CN107308728A - 用于从气体物流过滤颗粒材料的过滤介质 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于从气体物流过滤颗粒材料的过滤介质，所述过滤介质，包括支撑层和过滤层的复合结构，所述支撑层为聚丙烯无纺布，所述过滤层是用静电纺丝法得到的纳米纤维层。本发明过滤介质，使用静电纺丝工艺制备复合纳米材料过滤层，对空气中的颗粒物具有良好的吸附能力，过滤粉尘、颗粒物效率高，过滤阻力小，本发明的过滤介质具有良好的力学性能，断裂强度高，抗拉伸能力强，柔韧性好，还具有良好的抑菌杀菌性能。

Description

用于从气体物流过滤颗粒材料的过滤介质
技术领域
本发明涉及一种过滤空气用过滤介质。
背景技术
当前，城市化和工业化的发展造成的环境污染问题日益加重，我国很多城市经常出现长时间低能见度雾霾天气，严重影响人们日常工作与生活，人们强烈呼吁改善自身生活的状况。研究表明，对于空气动力学粒径小于10μm，特别是粒径小于2.5μm(PM2.5)的粒子不仅不易捕获，而且在大气中可长时间漂浮，能被吸入肺中，对人类呼吸道、心血管和中枢神经系统造成严重危害。目前传统过滤材料已不能满足对环境高洁净的要求，因此高精过滤产品的研发势在必行。
传统过滤材料虽对微米级以上的颗粒具有较高的过滤效率，却难以实现对亚微米级颗粒的有效过滤。静电纺丝技术发展快、应用广，采用静电纺丝技术生产的纳米纤维工艺可控性好、尺寸稳定性高，具有小孔径、高孔隙率、大比表面积、强吸附力、可再生性、环保等优势。目前静电纺参数(溶液浓度、溶液导电性、施加电压、接受距离)对纳米纤维直径的影响，附加电场对纤维取向的影响等方面研究已比较成熟，而关于静电纺纳米纤维的实际应用等，则鲜有规模化生产。主要是静电纺纳米膜产量低、机械性能弱，且目前纳米膜过滤产品很难达到高滤效低滤阻、轻薄透气，因此研发出过滤性能、机械性能优良的纳米膜成为亟待解决的问题。
本发明在制备含有PAN/PLA复合纳米纤维层的过滤空气用过滤介质，提高了过滤效率和品质因子，过滤阻力低，通过添加少量的无机粒子，提高了过滤层的抗拉伸性能和抗菌性能。
发明内容
静电纺丝的原理是使具有一定浓度的高分子溶液或是溶体在静电场力的作用下，悬挂在注射管针头口的溶液或溶体在静电场中受电场力的拉伸和牵引，形成泰勒锥，当电场力克服了液滴本身所受到的表面张力后，带电射流从泰勒锥尖喷射出来，不断被拉伸，迅速细化变长，最后经过溶剂的蒸发，射流的冷却固化，在纤维收集装置上得到纤维状无纺布。本发明所用静电纺丝装置型号为DXES-01，上海东翔纳米科技有限公司生产。本发明制备的PAN/PLA复合纳米纤维层是先用DXES-01静电纺丝装置在静电纺丝装置的接收滚筒表面形成一层PAN纳米纤维层，然后进行第二次纺丝，在接收滚筒表面的PAN纳米纤维层表面再形成一层PLA纳米纤维层，由此得到PAN/PLA复合纳米纤维层。
本发明提供了一种用于从气体物流过滤颗粒材料的过滤介质。本发明采用如下技术方案：
一种用于从气体物流过滤颗粒材料的过滤介质，包括支撑层和过滤层的复合结构，所述支撑层为聚丙烯无纺布，所述过滤层是用静电纺丝法得到的纳米纤维层。
优选地，所述过滤层的制备方法，包括以下步骤，所述份均为重量份：
(1)向10-15份二氯甲烷中加入10-15份三氟乙酸、1-5份甲酸，在温度为25-30℃、以500-800转/分的转速搅拌30-50分钟，加入1-5份PAN、0.05-0.5份CTs，继续搅拌5-10小时得到纺丝液A；
(2)将纺丝液A进行静电纺丝，用1-10支容量为10ml、内径为0.3-0.7mm的一次性注射器分别吸取纺丝液A 3-5ml，将一次性注射器并排放置在静电纺丝装置上，将溶液灌注速度设置为1-5ml/h(本发明中所述灌注速度是指每支注射器的灌注速度)，接收距离为15-25cm，电压为1-30KV，滑台移动速度为50-200cm/min，接收滚筒的直径为10-50cm、长为50-100cm，接收滚筒的转速为20-200转/分，待纺丝液全部耗尽，纺丝结束，通过静电纺丝在接收滚筒表面形成PAN纳米纤维层，取下接收滚筒表面的PAN纳米纤维层，即得所述过滤层。
优选地，所述过滤层的制备方法，包括以下步骤，所述份均为重量份：
(1)向10-15份二氯甲烷中加入10-15份三氟乙酸、1-5份甲酸，在温度为25-30℃、以500-800转/分的转速搅拌30-50分钟，加入1-5份PAN、0.05-0.5份CTs，继续搅拌5-10小时得到纺丝液A；
