CN107321367B - 一种MoS2/SnS纳米异质结的合成方法 - Google Patents
一种MoS2/SnS纳米异质结的合成方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107321367B CN107321367B CN201710613628.2A CN201710613628A CN107321367B CN 107321367 B CN107321367 B CN 107321367B CN 201710613628 A CN201710613628 A CN 201710613628A CN 107321367 B CN107321367 B CN 107321367B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- mos
- sns
- deionized water
- dissolved
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 110
- UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N thiourea Chemical compound NC(N)=S UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 104
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 43
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 43
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 43
- APUPEJJSWDHEBO-UHFFFAOYSA-P ammonium molybdate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-][Mo]([O-])(=O)=O APUPEJJSWDHEBO-UHFFFAOYSA-P 0.000 claims abstract description 38
- 229940010552 ammonium molybdate Drugs 0.000 claims abstract description 38
- 235000018660 ammonium molybdate Nutrition 0.000 claims abstract description 38
- 239000011609 ammonium molybdate Substances 0.000 claims abstract description 38
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 38
- 229910052982 molybdenum disulfide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 30
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 24
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 23
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Natural products NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 229910021626 Tin(II) chloride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 18
- 229910052961 molybdenite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 17
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 17
- KDXKERNSBIXSRK-UHFFFAOYSA-N Lysine Natural products NCCCCC(N)C(O)=O KDXKERNSBIXSRK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 239000004472 Lysine Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 15
- CWQXQMHSOZUFJS-UHFFFAOYSA-N molybdenum disulfide Chemical compound S=[Mo]=S CWQXQMHSOZUFJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims abstract description 7
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 30
- 239000013049 sediment Substances 0.000 claims description 29
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 16
- 229910052979 sodium sulfide Inorganic materials 0.000 claims description 16
- GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N sodium sulfide (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].[S-2] GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000011858 nanopowder Substances 0.000 claims description 15
- 239000012265 solid product Substances 0.000 claims description 14
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 claims description 12
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 claims description 9
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 claims description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 9
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 8
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 7
- 230000002045 lasting effect Effects 0.000 claims description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 6
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 5
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 abstract description 2
- 229910019626 (NH4)6Mo7O24 Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 abstract 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 10
- RBTBFTRPCNLSDE-UHFFFAOYSA-N 3,7-bis(dimethylamino)phenothiazin-5-ium Chemical compound C1=CC(N(C)C)=CC2=[S+]C3=CC(N(C)C)=CC=C3N=C21 RBTBFTRPCNLSDE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229960000907 methylthioninium chloride Drugs 0.000 description 8
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 8
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 8
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 6
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 6
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 5
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 5
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 5
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 4
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 239000002800 charge carrier Substances 0.000 description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000013033 photocatalytic degradation reaction Methods 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 230000004044 response Effects 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005411 Van der Waals force Methods 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000002500 effect on skin Effects 0.000 description 1
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 1
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 150000002736 metal compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000000750 progressive effect Effects 0.000 description 1
- 238000005215 recombination Methods 0.000 description 1
- 230000006798 recombination Effects 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/02—Sulfur, selenium or tellurium; Compounds thereof
- B01J27/04—Sulfides
- B01J27/047—Sulfides with chromium, molybdenum, tungsten or polonium
- B01J27/051—Molybdenum
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/60—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
- B01J35/61—Surface area
- B01J35/613—10-100 m2/g
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
本发明涉及一种MoS2/SnS纳米异质结的合成方法，包括：1)称取钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)和硫脲((NH2)2CS)分别溶于去离子水中；2)将钼酸铵溶液缓慢滴加至硫脲溶液中，搅拌使其混合均匀；3)称取一定量的赖氨酸溶于去离子水中，将其倒入钼酸铵和硫脲的混合溶液中，调节pH＝4‑5，搅拌后移入反应釜，在190‑200℃水热条件下保温一定时间；4)经分离、洗涤和干燥，获得MoS2；5)称取SnCl2溶于溶剂中，搅拌后加入MoS2，继续搅拌；6)称取Na2S·9H2O溶于去离子水中，滴加至MoS2和SnCl2的混合溶液中，搅拌充分反应；7)经分离、洗涤和干燥获得最终产物。本发明合成工艺简单，产物化学稳定性高，比表面积大，具有良好的可见光催化性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种硫化物半导体纳米粉体的化学合成方法，具体涉及一种 MoS2/SnS纳米异质结的合成方法及产品。
背景技术
二硫化钼(MoS2)是一种典型的层状过渡金属化合物，具有三种晶体结构，分别是1T型，2H型，3R型。但其中最稳定和研究最多的为2H型，具有和石墨烯相似的层状结构。2H-MoS2纳米材料属于六方晶系。每个单元为S-Mo-S 的结构，两个单元构成一个晶胞，层内原子由共价键结合在一块，层与层之间通过范德华力进行链接。MoS2的禁带宽度为1.78eV左右，在可见光源的照射下具有较好的光催化活性，同时纳米结构的MoS2比表面积较大，在光催化反应过程中对催化反应基质的吸附量有较大的吸收，以提高其反应速率，因此 MoS2可以被应用于光催化降解有机污染物等催化反应。
异质结材料往往会产生许多单一材料所不具有的物理新特性，具有特定纳米结构的异质结可借助纳米材料的小尺寸效应、表面效应、量子限域效应、宏观量子隧道效应以及介电限域效应等理化性质发挥更大的优势。半导体纳米异质结构在光催化方面表现出的优点是：可以促进光生电荷载流子的分离，增加电荷载流子的寿命和提高界面电荷转移效率。
本发明选取带隙宽度不同的MoS2与SnS构建半导体异质结，能够促进光生电子空穴对的转移，有效降低光生电子和空穴的复合几率，提高了光生载流子的分离效率，增大其量子效率，从而提高光催化性能。复合半导体的特点是可以通过调节组分含量来控制其禁带宽度，也可以使宽带隙半导体和窄带隙半导体复合来拓宽光谱响应范围，可以提高太阳能利用率。采用水热法合成MoS2纳米粉，然后采用两步法合成MoS2/SnS纳米异质结，该产物在可见光条件下有望获得优异的光催化性能，然而MoS2/SnS异质结合成方法尚未见相关报导。
发明内容
本发明的目的在于提供一种MoS2/SnS纳米异质结的合成方法，该方法工艺简单、易操作，反应合成的产物纯度高，比表面积大，具有优异的光催化性能，填补了MoS2/SnS纳米异质结合成技术领域的空白。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种MoS2/SnS纳米异质结的合成方法，包括如下步骤：
(1)将钼酸铵和硫脲分别溶解至去离子水中，充分搅拌溶解后获得均匀的钼酸铵溶液和硫脲溶液，其中钼酸铵溶液、硫脲溶液中Mo4+、硫脲的浓度分别为1mol/L、2mol/L；
(2)取1份钼酸铵溶液以0.5ml/min的滴加速率加入至2份硫脲溶液中，经持续搅拌后获得均匀的混合溶液，所得混合溶液中Mo4+与硫脲的摩尔比为 1:4；
(3)将赖氨酸溶于去离子水中，搅拌后倒入钼酸铵和硫脲的混合溶液中，使赖氨酸与Mo4+摩尔比为1:10，通过加入冰醋酸调节溶液pH＝4-5，经过充分反应后将得到的溶液移入反应釜中，控制反应釜内温度为190-200℃，保温30-50 h，之后将反应釜降温至室温，获得溶剂热产物；
(4)将步骤(3)得到的溶剂热产物转移至高速离心分离机中进行离心分离，取固体沉淀物，之后对得到的固体沉淀物进行清洗，再将清洗后得到的固体产物放入干燥箱内，在60-80℃温度下干燥10-12h，获得MoS2纳米粉；
(5)将SnCl2溶于溶剂中，充分搅拌后获得均匀的SnCl2溶液，SnCl2溶液中Sn2+的浓度为0.2mol/L，将步骤(4)制备出的MoS2纳米粉加入SnCl2溶液中，充分搅拌混合均匀，得到悬浊液A；
(6)将Na2S·9H2O溶于去离子水中，使形成的硫化钠溶液中S2-的浓度为 0.2mol/L，然后将硫化钠溶液以0.5ml/min滴加速率加入至步骤(5)所得悬浊液A中，滴加结束后保证Sn2+与S2-的摩尔比为1:1，滴加结束后搅拌2h使其反应充分；
(7)将步骤(6)的产物转移至高速离心分离机中进行离心分离，取固体沉淀物，之后，对得到的固体沉淀物进行清洗，再将清洗后得到的固体产物放入干燥箱内，在50-70℃温度下干燥10-12h，获得合成产物MoS2/SnS纳米异质结。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
