CN107337897A - 一种隔热材料及其制备方法 - Google Patents

一种隔热材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107337897A
CN107337897A CN201710655034.8A CN201710655034A CN107337897A CN 107337897 A CN107337897 A CN 107337897A CN 201710655034 A CN201710655034 A CN 201710655034A CN 107337897 A CN107337897 A CN 107337897A
Authority
CN
China
Prior art keywords
heat
layer material
added
minutes
add
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710655034.8A
Other languages
English (en)
Inventor
韩建
梁国正
王志龙
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiaxing Li Xin New Material Co Ltd
Original Assignee
Jiaxing Li Xin New Material Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiaxing Li Xin New Material Co Ltd filed Critical Jiaxing Li Xin New Material Co Ltd
Priority to CN201710655034.8A priority Critical patent/CN107337897A/zh
Publication of CN107337897A publication Critical patent/CN107337897A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L61/00—Compositions of condensation polymers of aldehydes or ketones; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L61/04—Condensation polymers of aldehydes or ketones with phenols only
    • C08L61/06—Condensation polymers of aldehydes or ketones with phenols only of aldehydes with phenols
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B27/00—Layered products comprising a layer of synthetic resin
    • B32B27/06—Layered products comprising a layer of synthetic resin as the main or only constituent of a layer, which is next to another layer of the same or of a different material
    • B32B27/08—Layered products comprising a layer of synthetic resin as the main or only constituent of a layer, which is next to another layer of the same or of a different material of synthetic resin
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B27/00—Layered products comprising a layer of synthetic resin
    • B32B27/18—Layered products comprising a layer of synthetic resin characterised by the use of special additives
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B27/00—Layered products comprising a layer of synthetic resin
    • B32B27/28—Layered products comprising a layer of synthetic resin comprising synthetic resins not wholly covered by any one of the sub-groups B32B27/30 - B32B27/42
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B27/00—Layered products comprising a layer of synthetic resin
    • B32B27/42—Layered products comprising a layer of synthetic resin comprising condensation resins of aldehydes, e.g. with phenols, ureas or melamines
