CN107304060A - 一种片状纳米γ-Al2O3晶粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种片状纳米γ‑Al2O3晶粒及其制备方法。片状纳米γ‑Al2O3晶粒具有如下性质：晶粒尺寸形态均匀，具有平行六面体的立体形貌，该平行六面体的相对表面作为一组表面，一组表面是内角为67.0‑74.5゜的平行四边形，暴露的是(110)晶面族，其余两组表面为矩形，暴露的是(111)晶面族。本发明的片状纳米γ‑Al2O3晶粒比表面积为200‑500m2/g，晶粒大小为2‑45nm，厚度为0.5‑5.0nm。本发明的片状纳米γ‑Al2O3晶粒是通过在低温下将无机铝盐的水溶液与碱性溶液冰块混合后，经水热晶化而得。本发明所得产品具有特殊的晶面暴露比例，物性可控性较强，在石油化工领域中具有较强的应用前景。

Description

一种片状纳米 γ-Al2O3 晶粒及其制备方法
技术领域
本发明属于无机材料制备领域，具体地涉及一种片状γ-Al2O3纳米晶粒及其制备方法。
背景技术
氧化铝作为一种重要的无机功能材料，在石油化工、催化、吸附以及陶瓷增韧材料等方面得以广泛使用。纳米材料因其形状的特殊性而具有优异的物理、化学特性。各种形态的纳米氧化铝材料的制备方法包括化学气相沉积法、热解法、水（溶剂）热法以及硬模板法等。作为纳米材料的形态中的一种，薄片状的氧化铝纳米材料的制备目前已引起了研究者很大的关注。
文献“氧化铝纳米片的气相合成及其力学性能”（《粉末冶金材料科学与工程》，2011年16卷第6期，采用Al片和SiO2粉末为原料，以H2为保护气氛，通过气相沉积方法合成了α-Al2O3纳米片。该气相法合成中，需要较为复杂的设备和苛刻的实验条件，多数不适于规模化制备。因此，开发条件温和、设备简单、适宜规模化生产的纳米材料的制备技术仍是材料科学领域面临的一个巨大挑战。
CN101941728A公开了一种片状氧化铝的制备方法，涉及一种用于珠光颜料的片状Al2O3的制备。该方法在制备过程采用氢氧化铝为原料，加硫酸钠做合成介质，乙醇做活化、分散剂，经高温煅烧获得片状氧化铝粉体。该方法需要加入有机介质活化，同时合成步骤较为繁琐，所得晶型为α-Al2O3，而且从实施例的数据可以看出其晶粒尺寸达到10-20μm，颗粒较大。
CN 101691302A则通过熔盐法制备了片状α-Al2O3颗粒。该发明主要特点在于以工业级铝酸钠为原料制备α-氧化铝前驱体，通过熔盐法制备粒径在2-18μm片状α-Al2O3。该方法所得粒径较大，而且熔盐球磨过程能耗较大，目标产物与熔盐的分离也存在问题。
CN1911809A提供了一种用于造纸、橡塑制品的填料的片状氢氧化铝的制备方法，其制备过程是在铝酸钠溶液中添加多元醇类。将含有多元醇的铝酸钠溶液加超细的氢氧化铝凝胶晶种分解或含多元醇的铝酸钠溶液自分解；控制晶种添加量、分解反应温度、分解时间及铝酸钠溶液浓度、溶液苛性比等参数，在反应后经过液固分离、洗涤、干燥后制备出不同粒径的片状的氢氧化铝微粉。该方法需要添加有机物质，步骤较为繁琐，从实施例看，产物颗粒较大。
由上述制备片状Al2O3的专利方法可以看出，得到的片状Al2O3用途一般为颜料、陶瓷、填料等领域，晶粒尺寸较大，晶型一般为α- Al2O3。这种形态的氧化铝的比表面积小、反应活性低，与片状γ-Al2O3相比，在石油化工、催化、吸附、过滤等领域应用较少。
发明内容
针对现有制备片状Al2O3技术中的问题，本发明提供了一种片状纳米γ-Al2O3晶粒及其制备方法，该方法简单易行，所得产品具有特殊的晶面暴露比例，较强的物性可控性，在石油化工领域中具有较好的应用前景。
本发明的片状纳米γ-Al2O3晶粒，具有如下性质：晶粒尺寸形态均匀，具有平行六面体的立体形貌，该平行六面体的相对表面作为一组表面，其中一组表面是内角（以锐角计）为67.0-74.5゜的平行四边形，暴露的是(110)晶面族，其余两组平行表面为矩形，暴露的是(111)晶面族；γ-Al2O3纳米晶粒的 (110)晶面与（111）晶面的面积比为4.1:1-20:1，优选为6:1-10:1。图1为片状晶粒形貌及晶面分布的示意图。