前述的一种MoS2/SnS纳米异质结的合成方法，其中，步骤(3)中采用质量分数为99.5％的冰醋酸调节pH值。
前述的一种MoS2/SnS纳米异质结的合成方法，其中，步骤(3)中的溶液在转移至反应釜后，反应釜内溶液的填充度为80％。
前述的一种MoS2/SnS纳米异质结的合成方法，其中，步骤(4)和步骤(7) 中所述的清洗方法为：依次采用去离子水和无水乙醇对得到的固体沉淀物进行交替洗涤3-5次。
前述的一种MoS2/SnS纳米异质结的合成方法，其中，步骤(5)所述溶剂为0.1M的HCl或去离子水。
前述的一种MoS2/SnS纳米异质结的合成方法，其中，步骤(7)所得MoS2/SnS 纳米异质结包含MoS2和SnS两相，其中SnS的质量分数为(1-10)％。
前述的一种MoS2/SnS纳米异质结的合成方法，其中，所得合成产物 MoS2/SnS纳米异质结中MoS2为片状结构，其表面附着有SnS纳米颗粒，该SnS 纳米颗粒的粒径大小为5-15nm。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，借由上述技术方案，本发明一种MoS2/SnS纳米异质结的合成方法可达到相当的技术进步性及实用性，并具有产业上的广泛利用价值，其至少具有下列优点：
1、采用两步法合成MoS2/SnS纳米异质结，所用的合成工艺简便、易操作、反应合成的产物纯度高。
2、该方法制备的MoS2/SnS纳米异质结，具有介孔结构特征以及较大的比表面积(30-40m2/g)，在日光灯照射下对亚甲基蓝(MB)溶液进行光催化降解实验，显示了优异的光催化性能。
综上所述，本发明一种MoS2/SnS纳米异质结的合成方法在技术上有显著的进步，并具有明显的积极效果，诚为一新颖、进步、实用的新设计。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，并配合附图，详细说明如下。
附图说明
图1为实施例1制备的MoS2/SnS的XRD图；
图2是实施例1制备的MoS2/SnS的SEM图；
图3是实施例1制备的MoS2/SnS降解亚甲基蓝(MB)溶液的浓度变化曲线图；
图4是实施例1制备的MoS2/SnS与MoS2在相同测试条件下的光催化结果比较图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的一种MoS2/SnS纳米异质结的合成方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。
实施例1：
(1)称取一定量的钼酸铵和硫脲分别溶解至去离子水中，充分搅拌溶解后获得均匀的钼酸铵溶液和硫脲溶液，其中钼酸铵溶液、硫脲溶液中Mo4+、硫脲的浓度分别为1mol/L、2mol/L；
(2)取一份钼酸铵溶液以0.5ml/min的滴加速率加入至两份硫脲溶液中，经持续搅拌后获得均匀的混合溶液，所得混合溶液中Mo4+与硫脲的摩尔比为 1:4；
(3)称取一定量的赖氨酸溶于去离子水中，搅拌后倒入钼酸铵和硫脲的混合溶液中，使赖氨酸与Mo4+摩尔比为1:10，并通过加入质量分数为99.5％的冰醋酸调节溶液pH＝4.3，经过充分反应后将得到的溶液移入反应釜中，反应釜中溶液的填充度为80％，控制反应釜内温度为190℃，保温30h，之后将反应釜降温至室温，获得溶剂热产物；
(4)将步骤(3)得到的溶剂热产物转移至高速离心分离机中进行离心分离，取固体沉淀物，之后对得到的固体沉淀物依次采用去离子水和无水乙醇进行交替洗涤3-5次，再将清洗后得到的固体产物放入干燥箱内，在80℃温度下干燥10h，获得MoS2纳米粉；
(5)称取一定量的SnCl2溶于0.1M的HCl溶液或去离子水中，充分搅拌后获得均匀的SnCl2溶液，所得SnCl2溶液中Sn2+的浓度为0.2mol/L，在SnCl2溶液中添加一定量的步骤(4)制备出的MoS2纳米粉，充分搅拌混合均匀，得到悬浊液A；
(6)称取一定量的硫化钠(Na2S·9H2O)溶于溶剂去离子水中，使形成的硫化钠溶液中S2-的浓度为0.2mol/L，然后将硫化钠溶液以0.5ml/min滴加速率加入至步骤(5)所得悬浊液A中，滴加结束后保证Sn2+与S2-的摩尔比为1:1，滴加结束后搅拌2h使其反应充分；
(7)将步骤(6)的产物转移至高速离心分离机中进行离心分离，取固体沉淀物，之后，对得到的固体沉淀物依次采用去离子水和无水乙醇进行交替洗涤3-5次，再将清洗后得到的固体产物放入干燥箱内，在80℃真空下干燥10h，获得MoS2/SnS纳米异质结，所得纳米异质结中SnS的质量分数为2％，MoS2的质量分数为98％。
将本实施例得到的MoS2/SnS进行XRD与SEM测试，测试结果如图1和图 2所示，由图可知：合成产物中包含MoS2和SnS两相，MoS2为片状结构，其表面附着有SnS纳米颗粒,其粒径大小为5-15nm。
对合成产物进行光催化性能测试，分别取0.03g的MoS2(作为对照组)和本实施例合成的类石墨改性纳米MoS2/SnS(作为测试组)作为光催化剂，以亚甲基蓝(MB)为目标降解物(浓度为10mg/L)，体积为100ml，选用60W的日光灯作为光源，样品距灯管的距离为10cm，进行光催化降解实验。结果如图4 所示，光照30min后，MoS2降解MB降解72％，MoS2/SnS降解MB降解98％，可见形成复合半导体后光催化性能明显提升。
实施例2：
(1)称取一定量的钼酸铵和硫脲分别溶解至去离子水中，充分搅拌溶解后获得均匀的钼酸铵溶液和硫脲溶液，其中钼酸铵溶液、硫脲溶液中Mo4+、硫脲的浓度分别为1mol/L、2mol/L；
(2)取1份钼酸铵溶液以0.5ml/min的滴加速率加入至2份硫脲溶液中，经持续搅拌后获得均匀的混合溶液，所得混合溶液中Mo4+与硫脲的摩尔比为 1:4；