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B37/00—Methods or apparatus for laminating, e.g. by curing or by ultrasonic bonding
    • B32B37/06—Methods or apparatus for laminating, e.g. by curing or by ultrasonic bonding characterised by the heating method
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B37/00—Methods or apparatus for laminating, e.g. by curing or by ultrasonic bonding
    • B32B37/10—Methods or apparatus for laminating, e.g. by curing or by ultrasonic bonding characterised by the pressing technique, e.g. using action of vacuum or fluid pressure
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B37/00—Methods or apparatus for laminating, e.g. by curing or by ultrasonic bonding
    • B32B37/14—Methods or apparatus for laminating, e.g. by curing or by ultrasonic bonding characterised by the properties of the layers
    • B32B37/15—Methods or apparatus for laminating, e.g. by curing or by ultrasonic bonding characterised by the properties of the layers with at least one layer being manufactured and immediately laminated before reaching its stable state, e.g. in which a layer is extruded and laminated while in semi-molten state
    • B32B37/153—Methods or apparatus for laminating, e.g. by curing or by ultrasonic bonding characterised by the properties of the layers with at least one layer being manufactured and immediately laminated before reaching its stable state, e.g. in which a layer is extruded and laminated while in semi-molten state at least one layer is extruded and immediately laminated while in semi-molten state
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L79/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon only, not provided for in groups C08L61/00 - C08L77/00
    • C08L79/04—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain; Polyhydrazides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L81/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing sulfur with or without nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of polysulfones; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L81/02—Polythioethers; Polythioether-ethers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B2250/00—Layers arrangement
    • B32B2250/24—All layers being polymeric
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B2270/00—Resin or rubber layer containing a blend of at least two different polymers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B2307/00—Properties of the layers or laminate
    • B32B2307/30—Properties of the layers or laminate having particular thermal properties