(2)将纺丝液A进行静电纺丝，用1-10支容量为10ml、内径为0.3-0.7mm的一次性注射器分别吸取纺丝液A 3-5ml，将一次性注射器并排放置在静电纺丝装置上，将溶液灌注速度设置为1-5ml/h，接收距离为15-25cm，电压为1-30KV，滑台移动速度为50-200cm/min，接收滚筒的直径为10-50cm、长为50-100cm，接收滚筒的转速为20-200转/分，待纺丝液全部耗尽，纺丝结束，通过静电纺丝在接收滚筒表面形成PAN纳米纤维层；
(3)向10-15份二氯甲烷中加入5-10份二氯醋酸，在温度为25-30℃、以500-800转/分的转速搅拌30-50分钟，加入0.05-5份PLA、5-10份六氟异丙醇，继续搅拌5-10小时得到纺丝液B；
(4)将纺丝液B进行静电纺丝，另取1-10支容量为10ml的一次性注射器分别吸取纺丝液B 3-5ml，将一次性注射器并排放置在静电纺丝装置上(与步骤(2)用静电纺丝装置为同一个，只是使用了新的一次性注射器)，将溶液灌注速度设置为1-5ml/h，接收距离为15-25cm，电压为1-30KV，滑台移动速度为50-200cm/min，滚筒转速为20-200转/分，待纺丝液全部耗尽，纺丝结束，通过静电纺丝在步骤(2)的PAN纳米纤维层表面形成PLA纳米纤维层，得到PAN/PLA复合纳米纤维层，取下接收滚筒表面的PAN/PLA复合纳米纤维层，即得所述过滤层。
优选地，所述过滤层的制备方法，包括以下步骤，所述份均为重量份：
(1)向10-15份二氯甲烷中加入10-15份三氟乙酸、1-5份甲酸，在温度为25-30℃、以500-800转/分的转速搅拌30-50分钟，加入1-5份PAN、0.05-0.5份CTs，继续搅拌5-10小时得到纺丝液A；
(2)将纺丝液A进行静电纺丝，用1-10支容量为10ml、内径为0.3-0.7mm的一次性注射器分别吸取纺丝液A 3-5ml，将一次性注射器并排放置在静电纺丝装置上，将溶液灌注速度设置为1-5ml/h，接收距离为15-25cm，电压为1-30KV，滑台移动速度为50-200cm/min，接收滚筒的直径为10-50cm、长为50-100cm，接收滚筒的转速为20-200转/分，待纺丝液全部耗尽，纺丝结束，通过静电纺丝在接收滚筒表面形成PAN纳米纤维层；
(3)向10-15份二氯甲烷中加入5-10份二氯醋酸，在温度为25-30℃、以500-800转/分的转速搅拌30-50分钟，加入0.05-5份PLA、0.002-0.01份大豆卵磷脂、5-10份六氟异丙醇，继续搅拌5-10小时得到纺丝液B；
(4)将纺丝液B进行静电纺丝，另取1-10支容量为10ml的一次性注射器分别吸取纺丝液B 3-5ml，将一次性注射器并排放置在静电纺丝装置上，将溶液灌注速度设置为1-5ml/h，接收距离为15-25cm，电压为1-30KV，滑台移动速度为50-200cm/min，滚筒转速为20-200转/分，待纺丝液全部耗尽，纺丝结束，通过静电纺丝在步骤(2)的PAN纳米纤维层表面形成PLA纳米纤维层，得到PAN/PLA复合纳米纤维层，取下接收滚筒表面的PAN/PLA复合纳米纤维层，即得所述过滤层。
优选地，所述过滤层的制备方法，包括以下步骤，所述份均为重量份：
(1)向10-15份二氯甲烷中加入10-15份三氟乙酸、1-5份甲酸，在温度为25-30℃、以500-800转/分的转速搅拌30-50分钟，加入1-5份PAN、0.05-0.5份CTs，继续搅拌5-10小时得到纺丝液A；
(2)将纺丝液A进行静电纺丝，用1-10支容量为10ml、内径为0.3-0.7mm的一次性注射器分别吸取纺丝液A 3-5ml，将一次性注射器并排放置在静电纺丝装置上，将溶液灌注速度设置为1-5ml/h，接收距离为15-25cm，电压为1-30KV，滑台移动速度为50-200cm/min，接收滚筒的直径为10-50cm、长为50-100cm，接收滚筒的转速为20-200转/分，待纺丝液全部耗尽，纺丝结束，通过静电纺丝在接收滚筒表面形成PAN纳米纤维层；
(3)向10-15份二氯甲烷中加入5-10份二氯醋酸，在温度为25-30℃、以500-800转/分的转速搅拌30-50分钟，加入1-5份PLA、0.002-0.01份大豆卵磷脂、0.002-0.01份改性剂、0.002-0.01份偶联剂、5-10份六氟异丙醇，继续搅拌5-10小时得到纺丝液B；所述改性剂为氧化锌、碳酸钙、硫酸钡、氧化镁中一种或两种以上的混合物；所述偶联剂为钛酸酯类偶联剂；
