CN107338505A - 一种用于低频电磁理疗垫的抗菌纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化学材料技术领域，具体涉及一种用于低频电磁理疗垫的抗菌纤维及其制备方法，所述制备方法包括S1将魔芋葡甘聚糖分散在水中，加入催化剂，接着加入缩水甘油基三甲基氯化铵，在60～70℃下搅拌反应，得到粘稠状的透明液体反应产物，反应产物使用无水乙醇处理得到白色沉淀物，洗涤后烘干至恒重，得到魔芋葡甘聚糖接枝共聚物；S2将聚酯切片、魔芋葡甘聚糖接枝共聚物、溶合剂和偶联剂混合，经捏合反应得到共熔组合物，然后冷却、出料，得到共熔组合物粉末；S3、将共熔组合物粉末与聚酯切片进行混合，混合后纺丝制备抗菌纤维，制得的抗菌纤维具有优异的抗菌活性和耐洗涤性，可作为垫芯应于低频电磁理疗垫中，保持理疗垫的卫生保洁。

Description

一种用于低频电磁理疗垫的抗菌纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于化学材料技术领域，具体涉及一种用于低频电磁理疗垫的抗菌纤维及其制备方法。
背景技术
低频电磁理疗垫主要由理疗垫本体、电磁极和输入信号电缆组成，由于其中设置有电磁极、输入信号电缆等金属部件，因此不能对其进行清洗以防金属部件被破坏，但是理疗垫一般都是直接贴覆于皮肤上使用，如果长期使用后不清洗，人体产生的皮屑会附着在理疗垫上，容易导致细菌、螨虫等滋生，对人体不利，然而目前的低频电磁理疗垫普遍采用棉纤维或者其他化纤混纺作为垫芯，其仅仅起到缓冲减震的作用，不具备抗菌效果，并且这些纤维本身也容易被微生物分解，导致织物的变色、长酶斑、有臭气等，不利于低频电磁理疗垫的卫生保洁，导致其使用寿命减短。因此，有必要研发一种具有抗菌功效的改性纤维以满足其在低频电磁理疗垫的良好应用。
抗菌纤维指本身具有杀灭或抑制微生物功能的一类纤维材料，其核心部分是抗菌剂。抗菌纤维分为天然抗菌纤维和改性抗菌纤维，天然抗菌纤维是指本身具有抗菌功能的天然纤维，天然纤维中抗菌作用强，具有线性大分子结构，如成纤性好的麻纤维和竹纤维等等；改性抗菌纤维是由不具有抗菌功能的纤维通过加入抗菌剂而得到。目前，改性抗菌纤维主要通过化学接枝改性法、化学镀和共混纺丝法进行改性。在纤维和织物的抗菌处理中常用的抗菌剂可分为无机抗菌剂(如银、铜、锌及其氧化物)、有机抗菌剂(如季铵盐、有机金属类、胍盐、咪唑、噻唑及其衍生物)、高分子抗菌剂和天然抗菌剂(如壳聚糖)。在实际应用过程中，一些抗菌剂渐渐暴露出许多问题，如银、铜等造价高，耐洗牢度差；天然和有机抗菌剂短期杀菌效果好，但大多都有耐热稳定性差、寿命短等缺点。因此，开发对人体安全、环保、高效的新型抗菌剂是未来抗菌剂的一个发展趋势。而容易合成，原料成本低廉，便于存储，有效期长，不易分解或者不易转变为有毒物质，具有反复杀菌功能或者抗菌功能可再生，抗菌作用快，对多数细菌或者病毒有效等的改性抗菌纤维是目前研究的重点。
季铵盐类抗菌剂由于价格低廉，杀菌速度快，效果好，已被广泛应用，但如同一般的小分子有机抗菌剂一样，季铵盐抗菌剂存在着易流失，作用时间短，对环境造成污染的问题。魔芋葡甘聚糖是一种天然植物多糖，有良好的增稠性、凝胶性、成膜性和可降解性，使其在工业中广泛使用，尤其适合在医药和食品包装中应用。