    • B32B2307/306—Resistant to heat
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B2307/00—Properties of the layers or laminate
    • B32B2307/30—Properties of the layers or laminate having particular thermal properties
    • B32B2307/306—Resistant to heat
    • B32B2307/3065—Flame resistant or retardant, fire resistant or retardant
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B2307/00—Properties of the layers or laminate
    • B32B2307/50—Properties of the layers or laminate having particular mechanical properties
    • B32B2307/51—Elastic
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B2307/00—Properties of the layers or laminate
    • B32B2307/70—Other properties
    • B32B2307/714—Inert, i.e. inert to chemical degradation, corrosion
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B2607/00—Walls, panels
    • B32B2607/02—Wall papers, wall coverings
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/011—Nanostructured additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2201/00—Properties
    • C08L2201/02—Flame or fire retardant/resistant
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2201/00—Properties
    • C08L2201/08—Stabilised against heat, light or radiation or oxydation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/03—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/03—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend
    • C08L2205/035—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend containing four or more polymers in a blend

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Fluid Mechanics (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)
  • Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

本发明提供了一种隔热材料及其制备方法，将外层材料、中层材料以及内层材料依次组合得到所述隔热材料前驱体体系，热压得到隔热材料；通过树脂基体与小分子物质的选择配伍，结合合理的制备工艺，预成型后再模压制备的隔热复合材料具备优异的耐热性能、阻燃性能，同时具有良好的加工性能，外层材料设有石墨烯，与N，N‑二甲基十二胺以及钛酸锶一起可以提高材料的抗腐蚀性能。

Description

一种隔热材料及其制备方法
技术领域
本发明属于隔热材料技术领域，具体涉及一种隔热材料及其制备方法。
背景技术
隔热材料在冶金、有色金属、机械、石化、电力等领域有着极其广泛的应用。隔热材料具有密度小、柔韧性高、防水等特性，可收集多余热量，随意性好，无空腔，可避免负风压撕裂和脱落。隔热材料一般分为无机类和有机类两种。有机类隔热材料主要有聚氨酯泡沫、聚苯板、酚醛泡沫等。无机隔热材料主要集中在气凝胶毡、玻璃棉、岩棉、膨胀珍珠岩、微纳隔热板等具有一定隔热效果的材料。
有机材料优点是原料充足、产品导热系数低、施工方便、工艺成熟等，其主要缺点为材料耐热问题难以解决；而无机不燃隔热材料，因为导热系数比较高，或强度低，大多不能满足设计使用要求。而且现有隔热材料耐腐蚀性能不足，限制其在特种领域的应用，反过来限制特种行业的发展。
发明内容
本发明提供了一种隔热材料及其制备方法，以环氧结合氰酸酯，通过树脂基体与小分子物质的选择配伍，结合合理的制备工艺，预成型后再模压制备的隔热复合材料具备优异的耐热性能、阻燃性能，同时具有良好的加工性能；可用于模块化预制件的应用。
为达到上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯加入N，N-二甲基十二胺中，100℃搅拌1小时后加入二苯氧膦与钛酸锶，搅拌0.5小时，然后加入六氯铱酸铵，搅拌10分钟，自然冷却，得到石墨烯复合金属体系；将涤纶树脂、石墨烯复合金属体系、萘酚酚醛树脂、磷酸三丁酯、二氧化钛晶须干磨均匀后加入挤出机中，于190℃挤出得到粒子；然后利用制膜机制备得到外层材料；