(4)将纺丝液B进行静电纺丝，另取1-10支容量为10ml的一次性注射器分别吸取纺丝液B 3-5ml，将一次性注射器并排放置在静电纺丝装置上，将溶液灌注速度设置为1-5ml/h，接收距离为15-25cm，电压为1-30KV，滑台移动速度为50-200cm/min，滚筒转速为20-200转/分，待纺丝液全部耗尽，纺丝结束，通过静电纺丝在步骤(2)的PAN纳米纤维层表面形成PLA纳米纤维层，得到PAN/PLA复合纳米纤维层，取下接收滚筒表面的PAN/PLA复合纳米纤维层，即得所述过滤层。
作为一个优选，所述大豆卵磷脂的用量为0.006份。
作为一个优选，所述改性剂为硫酸钡和氧化锌按质量比为(1-2):(1-3)的混合物。
优选地，静电纺丝时控制环境温度为30-50℃，环境相对湿度为30-70％。
作为一个优选，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂NDZ-201。
优选地，所述聚丙烯无纺布的面密度为20-40g/m2。
优选地，支撑层和过滤层通过超声波粘合、热轧粘合、平板硫化粘合中的一种方式粘合在一起。
本发明还提供一种过滤层，采用如下方法制备而成：
(1)向10-15份二氯甲烷中加入10-15份三氟乙酸、1-5份甲酸，在温度为25-30℃、以500-800转/分的转速搅拌30-50分钟，加入1-5份PAN、0.05-0.5份CTs，继续搅拌5-10小时得到纺丝液A；
(2)将纺丝液A进行静电纺丝，用1-10支容量为10ml、内径为0.3-0.7mm的一次性注射器分别吸取纺丝液A 3-5ml，将一次性注射器并排放置在静电纺丝装置上，将溶液灌注速度设置为1-5ml/h，接收距离为15-25cm，电压为1-30KV，滑台移动速度为50-200cm/min，接收滚筒的直径为10-50cm、长为50-100cm，接收滚筒的转速为20-200转/分，待纺丝液全部耗尽，纺丝结束，通过静电纺丝在接收滚筒表面形成PAN纳米纤维层；
(3)向10-15份二氯甲烷中加入5-10份二氯醋酸，在温度为25-30℃、以500-800转/分的转速搅拌30-50分钟，加入1-5份PLA、0.002-0.01份大豆卵磷脂、0.002-0.01份改性剂、0.002-0.01份偶联剂、5-10份六氟异丙醇，继续搅拌5-10小时得到纺丝液B；所述改性剂为氧化锌、碳酸钙、硫酸钡、氧化镁中一种或两种以上的混合物；所述偶联剂为钛酸酯类偶联剂；
(4)将纺丝液B进行静电纺丝，另取1-10支容量为10ml的一次性注射器分别吸取纺丝液B 3-5ml，将一次性注射器并排放置在静电纺丝装置上，将溶液灌注速度设置为1-5ml/h，接收距离为15-25cm，电压为1-30KV，滑台移动速度为50-200cm/min，滚筒转速为20-200转/分，待纺丝液全部耗尽，纺丝结束，通过静电纺丝在步骤(2)的PAN纳米纤维层表面形成PLA纳米纤维层，得到PAN/PLA复合纳米纤维层，取下接收滚筒表面的PAN/PLA复合纳米纤维层，即得过滤层。
本发明的用于从气体物流过滤颗粒材料的过滤介质，使用静电纺丝工艺制备复合纳米材料过滤层，对空气中的颗粒物具有良好的吸附能力，过滤粉尘、颗粒物效率高，本发明的过滤介质具有良好的力学性能，断裂强度高，抗拉伸能力强，柔韧性好，还具有良好的抑菌杀菌性能。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可以任意组合，即得本发明各较佳实施例。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
下述实施例中，所用主要原料及仪器如下：
聚丙烯无纺布，具体使用聚丙烯熔喷非织造布，面密度为20g/m2，纤维直径为2.1±0.73μm，平均孔径10.3μm，最大孔径11.9μm，最小孔径9.58μm，购自江阴金港无纺布有限公司。
二氯甲烷，CAS号：75-09-2，购自济宁佰一化工有限公司。
三氟乙酸，CAS号：76-05-1，购自济宁佰一化工有限公司。
甲酸，CAS号：64-18-6，购自杭州品高化工有限公司。
PAN，即聚丙烯腈，CAS号：25014-41-9，购自上海国药集团化学试剂有限公司，Mw＝75000g/mol。
CTs，即壳聚糖，CAS号：9012-76-4，脱乙酰度90％，购自山东豫之兴生物科技有限公司。
二氯醋酸，CAS号：79-43-6，购自杭州品高化工有限公司。
大豆卵磷脂，CAS号：8002-43-5，购自南京草本源生物科技有限公司，纯度98％。
PLA，即聚乳酸，CAS号：26100-51-6，重均相对分子质量1×105，购自浙江海正生物材料股份有限公司。
六氟异丙醇，CAS号：920-66-1，购自济南万兴达化工有限公司。
钛酸酯偶联剂NDZ-201，CAS号：67691-13-8，购自济南万兴达化工有限公司。
