CN107328846B - 质谱进样系统及冷却装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种冷却装置，包括冷阱，架设冷阱的冷阱支架，设置于冷阱支架的支撑端的制冷装置；还包括与制冷装置电连接，控制制冷装置制冷量的温控装置。冷阱由冷阱支架进行支撑，冷阱支架的支撑端由制冷装置进行散热，通过对冷阱的散热，实现对冷阱内通入气体的即时冷却。制冷装置与温控装置电连接，温控装置对制冷装置的制冷量进行控制，以实现对冷阱冷却温度的在线控制，从而满足冷阱的温度可控，适应不同体系的电化学和化学实验中的气体温度要求。本发明还提供了一种具有上述冷却装置的质谱进样系统。

Description

质谱进样系统及冷却装置
技术领域
本发明涉及质谱分析技术领域，更具体地说，涉及一种质谱进样系统及冷却装置。
背景技术
在电化学科学发展过程中，研究电化学反应的生成物或中间产物的现代电化学分析技术起到了非常重要的作用。近年来，联合电化学体系的现场或非现场的光谱分析技术(如红外分光光度技术、表面增强Raman光谱技术)、表面分析技术(如XPS、俄歇光电子能谱)以及气、液相色谱等分析技术取得了非常显著的进步。在这些众多的电化学谱学联用技术中，电化学质谱分析结果直观、可靠，而且可以实时分析电化学反应的气态生成物产生/反应物的消耗变化情况，进而可以推断电化学反应机理及动力学参数。这些优点使得电化学质谱成为一种非常有效的分析方法。
电化学质谱目前有两种进样方式。第一种是膜进样，将电池通过法兰直接连接到质谱进样口，通过特殊的膜隔开真空与电解液和其他电池材料，产生的气体通过膜进入到质谱中进行分析。第二种是吹扫进样，将电池通过管路连接到质谱，通过载气将需要分析的气体送入质谱。
吹扫进样方式主要有两个优点，一是电池与质谱相对独立，可以根据需要设计不同的电池，只要电池进出口相同就可以使用，另外非水相电池(比如锂离子电池和各种非水相的金属空气电池)需要在手套箱中组装，采用这种方式就非常方便。二是当电池经历不同的连续过程，需要分别分析产生气体和消耗气体时气路不用做任何改动，这一点对分析金属空气电池非常有利。
在吹扫进样系统中，需要串联冷阱，冷阱的主要作用是对电解液蒸汽冷却，防止大量电解液蒸汽进入到质谱中，以保护质谱，同时可以减少电解液蒸汽在质谱分析中的干扰。在串联冷阱的系统中，冷阱的要求比较高，需要冷阱能够在线冷却，并要求冷阱的体积尽量小，减少冷阱体积可以降低体系的死体积，使待分析气体进入质谱的时间延迟缩短。同时，要求冷阱温度可视可控，以适应不同的电解液，例如对水体系电解液，冷阱温度不能设定到零下，否则经常出现进出气口被冻住，导致气路不通的情况。
因此，如何实现对冷阱的在线冷却，是目前本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种冷却装置，以实现对冷阱的在线冷却；本发明还提供了一种质谱进样系统。
为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种冷却装置，包括冷阱，架设所述冷阱的冷阱支架，设置于所述冷阱支架的支撑端的制冷装置；还包括与所述制冷装置电连接，控制所述制冷装置制冷量的温控装置。
优选地，在上述冷却装置中，所述制冷装置包括固设于所述冷阱支架的支撑端的制冷片，和对所述制冷片进行散热的散热装置。
优选地，在上述冷却装置中，所述冷阱支架包括相对布置的第一冷阱支架和第二冷阱支架，所述第一冷阱支架和所述第二冷阱支架的抵接端开设有架撑所述冷阱的冷阱架撑槽。
优选地，在上述冷却装置中，所述制冷片包括分别设置于所述第一冷阱支架和所述第二冷阱支架的支撑端的第一制冷片和第二制冷片，所述散热装置包括分别对所述第一制冷片和所述第二制冷片散热的第一散热装置和第二散热装置。
优选地，在上述冷却装置中，所述散热装置包括固设于所述制冷片一侧的散热片和对散热片进行导风的散热风扇。
优选地，在上述冷却装置中，所述制冷片和所述散热片之间设置有对二者粘接固定的导热硅胶。
优选地，在上述冷却装置中，所述温控装置包括设置于所述冷阱支架上对所述冷阱的温度进行检测的热电偶，和与所述热电偶连接的温控仪；所述温控仪包括当所述热电偶检测的温度高于设定值时，控制制冷装置工作，和当所述热电偶检测的温度达到设定值时，控制制冷装置停止。
优选地，在上述冷却装置中，还包括对所述制冷片，所述散热装置和所述温控装置进行供电的开关电源。
优选地，在上述冷却装置中，所述冷阱为玻璃材质的玻璃冷阱，所述冷阱的顶部开设有气体冷却通道。