(2)将富勒烯衍生物加入氰酸酯中，100℃反应40分钟后加入双羧基邻苯二甲酰亚胺，反应1小时后加入四缩水甘油基二氨基二亚甲基苯，于110℃搅拌2小时后加入苯丙炔酸、聚脲甲醛，继续搅拌10分钟，倒入模具自然冷却得到中层材料；
(3)将聚苯乙烯、聚苯硫醚、纳米多孔氧化镍干磨混合后与3，5-二甲基吡唑、有机硅酚醛树脂以及聚乙烯醇加入挤出机中，于185℃挤出得到粒子；然后利用制膜机制备得到内层材料；
(4)将外层材料、中层材料、内层材料依次置于模具中，热压得到隔热材料。
上述技术方案中，氧化石墨烯、N，N-二甲基十二胺、二苯氧膦、钛酸锶、六氯铱酸铵、涤纶树脂、萘酚酚醛树脂、磷酸三丁酯、二氧化钛晶须的质量比为8∶18∶20∶5∶3∶60∶100∶12∶3；富勒烯衍生物、氰酸酯、双羧基邻苯二甲酰亚胺、四缩水甘油基二氨基二亚甲基苯、苯丙炔酸、聚脲甲醛的质量比为1∶100∶10∶80∶8∶20；聚苯乙烯、聚苯硫醚、纳米多孔氧化镍、3，5-二甲基吡唑、有机硅酚醛树脂、聚乙烯醇的质量比为70∶100∶10∶1∶30∶40。
上述技术方案中，所述外层材料、中层材料、内层材料的厚度比为40∶100∶10；步骤(2)中，于105℃下倒入经过115℃预热的模具；所述热压的条件为0MPa/120℃/10分钟+0.5MPa/150℃/10分钟+1.5MPa/180℃/15分钟；热压完成后保压自然降温。
本发明还公开了一种隔热材料用外层材料的制备方法，包括以下步骤，将氧化石墨烯加入N，N-二甲基十二胺中，100℃搅拌1小时后加入二苯氧膦与钛酸锶，搅拌0.5小时，然后加入六氯铱酸铵，搅拌10分钟，自然冷却，得到石墨烯复合金属体系；将涤纶树脂、石墨烯复合金属体系、萘酚酚醛树脂、磷酸三丁酯、二氧化钛晶须干磨均匀后加入挤出机中，于190℃挤出得到粒子；然后利用制膜机制备得到隔热材料用外层材料。
本发明还公开了一种隔热材料用中层材料的制备方法，包括以下步骤，将富勒烯衍生物加入氰酸酯中，100℃反应40分钟后加入双羧基邻苯二甲酰亚胺，反应1小时后加入四缩水甘油基二氨基二亚甲基苯，于110℃搅拌2小时后加入苯丙炔酸、聚脲甲醛，继续搅拌10分钟，倒入模具自然冷却得到隔热材料用中层材料。
本发明还公开了一种隔热材料用内层材料的制备方法，包括以下步骤，将聚苯乙烯、聚苯硫醚、纳米多孔氧化镍干磨混合后与3，5-二甲基吡唑、有机硅酚醛树脂以及聚乙烯醇加入挤出机中，于185℃挤出得到粒子；然后利用制膜机制备得到隔热材料用内层材料。
本发明还公开了一种隔热材料前驱体体系的制备方法，将外层材料、中层材料以及内层材料依次组合得到所述隔热材料前驱体体系；所述外层材料、中层材料或者内层材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯加入N，N-二甲基十二胺中，100℃搅拌1小时后加入二苯氧膦与钛酸锶，搅拌0.5小时，然后加入六氯铱酸铵，搅拌10分钟，自然冷却，得到石墨烯复合金属体系；将涤纶树脂、石墨烯复合金属体系、萘酚酚醛树脂、磷酸三丁酯、二氧化钛晶须干磨均匀后加入挤出机中，于190℃挤出得到粒子；然后利用制膜机制备得到外层材料；
(2)将富勒烯衍生物加入氰酸酯中，100℃反应40分钟后加入双羧基邻苯二甲酰亚胺，反应1小时后加入四缩水甘油基二氨基二亚甲基苯，于110℃搅拌2小时后加入苯丙炔酸、聚脲甲醛，继续搅拌10分钟，倒入模具自然冷却得到中层材料；
(3)将聚苯乙烯、聚苯硫醚、纳米多孔氧化镍干磨混合后与3，5-二甲基吡唑、有机硅酚醛树脂以及聚乙烯醇加入挤出机中，于185℃挤出得到粒子；然后利用制膜机制备得到内层材料。
本发明还公开了一种隔热材料，所述隔热材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯加入N，N-二甲基十二胺中，100℃搅拌1小时后加入二苯氧膦与钛酸锶，搅拌0.5小时，然后加入六氯铱酸铵，搅拌10分钟，自然冷却，得到石墨烯复合金属体系；将涤纶树脂、石墨烯复合金属体系、萘酚酚醛树脂、磷酸三丁酯、二氧化钛晶须干磨均匀后加入挤出机中，于190℃挤出得到粒子；然后利用制膜机制.备得到外层材料；
(2)将富勒烯衍生物加入氰酸酯中，100℃反应40分钟后加入双羧基邻苯二甲酰亚胺，反应1小时后加入四缩水甘油基二氨基二亚甲基苯，于110℃搅拌2小时后加入苯丙炔酸、聚脲甲醛，继续搅拌10分钟，倒入模具自然冷却得到中层材料；
(3)将聚苯乙烯、聚苯硫醚、纳米多孔氧化镍干磨混合后与3，5-二甲基吡唑、有机硅酚醛树脂以及聚乙烯醇加入挤出机中，于185℃挤出得到粒子；然后利用制膜机制备得到内层材料；
(4)将外层材料、中层材料、内层材料依次置于模具中，热压得到隔热材料。
本发明还公开了一种隔热材料用外层材料、隔热材料用中层材料或者隔热材料用内层材料，所述隔热材料用外层材料、隔热材料用中层材料或者隔热材料用内层材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯加入N，N-二甲基十二胺中，100℃搅拌1小时后加入二苯氧膦与钛酸锶，搅拌0.5小时，然后加入六氯铱酸铵，搅拌10分钟，自然冷却，得到石墨烯复合金属体系；将涤纶树脂、石墨烯复合金属体系、萘酚酚醛树脂、磷酸三丁酯、二氧化钛晶须干磨均匀后加入挤出机中，于190℃挤出得到粒子；然后利用制膜机制备得到隔热材料用外层材料；
(2)将富勒烯衍生物加入氰酸酯中，100℃反应40分钟后加入双羧基邻苯二甲酰亚胺，反应1小时后加入四缩水甘油基二氨基二亚甲基苯，于110℃搅拌2小时后加入苯丙炔酸、聚脲甲醛，继续搅拌10分钟，倒入模具自然冷却得到隔热材料用中层材料；
(3)将聚苯乙烯、聚苯硫醚、纳米多孔氧化镍干磨混合后与3，5-二甲基吡唑、有机硅酚醛树脂以及聚乙烯醇加入挤出机中，于185℃挤出得到粒子；然后利用制膜机制备得到隔热材料用内层材料。