一次性注射器，购自深圳市海裕机电设备有限公司，规格10ml，内径0.45mm。
氧化锌，CAS号：1314-13-2，购自南通达西浓纳米科技有限公司，粒径20nm。
碳酸钙，CAS号：471-34-1，购自上海亮江钛白化工制品有限公司，粒径80nm。
硫酸钡，CAS号：13462-86-7，购自上海亮江钛白化工制品有限公司，15000目。
氧化镁，CAS号：1309-48-4，购自宁波金雷纳米材料科技有限公司，粒径50nm。
静电纺丝装置，型号DXES-01，上海东翔纳米科技有限公司生产。
热轧机，青岛宏旭机械有限公司生产的XHRZ型热轧机。
下述实施例中，所用测试方法及主要仪器如下：
过滤性能测试：采用TSI8130型全自动过滤测试仪分别测试各实施例制备的过滤层的过滤效率和过滤压降。测试用NaCl气溶胶质量中值直径为260nm，数量中值直径为75nm，几何标准偏差不超过1.83，气流流量为(85±0.2)L/min，测试温度为25℃，每组试样分别测试5次，每次测试的过滤时间为1分钟，取平均值。过滤效率的计算公式为：过滤效率＝(1-过滤后NaCl气溶胶浓度/过滤前NaCl气溶胶浓度)×100％。品质因子＝-[ln(1-过滤效率)]/过滤压降
断裂强度测试：釆用上海利浦应用科学技术研宄所的XQ-1C型拉伸强力测试仪，在测试前，首先采用CH-12.7-STSX数显薄膜测厚仪对样品进行厚度测试，在纳米纤维膜上选取20个不同的点位进行测试，最终求平均值来衡量过滤层的厚度。进行断裂强度测试时，样品条宽度3cm，长度为10cm，拉伸速度10mm/min，预加张力0.2cN，每个样品测试10次，取平均值。
抗菌性能测试：按照AATCC100-2012检测对大肠杆菌ATYCC 25922、金黄色葡萄球菌ATCC 6538杀菌率。
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，如无特殊说明，所述份均为重量份。
实施例1
用于从气体物流过滤颗粒材料的过滤介质，其特征在于，包括支撑层和过滤层的复合结构，所述支撑层为聚丙烯无纺布，所述过滤层是用静电纺丝法得到的纳米纤维层。所述过滤层的制备方法如下：
(1)向15份二氯甲烷中加入10份三氟乙酸、1份甲酸，在温度25℃、以500转/分的转速搅拌30分钟，加入1份PAN、0.05份CTs，继续以500转/分的转速搅拌5小时得到纺丝液A；
(2)将纺丝液A进行静电纺丝，用10支容量为10ml、内径为0.45mm的一次性注射器分别吸取纺丝液A 3ml，将一次性注射器并排放置在静电纺丝装置上，将溶液灌注速度设置为2ml/h，接收距离为25cm，电压为30KV，滑台移动速度为100cm/min，接收滚筒的直径为20cm、长为70cm，接收滚筒的转速为50转/分，静电纺丝时控制环境温度为30℃、环境湿度为60％，待纺丝液全部耗尽，纺丝结束，通过静电纺丝在接收滚筒表面形成PAN纳米纤维层，取下接收滚筒表面的PAN纳米纤维层，即得所述过滤层。
制备得到的PAN纳米纤维层的面密度为15.6g/m2。
将PAN纳米纤维层与聚丙烯无纺布用热轧机通过热轧粘合的方式粘合在一起，得到过滤介质。
所述热轧粘合的工艺参数为：上下热轧辊之间的线压力为0.5MPa，上下热轧辊温度为100℃，热轧速度为0.3m/min。
实施例2
用于从气体物流过滤颗粒材料的过滤介质，包括支撑层和过滤层的复合结构，所述支撑层为聚丙烯无纺布，所述过滤层是用静电纺丝法得到的纳米纤维层，所述过滤层的制备方法如下：
(1)向15份二氯甲烷中加入10份三氟乙酸、1份甲酸，在温度为25℃、以500转/分的转速搅拌30分钟，加入1份PAN、0.05份CTs，继续以500转/分的转速搅拌5小时得到纺丝液A；
(2)将纺丝液A进行静电纺丝，用10支容量为10ml、内径为0.45mm的一次性注射器分别吸取纺丝液A3ml，将一次性注射器并排放置在静电纺丝装置上，将溶液灌注速度设置为2ml/h，接收距离为25cm，电压为30KV，滑台移动速度为100cm/min，接收滚筒的直径为20cm、长为70cm，接收滚筒的转速为50转/分，静电纺丝时控制环境温度为30℃、环境湿度为60％，待纺丝液全部耗尽，纺丝结束，通过静电纺丝在接收滚筒表面形成PAN纳米纤维层；
(3)向10份二氯甲烷中加入5份二氯醋酸，在温度为30℃、以500转/分的转速搅拌30分钟，加入0.2份PLA、5份六氟异丙醇，继续以500转/分的转速搅拌6小时得到纺丝液B；