(3)称取一定量的赖氨酸溶于去离子水中，搅拌后倒入钼酸铵和硫脲的混合溶液中，使赖氨酸与Mo4+摩尔比为1:10，通过加入质量分数为99.5％的冰醋酸调节溶液pH＝4.6，经过充分反应后将得到的溶液移入反应釜中，反应釜中溶液的填充度为80％，控制反应釜内温度为195℃，保温40h，之后将反应釜降温至室温，获得溶剂热产物；
(4)将步骤(3)得到的溶剂热产物转移至高速离心分离机中进行离心分离，取固体沉淀物，之后对得到的固体沉淀物依次采用去离子水和无水乙醇进行交替洗涤3-5次，再将清洗后得到的固体产物放入干燥箱内，在60℃温度下干燥12h，获得MoS2纳米粉；
(5)称取一定量的SnCl2溶于0.1M的HCl溶液或去离子水中，充分搅拌后获得均匀的SnCl2溶液，使形成的溶液中Sn2+的浓度为0.2mol/L，在SnCl2溶液中添加一定量的步骤(4)制备出的MoS2纳米粉，充分搅拌混合均匀，得到悬浊液A；
(6)称取一定量的硫化钠(Na2S·9H2O)溶于溶剂去离子水中，使形成的硫化钠溶液中S2-的浓度为0.2mol/L，然后将硫化钠溶液以0.5ml/min滴加速率加入至步骤(5)所得悬浊液A中，滴加结束后保证Sn2+与S2-的摩尔比为1:1，滴加结束后搅拌2h使其反应充分；
(7)将步骤(6)的产物转移至高速离心分离机中进行离心分离，取固体沉淀物，之后，对得到的固体沉淀物依次采用去离子水和无水乙醇进行交替洗涤3-5次，再将清洗后得到的固体产物放入干燥箱内，在70℃下真空干燥12h，获得MoS2/SnS纳米异质结，所得纳米异质结中SnS的质量分数为4％，MoS2的质量分数为96％。
实施例3：
(1)称取一定量的钼酸铵和硫脲分别溶解至去离子水中中，充分搅拌溶解后获得均匀的钼酸铵溶液和硫脲溶液，其中钼酸铵溶液、硫脲溶液中Mo4+、硫脲的浓度分别为1mol/L、2mol/L；
(2)取1份钼酸铵溶液以0.5ml/min的滴加速率加入至2份硫脲溶液中，经持续搅拌后获得均匀的混合溶液，所得混合溶液中Mo4+与硫脲的摩尔比为 1:4；
(3)称取一定量的赖氨酸溶于去离子水中，搅拌后倒入钼酸铵和硫脲的混合溶液中，使赖氨酸与Mo4+摩尔比为1:10，通过加入质量分数为99.5％的冰醋酸调节溶液pH＝4.8，经过充分反应后将得到的溶液移入反应釜中，反应釜中溶液的填充度为80％，控制反应釜内温度为195℃，保温48h，之后将反应釜降温至室温，获得溶剂热产物；
(4)将步骤(3)得到的溶剂热产物转移至高速离心分离机中进行离心分离，取固体沉淀物，之后对得到的固体沉淀物依次采用去离子水和无水乙醇进行交替洗涤3-5次，再将清洗后得到的固体产物放入干燥箱内，在60℃温度下干燥12h，获得MoS2纳米粉；
(5)称取一定量的SnCl2溶于0.1M的HCl溶液或去离子水中，充分搅拌后获得均匀的SnCl2溶液，使形成的溶液中Sn2+的浓度为0.2mol/L，在SnCl2溶液中添加一定量的步骤(4)制备出的MoS2纳米粉，充分搅拌混合均匀，得到悬浊液A；
(6)称取一定量的硫化钠(Na2S·9H2O)溶于溶剂去离子水中，使形成的硫化钠溶液中S2-的浓度为0.2mol/L，然后将硫化钠溶液以0.5ml/min滴加速率加入至步骤(5)所得悬浊液A中，滴加结束后保证Sn2+与S2-的摩尔比为1:1，滴加结束后搅拌2h使其反应充分；
(7)将步骤(6)的产物转移至高速离心分离机中进行离心分离，取固体沉淀物，之后，对得到的固体沉淀物依次采用去离子水和无水乙醇进行交替洗涤3-5次，再将清洗后得到的固体产物放入干燥箱内，在60℃下干燥12h，获得MoS2/SnS纳米异质结，所得纳米异质结中SnS的质量分数为6％，MoS2的质量分数为94％。
实施例4：
(1)称取一定量的钼酸铵和硫脲分别溶解至去离子水中中，充分搅拌溶解后获得均匀的钼酸铵溶液和硫脲溶液，其中钼酸铵溶液、硫脲溶液中Mo4+、硫脲的浓度分别为1mol/L、2mol/L；
(2)取1份钼酸铵溶液以0.5ml/min的滴加速率加入至2份硫脲溶液中，经持续搅拌后获得均匀的混合溶液，所得混合溶液中Mo4+与硫脲的摩尔比为 1:4；
(3)称取一定量的赖氨酸溶于去离子水中，搅拌后倒入钼酸铵和硫脲的混合溶液中，使赖氨酸与Mo4+摩尔比为1:10，通过加入质量分数为99.5％的冰醋酸调节溶液pH＝4.5，经过充分反应后将得到的溶液移入反应釜中，反应釜中溶液的填充度为80％，控制反应釜内温度为198℃，保温50h，之后将反应釜降温至室温，获得溶剂热产物；
(4)将步骤(3)得到的溶剂热产物转移至高速离心分离机中进行离心分离，取固体沉淀物，之后对得到的固体沉淀物依次采用去离子水和无水乙醇进行交替洗涤3-5次，再将清洗后得到的固体产物放入干燥箱内，在60℃温度下干燥12h，获得MoS2纳米粉；
(5)称取一定量的SnCl2溶于0.1M的HCl溶液或去离子水中，充分搅拌后获得均匀的SnCl2溶液，所得SnCl2溶液中Sn2+的浓度为0.2mol/L，在SnCl2溶液中添加一定量的步骤(4)制备出的MoS2纳米粉，充分搅拌混合均匀，得到悬浊液A；
(6)称取一定量的硫化钠(Na2S·9H2O)溶于溶剂去离子水中，使形成的硫化钠溶液中S2-的浓度为0.2mol/L，然后将硫化钠溶液以0.5ml/min滴加速率加入至步骤(5)所得悬浊液A中，滴加结束后保证Sn2+与S2-的摩尔比为1:1，滴加结束后搅拌2h使其反应充分；
(7)将步骤(6)的产物转移至高速离心分离机中进行离心分离，取固体沉淀物，之后，对得到的固体沉淀物依次采用去离子水和无水乙醇进行交替洗涤3-5次，再将清洗后得到的固体产物放入干燥箱内，在75℃真空下干燥12h，获得MoS2/SnS纳米异质结，所得纳米异质结中SnS的质量分数为7％，MoS2的质量分数为93％。
实施例5：
(1)称取一定量的钼酸铵和硫脲分别溶解至去离子水中，充分搅拌溶解后获得均匀的钼酸铵溶液和硫脲溶液，其中钼酸铵溶液、硫脲溶液中Mo4+、硫脲的浓度分别为1mol/L、2mol/L；
(2)取1份钼酸铵溶液以0.5ml/min的滴加速率加入至2份硫脲溶液中，经持续搅拌后获得均匀的混合溶液，所得混合溶液中Mo4+与硫脲的摩尔比为 1:4；