本发明还公开了外层材料、中层材料或者内层材料在制备隔热材料中的应用，所述外层材料、中层材料或者内层材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯加入N，N-二甲基十二胺中，100℃搅拌1小时后加入二苯氧膦与钛酸锶，搅拌0.5小时，然后加入六氯铱酸铵，搅拌10分钟，自然冷却，得到石墨烯复合金属体系；将涤纶树脂、石墨烯复合金属体系、萘酚酚醛树脂、磷酸三丁酯、二氧化钛晶须干磨均匀后加入挤出机中，于190℃挤出得到粒子；然后利用制膜机制备得到外层材料；
(2)将富勒烯衍生物加入氰酸酯中，100℃反应40分钟后加入双羧基邻苯二甲酰亚胺，反应1小时后加入四缩水甘油基二氨基二亚甲基苯，于110℃搅拌2小时后加入苯丙炔酸、聚脲甲醛，继续搅拌10分钟，倒入模具自然冷却得到中层材料；
(3)将聚苯乙烯、聚苯硫醚、纳米多孔氧化镍干磨混合后与3，5-二甲基吡唑、有机硅酚醛树脂以及聚乙烯醇加入挤出机中，于185℃挤出得到粒子；然后利用制膜机制备得到内层材料。
本发明公开的外层材料、中层材料、内层材料制备隔热材料的应用中；根据实际安装位置限定外层、中层、内层，贴合墙体的为内层材料或者接触有腐蚀性物质的一面为外层材料，中层材料位于外层材料与内层材料之间。
本发明中，外层材料需要具备优异的耐腐蚀性以及良好的加工、耐热、阻燃性能，同时还需要与中层材料形成稳定的反应性界面过渡区域；本发明以涤纶树脂与萘酚酚醛树脂为基体，刚性结构可以保证耐热性，同时添加有机小分子，一方面增加各组分的相容性，另一方面提高材料的加工性能，特别是含磷化合物可提高板材阻燃性，尤其是萘环结构既可以增加材料的热性能又不会对安装加工不利。
中层材料需要具备优异的耐热性、隔热性，以及良好的加工、阻燃性能，通过氰酸酯与环氧的聚合，可以保证材料稳定的热性能，尤其是富勒烯衍生物PCBM具备反应性酯基官能团，在限定用量下既可以与氰酸酯形成良好的反应性，又使得富勒烯均匀分散，对阻燃有利；通过小分子的加入提高了氰酸酯环氧树脂混合体系的加工性能，并且小分子可以参与交联网络，同时互相也能发生反应，比如利用苯丙炔酸可以提高聚脲甲醛的分散水平，利于分解成微纳孔均匀；双羧基邻苯二甲酰亚胺的选择既可以作为稀释剂避免高分子局部反应不均，又可以参与高分子的反应，比如连接氰酸酯与环氧树脂，从而实现良好加工性能的同时不降低耐热性。
内层材料需要具备优异的弹性以及良好的耐热性、阻燃性，同时需要与中层材料形成稳定的界面反应区；通过有机硅酚醛树脂的加入，可以提高韧性优异的聚苯乙烯与聚苯硫醚共聚物的耐热性，并且有机硅还利于弹性的保持，聚乙烯醇可以提高几种组分的相容反应性，纳米多孔氧化镍可以增加整体的隔热能力并提高制备通孔的效果，防止局部裂纹，通过二甲基吡唑以及聚乙烯醇的分散作用，使得多孔氧化镍分散均匀，略可提高耐酸碱效果。
本发明中，所述外层材料、中层材料、内层材料的厚度比以及制备工艺，尤其是中层材料工艺，利于成型，避免产生流动问题。三层材料互相作用，形成了稳定的复合整体，可以应用在高热腐蚀领域。本发明限定热压条件可以使得三种材料逐步熔化，开始在模具自带压力下，形成融化界面的互相渗透，又避免流胶或者三层材料过度融合；后续再逐步交联固化，既提高了体系的固化水平，又避免了热塑性材料的流胶，在小分子串联下，以及催化剂调控下，高聚物逐步反应，最终得到了整体的三层复合材料，效果优异。
本发明通过工艺选择，在反应过程中，原料之间相互接触的概率更高，在混合过程避免反应过度造成热压反应不均，热压时反应速度更快，交联网络生成率更高；通过调节搅拌、热压反应温度与时间，控制混合时反应程度，方法设计巧妙且合理；通过添加添加剂包括无机材料、金属化合物等，增加了树脂基体隔热材料的抗压强度、耐腐蚀强度，降低了导热系数，隔热效果更佳。
现有有机隔热材料不具备防腐性能或者防腐性能较差，这是由制备隔热材料的原料决定的，导致在作为腐蚀性物质应用时受到限制，使用寿命短，维护成本高；本发明的隔热复合材料分子交联结构紧凑、致密性好，同时外层材料设有石墨烯，与N，N-二甲基十二胺以及钛酸锶一起可以提高材料的抗腐蚀性能；尤其是本发明添加少量铱化合物，一方面有机铱化合物可以与有机组分形成界面反应效果，提高整体材料的相容性，另一方面可以提高有机物的交联结构，第三方面可以增加石墨烯的活性从而实现良好耐腐蚀性能，更主要的是，本发明限定几种添加物质的比例，避免了对隔热性能的消弱以及热压反应的干扰。
一般隔热材料都设置在墙体表面，现有隔热材料大都通过粘接胶与墙体组合实现隔热效果，如果需要耐腐蚀，则在外层涂刷耐腐蚀涂层；现有技术明显存在多种缺陷，比如施工繁琐，需要多步工序，性能效果差，虽然通过粘接组合，但是几层材料之间还是存在界面不同质性，尤其是耐腐蚀层在隔热材料表面发生脱落、老化，涂胶或者刷涂的时候，会在现场产生溶剂污染；另外，模块化建筑在建筑方面崭露头角，通过组装即可实现整体建筑的制造，不过此存在一个问题，即如果依然通过胶粘的方式结合墙体与隔热材料，则不利于模块化的组装，因为胶粘的强度以及工艺与模块化不匹配，如果采用模块化匹配的机械结合，则隔热材料与墙体可能存在微间隙，小面积或许没事，但是对整幢建筑来说，会影响隔热效果。本发明首先制备一体的复合隔热材料，分为三个功能层，相邻功能层界面互相渗透，形成稳定整体的过渡层，三层材料整体划一，而且具有优异的加工性，可以设置安装孔与填充塞，可以实现机械安装的技术效果，并且在内层弹性耐热材料作用下，机械组装时，可以使得隔热材料与墙体无缝贴合，首次实现了高耐热、阻燃型一体化防腐隔热材料的机械无缝组装。
具体实施方式
实施例一一种隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯加入N，N-二甲基十二胺中，100℃搅拌1小时后加入二苯氧膦与钛酸锶，搅拌0.5小时，然后加入六氯铱酸铵，搅拌10分钟，自然冷却，得到石墨烯复合金属体系；将涤纶树脂、石墨烯复合金属体系、萘酚酚醛树脂、磷酸三丁酯、二氧化钛晶须干磨均匀后加入挤出机中，于190℃挤出得到粒子；然后利用制膜机制备得到外层材料；