本发明的片状纳米γ-Al2O3晶粒的比表面积为200-500m2/g，优选为250-350 m2/g，晶粒大小为2-45 nm，优选为5-25nm，厚度为0.5-5.0nm，优选为1.0-2.5nm。
本发明的片状纳米γ-Al2O3晶粒的制备方法，包括如下内容：
（1）将碱液冷冻形成冰块，然后将冰块加入到无机铝盐溶液中，持续搅拌使冰块逐渐溶解，直至由固-液二相变为均匀的液相混合物；
（2）在超声分散及机械搅拌下，将步骤（1）的液相混合物继续混合反应；
（3）将步骤（2）的混合物在密闭的条件下水热反应，反应结束后，将反应物经洗涤、干燥和焙烧，得到片状纳米γ-Al2O3晶粒。
步骤（1）中所述的无机铝盐为硝酸铝，氯化铝中的一种或几种，优选为硝酸铝。所述的碱性溶液中的碱性物质为氢氧化钠，氢氧化钠水溶液浓度为0.1-5.0mol/L，优选为0.5-1.5mol/L。
步骤（1）中，所述的无机铝盐水溶液浓度为0.1-1.5mol/L，优选为0.2-1.0mol/L。无机铝盐溶液和碱性溶液两者混合溶液中的物质的量的比例关系满足OH-/Al3+=3.0-4.0。
步骤（1）中无机铝盐溶液的温度为-5℃-10℃，优选为0℃- 6℃。
步骤（1）中碱性溶液冷冻为冰块的温度-30℃- 0℃，优选为-20℃- 0℃。所述碱液形成的冰块，在加入到无机铝盐溶液前优先破碎成尺寸不大于5mm的冰粒，冰粒尺寸进一步优选为0.5-3.0mm。
步骤（2）中混合物的反应温度为0℃-100℃，优选为20℃-80℃，反应时间为1-12小时，优选为2-5小时。
步骤（2）所述的超声分散，其作用参数为：超声分散的能量密度为0.2-4kW/L，作用时间是伴随步骤（1）整个过程。本过程的搅拌应尽可能剧烈以使混合物充分混合、分散。
步骤（3）中，水热反应条件为：在密闭的条件下，180℃-220℃反应2-10小时。焙烧条件为：500℃-750℃焙烧2-8小时。
与现有技术相比，本发明采用的原料廉价，处理手段简单，水热制备过程易行，不需要特殊设备及工艺。本发明通过降低铝盐溶液的温度，及其通过使用碱液冰块加料的方式使两者发生酸碱反应的初始阶段进程缓慢。尤其是碱液冰块在铝盐溶液中，由原来的液-液传质扩散，变为液-固-液传质扩散，可以大大减弱酸碱快速反应生成大颗粒沉淀的趋势，从而获得更多、更均匀的晶核前驱物，有利于减小晶粒尺寸。在随后的中等温度下的超声-搅拌作用下，晶核前驱物在强力分散下老化，奠定生长形态，为后继的高温晶化生成特定晶面暴露的均匀纳米氧化铝晶粒打下基础。本发明的片状纳米γ-Al2O3晶粒可用于催化剂、吸附剂分离等石油化工过程。
附图说明
图1为本发明片状纳米γ-Al2O3晶粒与晶面分布示意图，左图为立体图形，右图为俯视平面图。
图2为本发明实施例1所制备的片状纳米γ-Al2O3晶粒的XRD曲线。
图3为本发明实施例1所制备的片状纳米γ-Al2O3晶粒的透射电镜图像。
图4为本发明实施例1所制备的片状纳米γ-Al2O3晶粒典型晶粒的纳米束电子衍射谱。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明方法加以详细的说明。片状纳米γ-Al2O3晶粒尺寸根据透射电镜图像测量。随机量取20个颗粒侧向的投影像的长度及宽度，取其平均值作为颗粒大小和厚度值。晶型采用X射线衍射表征，比表面积采用低温氮气物理吸附测试(BET法)。形貌、角度采用透射电镜观察及测量，晶面暴露情况采用透射电镜纳米束电子衍射谱表征。
实施例1
将15ml的1.5mol/L的氢氧化钠溶液分装入适当的模具槽孔中，然后将其在-5℃下将冻成1mm左右的冰粒，之后在搅拌的条件下将冰粒分批加入到0℃的25ml 的0.2mol/L的硝酸铝溶液中，直至冰粒全部溶解达到充分的液-液混合。然后在超声分散（超声分散的能量密度为0.2kW/L）及机械搅拌下，将上述混合物的温度升至20℃，然后保持4小时。将保温后的混合物转移至内衬聚四氟乙烯的压力容弹中，密闭并升温至180℃反应10小时。反应结束后，将产物反复分离洗涤至洗涤液为中性，干燥后，在550℃下焙烧5小时，得到γ-Al2O3纳米粒子，典型的晶粒大小为37 nm，厚度为1.6 nm。所述氧化铝纳米粒子经粉末X射线衍射表征为γ-Al2O3，透射电镜观察可知，其形貌为近平行四面体，（110）晶面表面平行四边形夹角（以锐角计）70.5゜。电子衍射分析可知，其晶粒仅暴露两种晶面：表面为(110)晶面，侧面为（111）面，两者比例为6.4。所得晶粒比表面积为247m2/g。
