CN107311117B - 硫磺回收与烷基化废酸联合处理清洁生产工艺及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硫磺回收与烷基化废酸联合处理清洁生产工艺以及装置，该工艺包括克劳斯法废气焚烧、双氧水脱硫制酸、废酸裂解前预处理及废酸雾化裂解等步骤。该工艺可以实现含硫尾气的深度脱硫，并利用脱硫副产稀硫酸补充废酸损耗、调节废酸粘度和性质，提高了废酸回收率，实现了资源的充分循环利用。

Description

硫磺回收与烷基化废酸联合处理清洁生产工艺及装置
技术领域
本发明属于炼油、炼焦及石化行业中的脱硫制酸及废酸循环领域，具体来说涉及一种用于克劳斯法硫磺回收与烷基化废酸联合处理的清洁生产工艺和相应装置。
背景技术
炼油、炼焦及石化行业采用克劳斯法处理烟气中的H2S气体，得到副产品硫磺。克劳斯工艺常规流程如下：在制硫燃烧炉内通过燃烧反应将原料中部分的H2S转化为SO2，此部分SO2与未反应的H2S进入催化反应器生成硫磺。未反应的微量的H2S、SO2、CS2以及CoS进入尾气处理单元，通过加氢水解转化为H2S，并通过胺法吸收后焚烧处理，以降低对环境的影响。通过胺法吸收的H2S经解析后循环进入制硫燃烧炉，以提高反应的转化率及硫磺产品的收率。
由于吸收效率问题，通过胺法吸收后的尾气中仍含有微量的H2S气体，通过焚烧炉燃烧转变为SO2(约300-800mg/Nm3)，会对环境造成一定影响，且随着国家环保限排指标的日益严格，最新标准为100mg/Nm3，该排放远远达不到要求，因此深度减排势在必行。
另外仍然在石化行业如烷基化工艺中要用到大量的98%浓硫酸，产生浓度约为85%的废酸。对于废酸处理，常用的方式采用废酸高温裂解再生浓硫酸循环使用。该工艺流程如下：自烷基化装置来的废硫酸以及胺液再生装置来的酸性气注入焚烧炉，在高温下分解生成二氧化硫和水蒸汽，反应生成的二氧化硫及水蒸气混合气体经净化、冷却和干燥后脱除其中大量的水蒸汽，成为清洁干燥的SO2气体经压缩换热后进入反应器，转化为SO3，用浓度为99.2%的浓硫酸吸收后送至烷基化装置循环使用。
由于损耗，废酸不能100%得到循环，补充方式为补加硫磺焚烧产生SO2与废酸高温裂解产生的SO2一起转化成SO3后吸收。由于转化率的要求，对硫磺焚烧和废硫酸裂解工序产生的炉气混合后获得混合气的SO2含量有要求，一般在7%左右。而硫磺焚烧炉气SO2含量最低也在10%，因此废硫酸裂解炉气硫含量的调节成为获得良好转化率的关键。
另外废硫酸裂解运行效率的高低和炉气硫含量的调节在很大程序上受到废酸液体进入裂解炉时的雾化作用的影响，而雾化作用和硫含量也进入裂解炉的废酸液体的性质有很大的关系。低转化率导致排放不能达到国家要求。
发明内容
本发明涉及含硫尾气治理及环境保护领域，具体的说是炼焦、炼油及石化行业的克劳斯法含硫尾气深度脱硫以及废酸裂解的装置及方法。其具体步骤是首先克劳斯法含硫尾气进行降温、除尘及除雾预处理，然后采用双氧水为吸收介质对预处理后尾气进行深度脱硫，脱硫后产生的稀酸补充到烷基化废酸中，与废酸一起进入裂解炉，一方面达到补充酸产出量的目的，另一方面调节酸液性质，提高雾化效果并调节废酸裂解炉气硫含量，提高转化率，减少最终硫排放。实践中，最终SO2排放指标可以达到20mg/Nm3以下，实现SO2的深度减排，大大消除环境影响。
具体来说，本发明采用的是以下技术方案：
一种硫磺回收与烷基化废酸联合处理清洁生产工艺，其特征在于，所述工艺包括以下步骤：
1）克劳斯法废气焚烧：将经过克劳斯法两级或三级转化吸收后的尾气不经进一步处理直接送往焚烧炉进行过量空气氛围下的充分高温焚烧，使其中所含的硫完全转化为SO2，生成焚烧尾气；
2）双氧水脱硫制酸：上一步骤生成的尾气经过降温除尘除雾处理，送入双氧水吸收塔，以含双氧水的循环洗涤液吸收烟气中的二氧化硫，生成稀硫酸副产品和二氧化硫含量降低的尾气；