一种质谱进样系统，包括质谱仪，与所述质谱仪连通对气体进行输送的吹扫管路，还包括设置于所述吹扫管路上对气体进行冷却的冷阱，还包括对所述冷阱进行冷却的如上任意一项所述的冷却装置。
本发明提供的冷却装置，包括冷阱，架设冷阱的冷阱支架，设置于冷阱支架的支撑端的制冷装置；还包括与制冷装置电连接，控制制冷装置制冷量的温控装置。冷阱由冷阱支架进行支撑，冷阱支架的支撑端由制冷装置进行散热，通过对冷阱的散热，实现对冷阱内通入气体的即时冷却。制冷装置与温控装置电连接，温控装置对制冷装置的制冷量进行控制，以实现对冷阱冷却温度的在线控制，从而满足冷阱的温度可控，适应不同体系的电化学和化学实验中的气体温度要求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的冷却装置的结构示意图；
图2为冷阱的结构主视图；
图3为冷阱的顶部结构示意图。
具体实施方式
本发明公开了一种冷却装置，实现了对冷阱的在线冷却；本发明还提供了一种质谱进样系统。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1-图3所示，图1为本发明提供的冷却装置的结构示意图；图2为冷阱的结构主视图；图3为冷阱的顶部结构示意图。
本发明提供了一种冷却装置，包括冷阱9，架设冷阱9的冷阱支架4，设置于冷阱支架4的支撑端的制冷装置；还包括与制冷装置电连接，控制制冷装置制冷量的温控装置。冷阱9由冷阱支架4进行支撑，冷阱支架4的支撑端由制冷装置进行散热，通过对冷阱9的散热，实现对冷阱9内通入气体的即时冷却。制冷装置与温控装置电连接，温控装置对制冷装置的制冷量进行控制，以实现对冷阱冷却温度的在线控制，从而满足冷阱9的温度可控，适应不同体系的电化学和化学实验中的气体温度要求。
在本案一具体实施例中，制冷装置包括固设于冷阱支架4的支撑端的制冷片3，和对制冷片3进行散热的散热装置。冷阱支架4的支撑端设置制冷片3，制冷片3通电制冷，通过冷阱支架4对冷阱进行冷却，制冷片3的一侧贴合于冷阱支架4上，另一侧设置散热装置，由散热装置对制冷片3进行散热，保证制冷片3工作安全性。
在本案一具体实施例中，冷阱支架4包括相对布置的第一冷阱支架41和第二冷阱支架42，第一冷阱支架41和第二冷阱支架42的抵接端开设有架撑冷阱的冷阱架撑槽8。冷阱支架4由第一冷阱支架41和第二冷阱支架42相抵，二者的抵接端面的顶部开设冷阱架撑槽8。第一冷阱支架41和第二冷阱支架42的顶部分别开设有冷阱架撑槽8的半槽，通过第一冷阱支架41和第二冷阱支架42的贴合，两个半槽围成架撑冷阱9的冷阱架撑槽8。冷阱支架4设置为第一冷阱支架41和第二冷阱支架42两部分，通过调节二者的间距，可对冷阱架撑槽8的槽宽进行控制，从而实现对不同规格的冷阱9的架撑，满足不同体系中，冷阱的架撑需要。
在本案一具体实施例中，制冷片3包括分别设置于第一冷阱支架41和第二冷阱支架42的支撑端的第一制冷片31和第二制冷片32，散热装置包括分别对第一制冷片31和第二制冷片32散热的第一散热装置和第二散热装置。由第一制冷片31对第一冷阱支架41的一侧进行制冷，由第二制冷片32对第二冷阱支架42的一侧进行制冷，冷阱支架4的两侧同时制冷，提升制冷效率，并保证冷阱内部冷却温度的一致性。
对应地，第一散热装置和第二散热装置分别对第一制冷片31和第二制冷片32进行散热，同时保证第一制冷片31和第二制冷片32的散热安全性。
在本案一具体实施例中，散热装置包括固设于制冷片3一侧的散热片和对散热片进行导风的散热风扇。散热装置通过散热片与制冷片3贴合，由散热风扇对散热片进行导风，散热片和散热风扇配合，提高对制冷片的散热效率，避免制冷片的过热。
具体地，散热装置包括设置于第一制冷片31的一侧的第一散热片21和第一散热风扇11，和设置于第二制冷片32的一侧的第二散热片22和第二散热风扇12。
在本案一具体实施例中，制冷片3和散热片之间设置有对二者粘接固定的导热硅胶。制冷片3包括热面和冷面两侧，冷面与冷阱支架贴合，进行制冷；制冷片3的热面在制冷过程中发热，散热片贴合于热面上。制冷片3的热面与散热片的表面依次涂覆导热硅胶，压紧后保证连接强度，最后通过螺栓将冷阱支架4、制冷片3和散热片固接为一体，保证三者的接触良好。
在本案一具体实施例中，温控装置包括设置于冷阱支架4上对冷阱的温度进行检测的热电偶5，和与热电偶5连接的温控仪6；温控仪6包括当所述热电偶5检测的温度高于设定值时，控制制冷装置工作，和当热电偶5检测的温度达到设定值时，控制制冷装置停止。温控装置由热电偶5检测冷阱支架4的温度，由温控仪6接收热电偶5的温度数据，对温度进行控制。
