CN107326721A - 一种孔隙均一型纸基摩擦材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于功能材料的技术领域，具体涉及一种孔隙均一型纸基摩擦材料的制备方法。本发明首先将氧化铝、钾长石等混合球磨，并将所得球磨粉末填充至模具中，高温熔融拉丝制得混合短切纤维，接着将异丙醇铝粉末与冰醋酸溶液混合分散，加入硅溶胶后与四乙基氢氧化铵等混合得改性混合液，再将混合短切纤维添加至改性混合液中，分散干燥后与竹纤维和水混合，疏解处理后置于带有筛网的纸张成型装置上，干燥后浸入酚醛树脂乙醇溶液，待浸泡完成后取出并硫化处理即可得孔隙均一型纸基摩擦材料，本发明制备的纸基摩擦材料具有摩擦系数高、空隙结构可控性好的特点，是一种理想的摩擦材料，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于功能材料的技术领域，具体涉及一种孔隙均一型纸基摩擦材料的制备方法。
背景技术
纸基摩擦材料是指利用湿法造纸工艺生产均质多物料原纸，然后通过模切、浸渍、叠合热压成型的方法制备摩擦片，广泛应用于工程机械、农业机械、矿山机械、重型汽车、轿车和船舶等机械的离合和制动系统中用以传递扭矩、减速和制动，特别是作为汽车自动变速器中离合器的摩擦片材料。其主要功能是保证发动机扭矩的顺利传输以及在传输过程中摩擦片与对偶擦副的接合平顺、摩擦噪声小。
以往的摩擦材料广泛采用干法粉末冶金模压制造摩擦片。其优点是一次成型，物料组成中可以充分的利用粉体摩擦原料；但其缺点是摩擦材料的孔隙结构得不到控制，影响摩擦性能的压缩回弹不能调节，摩擦系数低，动静摩擦差异大，耐久性和耐热性能差。而引进传统意义上的纸基摩擦材料，其主要采用石棉作为增强纤维基体，利用石棉纤维高抗张强度、高挠性、耐化学和热侵蚀；但是石棉纤维能引起石棉肺、胸膜间皮瘤等疾病。同时，随着现代机械向着高速的方向发展，对耐热性好、寿命长的高级纸基摩擦材料的需求，人们对无石棉纸基摩擦材料进行了研究和开发。因此，研究开发一种空隙结构可控性好、摩擦系数高的纸基摩擦材料具有重要的现实意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有的摩擦材料的空隙结构得不到控制，摩擦系数低的缺陷，提供了一种孔隙均一型纸基摩擦材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案：
（1）称量250～300g氧化铝、150～200g钾长石、100～150g高岭土、15～20g铁粉、20～25g石墨和35～40g碳化硅混合球磨过200目筛，得混合球磨粉末，将混合球磨粉末填充至模具中，压制成坯料后置于坩埚中，熔融处理并用玻璃棒对坩埚漏嘴处进行引丝，得直径为10～15μm的引丝纤维，静置冷却至室温并切割得长度为0.5～1.0mm混合短切纤维；
（2）取8～10g100目异丙醇铝粉末置于55～60mL冰醋酸溶液中，搅拌混合并超声分散得混合悬浊液，滴加10～15mL硅溶胶搅拌混合得混合乳液，按重量份数计，分别称量45～50份混合乳液、1～2份四乙基氢氧化铵、1.0～1.5份二正丙胺和45～50份去离子水搅拌混合，得改性混合液；
（3）按质量比1:10，将混合短切纤维添加至改性混合液中，搅拌混合后超声分散得混合分散液，经干燥晶化得干燥结晶改性物，再经洗涤干燥，得晶化改性混合短切纤维，取45～50g晶化改性混合短切纤维，70～80g竹纤维和1000mL去离子水混合得混合液，将混合液疏解处理并置于纸张成型装置上制得原纸坯，再经干燥得干燥原纸基体；
（4）按质量比1:10，将干燥原纸基体浸入质量分数25%酚醛树脂乙醇溶液中，浸泡处理并自然晾干，得树脂改性干燥原纸基体，经硫化处理后自然冷却至室温，即可制备得孔隙均一型纸基摩擦材料。
步骤（2）所述的硅溶胶为按质量比1:10，将冰醋酸溶液和质量分数5%硅酸钠溶液混合，在75～80℃下水浴加热25～30min后，静置冷却至室温制备而成。
