96％wt电熔氧化镁块采用氧化镁电弧熔融过程中，欠烧部分；

2)将步骤1)所得电熔氧化镁粉与双氧水按重量比7:2混合，为后续工艺提供氧化条件，制得双氧水溶电熔氧化镁粉；

3)将步骤2)所得双氧水溶电熔氧化镁粉利用球型机进行球化压缩，制得40目以下的氧化镁颗粒；

4)将步骤3)所得氧化镁颗粒与钝化剂和氨盐按重量比9:0.2:0.6(wt％)进行充分混合，制得混合料。所述钝化剂包括重量配比如下的各组分8％硝酸+1％重铬酸钾+91％水，所述氨盐为氯化氨；

5)将步骤4)所得混合料，置于惰性气体保护高温炉中，进行1500～1600度高温还原处理4小时，在1500-1600度高温状态下，氧化镁颗粒中多晶体氧化镁的晶体重新生长，继而达到晶体微孔收缩或消失，出炉后冷却至室温，经气流浮选，制得特种高温电熔氧化镁颗基料；

6)将步骤5)制得的特种高温电熔氧化镁颗基料与硅酸盐助剂按按重量比100:1在混合器中混合15～30分钟，经50目筛网过筛，得特种高温电工级氧化镁粉。所述硅酸盐助剂采用硅酸盐化合物经高温炉1100～1200度煅烧处理2小时，冷却后经60目过筛制得。

实施例2

本实施例公开一种生产特种高温电工级氧化镁的生产与制备方法，为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面进一步阐述本发明。

一种生产特种高温电工级氧化镁的生产与制备方法，包括如下步骤：

1)将镁含量96％wt电熔镁砂块料粉碎、筛分磁选，制成普通电熔氧化镁粉所述电熔氧化镁粉的粒度为200～300目；96％wt电熔氧化镁块采用氧化镁电弧熔融过程中，欠烧部分。

2)将步骤1)所得电熔氧化镁粉与双氧水按重量比8:2混合，制得双氧水溶电熔氧化镁粉。

3)将步骤2)所得双氧水溶电熔氧化镁粉利用球型机进行球化压缩，制得40目以下的氧化镁颗粒。

4)将步骤3)所得氧化镁颗粒与钝化剂，氨盐按重量比9:0.3:0.6(wt％)进行充分混合，制得混合料。所述钝化剂包括重量配比如下的各组分8％硝酸+1％重铬酸钾+91％水，所述氨盐为氯化氨。

5)将步骤4)所得混合料，置于惰性气体保护高温炉中，进行1500～1600度高温还原处理约3.5小时，在1500-1600度高温状态下，氧化镁颗粒中多晶体氧化镁的晶体重新生长，继而达到晶体微孔收缩或消失，出炉后冷却至室温，经气流浮选，制得特种高温电熔氧化镁颗基料。

6)将步骤5)制得的特种高温电熔氧化镁颗基料，与硅酸盐助剂按一定按重量比100:1在混合器中混合15～30分钟，经50目筛网过筛，即得特种高温电工级氧化镁粉。所述硅酸盐助剂采用硅酸盐化合物经高温炉1100～1200度煅烧处理1.5小时，冷却后经60目过筛制得。

实施例3

本实施例公开一种生产特种高温电工级氧化镁的生产与制备方法，为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面进一步阐述本发明。

一种生产特种高温电工级氧化镁的生产与制备方法，包括如下步骤：

1)将镁含量96％wt电熔镁砂块料粉碎、筛分磁选，制成、电熔氧化镁粉，所述电熔氧化镁粉的粒度为100～200目；96％wt电熔氧化镁块采用氧化镁电弧熔融过程中，欠烧部分；

2)将步骤1)所得电熔氧化镁粉与双氧水按重量比6:1(wt％)混合，制得双氧水溶电熔氧化镁粉；

3)将步骤2)所得双氧水溶电熔氧化镁粉利用球型机进行球化压缩，制得40目以下的氧化镁颗粒；

4)将步骤3)所得40目氧化镁颗粒与钝化剂，氨盐按重量比9:0.3:0.6(wt％)进行充分混合，制得混合料。所述钝化剂包括重量配比如下的各组分8％硝酸+1％重铬酸钾+91％水，所述氨盐为氯化氨；

5)将步骤4)所得混合料，置于惰性气体保护高温炉中，进行1500～1600度高温还原处理约3小时。在1500-1600度高温状态下，氧化镁颗粒中多晶体氧化镁的晶体重新生长，继而达到晶体微孔收缩或消失。出炉后冷却至室温，经气流浮选，制得特种高温电熔氧化镁颗基料；