(4)将纺丝液B进行静电纺丝，另取10支容量为10ml、内径为0.45mm的一次性注射器分别吸取纺丝液B 3ml，将一次性注射器并排放置在静电纺丝装置上，将溶液灌注速度设置为2ml/h，接收距离为25cm，电压为30KV，滑台移动速度为100cm/min，滚筒转速为50转/分，静电纺丝时控制环境温度为30℃、环境湿度为60％，待纺丝液全部耗尽，纺丝结束，通过静电纺丝在步骤(2)的PAN纳米纤维层表面形成PLA纳米纤维层，得到PAN/PLA复合纳米纤维层，取下接收滚筒表面的PAN/PLA复合纳米纤维层，即得所述过滤层。
本实施例2制备的PAN/PLA复合纳米纤维层的面密度为23.1g/m2。
将PAN/PLA复合纳米纤维层与聚丙烯无纺布用热轧机通过热轧粘合的方式粘合在一起，得到过滤介质。
所述热轧粘合的工艺参数为：上下热轧辊之间的线压力为0.5MPa，上下热轧辊温度为100℃，热轧速度为0.3m/min。
实施例3
用于从气体物流过滤颗粒材料的过滤介质，其特征在于，包括支撑层和过滤层的复合结构，所述支撑层为聚丙烯无纺布，所述过滤层是用静电纺丝法得到的纳米纤维层。所述过滤层的制备方法如下：
(1)向15份二氯甲烷中加入10份三氟乙酸、1份甲酸，在温度为25℃、以500转/分的转速搅拌30分钟，加入1份PAN、0.05份CTs，继续以500转/分的转速搅拌5小时得到纺丝液A；
(2)将纺丝液A进行静电纺丝，用10支容量为10ml、内径为0.45mm的一次性注射器分别吸取纺丝液A 3ml，将一次性注射器并排放置在静电纺丝装置上，将溶液灌注速度设置为2ml/h，接收距离为25cm，电压为30KV，滑台移动速度为100cm/min，接收滚筒的直径为20cm、长为70cm，接收滚筒的转速为50转/分，静电纺丝时控制环境温度为30℃、环境湿度为60％，待纺丝液全部耗尽，纺丝结束，通过静电纺丝在接收滚筒表面形成PAN纳米纤维层；
(3)向10份二氯甲烷中加入5份二氯醋酸，在温度为30℃、以500转/分的转速搅拌30分钟，加入0.35份PLA、0.002份大豆卵磷脂、5份六氟异丙醇，继续以500转/分的转速搅拌6小时得到纺丝液B；
(4)将纺丝液B进行静电纺丝，另取10支容量为10ml、内径为0.45mm的一次性注射器分别吸取纺丝液B 3ml，将一次性注射器并排放置在静电纺丝装置上，将溶液灌注速度设置为2ml/h，接收距离为25cm，电压为30KV，滑台移动速度为100cm/min，滚筒转速为50转/分，静电纺丝时控制环境温度为30℃、环境湿度为60％，待纺丝液全部耗尽，纺丝结束，通过静电纺丝在步骤(2)的PAN纳米纤维层表面形成PLA纳米纤维层，得到PAN/PLA复合纳米纤维层，取下接收滚筒表面的PAN/PLA复合纳米纤维层，即得所述过滤层。
本实施例3制备的PAN/PLA复合纳米纤维层的面密度为23.5g/m2。
将PAN/PLA复合纳米纤维层与聚丙烯无纺布用热轧机通过热轧粘合的方式粘合在一起，得到过滤介质。
所述热轧粘合的工艺参数为：上下热轧辊之间的线压力为0.5MPa，上下热轧辊温度为100℃，热轧速度为0.3m/min。
实施例4
与实施例3基本相同，区别仅在于：本实施例4中所述大豆卵磷脂的用量为0.004份。本实施例4制备的PAN/PLA复合纳米纤维层的面密度为24.1g/m2。
实施例5
与实施例3基本相同，区别仅在于：本实施例5中所述大豆卵磷脂的用量为0.006份。本实施例5制备的PAN/PLA复合纳米纤维层的面密度为24.5g/m2。
实施例6
与实施例3基本相同，区别仅在于：本实施例6中所述大豆卵磷脂的用量为0.008份。本实施例6制备的PAN/PLA复合纳米纤维层的面密度为24.9g/m2。
实施例7
用于从气体物流过滤颗粒材料的过滤介质，其特征在于，包括支撑层和过滤层的复合结构，所述支撑层为聚丙烯无纺布，所述过滤层是用静电纺丝法得到的纳米纤维层。所述过滤层的制备方法如下：
(1)向15份二氯甲烷中加入10份三氟乙酸、1份甲酸，在温度为25℃、以500转/分的转速搅拌30分钟，加入1份PAN、0.05份CTs，继续以500转/分的转速搅拌5小时得到纺丝液A；
(2)将纺丝液A进行静电纺丝，用10支容量为10ml、内径为0.45mm的一次性注射器分别吸取纺丝液A 3ml，将一次性注射器并排放置在静电纺丝装置上，将溶液灌注速度设置为2ml/h，接收距离为25cm，电压为30KV，滑台移动速度为100cm/min，接收滚筒的直径为20cm、长为70cm，接收滚筒的转速为50转/分，静电纺丝时控制环境温度为30℃、环境湿度为60％，待纺丝液全部耗尽，纺丝结束，通过静电纺丝在接收滚筒表面形成PAN纳米纤维层；