徐霞等对魔芋葡甘聚糖、壳聚糖和纳米气相二氧化硅季铵盐衍生物抗菌材料进行了研究，其中，研究了用甲基丙烯酸-N，N-二甲基氨基乙酯和氯化苄合成甲基丙烯酰氧乙基-苄基-二甲基氯化铵(DMAE-BC)，然后在硝酸铈铵催化作用下和魔芋葡甘聚糖(KGM)反应制备一种含季铵离子的魔芋葡甘聚糖接枝共聚物，该共聚物具有很好的抗菌活性，但是将其作为抗菌剂对纤维进行改性，采用浸渍法和熔体静电纺丝技术两种方法得到的产品的抗菌活性均明显降低，不能满足实际的应用需求。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种用于低频电磁理疗垫的抗菌纤维的制备方法，该方法通过将缩水甘油基三甲基氯化铵基团接枝在魔芋葡甘聚糖上，得到了一种抗菌性能优异、耐热稳定性好的魔芋葡甘聚糖接枝共聚物，接着将该魔芋葡甘聚糖接枝共聚物通过助剂接枝于聚酯上，得到共熔组合物，共熔组合物再与聚酯混合制得均一、抗菌性能优异、稳定性高的抗菌纤维。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种用于低频电磁理疗垫的抗菌纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、将魔芋葡甘聚糖分散在水中，在55～60℃下搅拌20～30min，加入催化剂，接着加入缩水甘油基三甲基氯化铵，在60～70℃下搅拌反应3～4h，得到粘稠状的透明液体反应产物；反应产物使用无水乙醇处理得到白色沉淀物，清水洗涤2～3次后烘干至恒重，得到魔芋葡甘聚糖接枝共聚物；
S2、将30～40重量份的聚酯切片、10～20重量份的所述魔芋葡甘聚糖接枝共聚物、5～10重量份溶合剂和1～3重量份偶联剂混合，在180～200℃下经捏合反应得到共熔组合物，然后冷却、出料，采用塑胶破碎机粉碎到5mm以下，得到共熔组合物粉末，备用；
S3、将20～30重量份的共熔组合物粉末与60～80重量份的聚酯切片进行混合，混合后按照聚酯常规纤维制备工艺制备抗菌纤维，其中纺丝速度1200m/min，熔体温度270℃，蒸气压力1.0～1.2MPa，总牵伸倍数4.03。
进一步的，所述催化剂为硝酸铈铵，其用量为0.8～1.2mmol/L。
进一步的，所述魔芋葡甘聚糖和缩水甘油基三甲基氯化铵的重量比为1:(2～4)。
进一步的，所述魔芋葡甘聚糖与水的重量比为1:(8～12)。
进一步的，所述溶合剂为醋酸。
进一步的，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
在本发明的制备方法中，步骤S1缩水甘油基三甲基氯化铵和魔芋葡甘聚糖在一定条件下反应，通过接枝将缩水甘油基三甲基氯化铵基团负载在魔芋葡甘聚糖上，得到了一种魔芋葡甘聚糖接枝共聚物(通过红外光谱和核磁共振波谱分析证明得到目标产物，魔芋葡甘聚糖接枝共聚物的零电位pH值从魔芋葡甘聚糖的4.0提高到10.0)，该魔芋葡甘聚糖接枝共聚物既获得了缩水甘油基三甲基氯化铵的优良抗菌活性，又克服了其易流失、作用时间短的缺点，并且还具备了魔芋葡甘聚糖易生物降解的优点，且耐热稳定性好，可与聚酯共熔相混。步骤S2将获得的魔芋葡甘聚糖接枝共聚物与少量聚酯切片进行捏合反应，在溶合剂和偶联剂作用下，魔芋葡甘聚糖接枝共聚物与聚酯相互接枝共混，得到共熔组合物，接着步骤S3将该共熔组合物与聚酯切片进行混合、共熔、纺丝，制得抗菌纤维。
与一步直接将所述魔芋葡甘聚糖接枝共聚物和聚酯切片、溶合剂、偶联剂混合以后进行纺丝相比，本发明步骤S2将魔芋葡甘聚糖接枝共聚物和聚酯切片按照较低的比例混合，保证两者间的充分接枝及共混，形成抗菌性能稳定的共熔组合物，接着该共熔组合物再与较大量的聚酯切片混合，进行共熔纺丝，既保证了抗菌纤维的均一性，也保证了其抗菌活性的稳定。