(2)将富勒烯衍生物PCBM加入氰酸酯中，100℃反应40分钟后加入双羧基邻苯二甲酰亚胺，反应1小时后加入四缩水甘油基二氨基二亚甲基苯，于110℃搅拌2小时后加入苯丙炔酸、聚脲甲醛，继续搅拌10分钟，于105℃下倒入经过115℃预热的模具，自然冷却得到中层材料；
(3)将聚苯乙烯、聚苯硫醚、纳米多孔氧化镍干磨混合后与3，5-二甲基吡唑、有机硅酚醛树脂以及聚乙烯醇加入挤出机中，于185℃挤出得到粒子；然后利用制膜机制备得到内层材料；
(4)将4mm外层材料、10mm中层材料、1mm内层材料依次置于模具中，热压得到隔热材料，热压的条件为0MPa/120℃/10分钟+0.5MPa/150℃/10分钟+1.5MPa/180℃/15分钟；热压完成后保压自然降温。
本实施例中，氧化石墨烯、N，N-二甲基十二胺、二苯氧膦、钛酸锶、六氯铱酸铵、涤纶树脂、萘酚酚醛树脂、磷酸三丁酯、二氧化钛晶须的质量比为8∶18∶20∶5∶3∶60∶100∶12∶3；富勒烯衍生物、氰酸酯、双羧基邻苯二甲酰亚胺、四缩水甘油基二氨基二亚甲基苯、苯丙炔酸、聚脲甲醛的质量比为1∶100∶10∶80∶8∶20；聚苯乙烯、聚苯硫醚、纳米多孔氧化镍、3，5-二甲基吡唑、有机硅酚醛树脂、聚乙烯醇的质量比为70∶100∶10∶1∶30∶40。
对比例一
与实施例一一致，其中不同之处在于，步骤(1)中不含钛酸锶与六氯铱酸铵。
对比例二
与实施例一一致，其中不同之处在于，步骤(2)中不加入聚脲甲醛。
对比例三
与实施例一一致，其中不同之处在于，步骤(2)中不加入富勒烯衍生物。
对比例四
与实施例一一致，其中不同之处在于，步骤(3)中不加入3，5-二甲基吡唑、聚乙烯醇。
表1复合材料性能表征
Tg Td 弯曲强度 导热系数 氧指数 钻孔数
实施例一 227℃ 432℃ 169MPa 0.021w/(mK) 33 ＞3500
对比例一 219℃ 414℃ 160MPa 0.029w/(mK) 31 ＞3500
对比例二 225℃ 429℃ 165MPa 0.079w/(mK) 31 3400
对比例三 211℃ 402℃ 152MPa 0.023w/(mK) 31 3350
对比例四 222℃ 423℃ 162MPa 0.062w/(mK) 31 3400
表1为实施例以及对比例制备的复合材料的相关性能，可以明显看出，本发明的产品具备优异的综合性能；同时用3mol/L氢氧化钠溶液、3mol/L氯化钠溶液和3mol/L的醋酸溶液分别进行耐腐蚀测试，时间为10天，实施例产品表面未有发生变化，保持了原有的状态，具有良好的耐腐蚀效果，对比例一产品表面出现腐蚀现象，颜色略发黄，对比例二产品表面无变化，对比例三产品表面无变化，对比例四产品表面无变化。因此，本发明产品可用于耐腐蚀隔热特殊场合，而且可批量生产，现场仅组装即可，省力，适合工业化制备。

Claims (10)

1.一种隔热材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯加入N，N-二甲基十二胺中，100℃搅拌1小时后加入二苯氧膦与钛酸锶，搅拌0.5小时，然后加入六氯铱酸铵，搅拌10分钟，自然冷却，得到石墨烯复合金属体系；将涤纶树脂、石墨烯复合金属体系、萘酚酚醛树脂、磷酸三丁酯、二氧化钛晶须干磨均匀后加入挤出机中，于190℃挤出得到粒子；然后利用制膜机制备得到外层材料；
(2)将富勒烯衍生物加入氰酸酯中，100℃反应40分钟后加入双羧基邻苯二甲酰亚胺，反应1小时后加入四缩水甘油基二氨基二亚甲基苯，于110℃搅拌2小时后加入苯丙炔酸、聚脲甲醛，继续搅拌10分钟，倒入模具自然冷却得到中层材料；
(3)将聚苯乙烯、聚苯硫醚、纳米多孔氧化镍干磨混合后与3，5-二甲基吡唑、有机硅酚醛树脂以及聚乙烯醇加入挤出机中，于185℃挤出得到粒子；然后利用制膜机制备得到内层材料；
(4)将外层材料、中层材料、内层材料依次置于模具中，热压得到隔热材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯、N，N-二甲基十二胺、二苯氧膦、钛酸锶、六氯铱酸铵、涤纶树脂、萘酚酚醛树脂、磷酸三丁酯、二氧化钛晶须的质量比为8∶18∶20∶5∶3∶60∶100∶12∶3；富勒烯衍生物、氰酸酯、双羧基邻苯二甲酰亚胺、四缩水甘油基二氨基二亚甲基苯、苯丙炔酸、聚脲甲醛的质量比为1∶100∶10∶80∶8∶20；聚苯乙烯、聚苯硫醚、纳米多孔氧化镍、3，5-二甲基吡唑、有机硅酚醛树脂、聚乙烯醇的质量比为70∶100∶10∶1∶30∶40。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述外层材料、中层材料、内层材料的厚度比为40∶100∶10；步骤(2)中，于105℃下倒入经过115℃预热的模具；所述热压的条件为0MPa/120℃/10分钟+0.5MPa/150℃/10分钟+1.5MPa/180℃/15分钟；热压完成后保压自然降温。
4.一种隔热材料用外层材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，将氧化石墨烯加入N，N-二甲基十二胺中，100℃搅拌1小时后加入二苯氧膦与钛酸锶，搅拌0.5小时，然后加入六氯铱酸铵，搅拌10分钟，自然冷却，得到石墨烯复合金属体系；将涤纶树脂、石墨烯复合金属体系、萘酚酚醛树脂、磷酸三丁酯、二氧化钛晶须干磨均匀后加入挤出机中，于190℃挤出得到粒子；然后利用制膜机制备得到隔热材料用外层材料。
5.一种隔热材料用中层材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，将富勒烯衍生物加入氰酸酯中，100℃反应40分钟后加入双羧基邻苯二甲酰亚胺，反应1小时后加入四缩水甘油基二氨基二亚甲基苯，于110℃搅拌2小时后加入苯丙炔酸、聚脲甲醛，继续搅拌10分钟，倒入模具自然冷却得到隔热材料用中层材料。