(3)向10份二氯甲烷中加入5份二氯醋酸，在温度为30℃、以500转/分的转速搅拌30分钟，加入0.35份PLA、0.006份大豆卵磷脂、0.003份改性剂、0.001份偶联剂、5份六氟异丙醇，继续以500转/分的转速搅拌6小时得到纺丝液B；
所述改性剂为氧化锌；所述偶联剂为钛酸酯偶联剂NDZ-201；
(4)将纺丝液B进行静电纺丝，另取10支容量为10ml、内径为0.45mm的一次性注射器分别吸取纺丝液B 3ml，将一次性注射器并排放置在静电纺丝装置上，将溶液灌注速度设置为2ml/h，接收距离为25cm，电压为30KV，滑台移动速度为100cm/min，滚筒转速为50转/分，静电纺丝时控制环境温度为30℃、环境湿度为60％，待纺丝液全部耗尽，纺丝结束，通过静电纺丝在步骤(2)的PAN纳米纤维层表面形成PLA纳米纤维层，得到PAN/PLA复合纳米纤维层，取下接收滚筒表面的PAN/PLA复合纳米纤维层，即得所述过滤层。
本实施例7制备的PAN/PLA复合纳米纤维层的面密度为25.1g/m2。
将PAN/PLA复合纳米纤维层与聚丙烯无纺布用热轧机通过热轧粘合的方式粘合在一起，得到过滤介质。
所述热轧粘合的工艺参数为：上下热轧辊之间的线压力为0.5MPa，上下热轧辊温度为100℃，热轧速度为0.3m/min。
实施例8
与实施例7基本相同，区别仅在于：本实施例8中所述改性剂为碳酸钙。本实施例8制备的PAN/PLA复合纳米纤维层的面密度为25.4g/m2。
实施例9
与实施例7基本相同，区别仅在于：本实施例9中所述改性剂为硫酸钡。本实施例9制备的PAN/PLA复合纳米纤维层的面密度为25.2g/m2。
实施例10
与实施例7基本相同，区别仅在于：本实施例10中所述改性剂为氧化镁。本实施例10制备的PAN/PLA复合纳米纤维层的面密度为25.5g/m2。
实施例11
与实施例7基本相同，区别仅在于：本实施例11中所述改性剂为硫酸钡和氧化锌按质量比为1:3的混合物。本实施例11制备的PAN/PLA复合纳米纤维层的面密度为25.4g/m2。力学性能测试结果为：断裂强度为0.71N·m-2。抗菌性能测试结果为：大肠杆菌杀菌率：97.2％，金黄色葡萄球菌杀菌率：95.6％。
效果实施例1
将本发明实施例1-6制备的过滤层进行过滤效率和过滤阻力测试，测试结果见表1。
表1：过滤性能测试结果表
过滤效率/％ 过滤阻力/Pa 品质因子
实施例1 73.6 21.7 0.0614
实施例2 87.7 25.8 0.0812
实施例3 89.2 31.3 0.0711
实施例4 93.4 22.7 0.1197
实施例5 99.8 19.2 0.3236
实施例6 91.6 24.7 0.1003
实施例2在PAN纳米纤维层上静电纺丝形成PLA纳米纤维层，得到PAN/PLA复合纳米纤维层，与实施例1相比，复合结构的过滤层过滤效率提高，品质因子提升。实施例3-6在实施例2的基础上做出了改进，向PAN纺丝液中添加大豆卵磷脂后共纺，通过调整大豆卵磷脂的量，得到了具有更好过滤性能的过滤层。大豆卵磷脂能改变PAN的结晶态和接触角，影响PAN纳米纤维层的孔隙率，因此当大豆卵磷脂的添加量不同时，对过滤性能的影响较大。
效果实施例2
对本发明制备的过滤层进行力学性能测试。测试结果见表2。
表2：断裂强力测试结果表
断裂强度/(N·m-2)
实施例5 0.46
实施例7 0.55
实施例8 0.57
实施例9 0.49
实施例10 0.62
与实施例5相比，实施例7-10分别以含有氧化锌、碳酸钙、硫酸钡、氧化镁的PLA纺丝液静电纺丝制备PAN/PLA复合纳米纤维过滤层，无机粒子能改变高聚物的力学性能，由表2可知过滤层的断裂强度提高。使用氧化锌、碳酸钙、硫酸钡、氧化镁与PLA一起纺丝，过滤层能承受较大的冲击，韧性好，提高了耐用性。
效果实施例3
对本发明制备的过滤层进行抗菌性能测试。测试结果见表3。
表3：抗菌性能测试结果表
如表3所示，在制备PLA纺丝液时添加氧化锌、碳酸钙、硫酸钡、氧化镁可以提高过滤层的抗菌性能，过滤层能抵抗细菌侵蚀，使用寿命延长。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种用于从气体物流过滤颗粒材料的过滤介质，其特征在于，包括支撑层和过滤层的复合结构，所述支撑层为聚丙烯无纺布，所述过滤层是用静电纺丝法得到的纳米纤维层。
2.根据权利要求1所述的一种用于从气体物流过滤颗粒材料的过滤介质，其特征在于，所述过滤层的制备方法，包括以下步骤，所述份均为重量份：