另外，本发明还请求保护由上述用于低频电磁理疗垫的抗菌纤维的制备方法制得的抗菌纤维，该抗菌纤维对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率≧98％，对白色念珠菌的抑菌率≧96％，具有优异的抗菌效果；且在洗涤20次后抑菌率仍在90％以上，具有优良的耐洗涤性能，也说明了该抗菌纤维的作用时间持久，使用寿命长。
因此，与现有技术相比，本发明的优势在于：
(1)本发明用于低频电磁理疗垫的抗菌纤维的制备方法的工艺稳定，条件可控，通过将缩水甘油基三甲基氯化铵基团接枝在魔芋葡甘聚糖上，得到了一种抗菌性能优异、耐热稳定性好、可生物降解的魔芋葡甘聚糖接枝共聚物，接着将该魔芋葡甘聚糖接枝共聚物通过助剂接枝于聚酯上，得到共熔组合物，共熔组合物再与聚酯混合制得均一、抗菌性能优异、稳定性高的抗菌纤维。
(1)本发明制备方法制得的抗菌纤维对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率≧98％，对白色念珠菌的抑菌率≧96％，具有优异的抗菌效果；且在洗涤20次后抑菌率仍在90％以上，具有优良的耐洗涤性能，作用时间持久，可作为垫芯应于低频电磁理疗垫中，保持理疗垫的卫生保洁，延长其使用寿命。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但具体实施例并不对本发明做任何限定，本发明的保护范围应以权利要求为准。
实施例1、本发明用于低频电磁理疗垫的抗菌纤维及其制备
S1、将魔芋葡甘聚糖分散在水中，在55℃下搅拌20min，加入催化剂，接着加入缩水甘油基三甲基氯化铵，在70℃下搅拌反应3h，得到粘稠状的透明液体反应产物；反应产物使用无水乙醇处理得到白色沉淀物，清水洗涤2次后烘干至恒重，得到魔芋葡甘聚糖接枝共聚物；
S2、将30重量份的聚酯切片、10重量份的所述魔芋葡甘聚糖接枝共聚物、5重量份溶合剂和1重量份偶联剂混合，在180℃下经捏合反应得到共熔组合物，然后冷却、出料，采用塑胶破碎机粉碎到5mm以下，得到共熔组合物粉末，备用；
S3、将20重量份的共熔组合物粉末与60重量份的聚酯切片进行混合，混合后按照聚酯常规纤维制备工艺制备抗菌纤维，其中纺丝速度1200m/min，熔体温度270℃，蒸气压力1.0MPa，总牵伸倍数4.03。
所述催化剂为硝酸铈铵，其用量为0.8mmol/L。
所述魔芋葡甘聚糖和缩水甘油基三甲基氯化铵的重量比为1:2。
所述魔芋葡甘聚糖与水的重量比为1:8。
所述溶合剂为醋酸。
所述偶联剂为硅烷偶联剂。
实施例2、本发明用于低频电磁理疗垫的抗菌纤维及其制备
S1、将魔芋葡甘聚糖分散在水中，在60℃下搅拌30min，加入催化剂，接着加入缩水甘油基三甲基氯化铵，在60℃下搅拌反应4h，得到粘稠状的透明液体反应产物；反应产物使用无水乙醇处理得到白色沉淀物，清水洗涤3次后烘干至恒重，得到魔芋葡甘聚糖接枝共聚物；
S2、将40重量份的聚酯切片、20重量份的所述魔芋葡甘聚糖接枝共聚物、10重量份溶合剂和3重量份偶联剂混合，在200℃下经捏合反应得到共熔组合物，然后冷却、出料，采用塑胶破碎机粉碎到5mm以下，得到共熔组合物粉末，备用；
S3、将30重量份的共熔组合物粉末与80重量份的聚酯切片进行混合，混合后按照聚酯常规纤维制备工艺制备抗菌纤维，其中纺丝速度1200m/min，熔体温度270℃，蒸气压力1.2MPa，总牵伸倍数4.03。
所述催化剂为硝酸铈铵，其用量为1.2mmol/L。