6.一种隔热材料用内层材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，将聚苯乙烯、聚苯硫醚、纳米多孔氧化镍干磨混合后与3，5-二甲基吡唑、有机硅酚醛树脂以及聚乙烯醇加入挤出机中，于185℃挤出得到粒子；然后利用制膜机制备得到隔热材料用内层材料。
7.一种隔热材料前驱体体系的制备方法，其特征在于，将外层材料、中层材料以及内层材料依次组合得到所述隔热材料前驱体体系；所述外层材料、中层材料或者内层材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯加入N，N-二甲基十二胺中，100℃搅拌1小时后加入二苯氧膦与钛酸锶，搅拌0.5小时，然后加入六氯铱酸铵，搅拌10分钟，自然冷却，得到石墨烯复合金属体系；将涤纶树脂、石墨烯复合金属体系、萘酚酚醛树脂、磷酸三丁酯、二氧化钛晶须干磨均匀后加入挤出机中，于190℃挤出得到粒子；然后利用制膜机制备得到外层材料；
(2)将富勒烯衍生物加入氰酸酯中，100℃反应40分钟后加入双羧基邻苯二甲酰亚胺，反应1小时后加入四缩水甘油基二氨基二亚甲基苯，于110℃搅拌2小时后加入苯丙炔酸、聚脲甲醛，继续搅拌10分钟，倒入模具自然冷却得到中层材料；
(3)将聚苯乙烯、聚苯硫醚、纳米多孔氧化镍干磨混合后与3，5-二甲基吡唑、有机硅酚醛树脂以及聚乙烯醇加入挤出机中，于185℃挤出得到粒子；然后利用制膜机制备得到内层材料。
8.一种隔热材料，其特征在于，所述隔热材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯加入N，N-二甲基十二胺中，100℃搅拌1小时后加入二苯氧膦与钛酸锶，搅拌0.5小时，然后加入六氯铱酸铵，搅拌10分钟，自然冷却，得到石墨烯复合金属体系；将涤纶树脂、石墨烯复合金属体系、萘酚酚醛树脂、磷酸三丁酯、二氧化钛晶须干磨均匀后加入挤出机中，于190℃挤出得到粒子；然后利用制膜机制备得到外层材料；
(2)将富勒烯衍生物加入氰酸酯中，100℃反应40分钟后加入双羧基邻苯二甲酰亚胺，反应1小时后加入四缩水甘油基二氨基二亚甲基苯，于110℃搅拌2小时后加入苯丙炔酸、聚脲甲醛，继续搅拌10分钟，倒入模具自然冷却得到中层材料；
(3)将聚苯乙烯、聚苯硫醚、纳米多孔氧化镍干磨混合后与3，5-二甲基吡唑、有机硅酚醛树脂以及聚乙烯醇加入挤出机中，于185℃挤出得到粒子；然后利用制膜机制备得到内层材料；
(4)将外层材料、中层材料、内层材料依次置于模具中，热压得到隔热材料。
9.一种隔热材料用外层材料、隔热材料用中层材料或者隔热材料用内层材料，其特征在于，所述隔热材料用外层材料、隔热材料用中层材料或者隔热材料用内层材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯加入N，N-二甲基十二胺中，100℃搅拌1小时后加入二苯氧膦与钛酸锶，搅拌0.5小时，然后加入六氯铱酸铵，搅拌10分钟，自然冷却，得到石墨烯复合金属体系；将涤纶树脂、石墨烯复合金属体系、萘酚酚醛树脂、磷酸三丁酯、二氧化钛晶须干磨均匀后加入挤出机中，于190℃挤出得到粒子；然后利用制膜机制备得到隔热材料用外层材料；
(2)将富勒烯衍生物加入氰酸酯中，100℃反应40分钟后加入双羧基邻苯二甲酰亚胺，反应1小时后加入四缩水甘油基二氨基二亚甲基苯，于110℃搅拌2小时后加入苯丙炔酸、聚脲甲醛，继续搅拌10分钟，倒入模具自然冷却得到隔热材料用中层材料；
(3)将聚苯乙烯、聚苯硫醚、纳米多孔氧化镍干磨混合后与3，5-二甲基吡唑、有机硅酚醛树脂以及聚乙烯醇加入挤出机中，于185℃挤出得到粒子；然后利用制膜机制备得到隔热材料用内层材料。
10.外层材料、中层材料或者内层材料在制备隔热材料中的应用，其特征在于，所述外层材料、中层材料或者内层材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯加入N，N-二甲基十二胺中，100℃搅拌1小时后加入二苯氧膦与钛酸锶，搅拌0.5小时，然后加入六氯铱酸铵，搅拌10分钟，自然冷却，得到石墨烯复合金属体系；将涤纶树脂、石墨烯复合金属体系、萘酚酚醛树脂、磷酸三丁酯、二氧化钛晶须干磨均匀后加入挤出机中，于190℃挤出得到粒子；然后利用制膜机制备得到外层材料；
(2)将富勒烯衍生物加入氰酸酯中，100℃反应40分钟后加入双羧基邻苯二甲酰亚胺，反应1小时后加入四缩水甘油基二氨基二亚甲基苯，于110℃搅拌2小时后加入苯丙炔酸、聚脲甲醛，继续搅拌10分钟，倒入模具自然冷却得到中层材料；
(3)将聚苯乙烯、聚苯硫醚、纳米多孔氧化镍干磨混合后与3，5-二甲基吡唑、有机硅酚醛树脂以及聚乙烯醇加入挤出机中，于185℃挤出得到粒子；然后利用制膜机制备得到内层材料。
CN201710655034.8A 2017-07-28 2017-07-28 一种隔热材料及其制备方法 Pending CN107337897A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710655034.8A CN107337897A (zh) 2017-07-28 2017-07-28 一种隔热材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710655034.8A CN107337897A (zh) 2017-07-28 2017-07-28 一种隔热材料及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107337897A true CN107337897A (zh) 2017-11-10

Family

ID=60217286