步骤（4）所述的硫化处理条件为在温度160～170℃，5～10MPa下硫化处理8～10min。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明通过选取混合耐热型基体，经高温熔融拉丝制备短切纤维，再在短切纤维表面晶化负载微孔型分子筛膜，由于短切纤维表面主要是煅烧形成的残留硅，所以载体表面分布着Si-C键和Si-OH键，由于Si-C键在短切纤维载体表面硅羟基(Si-OH)的数量比较少，短切纤维和晶化形成的分子筛的结合比较弱，一部分分子筛晶体成核后，吸附在孔道表面，另一部分分子筛晶粒在重力作用下，沉积在载体表面，形成了续、完整的分连子筛膜，这些分子筛薄膜有效控制和保护摩擦材料的孔隙结构，提高摩擦系数，使晶化的分子筛薄膜具有均一的孔道和良好的尺寸稳定性，有效改善了材料压缩回弹性能和摩擦系数。
具体实施方式
称量250～300g氧化铝、150～200g钾长石、100～150g高岭土、15～20g铁粉、20～25g石墨和35～40g碳化硅置于球磨罐中，在350～400r/min下球磨3～5h，过200目得混合球磨粉末，将混合球磨粉末填充至模具中，在20～25MPa下压制45～60s后，得坯料并置于坩埚中，将坩埚置于管式气氛炉中，在氮气保护气氛、250～300℃条件下预热25～30min后，再按15℃/min升温至1750～1800℃，保温熔融1～2h，待保温熔融完成后，用玻璃棒对坩埚漏嘴处进行引丝处理，得直径为10～15μm的引丝纤维，静置冷却至室温并置于短切机中，切割制备得长度为0.5～1.0mm混合短切纤维，称取8～10g100目异丙醇铝粉末置于55～60mL冰醋酸溶液中，搅拌混合25～30min后，再在200～300W下超声分散处理10～15min，得混合悬浊液并滴加10～15mL硅溶胶，控制滴加时间为45～60min，待滴加完成后，继续搅拌混合25～30min，制备得混合乳液，按重量份数计，分别称量45～50份混合乳液、1～2份四乙基氢氧化铵、1.0～1.5份二正丙胺和45～50份去离子水置于烧杯中，在室温下搅拌混合20～24h，制备得改性混合液，按质量比1:10，将混合短切纤维添加至制备的改性混合液中，搅拌混合并置于200～300W下超声分散10～15min，得混合分散液并置于200～250℃烘箱中，静置干燥40～48h，待干燥晶化完成后，静置冷却至室温，得干燥结晶改性物，用去离子水和无水乙醇分别冲洗3～5次后，再在45～50℃下干燥6～8h，制备得晶化改性混合短切纤维，称取45～50g晶化改性混合短切纤维，70～80g竹纤维和1000mL去离子水混合，得混合液，将混合液置于疏解机中，在室温下疏解处理45～60min后，将所得混合悬浊液置于带有100目筛网的纸张成型装置上，制备得原纸坯，将原纸坯置于85～95℃下干燥3～5h后，得干燥原纸基体，按质量比1:10，将干燥原纸基体浸入质量分数25%酚醛树脂乙醇溶液中，控制干燥原纸基体浸入液面下2～3cm处3～5min后，将浸泡后的干燥原纸基体取出并自然晾干20～24h，得树脂改性干燥原纸基体并置于平板硫化机中，在160～170℃、5～10MPa下硫化处理8～10min，自然冷却至室温，即可制备得一种孔隙均一型纸基摩擦材料。所述的硅溶胶为按质量比1:10，将冰醋酸溶液和质量分数5%硅酸钠溶液混合，在75～80℃下水浴加热25～30min后，静置冷却至室温制备而成。
实例1
称量250g氧化铝、150g钾长石、100g高岭土、15g铁粉、20g石墨和35g碳化硅置于球磨罐中，在350r/min下球磨3h，过200目得混合球磨粉末，将混合球磨粉末填充至模具中，在20MPa下压制45s后，得坯料并置于坩埚中，将坩埚置于管式气氛炉中，在氮气保护气氛、250℃条件下预热25min后，再按15℃/min升温至1750℃，保温熔融1h，待保温熔融完成后，用玻璃棒对坩埚漏嘴处进行引丝处理，得直径为10μm的引丝纤维，静置冷却至室温并置于短切机中，切割制备得长度为0.5mm混合短切纤维，称取8g100目异丙醇铝粉末置于55mL冰醋酸溶液中，搅拌混合25min后，再在200W下超声分散处理10min，得混合悬浊液并滴加10mL硅溶胶，控制滴加时间为45min，待滴加完成后，继续搅拌混合25min，制备得混合乳液，按重量份数计，分别称量45份混合乳液、1份四乙基氢氧化铵、1.0份二正丙胺和45份去离子水置于烧杯中，在室温下搅拌混合20h，制备得改性混合液，按质量比1:10，将混合短切纤