(3)称取一定量的赖氨酸溶于去离子水中，搅拌后倒入钼酸铵和硫脲的混合溶液中，使赖氨酸与Mo4+摩尔比为1:10，通过加入质量分数为99.5％的冰醋酸调节溶液pH＝5，经过充分反应后将得到的溶液移入反应釜中，反应釜中溶液的填充度为80％，控制反应釜内温度为193℃，保温50h，之后将反应釜降温至室温，获得溶剂热产物；
(4)将步骤(3)得到的溶剂热产物转移至高速离心分离机中进行离心分离，取固体沉淀物，之后对得到的固体沉淀物依次采用去离子水和无水乙醇进行交替洗涤3-5次，再将清洗后得到的固体产物放入干燥箱内，在80℃温度下干燥10h，获得MoS2纳米粉；
(5)称取一定量的SnCl2溶于0.1M的HCl溶液或去离子水中，充分搅拌后获得均匀的SnCl2溶液，所得SnCl2溶液中Sn2+的浓度为0.2mol/L，在SnCl2溶液中添加一定量的步骤(4)制备出的MoS2纳米粉，充分搅拌混合均匀，得到悬浊液A；
(6)称取一定量的硫化钠(Na2S·9H2O)溶于溶剂去离子水中，使形成的硫化钠溶液中S2-的浓度为0.2mol/L，然后将硫化钠溶液以0.5ml/min滴加速率加入至步骤(5)所得悬浊液A中，滴加结束后保证Sn2+与S2-的摩尔比为1:1，滴加结束后搅拌2h使其反应充分；
(7)将步骤(6)的产物转移至高速离心分离机中进行离心分离，取固体沉淀物，之后，对得到的固体沉淀物依次采用去离子水和无水乙醇进行交替洗涤3-5次，再将清洗后得到的固体产物放入干燥箱内，在80℃真空下干燥10h，获得MoS2/SnS纳米异质结，所得纳米异质结中SnS的质量分数为1％，MoS2的质量分数为99％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (6)
1.一种MoS2/SnS纳米异质结的合成方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将钼酸铵和硫脲分别溶解至去离子水中，充分搅拌溶解后获得均匀的钼酸铵溶液和硫脲溶液，其中钼酸铵溶液、硫脲溶液中Mo4+、硫脲的浓度分别为1mol/L、2mol/L；
(2)取1份钼酸铵溶液以0.5ml/min的滴加速率加入至2份硫脲溶液中，经持续搅拌后获得均匀的混合溶液，所得混合溶液中Mo4+与硫脲的摩尔比为1:4；
(3)将赖氨酸溶于去离子水中，搅拌后倒入钼酸铵和硫脲的混合溶液中，使赖氨酸与Mo4 +摩尔比为1:10，通过加入冰醋酸调节溶液pH＝4-5，经过充分反应后将得到的溶液移入反应釜中，控制反应釜内温度为190-200℃，保温30-50h，之后将反应釜降温至室温，获得溶剂热产物；
(4)将步骤(3)得到的溶剂热产物转移至高速离心分离机中进行离心分离，取固体沉淀物，之后对得到的固体沉淀物进行清洗，再将清洗后得到的固体产物放入干燥箱内，在60-80℃温度下干燥10-12h，获得MoS2纳米粉；
(5)将SnCl2溶于溶剂中，充分搅拌后获得均匀的SnCl2溶液，SnCl2溶液中Sn2+的浓度为0.2mol/L，将步骤(4)制备出的MoS2纳米粉加入SnCl2溶液中，充分搅拌混合均匀，得到悬浊液A；
(6)将Na2S·9H2O溶于去离子水中，使形成的硫化钠溶液中S2-的浓度为0.2mol/L，然后将硫化钠溶液以0.5ml/min滴加速率加入至步骤(5)所得悬浊液A中，滴加结束后保证Sn2+与S2-的摩尔比为1:1，滴加结束后搅拌2h使其反应充分；
(7)将步骤(6)的产物转移至高速离心分离机中进行离心分离，取固体沉淀物，之后，对得到的固体沉淀物进行清洗，再将清洗后得到的固体产物放入干燥箱内，在50-70℃温度下干燥10-12h，获得合成产物MoS2/SnS纳米异质结，所得MoS2/SnS纳米异质结包含MoS2和SnS两相，其中SnS的质量分数为(1-10)％。
2.根据权利要求1所述的一种MoS2/SnS纳米异质结的合成方法，其特征在于步骤(3)中采用质量分数为99.5％的冰醋酸调节pH值。
3.根据权利要求1所述的一种MoS2/SnS纳米异质结的合成方法，其特征在于步骤(3)中的溶液在转移至反应釜后，反应釜内溶液的填充度为80％。
4.根据权利要求1所述的一种MoS2/SnS纳米异质结的合成方法，其特征在于步骤(4)和步骤(7)中所述的清洗方法为：依次采用去离子水和无水乙醇对得到的固体沉淀物进行交替洗涤3-5次。
5.根据权利要求1所述的一种MoS2/SnS纳米异质结的合成方法，其特征在于步骤(5)所述溶剂为0.1M的HCl或去离子水。
6.根据权利要求1所述的一种MoS2/SnS纳米异质结的合成方法，其特征在于所得合成产物MoS2/SnS纳米异质结中MoS2为片状结构，其表面附着有SnS纳米颗粒，该SnS纳米颗粒的粒径大小为5-15nm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710613628.2A CN107321367B (zh) | 2017-07-25 | 2017-07-25 | 一种MoS2/SnS纳米异质结的合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710613628.2A CN107321367B (zh) | 2017-07-25 | 2017-07-25 | 一种MoS2/SnS纳米异质结的合成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107321367A CN107321367A (zh) | 2017-11-07 |
| CN107321367B true CN107321367B (zh) | 2019-09-06 |
Family
ID=60227563