所述魔芋葡甘聚糖和缩水甘油基三甲基氯化铵的重量比为1:4。
所述魔芋葡甘聚糖与水的重量比为1:12。
所述溶合剂为醋酸。
所述偶联剂为硅烷偶联剂。
实施例3、本发明用于低频电磁理疗垫的抗菌纤维及其制备
S1、将魔芋葡甘聚糖分散在水中，在60℃下搅拌20min，加入催化剂，接着加入缩水甘油基三甲基氯化铵，在65℃下搅拌反应3h，得到粘稠状的透明液体反应产物；反应产物使用无水乙醇处理得到白色沉淀物，清水洗涤3次后烘干至恒重，得到魔芋葡甘聚糖接枝共聚物；
S2、将35重量份的聚酯切片、15重量份的所述魔芋葡甘聚糖接枝共聚物、8重量份溶合剂和2重量份偶联剂混合，在200℃下经捏合反应得到共熔组合物，然后冷却、出料，采用塑胶破碎机粉碎到5mm以下，得到共熔组合物粉末，备用；
S3、将25重量份的共熔组合物粉末与70重量份的聚酯切片进行混合，混合后按照聚酯常规纤维制备工艺制备抗菌纤维，其中纺丝速度1200m/min，熔体温度270℃，蒸气压力1.2MPa，总牵伸倍数4.03。
所述催化剂为硝酸铈铵，其用量为1.0mmol/L。
所述魔芋葡甘聚糖和缩水甘油基三甲基氯化铵的重量比为1:3。
所述魔芋葡甘聚糖与水的重量比为1:10。
所述溶合剂为醋酸。
所述偶联剂为硅烷偶联剂。
对比例1
S1、将35重量份的聚酯切片、15重量份的魔芋葡甘聚糖、8重量份溶合剂和2重量份偶联剂混合，在200℃下经捏合反应得到共熔组合物，然后冷却、出料，采用塑胶破碎机粉碎到5mm以下，得到共熔组合物粉末，备用；
S2、将25重量份的共熔组合物粉末与70重量份的聚酯切片进行混合，混合后按照聚酯常规纤维制备工艺制备抗菌纤维，其中纺丝速度1200m/min，熔体温度270℃，蒸气压力1.2MPa，总牵伸倍数4.03。
所述溶合剂为醋酸。
所述偶联剂为硅烷偶联剂。
对比例2
S1、将35重量份的聚酯切片、15重量份的缩水甘油基三甲基氯化铵、8重量份溶合剂和2重量份偶联剂混合，在200℃下经捏合反应得到共熔组合物，然后冷却、出料，采用塑胶破碎机粉碎到5mm以下，得到共熔组合物粉末，备用；
S2、将25重量份的共熔组合物粉末与70重量份的聚酯切片进行混合，混合后按照聚酯常规纤维制备工艺制备抗菌纤维，其中纺丝速度1200m/min，熔体温度270℃，蒸气压力1.2MPa，总牵伸倍数4.03。
所述溶合剂为醋酸。
所述偶联剂为硅烷偶联剂。
对比例3
S1、将魔芋葡甘聚糖分散在水中，在60℃下搅拌20min，加入催化剂，接着加入缩水甘油基三甲基氯化铵，在65℃下搅拌反应3h，得到粘稠状的透明液体反应产物；反应产物使用无水乙醇处理得到白色沉淀物，清水洗涤3次后烘干至恒重，得到魔芋葡甘聚糖接枝共聚物；
S2、将140重量份的聚酯切片、15重量份的所述魔芋葡甘聚糖接枝共聚物、8重量份溶合剂和2重量份偶联剂混合，混合后按照聚酯常规纤维制备工艺制备抗菌纤维，其中纺丝速度1200m/min，熔体温度270℃，蒸气压力1.2MPa，总牵伸倍数4.03。
所述催化剂为硝酸铈铵，其用量为1.0mmol/L。
所述魔芋葡甘聚糖和缩水甘油基三甲基氯化铵的重量比为1:3。
所述魔芋葡甘聚糖与水的重量比为1:10。
所述溶合剂为醋酸。
所述偶联剂为硅烷偶联剂。
实验例、抗菌性能测试
根据GB/T 20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法》对实施例1～3、对比例1～3制得的纤维进行抗菌测试，结果如下表1。
表1各纤维的抗菌性能测试结果