维添加至制备的改性混合液中，搅拌混合并置于200W下超声分散10min，得混合分散液并置于200℃烘箱中，静置干燥40h，待干燥晶化完成后，静置冷却至室温，得干燥结晶改性物，用去离子水和无水乙醇分别冲洗3次后，再在45℃下干燥6h，制备得晶化改性混合短切纤维，称取45g晶化改性混合短切纤维，70g竹纤维和1000mL去离子水混合，得混合液，将混合液置于疏解机中，在室温下疏解处理45min后，将所得混合悬浊液置于带有100目筛网的纸张成型装置上，制备得原纸坯，将原纸坯置于85℃下干燥3h后，得干燥原纸基体，按质量比1:10，将干燥原纸基体浸入质量分数25%酚醛树脂乙醇溶液中，控制干燥原纸基体浸入液面下2cm处3min后，将浸泡后的干燥原纸基体取出并自然晾干20h，得树脂改性干燥原纸基体并置于平板硫化机中，在160℃、5MPa下硫化处理8min，自然冷却至室温，即可制备得一种孔隙均一型纸基摩擦材料。所述的硅溶胶为按质量比1:10，将冰醋酸溶液和质量分数5%硅酸钠溶液混合，在75℃下水浴加热25min后，静置冷却至室温制备而成。
实例2
称量275g氧化铝、175g钾长石、125g高岭土、17g铁粉、23g石墨和38g碳化硅置于球磨罐中，在375r/min下球磨4h，过200目得混合球磨粉末，将混合球磨粉末填充至模具中，在23MPa下压制53s后，得坯料并置于坩埚中，将坩埚置于管式气氛炉中，在氮气保护气氛、275℃条件下预热28min后，再按15℃/min升温至1775℃，保温熔融1h，待保温熔融完成后，用玻璃棒对坩埚漏嘴处进行引丝处理，得直径为13μm的引丝纤维，静置冷却至室温并置于短切机中，切割制备得长度为0.8mm混合短切纤维，称取9g100目异丙醇铝粉末置于58mL冰醋酸溶液中，搅拌混合28min后，再在250W下超声分散处理13min，得混合悬浊液并滴加13mL硅溶胶，控制滴加时间为53min，待滴加完成后，继续搅拌混合28min，制备得混合乳液，按重量份数计，分别称量48份混合乳液、1份四乙基氢氧化铵、1.3份二正丙胺和48份去离子水置于烧杯中，在室温下搅拌混合22h，制备得改性混合液，按质量比1:10，将混合短切纤维添加至制备的改性混合液中，搅拌混合并置于250W下超声分散13min，得混合分散液并置于225℃烘箱中，静置干燥44h，待干燥晶化完成后，静置冷却至室温，得干燥结晶改性物，用去离子水和无水乙醇分别冲洗4次后，再在48℃下干燥7h，制备得晶化改性混合短切纤维，称取48g晶化改性混合短切纤维，75g竹纤维和1000mL去离子水混合，得混合液，将混合液置于疏解机中，在室温下疏解处理53min后，将所得混合悬浊液置于带有100目筛网的纸张成型装置上，制备得原纸坯，将原纸坯置于90℃下干燥4h后，得干燥原纸基体，按质量比1:10，将干燥原纸基体浸入质量分数25%酚醛树脂乙醇溶液中，控制干燥原纸基体浸入液面下2cm处4min后，将浸泡后的干燥原纸基体取出并自然晾干22h，得树脂改性干燥原纸基体并置于平板硫化机中，在165℃、8MPa下硫化处理9min，自然冷却至室温，即可制备得一种孔隙均一型纸基摩擦材料。所述的硅溶胶为按质量比1:10，将冰醋酸溶液和质量分数5%硅酸钠溶液混合，在78℃下水浴加热28min后，静置冷却至室温制备而成。
实例3
称量300g氧化铝、200g钾长石、150g高岭土、20g铁粉、25g石墨和40g碳化硅置于球磨罐中，在400r/min下球磨5h，过200目得混合球磨粉末，将混合球磨粉末填充至模具中，在25MPa下压制60s后，得坯料并置于坩埚中，将坩埚置于管式气氛炉中，在氮气保护气氛、300℃条件下预热30min后，再按15℃/min升温至1800℃，保温熔融2h，待保温熔融完成后，用玻璃棒对坩埚漏嘴处进行引丝处理，得直径为15μm的引丝纤维，静置冷却至室温并置于短切机中，切割制备得长度为1.0mm混合短切纤维，称取10g100目异丙醇铝粉末置于60mL冰醋酸溶液中，搅拌混合30min后，再在300W下超声分散处理15min，得混合悬浊液并滴加15mL硅溶胶，控制滴加时间为60min，待滴加完成后，继续搅拌混合30min，制备得混合乳液，按重量份数计，分别称量50份混合乳液、2份四乙基氢氧化铵、1.5份二正丙胺和50份去离子水