3）废酸裂解前预处理：将上一步骤中产生的稀硫酸加入烷基化装置送来的废硫酸中，生成粘度降低并且硫酸总量得到补充的混合酸液；
4）废酸雾化裂解：将上一步骤产生的混合酸液送入裂解炉，通过喷嘴雾化，雾化液滴在裂解炉内经过高温裂解，生成裂解炉气，裂解炉气送往吸收塔生成浓硫酸。
其中在以上步骤中，克劳斯法废气焚烧产生的焚烧尾气中，SO2含量为300-500mg/Nm3。
双氧水脱硫制酸步骤中产生的尾气中SO2的含量优选降低至20mg/Nm3以下。
步骤2）中的尾气降温除尘除雾处理包括采用降温设备将烟气温度降至300℃以下，采用洗涤塔除尘，最后采用除雾器脱除水雾沫完成烟气预处理，预处理完成后烟气温度进一步降低至40℃以下。优选地，所用降温设备采用余热锅炉、表面冷却器、风冷换热器中的任一种或多种的组合形式；预处理洗涤塔、除雾器可采用单独设置或一体化设置形式。
另外在步骤2）中，优选脱硫用双氧水循环洗涤液循环2-10次，所得稀硫酸浓度为6%-30%。
废酸裂解前预处理优选包括将稀硫酸加入废酸中降低废酸粘度，经过过滤除杂得到澄清酸液，然后送入裂解炉。
另外优选地，废酸雾化裂解除包括将经过预处理的混合废酸液进行雾化高温焚烧外，还包括向裂解炉中喷入一定量的雾化液硫作为补充。
本发明还公开了一种用于硫磺回收与烷基化废酸联合处理清洁生产工艺的装置，其特征在于，所述装置包括克劳斯法废气处理、双氧水脱硫制酸及废酸处理三部分，其中克劳斯法废气处理部分包括焚烧炉、降温设备、洗涤塔、除雾器，除雾器得到的清洁低温废气送往双氧水脱硫制酸部分；双氧水脱硫制酸部分包括双氧水槽、双氧水泵、脱硫塔及循环脱硫泵，其中脱硫塔接收克劳斯法废气处理部分送来的含硫废气经双氧水槽送来的脱硫洗涤液吸收硫含量，循环脱硫泵负责脱硫洗涤液的循环，产生的稀硫酸送往废酸处理部分，剩余尾气排空；废酸处理部分包括酸混合装置、裂解炉及转化吸收装置，其中酸混合装置接收双氧水脱硫制酸部分送来的稀酸和烷基化装置送来的废酸并混合，形成粘度和杂质含量得到调节的混合酸液，混合酸液送往裂解炉雾化裂解，得到的炉气送往转化吸收装置形成浓硫酸，尾气排放。
优选地，在酸混合装置与裂解炉之间还进一步包括过滤装置以过滤除去混合酸液中所含的杂质形成澄清的混合酸液。
有益效果：本发明采用双氧水对克劳斯法废气进行深度脱硫，脱硫后产生的稀酸直接补充烷基化废酸，并且用于调节废酸粘度，提高废酸雾化效果，调节废酸浓度，提高混合气转化率，降低排放。从克劳斯法与废酸处理两方面来说，在克劳斯法方面与现有直接排放、稀释排放或碱洗工艺等比较，具有脱硫效率高、可实现深度减排、生成的稀硫酸可回收利用等优点。在废酸处理方面与现有方法相比提高转化率、降低排放，特别是减少了硫以外其他污染的排放。而总和来看，本发明充分利用石化企业现有条件，从克劳斯法废气中回收的硫进一步补充了废酸，得到充分利用，进一步减少了硫排放，充分利用了硫资源，产品资源可以在一定的流程内循环利用。
附图说明
图1是本发明所采用设备的结构示意图。
在图中：1降温设备；2洗涤塔；3洗涤泵；4冷却器；5冷却泵；6冷却塔；7电除雾器；8脱硫塔；9脱硫泵；10双氧水槽；11双氧水泵；12烷基化装置；13酸混合装置；14过滤器；15裂解炉；16转化吸收装置。
具体实施方式
本发明提出的是克劳斯法含硫尾气深度脱硫并且脱硫产酸进一步用于废酸处理的装置及方法。该方法针对克劳斯法含硫尾气的特点，首先采取降温、除尘及除雾的预处理措施，得到含SO2气体的烟气；然后再采用双氧水为脱硫吸收介质，将烟气中的SO2吸收生成稀硫酸副产品，再供应到石油炼制的烷基化废硫酸处置工序处置。经过深度脱硫工艺后，含硫尾气中SO2含硫可以降低至20mg/Nm3以下，满足现有各行业国家排放标准限值要求。
具体来说，本发明采用的技术方案包括如下方面。