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710655034.8A Pending CN107337897A (zh) 2017-07-28 2017-07-28 一种隔热材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107337897A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108394140A (zh) * 2018-01-19 2018-08-14 五行科技股份有限公司 一种具有泡沫夹心结构的耐熔滴石墨烯复合板
CN108727961A (zh) * 2018-06-14 2018-11-02 苏州佳凯元新材料科技有限公司 隔热防腐涂层及其制备方法
CN108912695A (zh) * 2018-05-17 2018-11-30 合肥羿振电力设备有限公司 一种新型高介电性电子材料及其制备方法
CN109021728A (zh) * 2018-06-14 2018-12-18 苏州佳凯元新材料科技有限公司 隔热涂层及其制备方法
CN109385202A (zh) * 2018-10-31 2019-02-26 江苏立新材料科技有限公司 一种耐磨轴承用浆料的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104629361A (zh) * 2015-02-09 2015-05-20 中国工程物理研究院化工材料研究所 一种耐高温泡沫塑料组合物及其制备方法
CN105172270A (zh) * 2014-05-27 2015-12-23 广东生益科技股份有限公司 一种热固性树脂夹心预浸体、制备方法及覆铜板

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105172270A (zh) * 2014-05-27 2015-12-23 广东生益科技股份有限公司 一种热固性树脂夹心预浸体、制备方法及覆铜板
CN104629361A (zh) * 2015-02-09 2015-05-20 中国工程物理研究院化工材料研究所 一种耐高温泡沫塑料组合物及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李晓林: "《橡塑并用》", 30 April 1998, 化学工业出版社 *
肖长发: "《化学纤维概论》", 30 June 2015, 中国纺织出版社 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108394140A (zh) * 2018-01-19 2018-08-14 五行科技股份有限公司 一种具有泡沫夹心结构的耐熔滴石墨烯复合板
CN108912695A (zh) * 2018-05-17 2018-11-30 合肥羿振电力设备有限公司 一种新型高介电性电子材料及其制备方法
CN108727961A (zh) * 2018-06-14 2018-11-02 苏州佳凯元新材料科技有限公司 隔热防腐涂层及其制备方法
CN109021728A (zh) * 2018-06-14 2018-12-18 苏州佳凯元新材料科技有限公司 隔热涂层及其制备方法
CN109385202A (zh) * 2018-10-31 2019-02-26 江苏立新材料科技有限公司 一种耐磨轴承用浆料的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107337897A (zh) 一种隔热材料及其制备方法
CN107383764A (zh) 一种复合低导热材料及其制备方法
CN102766243B (zh) 室温可发性酚醛树脂及采用其制备酚醛泡沫的方法
CN101717514B (zh) 一种改性酚醛树脂及其泡沫材料和制备方法
CN113004764B (zh) 一种耐高温耐磨涂料及其制备方法
CN101508764B (zh) 环氧树脂用高性能酚醛胺固化剂及其制备方法
CN104845403A (zh) 一种高强度耐磨高分子材料及制备方法
CN112456955B (zh) 碱式硫酸镁水泥基轻质多孔材料及其制备方法
CN107353646A (zh) 一种耐热保温复合材料及其制备方法
CN101880376A (zh) 一种耐老化环氧树脂固化剂
CN107498967A (zh) 一种易加工保温复合材料及其制备方法
CN112824444A (zh) 一种酚醛树脂竹胶板制造工艺
CN104419363A (zh) 一种酚醛树脂-丁腈橡胶胶粘剂的生产方法
CN108276768A (zh) 一种轻质石墨烯尼龙复合材料的制备方法
CN111234677B (zh) 一种用于聚乙烯缠绕预制直埋保温管的环保硬质聚氨酯喷涂材料及其制备方法
CN107556906A (zh) 一种高效吸音反辐射阻热涂料及其制备方法
CN106904885A (zh) 一种环保型节能保温材料及其制备方法
CN113061335A (zh) 一种环保阻燃建筑保温材料及其制备方法
CN110776747A (zh) 一种保温防水材料及其制备方法
CN102408552B (zh) 木塑复合材料用内润滑剂的制备方法
CN111087210A (zh) 一种建筑防水保温材料及其制备方法
CN107905450A (zh) 一种方形防腐檩条及其制备方法
CN109134992A (zh) 一种耐腐蚀高阻燃硅芯管的制作方法
CN101508822B (zh) 一种轻质、阻燃、保温泡沫模壳颗粒材料及其制备方法
CN116731509B (zh) 一种尼龙66增韧隔热条及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20171110

RJ01 Rejection of invention patent application after publication