置于烧杯中，在室温下搅拌混合24h，制备得改性混合液，按质量比1:10，将混合短切纤维添加至制备的改性混合液中，搅拌混合并置于300W下超声分散15min，得混合分散液并置于250℃烘箱中，静置干燥48h，待干燥晶化完成后，静置冷却至室温，得干燥结晶改性物，用去离子水和无水乙醇分别冲洗5次后，再在50℃下干燥8h，制备得晶化改性混合短切纤维，称取50g晶化改性混合短切纤维，80g竹纤维和1000mL去离子水混合，得混合液，将混合液置于疏解机中，在室温下疏解处理60min后，将所得混合悬浊液置于带有100目筛网的纸张成型装置上，制备得原纸坯，将原纸坯置于95℃下干燥5h后，得干燥原纸基体，按质量比1:10，将干燥原纸基体浸入质量分数25%酚醛树脂乙醇溶液中，控制干燥原纸基体浸入液面下3cm处5min后，将浸泡后的干燥原纸基体取出并自然晾干24h，得树脂改性干燥原纸基体并置于平板硫化机中，在170℃、10MPa下硫化处理10min，自然冷却至室温，即可制备得一种孔隙均一型纸基摩擦材料。所述的硅溶胶为按质量比1:10，将冰醋酸溶液和质量分数5%硅酸钠溶液混合，在80℃下水浴加热30min后，静置冷却至室温制备而成。
对实例1～3制得的孔隙均一型纸基摩擦材料和芳纶纤维纸基摩擦材料（对比例）进行性能测试，其检测结果如下表1：
表1纸基摩擦材料性能
| 检测项目 | 对比例 | 实例1 | 实例2 | 实例3 |
| 动摩擦系数 | 0.142 | 0.149 | 0.142 | 0.165 |
| 静摩擦系数 | 0.131 | 0.146 | 0.137 | 0.158 |
| 体积磨损率（cm3/J） | 3.27×10-8 | 2.15×10-8 | 1.94×10-8 | 1.68×10-8 |
综上所述，本发明制备的孔隙均一型纸基摩擦材料具有摩擦系数高、空隙结构可控性好的特点，是一种理想的摩擦材料，可广泛应用于各类重型车辆和工程机械的湿式离合器和制动器中。
Claims (3)
1.一种孔隙均一型纸基摩擦材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称量250～300g氧化铝、150～200g钾长石、100～150g高岭土、15～20g铁粉、20～25g石墨和35～40g碳化硅混合球磨过200目筛，得混合球磨粉末，将混合球磨粉末填充至模具中，压制成坯料后置于坩埚中，熔融处理并用玻璃棒对坩埚漏嘴处进行引丝，得直径为10～15μm的引丝纤维，静置冷却至室温并切割得长度为0.5～1.0mm混合短切纤维；
（2）取8～10g100目异丙醇铝粉末置于55～60mL冰醋酸溶液中，搅拌混合并超声分散得混合悬浊液，滴加10～15mL硅溶胶搅拌混合得混合乳液，按重量份数计，分别称量45～50份混合乳液、1～2份四乙基氢氧化铵、1.0～1.5份二正丙胺和45～50份去离子水搅拌混合，得改性混合液；
（3）按质量比1:10，将混合短切纤维添加至改性混合液中，搅拌混合后超声分散得混合分散液，经干燥晶化得干燥结晶改性物，再经洗涤干燥，得晶化改性混合短切纤维，取45～50g晶化改性混合短切纤维，70～80g竹纤维和1000mL去离子水混合得混合液，将混合液疏解处理并置于纸张成型装置上制得原纸坯，再经干燥得干燥原纸基体；
（4）按质量比1:10，将干燥原纸基体浸入质量分数25%酚醛树脂乙醇溶液中，浸泡处理并自然晾干，得树脂改性干燥原纸基体，经硫化处理后自然冷却至室温，即可制备得孔隙均一型纸基摩擦材料。
2.根据权利要求1所述的一种孔隙均一型纸基摩擦材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的硅溶胶为按质量比1:10，将冰醋酸溶液和质量分数5%硅酸钠溶液混合，在75～80℃下水浴加热25～30min后，静置冷却至室温制备而成。
3.根据权利要求1所述的一种孔隙均一型纸基摩擦材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的硫化处理条件为在温度160～170℃，5～10MPa下硫化处理8～10min。
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