CN107308018A - 一种用于乳化体制备的防腐剂组合物及其在相应护肤品中的应用 - Google Patents

一种用于乳化体制备的防腐剂组合物及其在相应护肤品中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于乳化体制备的防腐剂组合物及其在相应护肤品中的应用。该新型用于乳化体制备的防腐剂组合物是由1,3‑丙二醇33～35％、苯氧乙醇23～30％、1,2‑戊二醇19～23％、辛二醇10～12％、癸二醇7～8％和辛酰羟肟酸3～4％配制而成。本发明应用在实例配方中进行了28天的防腐单次挑战试验，获得优秀通过；并将实例配方进行了人体皮肤斑贴试验，对皮肤刺激性小。本发明受PH值限制小，防腐效能好，对皮肤刺激性小。

Description

一种用于乳化体制备的防腐剂组合物及其在相应护肤品中的 应用
技术领域
本发明涉及化妆品中乳液或润肤膏霜(O/W或W/O)等乳化体的制备领域配方中组合防腐剂的运用，尤其涉及不含卤素、甲醛供体、尼泊金酯类、阳离子防腐剂类，采用二醇类、螯合剂结合苯氧乙醇的新型组合防腐剂。
背景技术
当前化妆品领域在防腐剂应用方面，在法规及市场消费质量提高的影响下，传统防腐剂如：甲醛、甲基异噻唑啉酮、双(羟甲基)咪唑烷基脲、DMDM乙内酰脲等甲醛供体，以及甲基氯异噻唑啉酮、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、氯苯甘醚等含卤素的防腐剂受到质疑，同时在法规上禁用或限用。
还有部分防腐剂如苯甲醇，苯甲酸及其盐类、山梨酸及其盐类、脱氢乙酸及其盐类等有机酸类在配方中受气味或PH值4.5-5.5的局限性，聚氨丙基双胍、氯己定及其二葡萄糖酸盐等阳离子类面临配方与阴离子配伍性方面的限制，防腐剂的选择越来越少，一种没有质疑、在配方应用中受限制少、防腐效能好、温和的防腐剂是市场急需的，应用前景广阔。
发明内容
本发明的目的是提供一种配方应用中受限制少、防腐效能好、温和的防腐剂组合物，其可应用于乳液或润肤膏霜(O/W或W/O)等乳化体的制备工艺中。
本发明是采用以下的技术方案来实现的。
一种用于乳化体制备的防腐剂组合物，其是由以下重量百分比的组分组成：
所述组合物是通过以下步骤制得：
先将1,3-丙二醇作溶剂，将辛酰羟肟酸溶解，然后与1,3-戊二醇、辛二醇、癸二醇、苯氧乙醇混合溶解均一而制得。
本发明用于乳化体制备的防腐剂组合物，其特征在于：制得的防腐剂组合物需要在10℃以上保存。
本发明用于乳化体制备的防腐剂组合物在相应护肤品中的应用，按重量百分比计，所述护肤品包含：
1～2％的防腐剂组合物；
10～30％的油相成分；
40～75％的水相成分；
1～4％的乳化剂；
0.5～10％的活性添加剂；
0.05～0.2％的芳香剂；
去离子水余量。
所述油相成分选自植物油脂、植物来源的合成油脂、合成油脂及矿物油中的任一种或以上的混合物；进一步而言，所述油相成分选自鲸蜡硬脂醇、矿油、生育酚、辛酸/癸酸甘油三酯、聚二甲基硅氧烷、环五聚二甲基硅氧烷、环己硅氧烷、鳄梨油、氢化植物油、C10-18脂酸甘油三酯类、甘油三(乙基己酸)酯、聚二甲基硅氧烷交联聚合物、聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物、辛基聚甲基硅氧烷、硬脂氧聚甲硅氧烷/聚二甲硅氧烷共聚物、季戊四醇四(乙基己酸)酯、角鲨烷、辛酸丙基庚酯中的一种或多种。
所述水相成分选自植物提取来源、发酵来源或合成来源中的任一种或以上的混合物；所述水相成分选自甘油、黄原胶、丙二醇、丁二醇、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物、丙烯酸羟乙酯/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物、卡波姆、甜菜碱、硫酸镁、EDTA二钠的一种或多种。