1、烟气预处理：克劳斯法含硫尾气经焚烧后烟气温度700-800℃，含水8-10%，SO2约300-500mg/Nm3,以及少量粉尘，因此首先对含SO2烟气降温、除尘及除雾处理。热量回收采取设置烟气降温设备，将烟气降低至300℃以下，然后再设置洗涤塔以水做循环洗涤，设置循环水的间接冷却换热装置及冷却水塔等设施，烟气经洗涤后进一步降温、除尘，同时脱除烟气中的多余的水分；洗涤降温后的烟气再经过后续设置的电除雾器脱除水雾沫。经过预处理后，烟气为温度40℃以下的洁净烟气，为后续脱硫提供良好条件。
2、烟气脱硫：经预处理后的克劳斯法含硫尾气，再进入设置的吸收塔中吸收脱除SO2气体。以含双氧水的循环洗涤液吸收烟气中的二氧化硫，生成稀硫酸副产品。经过吸收脱硫后，最终尾气中SO2的含量降低至20mg/Nm3以下，实现深度减排。
3、废酸处理：脱硫产生的稀酸副产品与来自烷基化装置的废硫酸混合。废酸含约85%硫酸以及酯类、烃类、聚合物及金属杂质，粘度较高，脱硫副产10%-30%的稀硫酸对其进行稀释洗涤，过滤除杂，特别是脱除金属杂质并降低废酸粘度。粘度降低的废酸进入裂解炉雾化，高温裂解，产生含SO2气体，然后进行转化吸收。
在烟气预处理步骤中，降温设备包括采用余热锅炉、表面冷却器、风冷换热器的任一种或多种的组合形式；预处理洗涤塔、除雾器，可采用单独设置或一体化设置形式；烟气降温后温度300℃以下，优选250℃以下，更优选180℃以下；预处理后烟气温度40℃以下，更优选35℃以下。
烟气脱硫步骤中，脱硫前废气含SO2约300-500mg/Nm3,脱硫后排空尾气含硫量为100mg/Nm3以下，优选50mg/Nm3以下，更优选20mg/Nm3以下。
废酸处理步骤中，烷基化装置来的废酸为较为黏稠的暗红色液体，经过稀酸稀释洗涤过滤，酸液透明度提高，颜色变浅，粘度降低，雾化性能显著提高。
本发明还公开了用于克劳斯法联合双氧水法脱硫以及废酸处理的装置，所述装置包括烟气预处理装置、烟气脱硫装置以及废酸处理装置。参见图1，预处理装置包括降温设备1、洗涤塔2和除雾器7，以及循环液冷却器4、循环冷却水塔6、洗涤泵3、冷却泵5等；烟气脱硫装置包括脱硫吸收塔8、脱硫泵9、双氧水储槽10、双氧水泵11等设备；废酸处理装置包括酸液混合装置13、过滤洗涤器14、裂解炉15、转化吸收装置16等。其中，烟气降温设备1与洗涤塔2进口连接，洗涤塔2与除雾器7进口连接，洗涤塔2液体出口与循环洗涤泵3、循环液冷却器4连接，管道连接返回洗涤塔液体进口；冷却水塔6出口与冷却泵5、循环液冷却器4连接，管道连接返回冷却水塔进口。除雾器7出口与脱硫塔8进口连接，脱硫塔8液体出口与脱硫泵9连接，泵管道与脱硫塔液体进口连接，泵出口管道上设置支路，用于将生成的稀硫酸输送到废酸处理装置部分；双氧水储槽10液体出口与双氧水泵11连接，泵出口管道与脱硫塔进液口连接。脱硫泵9管道出口与酸液混合装置13进口连接，酸液混合装置13同时还接收烷基化装置12来的废硫酸，酸混合装置13出口连接至过滤器14进口，过滤除杂后的酸液进行裂解炉15，雾化裂解后产生的裂解炉气进入转化吸收装置16，产生浓硫酸循环用于烷基化装置，产生的尾气排空或者也可以循环至双氧水吸收脱硫塔。
本发明通过对克劳斯法含硫尾气预处理后，采用双氧水法吸收脱硫工艺，实现克劳斯法含硫尾气的深度脱硫，并回收利用副产稀硫酸补充废酸中损耗的硫酸，利用副产稀硫酸调节废酸粘度和雾化裂解后炉气含硫量，提高废酸硫酸回收率。
下面结合附图和实例对本发明进一步说明。
烟气预处理步骤：对含硫尾气（如炼焦、炼油及石化等行业）依次经过降温设备1、洗涤塔2和电除雾器7，循环洗涤液由洗涤泵3、冷却器4、冷却泵5、冷却塔6来实现降温循环使用，烟气温度降至小于40℃。