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710613628.2A Active CN107321367B (zh) | 2017-07-25 | 2017-07-25 | 一种MoS2/SnS纳米异质结的合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107321367B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113716671B (zh) * | 2021-08-24 | 2023-01-24 | 华南师范大学 | 一种基于1t相纳米二硫化钼处理废水的方法及该1t相纳米二硫化钼的制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102698774A (zh) * | 2012-06-08 | 2012-10-03 | 浙江大学 | 一种单层MoS2与石墨烯复合纳米材料的水热制备方法 |
| CN104821240A (zh) * | 2015-04-29 | 2015-08-05 | 岭南师范学院 | 一种一步水热合成SnS2/MoS2复合材料的方法及其应用 |
| CN105381811A (zh) * | 2015-10-15 | 2016-03-09 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种具有高稳定性的介孔复合半导体材料的原位生长制备方法 |
| CN105742602A (zh) * | 2016-03-27 | 2016-07-06 | 华南理工大学 | 一种钠离子电池负极用Sn/MoS2/C复合材料及其制备方法 |
| CN106732669A (zh) * | 2016-12-21 | 2017-05-31 | 北京化工大学 | 一种用作光电催化析氢材料的MoS2/In2S3复合催化剂及其制备方法 |
-
2017
- 2017-07-25 CN CN201710613628.2A patent/CN107321367B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102698774A (zh) * | 2012-06-08 | 2012-10-03 | 浙江大学 | 一种单层MoS2与石墨烯复合纳米材料的水热制备方法 |
| CN104821240A (zh) * | 2015-04-29 | 2015-08-05 | 岭南师范学院 | 一种一步水热合成SnS2/MoS2复合材料的方法及其应用 |
| CN105381811A (zh) * | 2015-10-15 | 2016-03-09 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种具有高稳定性的介孔复合半导体材料的原位生长制备方法 |
| CN105742602A (zh) * | 2016-03-27 | 2016-07-06 | 华南理工大学 | 一种钠离子电池负极用Sn/MoS2/C复合材料及其制备方法 |
| CN106732669A (zh) * | 2016-12-21 | 2017-05-31 | 北京化工大学 | 一种用作光电催化析氢材料的MoS2/In2S3复合催化剂及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Synergetic Effect of Yolk-Shell Structure and Uniform Mixing of SnS-MoS2 Nanocrystals for Improved Na-Ion Storage Capabilities;Seung Ho Choi et al;《Applied Materials & Interfaces》;20151020;第7卷;第24694-24702页 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107321367A (zh) | 2017-11-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Li et al. | 1D/2D TiO2/ZnIn2S4 S-scheme heterojunction photocatalyst for efficient hydrogen evolution | |
| Zhang et al. | Constructing two-dimension MoS2/Bi2WO6 core-shell heterostructure as carriers transfer channel for enhancing photocatalytic activity | |
| CN107376971A (zh) | 一种类石墨氮化碳/二硫化钼纳米复合材料的合成方法 | |
| Han et al. | WO3/g-C3N4 two-dimensional composites for visible-light driven photocatalytic hydrogen production | |
| Tahir et al. | Fabrication of heterogeneous photocatalysts for insight role of carbon nanofibre in hierarchical WO3/MoSe2 composite for enhanced photocatalytic hydrogen generation | |
| Chen et al. | Cationic S-doped TiO2/SiO2 visible-light photocatalyst synthesized by co-hydrolysis method and its application for organic degradation | |