所述乳化剂选自植物来源或合成中的任一种或以上的混合物；所述乳化剂选自硬脂醇聚醚-2、硬脂醇聚醚-21、蔗糖月桂酸酯、甘油硬脂酸酯、硬脂酰谷氨酸钠、鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1聚二甲基硅氧烷、山梨坦异硬脂酸酯、鲸蜡硬脂醇橄榄油酸酯、山梨坦橄榄油酸酯、花生醇、山嵛醇、花生醇葡糖苷、PEG-100硬脂酸酯、椰油基葡糖苷的一种或多种。
所述活性添加剂选自植物提取物、生物发酵产物或植物来源的合成产物中的任一种或以上的混合物；所述活性添加剂选自水杨酸、烟酰胺、茶叶提取物、黄芩根提取物、黄瓜提取物、苹果提取物、海藻糖、β-葡聚糖、麦冬(根提取物、苦参根提取物、扭刺仙人掌茎提取物、甲基硅烷醇甘露糖醛酸酯、橙皮苷甲基查尔酮、二肽-2、棕榈酰四肽-7、N-羟基琥珀酰亚胺、5,7-二羟基黄酮、棕榈酰三肽-1、葡萄糖、皱波角叉菜提取物、假马齿苋提取物、抗坏血酸(维生素C)、生物素、羧甲基β-葡聚糖钠、野大豆甾醇类、肌肽、银耳提取物、翼籽辣木籽提取物、可溶性蛋白多糖、糖类同分异构体、积雪草叶提取物、N-羟基琥珀酰亚胺、5,7-二羟基黄酮、透明质酸钠、神经酰胺2、棕榈酰寡肽、马齿苋提取物的一种或多种。
所述芳香剂选自植物压榨或蒸馏的精油、合成的香精中的任一种或以上的混合物。
所述含有防腐剂组合物的护肤品的制备工艺如下：
1)水相原料加入水相锅，搅拌加热至80-85℃，保温20分钟，确保溶解完全；
2)油相原料加入油相锅，搅拌加热至75-80℃，保温10分钟，确保完全熔化；
3)将水相料抽入乳化锅，均质(速度3000rpm)5分钟，开搅拌(速度700rpm)抽入油相原料,均质(速度3000rpm)5分钟，搅拌(速度500rpm)15分钟，降温；
4)降温至55～60℃，加入PH调节剂，搅拌(速度700rpm)至均匀；
5)降温至40～45℃，加入防腐剂、活性物添加剂和芳香剂，搅拌(速度500rpm)至均匀；检测合格后，38℃以下过滤出料。
所述防腐剂组合物所对应的乳化体PH值要求小于7.0(W/O除外)；所述防腐剂组合物添加温度在25～50℃。
借由上述技术方案，本发明具有下列优点：
1)本发明以辛酰羟肟酸作为生物螯合剂(siderophores)，截获微生物生长所需的离子如Fe3+，使之生长受限；然后以1,3-戊二醇、辛二醇、癸二醇作为抗菌增效剂与防腐剂苯氧乙醇达到多种少量的配合，同时减少了防腐剂对皮肤的刺激性；
2)本发明配方应用中受限制少、防腐效能好、温和的防腐剂，且应用于乳液或润肤膏霜(O/W或W/O)等乳化体的制备。
具体实施方式
以下通过具体较佳实施例对本发明作进一步详细限定，但本发明并不仅限于以下的实施例。以下百分比均为重量百分比。
实施例1
一种含有防腐剂组合物的美白保湿乳(O/W)，包含以下组分：
1)油相原料(质量百分比％)：
硬脂醇聚醚-2 1.0％；硬脂醇聚醚-21 2％；鲸蜡硬脂醇1.2％；矿油、生育酚4％；辛酸/癸酸甘油三酯5％；聚二甲基硅氧烷(50cst)1.0％；环五聚二甲基硅氧烷、环己硅氧烷3％；鳄梨(PERSEA GRATISSIMA)油、氢化植物油*1％；
2)水相原料(质量百分比％)：
去离子水to 100；甘油3％；黄原胶0.2％；丙二醇4％；丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物0.05％；丙烯酸羟乙酯/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物0.25％；
3)PH调节剂 氨甲基丙醇、水0.03％；
4)防腐剂组合物
(1,3-丙二醇、苯氧乙醇、1,2-戊二醇、辛二醇、癸二醇、辛酰羟肟酸)1.1％；；
5)活性物添加剂：
水杨酸、阿拉伯胶树(ACACIA SENEGAL)胶0.3％；烟酰胺0.5％；
水、丁二醇、丙二醇、茶(CAMELLIA SINENSIS)叶提取物、EDTA二钠、黄芩(SCUTELLARIA BAICALENSIS)根提取物、黄瓜(CUCUMIS SATIVUS)果提取物、苹果(PYRUSMALUS)果提取物、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠0.5％；