(1)向10-15份二氯甲烷中加入10-15份三氟乙酸、1-5份甲酸，在温度为25-30℃、以500-800转/分的转速搅拌30-50分钟，加入1-5份PAN、0.05-0.5份CTs，继续搅拌5-10小时得到纺丝液A；
(2)将纺丝液A进行静电纺丝，用1-10支容量为10ml、内径为0.3-0.7mm的一次性注射器分别吸取纺丝液A3-5ml，将一次性注射器并排放置在静电纺丝装置上，将溶液灌注速度设置为1-5ml/h，接收距离为15-25cm，电压为1-30KV，滑台移动速度为50-200cm/min，接收滚筒的直径为10-50cm、长为50-100cm，接收滚筒的转速为20-200转/分，待纺丝液全部耗尽，纺丝结束，通过静电纺丝在接收滚筒表面形成PAN纳米纤维层，取下接收滚筒表面的PAN纳米纤维层，即得所述过滤层。
3.根据权利要求1所述的一种用于从气体物流过滤颗粒材料的过滤介质，其特征在于，所述过滤层的制备方法，包括以下步骤，所述份均为重量份：
(1)向10-15份二氯甲烷中加入10-15份三氟乙酸、1-5份甲酸，在温度为25-30℃、以500-800转/分的转速搅拌30-50分钟，加入1-5份PAN、0.05-0.5份CTs，继续搅拌5-10小时得到纺丝液A；
(2)将纺丝液A进行静电纺丝，用1-10支容量为10ml、内径为0.3-0.7mm的一次性注射器分别吸取纺丝液A3-5ml，将一次性注射器并排放置在静电纺丝装置上，将溶液灌注速度设置为1-5ml/h，接收距离为15-25cm，电压为1-30KV，滑台移动速度为50-200cm/min，接收滚筒的直径为10-50cm、长为50-100cm，接收滚筒的转速为20-200转/分，待纺丝液全部耗尽，纺丝结束，通过静电纺丝在接收滚筒表面形成PAN纳米纤维层；
(3)向10-15份二氯甲烷中加入5-10份二氯醋酸，在温度为25-30℃、以500-800转/分的转速搅拌30-50分钟，加入0.05-5份PLA、5-10份六氟异丙醇，继续搅拌5-10小时得到纺丝液B；
(4)将纺丝液B进行静电纺丝，另取1-10支容量为10ml的一次性注射器分别吸取纺丝液B 3-5ml，将一次性注射器并排放置在静电纺丝装置上，将溶液灌注速度设置为1-5ml/h，接收距离为15-25cm，电压为1-30KV，滑台移动速度为50-200cm/min，滚筒转速为20-200转/分，待纺丝液全部耗尽，纺丝结束，通过静电纺丝在步骤(2)的PAN纳米纤维层表面形成PLA纳米纤维层，得到PAN/PLA复合纳米纤维层，取下接收滚筒表面的PAN/PLA复合纳米纤维层，即得所述过滤层。
4.根据权利要求1所述的一种用于从气体物流过滤颗粒材料的过滤介质，其特征在于，所述过滤层的制备方法，包括以下步骤，所述份均为重量份：
(1)向10-15份二氯甲烷中加入10-15份三氟乙酸、1-5份甲酸，在温度为25-30℃、以500-800转/分的转速搅拌30-50分钟，加入1-5份PAN、0.05-0.5份CTs，继续搅拌5-10小时得到纺丝液A；
(2)将纺丝液A进行静电纺丝，用1-10支容量为10ml、内径为0.3-0.7mm的一次性注射器分别吸取纺丝液A3-5ml，将一次性注射器并排放置在静电纺丝装置上，将溶液灌注速度设置为1-5ml/h，接收距离为15-25cm，电压为1-30KV，滑台移动速度为50-200cm/min，接收滚筒的直径为10-50cm、长为50-100cm，接收滚筒的转速为20-200转/分，待纺丝液全部耗尽，纺丝结束，通过静电纺丝在接收滚筒表面形成PAN纳米纤维层；
(3)向10-15份二氯甲烷中加入5-10份二氯醋酸，在温度为25-30℃、以500-800转/分的转速搅拌30-50分钟，加入0.05-5份PLA、0.002-0.01份大豆卵磷脂、5-10份六氟异丙醇，继续搅拌5-10小时得到纺丝液B；
(4)将纺丝液B进行静电纺丝，另取1-10支容量为10ml的一次性注射器分别吸取纺丝液B 3-5ml，将一次性注射器并排放置在静电纺丝装置上，将溶液灌注速度设置为1-5ml/h，接收距离为15-25cm，电压为1-30KV，滑台移动速度为50-200cm/min，滚筒转速为20-200转/分，待纺丝液全部耗尽，纺丝结束，通过静电纺丝在步骤(2)的PAN纳米纤维层表面形成PLA纳米纤维层，得到PAN/PLA复合纳米纤维层，取下接收滚筒表面的PAN/PLA复合纳米纤维层，即得所述过滤层。
5.根据权利要求1所述的一种用于从气体物流过滤颗粒材料的过滤介质，其特征在于，所述过滤层的制备方法，包括以下步骤，所述份均为重量份：