根据GB/T 20944.3-2008规定：对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率≧70％，或对白色念珠菌的抑菌率≧60％，样品具有抗菌效果。因此，根据表1，本发明制备方法制得的抗菌纤维对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率≧98％，对白色念珠菌的抑菌率≧96％，具有优异的抗菌效果。而对比例1和对比例2分别采用魔芋葡甘聚糖和缩水甘油基三甲基氯化铵对聚酯纤维进行改性，结果制得的纤维不具备抗菌效果，而对比例3采用一步法制备抗菌纤维，该纤维的抗菌活性显著降低，说明本发明的方法能很好地将所述魔芋葡甘聚糖接枝共聚物接枝至聚酯纤维中，并保持其抗菌活性。
另外，参照日本JISLO217-130标准(水温40±1℃，浴比1:30，采用水洗试验机)对实施例1～3制得的抗菌纤维进行耐洗涤性能测试，经过多次洗涤后，分别对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌进行抗菌试验，结果表明，随着洗涤次数的增加，抗菌性会有所降低，在洗涤20次后，抑菌率仍在90％以上。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质和原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种用于低频电磁理疗垫的抗菌纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将魔芋葡甘聚糖分散在水中，在55～60℃下搅拌20～30min，加入催化剂，接着加入缩水甘油基三甲基氯化铵，在60～70℃下搅拌反应3～4h，得到粘稠状的透明液体反应产物；反应产物使用无水乙醇处理得到白色沉淀物，清水洗涤2～3次后烘干至恒重，得到魔芋葡甘聚糖接枝共聚物；
S2、将30～40重量份的聚酯切片、10～20重量份的所述魔芋葡甘聚糖接枝共聚物、5～10重量份溶合剂和1～3重量份偶联剂混合，在180～200℃下经捏合反应得到共熔组合物，然后冷却、出料，采用塑胶破碎机粉碎到5mm以下，得到共熔组合物粉末，备用；
S3、将20～30重量份的共熔组合物粉末与60～80重量份的聚酯切片进行混合，混合后按照聚酯常规纤维制备工艺制备抗菌纤维，其中纺丝速度1200m/min，熔体温度270℃，蒸气压力1.0～1.2MPa，总牵伸倍数4.03。
2.如权利要求1所述的用于低频电磁理疗垫的抗菌纤维的制备方法，其特征在于，所述催化剂为硝酸铈铵，其用量为0.8～1.2mmol/L。
3.如权利要求1所述的用于低频电磁理疗垫的抗菌纤维的制备方法，其特征在于，所述魔芋葡甘聚糖和缩水甘油基三甲基氯化铵的重量比为1:(2～4)。
4.如权利要求1所述的用于低频电磁理疗垫的抗菌纤维的制备方法，其特征在于，所述魔芋葡甘聚糖与水的重量比为1:(8～12)。
5.如权利要求1所述的用于低频电磁理疗垫的抗菌纤维的制备方法，其特征在于，所述溶合剂为醋酸。
6.如权利要求1所述的用于低频电磁理疗垫的抗菌纤维的制备方法，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
7.一种如权利要求1～6任一所述的用于低频电磁理疗垫的抗菌纤维的制备方法制得的抗菌纤维。
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