水、甘油、山梨(糖)醇、海藻糖、β-葡聚糖、苯氧乙醇、乙基己基甘油1％；
水、甘油、海藻糖、麦冬(OPHIOPOGON JAPONICUS)根提取物、苦参(SOPHORAFLAVESCENS)根提取物、扭刺仙人掌(OPUNTIA STREPTACANTHA)茎提取物、苯氧乙醇、1,2-己二醇0.8％；
6)芳香剂 香精0.05％；
注：PH值6.50。
上述含有防腐剂组合物的美白保湿乳(O/W)的制备工艺如下：
1)水相原料加入水相锅，搅拌加热至80-85℃，保温20分钟，确保溶解完全；
2)油相原料加入油相锅，搅拌加热至75-80℃，保温10分钟，确保完全熔化；
3)将水相料抽入乳化锅，均质(速度3000rpm)5分钟，开搅拌(速度700rpm)抽入油相原料,均质(速度3000rpm)5分钟，搅拌(速度500rpm)15分钟，降温；
4)降温至55～60℃，加入PH调节剂，搅拌(速度700rpm)至均匀；
5)降温至40～45℃，加入防腐剂、活性物添加剂和芳香剂，搅拌(速度500rpm)至均匀；
6)检测合格后，38℃以下过滤出料。
注：PH值6.4。
效果试验例1(防腐挑战)
参照PCPC(美国个人护理用品协会，原称CTFA)推荐的为期28天的防腐单次挑战试验方法：
实验菌种增加为：
①细菌五种：大肠杆菌(Eschieichia coli,ATCC8739)、铜绿假单胞菌(Pseudomonas aeruginosa，ATCC9027)、金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus，ATCC6538)、阴沟肠杆菌(Entrobacter cloacae，CMCC45301)、日沟维肠杆菌(Enterobactergergoviae，In-house)；②真菌三种：黑曲霉(Aspergillus niger，ATCC16404)、绳状青霉(Penicillium funiculosum，GIM3.103)、绿色木霉(Trichoderma viride，GIM3.139)；③酵母菌一种：白色念珠菌(Candida albicans，ATCC10231)。
其余步骤均按PCPC推荐方法进行：
细菌混合菌悬液为10^8CFU/ml，真菌混合菌悬液为10^6CFU/ml，接种量为1％，通过推荐的时间节点按照平板计数法观察结果。
效果试验例2(人体实验斑贴试验)
以实例配方，采用《化妆品安全技术规范2015版》中，第七章人体安全性检验方法中的人体皮肤斑贴试验方法进行试验。
试验结果：美白保湿乳防腐挑战结果优秀通过，显示防腐效能优异。美白保湿乳人体皮肤斑贴试验显示，刺激性小。
结论分析：活性添加剂加量适中的配方，防腐剂组合1.1％的添加量，防腐效能足够，同时不会为配方带来刺激。
实施例2
一种含有防腐剂组合物的明眸紧致精华乳(O/W)，包含以下组分：
1)油相原料(质量百分比％)：
蔗糖月桂酸酯1％；鲸蜡硬脂醇1％；C10-18脂酸甘油三酯类5％；聚二甲基硅氧烷2.5％；甘油三(乙基己酸)酯4％；
环五聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷交联聚合物、聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物、聚二甲基硅氧烷醇2％；
环五聚二甲基硅氧烷、环己硅氧烷2％；生育酚乙酸酯0.35％；
硬脂氧基三甲基硅烷、硬脂醇、二聚硅氧烷0.5％；
辛基聚甲基硅氧烷1.0％；神经酰胺0.05％；甘油硬脂酸酯0.3％；
2)水相原料(质量百分比％)：
去离子水to 100；甘油3.0％；丁二醇5.0％；透明质酸钠0.02％；黄原胶0.02％；卡波姆0.1％；丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物0.05％；硬脂酰谷氨酸钠0.06％；