(1)向10-15份二氯甲烷中加入10-15份三氟乙酸、1-5份甲酸，在温度为25-30℃、以500-800转/分的转速搅拌30-50分钟，加入1-5份PAN、0.05-0.5份CTs，继续搅拌5-10小时得到纺丝液A；
(2)将纺丝液A进行静电纺丝，用1-10支容量为10ml、内径为0.3-0.7mm的一次性注射器分别吸取纺丝液A3-5ml，将一次性注射器并排放置在静电纺丝装置上，将溶液灌注速度设置为1-5ml/h，接收距离为15-25cm，电压为1-30KV，滑台移动速度为50-200cm/min，接收滚筒的直径为10-50cm、长为50-100cm，接收滚筒的转速为20-200转/分，待纺丝液全部耗尽，纺丝结束，通过静电纺丝在接收滚筒表面形成PAN纳米纤维层；
(3)向10-15份二氯甲烷中加入5-10份二氯醋酸，在温度为25-30℃、以500-800转/分的转速搅拌30-50分钟，加入1-5份PLA、0.002-0.01份大豆卵磷脂、0.002-0.01份改性剂、0.002-0.01份偶联剂、5-10份六氟异丙醇，继续搅拌5-10小时得到纺丝液B；所述改性剂为氧化锌、碳酸钙、硫酸钡、氧化镁中一种或两种以上的混合物；所述偶联剂为钛酸酯类偶联剂；
(4)将纺丝液B进行静电纺丝，另取1-10支容量为10ml的一次性注射器分别吸取纺丝液B 3-5ml，将一次性注射器并排放置在静电纺丝装置上，将溶液灌注速度设置为1-5ml/h，接收距离为15-25cm，电压为1-30KV，滑台移动速度为50-200cm/min，滚筒转速为20-200转/分，待纺丝液全部耗尽，纺丝结束，通过静电纺丝在步骤(2)的PAN纳米纤维层表面形成PLA纳米纤维层，得到PAN/PLA复合纳米纤维层，取下接收滚筒表面的PAN/PLA复合纳米纤维层，即得所述过滤层。
6.如权利要求2-5任一项所述的用于从气体物流过滤颗粒材料的过滤介质，其特征在于，静电纺丝时控制环境温度为30-50℃，环境相对湿度为30-70％。
7.如权利要求2-5任一项所述的用于从气体物流过滤颗粒材料的过滤介质，其特征在于，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂NDZ-201。
8.如权利要求1所述的用于从气体物流过滤颗粒材料的过滤介质，其特征在于，所述聚丙烯无纺布的面密度为20-40g/m2。
9.如权利要求1所述的一种用于从气体物流过滤颗粒材料的过滤介质，其特征在于，支撑层和过滤层通过超声波粘合、热轧粘合、平板硫化粘合中的一种方式粘合在一起。
10.一种过滤层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，所述份均为重量份：
(1)向10-15份二氯甲烷中加入10-15份三氟乙酸、1-5份甲酸，在温度为25-30℃、以500-800转/分的转速搅拌30-50分钟，加入1-5份PAN、0.05-0.5份CTs，继续搅拌5-10小时得到纺丝液A；
(2)将纺丝液A进行静电纺丝，用1-10支容量为10ml、内径为0.3-0.7mm的一次性注射器分别吸取纺丝液A 3-5ml，将一次性注射器并排放置在静电纺丝装置上，将溶液灌注速度设置为1-5ml/h，接收距离为15-25cm，电压为1-30KV，滑台移动速度为50-200cm/min，接收滚筒的直径为10-50cm、长为50-100cm，接收滚筒的转速为20-200转/分，待纺丝液全部耗尽，纺丝结束，通过静电纺丝在接收滚筒表面形成PAN纳米纤维层；
(3)向10-15份二氯甲烷中加入5-10份二氯醋酸，在温度为25-30℃、以500-800转/分的转速搅拌30-50分钟，加入1-5份PLA、0.002-0.01份大豆卵磷脂、0.002-0.01份改性剂、0.002-0.01份偶联剂、5-10份六氟异丙醇，继续搅拌5-10小时得到纺丝液B；所述改性剂为氧化锌、碳酸钙、硫酸钡、氧化镁中一种或两种以上的混合物；所述偶联剂为钛酸酯类偶联剂；
(4)将纺丝液B进行静电纺丝，另取1-10支容量为10ml的一次性注射器分别吸取纺丝液B 3-5ml，将一次性注射器并排放置在静电纺丝装置上，将溶液灌注速度设置为1-5ml/h，接收距离为15-25cm，电压为1-30KV，滑台移动速度为50-200cm/min，滚筒转速为20-200转/分，待纺丝液全部耗尽，纺丝结束，通过静电纺丝在步骤(2)的PAN纳米纤维层表面形成PLA纳米纤维层，得到PAN/PLA复合纳米纤维层，取下接收滚筒表面的PAN/PLA复合纳米纤维层，即得所述过滤层。
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