| Zheng et al. | Construction of ZnO/TiO2 photonic crystal heterostructures for enhanced photocatalytic properties | |
| Cai et al. | Enhanced visible light photocatalytic performance of g-C3N4/CuS pn heterojunctions for degradation of organic dyes | |
| Wang et al. | Facile synthesis of ZnO hollow microspheres and their high performance in photocatalytic degradation and dye sensitized solar cells | |
| Gan et al. | Facile synthesis of rGO@ In2S3@ UiO-66 ternary composite with enhanced visible-light photodegradation activity for methyl orange | |
| CN106512978B (zh) | 利用纳米Zn2SnO4制备可见光响应光催化剂的方法 | |
| Yan et al. | Through hydrogen spillover to fabricate novel 3DOM-HxWO3/Pt/CdS Z-scheme heterojunctions for enhanced photocatalytic hydrogen evolution | |
| Zhang et al. | Assembly of a CdS quantum dot–TiO 2 nanobelt heterostructure for photocatalytic application: towards an efficient visible light photocatalyst via facile surface charge tuning | |
| Pei et al. | Hierarchical Zn1-xCdxS microclusters with superior visible-light-driven photocatalytic hydrogen generation performance | |
| CN105013511A (zh) | 一种以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂的硫化镉量子点/碳纳米管光催化剂的制备方法 | |
| Wang et al. | Photocatalytic Degradation of Organic Dyes with Hierarchical Ag2 O/ZnO Heterostructures | |
| CN107321367B (zh) | 一种MoS2/SnS纳米异质结的合成方法 | |
| Liu et al. | One-step synthesis of hierarchical AuNPs/Cd0. 5Zn0. 5S nanoarchitectures and their application as an efficient photocatalyst for hydrogen production | |
| Chen et al. | ZnIn2S4/UiO-66-(SH) 2 composites as efficient visible-light photocatalyst for RhB degradation | |
| Zhang et al. | Fabrication of a visible-light In 2 S 3/BiPO 4 heterojunction with enhanced photocatalytic activity | |
| Zhong et al. | Combining ZnS with WS 2 nanosheets to fabricate a broad-spectrum composite photocatalyst for hydrogen evolution | |
| CN107233910B (zh) | 一种类石墨氮化碳/硫化亚锡纳米异质结的合成方法 | |
| Yan et al. | In-situ growth of Bi2S3 nanocrystals on Bi4O5I2 nanostructure with excellent photocatalytic performance under visible light | |
| CN107175097B (zh) | 一种二硫化锡包裹二氧化钛复合光催化剂及其制备方法 | |
| CN106925298A (zh) | 一种富勒烯/硫化镉纳米复合光催化剂及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20171107 Assignee: HENAN DAZHANG FILTER EQUIPMENT Co.,Ltd. Assignor: LUOYANG INSTITUTE OF SCIENCE AND TECHNOLOGY Contract record no.: X2024980000517 Denomination of invention: A synthesis method of MoS2/SnS nano heterojunction Granted publication date: 20190906 License type: Common License Record date: 20240111 |