3)PH调节剂 精氨酸0.15％；
4)防腐剂组合物
(1,3-丙二醇、苯氧乙醇、1,2-戊二醇、辛二醇、癸二醇、辛酰羟肟酸)1.3％；
5)活性物添加剂
甲基硅烷醇甘露糖醛酸酯、羟苯甲酯钠、羟苯丙酯、山梨酸1.0％；
水、甘油、橙皮苷甲基查尔酮、硬脂醇聚醚-20、二肽-2、棕榈酰四肽-7、氯己定二葡糖酸盐、山梨酸钾、柠檬酸、柠檬酸钠2.0％；
水、甘油、硬脂醇聚醚-20、N-羟基琥珀酰亚胺、5,7-二羟基黄酮、棕榈酰三肽-1、棕榈酰四肽-7、氯己定二葡糖酸盐、山梨酸钾、柠檬酸、柠檬酸钠2.0％；
水、黄原胶、辛甘醇、苯氧乙醇、乙基己基甘油、葡萄糖、皱波角叉菜(CHONDRUSCRISPUS)提取物1.0％；
水、假马齿苋(BACOPA MONNIERA)提取物、甘油、丁二醇、羟乙基纤维素、苯氧乙醇、山梨酸钾、抗坏血酸(维生素C)、生物素0.6％；
甘油、水、油菜(BRASSICA CAMPESTRIS)籽油、硬脂酰乳酰乳酸钠、生育酚乙酸酯、乳酸钠、鲸蜡醇、羧甲基β-葡聚糖钠、野大豆(GLYCINE SOJA)甾醇类、肌肽、乳酸0.2％；
6)芳香剂 香精0.05％；
注：PH值6.35。
上述含有防腐剂组合物的明眸紧致精华乳(O/W)的制备工艺如下：
1)水相原料加入水相锅，搅拌加热至80-85℃，保温20分钟，确保溶解完全；
2)油相原料加入油相锅，搅拌加热至75-80℃，保温10分钟，确保完全熔化；
3)将水相料抽入乳化锅，均质(速度3000rpm)5分钟，开搅拌(速度700rpm)；
4)抽入油相原料，均质(速度3000rpm)5分钟，搅拌(速度500rpm)15分钟，降温；降温至55～60℃，加入PH调节剂，搅拌(速度700rpm)至均匀；
5)降温至40～45℃，加入防腐剂、活性物添加剂和芳香剂，搅拌(速度500rpm)至均匀；
6)检测合格后，38℃以下过滤出料。
效果试验例1(防腐挑战)
本发明的实例配方进行防腐挑战：
参照PCPC(美国个人护理用品协会，原称CTFA)推荐的为期28天的防腐单次挑战试验方法：
实验菌种增加为：
①细菌五种：大肠杆菌(Eschieichia coli,ATCC8739)、铜绿假单胞菌(Pseudomonas aeruginosa，ATCC9027)、金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus，ATCC6538)、阴沟肠杆菌(Entrobacter cloacae，CMCC45301)、日沟维肠杆菌(Enterobactergergoviae，In-house)；②真菌三种：黑曲霉(Aspergillus niger，ATCC16404)、绳状青霉(Penicillium funiculosum，GIM3.103)、绿色木霉(Trichoderma viride，GIM3.139)；③酵母菌一种：白色念珠菌(Candida albicans，ATCC10231)。
其余步骤均按PCPC推荐方法进行：细菌混合菌悬液为10^8CFU/ml，真菌混合菌悬液为10^6CFU/ml，接种量为1％，通过推荐的时间节点按照平板计数法观察结果。
效果试验例2(人体实验斑贴试验)
以实例配方，采用《化妆品安全技术规范2015版》中，第七章人体安全性检验方法中的人体皮肤斑贴试验方法进行试验。
效果试验结果：
明眸紧致精华乳防腐挑战结果优秀通过，显示防腐效能优异。明眸紧致精华乳人体皮肤斑贴试验显示，刺激性小。
效果试验结论分析：
活性添加剂和多肽含量较多的配方，防腐剂组合1.3％的添加量，防腐效能也足够，同时不会为配方带来刺激。
实施例3
一种含有防腐剂组合物的滋润保湿霜(W/O型)，包含以下组分：
1)油相原料(质量百分比％)：
鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1聚二甲基硅氧烷1.5％；山梨坦异硬脂酸酯0.5％；聚二甲基硅氧烷(350cst)2.1％；环五聚二甲基硅氧烷、硬脂氧聚甲硅氧烷/聚二甲硅氧烷共聚物、聚二甲基硅氧烷1.0％；季戊四醇四(乙基己酸)酯1.0％；环五聚二甲基硅氧烷、环己硅氧烷5％；苯基聚三甲基硅氧烷2.0％；辛基聚甲基硅氧烷6.0％；