热电偶5螺纹连接于冷阱支架4上，温控器可对冷阱支架4的温度进行实时显示，当温度高于设定值时，温控仪6开启，控制制冷片3制冷，散热装置开始工作。当温控仪6采集到温度逐步降低至预定温度值时，温控仪6继电器动作，控制各部件停止制冷。随着冷阱制冷，当冷阱支架4温度升高后，继续上述温控仪6对温度的控制工作，循环制冷，保证冷阱支架的预定工作温度。
温控仪6采用温度范围为-100℃-1000℃，冷阱支架4采用金属材质，导热率高，实现对冷阱的快速制冷。
可以理解的是，制冷片3包括热面和冷面，通过对制冷面的反接，即将热面与冷却支架固接，即可对冷阱进行加热，从而实现不同的工作需要。
在本案一具体实施例中，还包括对制冷片3，散热装置和温控装置进行供电的开关电源7。开关电源7接通外电源，对制冷装置提供12V或24V的工作电压。
在本案一具体实施例中，冷阱9为玻璃材质的玻璃冷阱，冷阱的顶部开设有气体冷却通道91。冷阱9采用玻璃材质，透明材质的冷阱9可对冷阱内部的情况实时观察，可对冷阱9工作状态实时监控，保证安全性。
具体地，本案一具体实施例中，有机电解液电池体系，电池正极磷酸铁锂，负极石墨，电解液丙烯碳酸酯(PC，沸点约242度)，载气为氩气，流量1ml/min。冷阱温度-20度。连续工作5-6小时，冷阱中明显可以看到液体。
本案另一具体实施例中，电池正极磷酸铁锂，负极石墨，电解液乙烯碳酸酯(EC，沸点约248度)/二甲基碳酸酯(DMC，沸点90度)＝1/1.载气为氩气，流量1ml/min。冷阱温度-20度。连续工作4-5小时，冷阱中明显可以看到液体。
通过以上两实施例可以看出，冷阱温度可以通过冷却装置控制到预定工作温度，在连续工作时间内，可通过温控仪实时对温控控制，并对控制温度进行显示，玻璃材质的冷阱可对冷阱内状态进行实时监测，从而整体上提供给了对冷阱的准确控制，避免了蒸汽对质谱的污染。
基于上述实施例中提供的冷却装置，本发明还提供了一种质谱进样系统，包括质谱仪，与质谱仪连通对气体进行输送的吹扫管路，还包括设置于吹扫管路上对气体进行冷却的冷阱，该冷阱采用上述实施例中提供的冷却装置进行支撑，实现对冷阱的在线制冷。
由于该质谱进样系统采用了上述实施例的冷却装置，所以该质谱进样系统由冷却装置带来的有益效果请参考上述实施例。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种冷却装置，其特征在于，包括冷阱，架设所述冷阱的冷阱支架，设置于所述冷阱支架的支撑端的制冷装置；还包括与所述制冷装置电连接，控制所述制冷装置制冷量的温控装置；
所述冷阱支架包括相对布置的第一冷阱支架和第二冷阱支架，所述第一冷阱支架和所述第二冷阱支架的抵接端开设有架撑所述冷阱的冷阱架撑槽，所述冷阱架撑槽的槽宽可调的对不同规格、不同体系的冷阱架撑；
所述温控装置包括设置于所述冷阱支架上对所述冷阱的温度进行检测的热电偶，所述冷阱支架为金属材质的冷阱支架。
2.根据权利要求1所述的冷却装置，其特征在于，所述制冷装置包括固设于所述冷阱支架的支撑端的制冷片，和对所述制冷片进行散热的散热装置。
3.根据权利要求2所述的冷却装置，其特征在于，所述制冷片包括分别设置于所述第一冷阱支架和所述第二冷阱支架的支撑端的第一制冷片和第二制冷片，所述散热装置包括分别对所述第一制冷片和所述第二制冷片散热的第一散热装置和第二散热装置。
4.根据权利要求3所述的冷却装置，其特征在于，所述散热装置包括固设于所述制冷片一侧的散热片和对散热片进行导风的散热风扇。
5.根据权利要求4所述的冷却装置，其特征在于，所述制冷片和所述散热片之间设置有对二者粘接固定的导热硅胶。
6.根据权利要求4所述的冷却装置，其特征在于，所述温控装置包括与所述热电偶连接的温控仪；所述温控仪包括当所述热电偶检测的温度高于设定值时，控制制冷装置工作，和当所述热电偶检测的温度达到设定值时，控制制冷装置停止。
7.根据权利要求6所述的冷却装置，其特征在于，还包括对所述制冷片，所述散热装置和所述温控装置进行供电的开关电源。
8.根据权利要求1所述的冷却装置，其特征在于，所述冷阱为玻璃材质的玻璃冷阱，所述冷阱的顶部开设有气体冷却通道。
9.一种质谱进样系统，包括质谱仪，与所述质谱仪连通对气体进行输送的吹扫管路，还包括设置于所述吹扫管路上对气体进行冷却的冷阱，其特征在于，还包括对所述冷阱进行冷却的如权利要求1-8中任意一项所述的冷却装置。
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