6)将步骤5)制得的特种高温电熔氧化镁颗基料，与硅酸盐助剂按一定按重量比100:1.5在混合器中混合15～30分钟，经50目筛网过筛，即得特种高温电工级氧化镁粉。所述硅酸盐助剂采用硅酸盐化合物经高温炉1100～1200度煅烧处理2小时，冷却后经60目过筛制得；

7)将步骤6)制成的特种高温电工级氧化镁粉，做50～100ppm的轻硅有表面涂层处理，制得疏水性特种高温电工级氧化镁粉。

实施例1～3制备得到的特种高温电工级氧化镁粉与对照例普通高温电工级氧化镁粉性能的比较记载在表1-4中，其中对照例为采用镁含量98％wt电熔镁(98电熔镁砂)生产的普通高温电工级氧化镁粉。

表1、吸湿率与抗水化对比(单位％)：

	实施例1	实施例2	实施例3	对照例
					吸湿率％	0.019	0.021	0.029	0.18
抗水化率％	0.014	0.020	0.031	0.15

表2、铁磁性物对比(单位ppm)：

	实施例1	实施例2	实施例3	对照例
					磁性物ppm	40	50	60	340

表3、碳、硫含量对比(单位ppm)：

	实施例1	实施例2	实施例3	对照例
					碳(C)ppm	1	2	5	6
硫(S)ppm	4	8	5	20

表4、电气性能对比：

注：上述测试标准依照参考：机械工业部行业标准《电工级氧化镁》JB/T18508-1996，辽宁省企业标准Q/LJH 002-2015.

由上述吸湿性，抗水化性，铁磁性物，碳硫含量和电气性能对比表格可得，采用本发明制成的特种高温电工级氧化镁粉其吸湿性与抗水化性能大幅提高，铁磁性物与碳硫元素含量大幅降低，电气绝缘性能更加优良，制作的电热元件使用寿命更加长久。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (7)

1.一种特种高温电工级氧化镁粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)将镁含量95-97％wt电熔镁砂块料粉碎、筛分磁选，制得电熔氧化镁粉；

2)将步骤1)所得电熔氧化镁粉与双氧水按重量比6-8:1-2混合，制得双氧水溶电熔氧化镁粉；

3)将步骤2)所得双氧水溶电熔氧化镁粉用整形机球化压缩，制得粒径40目以下的氧化镁颗粒；

4)将步骤3)所得氧化镁颗粒、钝化剂和氨盐按重量比7-9:0.2-0.3:0.5-0.7进行充分混合，制得混合料；所述钝化剂包括重量配比如下的各组分8％硝酸+1％重铬酸钾+91％水；所述氨盐为氯化氨；

5)将步骤4)所得混合料置于惰性气体保护的高温炉中，在1500～1750℃高温还原处理3～4小时，出炉后冷却至室温，经气流浮选，制得特种高温电熔氧化镁颗基料；

6)将步骤5)制得的特种高温电熔氧化镁颗基料与硅酸盐助剂按重量比100:1～2混合后，经50目筛网过筛，得到特种高温电工级氧化镁粉；所述硅酸盐助剂，采用镁橄榄石粉与锆石粉按重量比6-7：3-4混合后，经高温炉1100～1200度煅烧处理1～2小时，冷却后经60目过筛制得。

2.根据权利要求1所述特种高温电工级氧化镁粉的制备方法，其特征在于，步骤1)中电熔氧化镁粉的粒度为50～325目。

3.根据权利要求1所述特种高温电工级氧化镁粉的制备方法，其特征在于，步骤1)中镁含量95-97％wt电熔镁砂块料采用氧化镁电弧熔融过程中，欠烧部分。

4.根据权利要求1所述特种高温电工级氧化镁粉的制备方法，其特征在于，步骤2)所述整形机为球型机。

5.根据权利要求1所述特种高温电工级氧化镁粉的制备方法，其特征在于，步骤6)中所述高温炉为三相电可控式气体保护高温转炉。

6.一种特种高温电工级氧化镁粉，其特征在于，采用权利要求1-5任意一项所述方法制备而成。

7.一种疏水性特种高温电工级氧化镁粉，其特征在于，将权利要求6 所述特种高温电工级氧化镁粉，做40～100ppm的轻硅表面涂层处理，制得疏水性特种高温电工级氧化镁粉。