2)水相原料(质量百分比％)：
去离子水to100；甘油5.0％；丙二醇7.0％；甜菜碱0.5％；硫酸镁0.8％；
3)防腐剂组合物(1,3-丙二醇、苯氧乙醇、1,2-戊二醇、辛二醇、癸二醇、辛酰羟肟酸)1.0％；
4)活性物添加剂：
水、银耳(TREMELLA FUCIFORMIS)提取物、甘油、苯氧乙醇、乙基己基甘油5.0％；
甘油、水、苯氧乙醇、翼籽辣木(MORINGA PTERYGOSPERMA)籽提取物、磷酸氢二钠、柠檬酸0.5％；
5)芳香剂0.08％；
上述含有防腐剂组合物的滋润保湿霜(W/O型)的制备工艺如下：
1)油相料加入乳化锅，搅拌(速度500rpm)加热至75-80℃，均质(速度2000rpm),保温10分钟；
2)水相料加入水相锅，搅拌(速度700rpm)加热至75-80℃，保温10分钟；
3)乳化锅搅拌(速度500rpm)下，将水相料慢慢抽入乳化锅，大约需要时间30分钟，搅拌速度逐渐慢慢提高，抽完水相搅拌速度增加到700rpm搅拌10分钟，均质(2000rpm)5分钟，搅拌(速度500rpm)5分钟，降温；
4)降温至40～45℃，加入防腐剂、活性添加剂、芳香剂，均质(速度1500rpm)5分钟,搅拌(速度500rpm)至均匀；
5)检测合格后，38℃以下过滤出料。
效果试验例1(防腐挑战)
参照PCPC(美国个人护理用品协会，原称CTFA)推荐的为期28天的防腐单次挑战试验方法：
实验菌种增加为：
①细菌五种：大肠杆菌(Eschieichia coli,ATCC8739)、铜绿假单胞菌(Pseudomonas aeruginosa，ATCC9027)、金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus，ATCC6538)、阴沟肠杆菌(Entrobacter cloacae，CMCC45301)、日沟维肠杆菌(Enterobactergergoviae，In-house)；②真菌三种：黑曲霉(Aspergillus niger，ATCC16404)、绳状青霉(Penicillium funiculosum，GIM3.103)、绿色木霉(Trichoderma viride，GIM3.139)；③酵母菌一种：白色念珠菌(Candida albicans，ATCC10231)。
其余步骤均按PCPC推荐方法进行：
细菌混合菌悬液为10^8CFU/ml，真菌混合菌悬液为10^6CFU/ml，接种量为1％，通过推荐的时间节点按照平板计数法观察结果。
效果试验例2(人体实验斑贴试验)
以实例配方，采用《化妆品安全技术规范2015版》中，第七章人体安全性检验方法中的人体皮肤斑贴试验方法进行试验。
效果试验结果：滋润保湿霜防腐挑战结果优秀通过，显示防腐效能优异；滋润保湿霜人体皮肤斑贴试验显示，刺激性小。
效果试验结论分析：活性添加剂较少的配方，防腐剂组合1.0％的添加量，防腐效能足够，同时不会为配方带来刺激。
实施例4
一种含有防腐剂组合物的水润修护霜(O/W型)，包含以下组分：
1)油相原料(质量百分比％)：
鲸蜡硬脂醇橄榄油酸酯、山梨坦橄榄油酸酯1.0％；花生醇、山嵛醇、花生醇葡糖苷1.0％；甘油硬脂酸酯、PEG-100硬脂酸酯0.5％；鲸蜡硬脂醇1.5％；C10-18脂酸甘油三酯类5.0％；聚二甲基硅氧烷(50cst)3.0％；生育酚乙酸酯0.5％；甘油三(乙基己酸)酯4.0％；辛基聚甲基硅氧烷2.0％；角鲨烷1.5％；神经酰胺3 0.05％；环聚二甲基硅氧烷3.0％；
2)水相原料(质量百分比％)：
去离子水to 100；甘油5.0％；丁二醇5.0％；甜菜碱0.5％；卡波姆0.1％；丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物0.05％；EDTA二钠0.05％；丙烯酸羟乙酯/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物0.35％；