烟气脱硫步骤：经除尘、降温及除雾后的克劳斯法含硫尾气，进入脱硫塔8，在脱硫泵9循环吸收作用下，烟气中二氧化硫被吸收生成稀硫酸。双氧水的供给由双氧水泵11自双氧水槽10输送而来。。经过脱硫后的尾气中SO2小于20mg/Nm3。
废酸处理步骤：双氧水脱硫副产稀硫酸经脱硫泵支路送至算酸混合装置13，在其中与来自烷基化装置12的废酸相混合，粘度降低的混合酸液通过过滤器14过滤，得到颜色呈黄色至红色的澄清酸液，澄清酸液进入裂解炉15产生裂解炉气，进入转化吸收装置16获得浓硫酸，经过多轮吸收的尾气可以排空，或者在较少轮次吸收的情况下，尾气返回至脱硫塔循环脱硫。
具体实施例：
某石化集团下属炼油企业，克劳斯含硫烟气7700Nm3/h，SO2含量670mg/Nm3，H2O含量9.4%，温度750℃。首先经过余热锅炉回收热量副产0.5MPa饱和蒸汽，烟气温度低至180℃；然后在经过洗涤塔洗涤降温除尘，温度降低至35℃以下，采用板式换热器及冷却水塔间接换热降低循环洗涤液温度；然后含硫烟气经电除雾器除去水滴雾沫等杂质后，进入脱硫塔，经双氧水溶液喷淋吸收，尾气中SO2降低至20mg/Nm3以下，排空排放。随着脱硫循环吸收的进行，循环液稀酸浓度逐渐升高，得到16%稀硫酸128kg/h。
该集团下属烷基化部门，开车用酸135吨，产85%废酸，采用高温裂解炉回收。裂解前，将上一步得到的稀酸掺入废酸中，提高雾化效果，管口易堵塞情况明显减少。经过稀酸稀释洗涤的废酸经过过滤，雾化颗粒细小，经过一段时间运行，发现对炉膛的冲击和腐蚀也减小。
上面结合附图对本发明的实施方式作了详细的说明，但是本发明不限于上述实施方式，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (5)

1.一种硫磺回收与烷基化废酸联合处理清洁生产工艺，其特征在于，所述工艺包括以下步骤：
1）克劳斯法废气焚烧：将经过克劳斯法两级或三级转化吸收后的尾气不经进一步处理直接送往焚烧炉进行过量空气氛围下的充分高温焚烧，使其中所含的硫完全转化为SO2，生成焚烧尾气，其中在克劳斯法废气焚烧产生的焚烧尾气中，SO2含量为300-500mg/Nm3；
2）双氧水脱硫制酸：上一步骤生成的尾气经过降温除尘除雾处理，送入双氧水吸收塔，以含双氧水的循环洗涤液吸收烟气中的二氧化硫，生成稀硫酸副产品和二氧化硫含量降低的尾气，其中，所述尾气降温除尘除雾处理包括采用降温设备将烟气温度降至300℃以下，采用洗涤塔除尘，最后采用除雾器脱除水雾沫完成烟气预处理，预处理完成后烟气温度进一步降低至40℃以下，脱硫用双氧水循环洗涤液循环2-10次，所得稀硫酸浓度为6%-30%；
3）废酸裂解前预处理：将上一步骤中产生的稀硫酸加入烷基化装置送来的废硫酸中，生成粘度降低并且硫酸总量得到补充的混合酸液；
4）废酸雾化裂解：将上一步骤产生的混合酸液送入裂解炉，通过喷嘴雾化，雾化液滴在裂解炉内经过高温裂解，生成裂解炉气，裂解炉气送往吸收塔生成浓硫酸。
2.如权利要求1所述的硫磺回收与烷基化废酸联合处理清洁生产工艺，其特征在于，双氧水脱硫制酸步骤中产生的尾气中SO2的含量降低至20mg/Nm3以下。
3.如权利要求1所述的硫磺回收与烷基化废酸联合处理清洁生产工艺，其特征在于，所用降温设备采用余热锅炉、表面冷却器、风冷换热器中的任一种或多种的组合形式；预处理洗涤塔、除雾器采用单独设置或一体化设置形式。
4.如权利要求1所述的硫磺回收与烷基化废酸联合处理清洁生产工艺，其特征在于，废酸裂解前预处理包括将稀硫酸加入废酸中降低废酸粘度，经过过滤除杂得到澄清酸液，然后送入裂解炉。
5.如权利要求1所述的硫磺回收与烷基化废酸联合处理清洁生产工艺，其特征在于，废酸雾化裂解除包括将经过预处理的混合废酸液进行雾化高温焚烧外，还包括向裂解炉中喷入一定量的雾化液硫作为补充。
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