3)PH调节剂：氨甲基丙醇、水0.09％；
4)防腐剂组合物(1,3-丙二醇、苯氧乙醇、1,2-戊二醇、辛二醇、癸二醇、辛酰羟肟酸)1.2％；
5)活性物添加剂：
水、甘油、β-葡聚糖、苯氧乙醇、乙基己基甘油0.5％；
水、丁二醇、可溶性蛋白多糖0.1％；
糖类同分异构体、水、柠檬酸、柠檬酸钠0.2％；
水、丁二醇、积雪草(CENTELLA ASIATICA)叶提取物0.5％；
水、甘油、硬脂醇聚醚-20、N-羟基琥珀酰亚胺、5,7-二羟基黄酮、棕榈酰
三肽-1、棕榈酰四肽-7、氯己定二葡糖酸盐、山梨酸钾、柠檬酸、柠檬酸钠0.5％；
甘油、水、苯氧乙醇、翼籽辣木(MORINGA PTERYGOSPERMA)籽提取物、磷酸氢二钠、柠檬酸0.5％；
芳香剂香精0.1％；
注：PH值6.72。
上述含有防腐剂组合物的水润修护霜(O/W型)的制备工艺如下：
1)水相原料加入水相锅，搅拌加热至80-85℃，保温20分钟，确保溶解完全；
2)油相原料加入油相锅，搅拌加热至75-80℃，保温10分钟，确保完全熔化；
3)将水相料抽入乳化锅，均质(速度3000rpm)5分钟，开搅拌(速度700rpm)抽入油相原料,均质(速度3000rpm)5分钟，搅拌(速度500rpm)15分钟，降温；
4)降温至55～60℃，加入PH调节剂，搅拌(速度700rpm)至均匀；
5)降温至40～45℃，加入防腐剂、活性物添加剂和芳香剂，搅拌(速度500rpm)至均匀；检测合格后，38℃以下过滤出料。
效果试验例1(防腐挑战)
参照PCPC(美国个人护理用品协会，原称CTFA)推荐的为期28天的防腐单次挑战试验方法：
实验菌种增加为：
①细菌五种：大肠杆菌(Eschieichia coli,ATCC8739)、铜绿假单胞菌(Pseudomonas aeruginosa，ATCC9027)、金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus，ATCC6538)、阴沟肠杆菌(Entrobacter cloacae，CMCC45301)、日沟维肠杆菌(Enterobactergergoviae，In-house)；②真菌三种：黑曲霉(Aspergillus niger，ATCC16404)、绳状青霉(Penicillium funiculosum，GIM3.103)、绿色木霉(Trichoderma viride，GIM3.139)；③酵母菌一种：白色念珠菌(Candida albicans，ATCC10231)。
其余步骤均按PCPC推荐方法进行：
细菌混合菌悬液为10^8CFU/ml，真菌混合菌悬液为10^6CFU/ml，接种量为1％，通过推荐的时间节点按照平板计数法观察结果。
效果试验例2(人体实验斑贴试验)
以实例配方，采用《化妆品安全技术规范2015版》中，第七章人体安全性检验方法中的人体皮肤斑贴试验方法进行试验。
效果试验结果：
水润修护霜防腐挑战结果优秀通过，显示防腐效能优异；水润修护霜人体皮肤斑贴试验显示，刺激性小。
效果试验结论分析：
活性添加剂较多的配方，防腐剂组合1.2％的添加量，防腐效能就足够，同时不会为配方带来刺激。
实施例5
一种含有防腐剂组合物的细致嫩滑保湿霜(O/W)，包含以下组分：
1)油相原料(质量百分比％)：
鲸蜡硬脂醇、椰油基葡糖苷2％；甘油硬脂酸酯、PEG-100硬脂酸酯1％；鲸蜡硬脂醇1.5％；聚二甲基硅氧烷(50cst)1.3％；C10-18脂酸甘油三酯类5％；辛酸丙基庚酯3％；甘油三(乙基己酸)酯5％；环五聚二甲基硅氧烷、环己硅氧烷3％；
2)水相原料(质量百分比％)：
去离子水to100；卡波姆0.1％；丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物0.05％；甘油5％；丁二醇3％；甜菜碱1％；丙烯酸羟乙酯/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物0.5％；
3)PH调节剂氨甲基丙醇0.09％；
4)防腐剂组合物(1,3-丙二醇、苯氧乙醇、1,2-戊二醇、辛二醇、癸二醇、辛酰羟肟酸)1.1％；
5)活性物添加剂：透明质酸钠0.03％；C12-15醇苯甲酸酯、三山嵛精、神经酰胺2、PEG-10油菜籽甾醇、棕榈酰寡肽、乳酸0.5％；
甘油、水、油菜(BRASSICA CAMPESTRIS)籽油、硬脂酰乳酰乳酸钠、生育酚乙酸酯、乳酸钠、鲸蜡醇、羧甲基β-葡聚糖钠、野大豆(GLYCINE SOJA)甾醇类、肌肽、乳酸0.35％；
甘油、水、苯氧乙醇、翼籽辣木(MORINGA PTERYGOSPERMA)籽提取物、磷酸氢二钠、柠檬酸0.2％；
水、丁二醇、马齿苋(PORTULACA OLERACEA)提取物0.5％；
6)芳香剂香精0.08％；
注：PH值6.45。
制备工艺：
1)水相原料加入水相锅，搅拌加热至80-85℃，保温20分钟，确保溶解完全；
2)油相原料加入油相锅，搅拌加热至75-80℃，保温10分钟，确保完全熔化；
3)将水相料抽入乳化锅，均质(速度3000rpm)5分钟，开搅拌(速度700rpm)
4)抽入油相原料,均质(速度3000rpm)5分钟，搅拌(速度500rpm)15分钟，降温；
5)降温至55～60℃，加入PH调节剂，搅拌(速度700rpm)至均匀；
6)降温至40～45℃，加入防腐剂、活性物添加剂和芳香剂，搅拌(速度500rpm)至均匀；检测合格后，38℃以下过滤出料。
效果试验例1(防腐挑战)
参照PCPC(美国个人护理用品协会，原称CTFA)推荐的为期28天的防腐单次挑战试验方法：
实验菌种增加为：
①细菌五种：大肠杆菌(Eschieichia coli,ATCC8739)、铜绿假单胞菌(Pseudomonas aeruginosa，ATCC9027)、金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus，ATCC6538)、阴沟肠杆菌(Entrobacter cloacae，CMCC45301)、日沟维肠杆菌(Enterobactergergoviae，In-house)；②真菌三种：黑曲霉(Aspergillus niger，ATCC16404)、绳状青霉(Penicillium funiculosum，GIM3.103)、绿色木霉(Trichoderma viride，GIM3.139)；③酵母菌一种：白色念珠菌(Candida albicans，ATCC10231)。
其余步骤均按PCPC推荐方法进行：
细菌混合菌悬液为10^8CFU/ml，真菌混合菌悬液为10^6CFU/ml，接种量为1％，通过推荐的时间节点按照平板计数法观察结果。
效果试验例2(人体实验斑贴试验)
以实例配方，采用《化妆品安全技术规范2015版》中，第七章人体安全性检验方法中的人体皮肤斑贴试验方法进行试验。
效果试验结果：
细致嫩滑保湿霜防腐挑战结果优秀通过，显示防腐效能优异；细致嫩滑保湿霜人体皮肤斑贴试验显示，刺激性小。
效果试验结论分析：
活性添加剂适量的配方，防腐剂组合1.1％的添加量，防腐效能就足够，同时不会为配方带来刺激。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，故凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种用于乳化体制备的防腐剂组合物，其特征在于：所述组合物是由以下重量百分比的组分组成：
2.权利要求1所述的用于乳化体制备的防腐剂组合物，其特征在于：所述组合物是通过以下步骤制得：
先将1,3-丙二醇作溶剂，将辛酰羟肟酸溶解，然后与1,3-戊二醇、辛二醇、癸二醇、苯氧乙醇混合溶解均一而制得。
3.根据权利要求2所述的用于乳化体制备的防腐剂组合物，其特征在于：制得的防腐剂组合物需要在10℃以上保存。
4.权利要求1-3中任一项所述的用于乳化体制备的防腐剂组合物在相应护肤品中的应用，其特征在于：按重量百分比计，所述护肤品包含：
1～2％的防腐剂组合物；
10～30％的油相成分；
40～75％的水相成分；
1～4％的乳化剂；
0.5～10％的活性添加剂；
0.05～0.2％的芳香剂；
去离子水余量。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于：所述油相成分选自植物油脂、植物来源的合成油脂、合成油脂及矿物油中的任一种或以上的混合物；
所述水相成分选自植物提取来源、发酵来源或合成来源中的任一种或以上的混合物；
所述乳化剂选自植物来源或合成中的任一种或以上的混合物；
所述活性添加剂选自植物提取物、生物发酵产物或植物来源的合成产物中的任一种或以上的混合物；
所述芳香剂选自植物压榨或蒸馏的精油、合成的香精中的任一种或以上的混合物。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：所述油相成分选自鲸蜡硬脂醇、矿油、生育酚、辛酸/癸酸甘油三酯、聚二甲基硅氧烷、环五聚二甲基硅氧烷、环己硅氧烷、鳄梨油、氢化植物油、C10-18脂酸甘油三酯类、甘油三(乙基己酸)酯、聚二甲基硅氧烷交联聚合物、聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物、辛基聚甲基硅氧烷、硬脂氧聚甲硅氧烷/聚二甲硅氧烷共聚物、季戊四醇四(乙基己酸)酯、角鲨烷、辛酸丙基庚酯中的一种或多种；
所述水相成分选自甘油、黄原胶、丙二醇、丁二醇、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物、丙烯酸羟乙酯/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物、卡波姆、甜菜碱、硫酸镁、EDTA二钠的一种或多种；
所述乳化剂选自硬脂醇聚醚-2、硬脂醇聚醚-21、蔗糖月桂酸酯、甘油硬脂酸酯、硬脂酰谷氨酸钠、鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1聚二甲基硅氧烷、山梨坦异硬脂酸酯、鲸蜡硬脂醇橄榄油酸酯、山梨坦橄榄油酸酯、花生醇、山嵛醇、花生醇葡糖苷、PEG-100硬脂酸酯、椰油基葡糖苷的一种或多种；
所述活性添加剂选自水杨酸、烟酰胺、茶叶提取物、黄芩根提取物、黄瓜提取物、苹果提取物、海藻糖、β-葡聚糖、麦冬(根提取物、苦参根提取物、扭刺仙人掌茎提取物、甲基硅烷醇甘露糖醛酸酯、橙皮苷甲基查尔酮、二肽-2、棕榈酰四肽-7、N-羟基琥珀酰亚胺、5,7-二羟基黄酮、棕榈酰三肽-1、葡萄糖、皱波角叉菜提取物、假马齿苋提取物、抗坏血酸(维生素C)、生物素、羧甲基β-葡聚糖钠、野大豆甾醇类、肌肽、银耳提取物、翼籽辣木籽提取物、可溶性蛋白多糖、糖类同分异构体、积雪草叶提取物、N-羟基琥珀酰亚胺、5,7-二羟基黄酮、透明质酸钠、神经酰胺2、棕榈酰寡肽、马齿苋提取物的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：所述含有防腐剂组合物的护肤品的制备工艺如下：
1)水相原料加入水相锅，搅拌加热至80-85℃，保温20分钟，确保溶解完全；
2)油相原料加入油相锅，搅拌加热至75-80℃，保温10分钟，确保完全熔化；
3)将水相料抽入乳化锅，均质(速度3000rpm)5分钟，开搅拌(速度700rpm)抽入油相原料,均质(速度3000rpm)5分钟，搅拌(速度500rpm)15分钟，降温；
4)降温至55～60℃，加入PH调节剂，搅拌(速度700rpm)至均匀；
5)降温至40～45℃，加入防腐剂、活性物添加剂和芳香剂，搅拌(速度500rpm)至均匀；检测合格后，38℃以下过滤出料。
8.根据权利要求4所述的应用，其特征在于：所述防腐剂组合物所对应的乳化体PH值要求小于7.0(W/O除外)；所述防腐剂组合物添加温度在25～50℃。
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