实施例2
将15ml的0.8mol/L的氢氧化钠溶液在-30℃下将冻成冰块，之后将冰块破碎成1mm左右，在搅拌的条件下将其分批加入到2℃的25ml 的0.2mol/L的氯酸铝溶液中，直至冰块全部溶解达到充分的液-液混合。然后在超声分散（超声分散的能量密度为1kW/L）及机械搅拌下，将上述混合物的温度升至50℃，然后保持2小时。将保温后的混合物转移至内衬聚四氟乙烯的压力容弹中，密闭并升温至200℃反应10小时。反应结束后，将产物反复分离洗涤至洗涤液为中性，干燥后，在550℃下焙烧5小时，得到γ-Al2O3纳米粒子，典型的晶粒大小为16 nm，厚度为0.53 nm。所述氧化铝纳米粒子经粉末X射线衍射表征为γ-Al2O3，透射电镜观察可知，其形貌为近平行四面体，（110）表面平行四边形夹角（以锐角计）69.2゜。电子衍射分析可知，其晶粒仅暴露两种晶面：表面为(110)晶面，侧面为（111）面，两者比例为8.1。所得晶粒比表面积为344m2/g。
实施例3
将70ml的0.2mol/L的氢氧化钠溶液在0℃下将冻成冰块，之后将冰块破碎到2mm左右，在搅拌的条件下将其分批加入到2℃的50ml的1.0mol/L的氯酸铝溶液中，直至冰块全部溶解达到充分的液-液混合。然后在超声分散（超声分散的能量密度为2kW/L）及机械搅拌下，将上述混合物的温度升至80℃，然后保持1小时。将保温后的混合物转移至内衬聚四氟乙烯的压力容弹中，密闭并升温至200℃反应10小时。反应结束后，将产物反复分离洗涤至洗涤液为中性，干燥后，在550℃下焙烧5小时，得到γ-Al2O3纳米粒子，典型的晶粒大小为40nm，厚度为0.9 nm。所述氧化铝纳米粒子经粉末X射线衍射表征为γ-Al2O3，透射电镜观察可知，其形貌为近平行四面体，顶边内角（以锐角计）71゜。电子衍射分析可知，其晶粒仅暴露两种晶面：表面为(110)晶面，侧面为（111）面，两者比例为12.6。所得晶粒比表面积为264m2/g。
对比例1
物料配比同实施例1，不同的是，不采用冰块加料方式，也不采用超声分散措施，而是在搅拌下将溶液直接加入到硝酸铝溶液中，然后高温晶化。所得γ-Al2O3纳米粒子，典型的晶粒大小为115nm，厚度为19.4 nm。所述氧化铝纳米粒子经粉末X射线衍射表征为γ-Al2O3，透射电镜观察可知，其形貌为很不规则的近平行四面体及其他形态的混合物。电子衍射分析可知，其晶粒暴露至少3种晶面：表面为(110)晶面，侧面为（111）面和(100)面，由于晶粒形貌规整度较差，无法统计各个晶面所占比例。
对比例2
物料配比同实施例1，不同的是，向原有体系中再加入一定量的硝酸钠，使之在整个体系中的浓度为0.3mol/L，以考察中性无机盐对形貌的影响。然后高温晶化。所得γ-Al2O3纳米粒子，典型的晶粒大小为151nm，厚度为10.8 nm。所述氧化铝纳米粒子经粉末X射线衍射表征为γ-Al2O3，透射电镜观察可知，其形貌为近扁六角状。电子衍射分析可知，其晶粒暴露3种晶面：表面为(110)晶面，侧面包含（111）面和(100)面，经统计，(110)与（111）面所占比例约为3，(110)与(111)面比值约为1.5。

Claims (15)

1. 一种片状纳米γ-Al2O3晶粒，其特征在于：具有如下性质：晶粒尺寸形态均匀，具有平行六面体的立体形貌，该平行六面体的相对表面作为一组表面，其中一组表面是内角以锐角计为67.0-74.5゜的平行四边形，暴露的是(110)晶面族，其余两组表面为矩形，暴露的是(111)晶面族；γ-Al2O3纳米晶粒的 (110)晶面与（111）晶面的面积比为4.1:1-20:1。
2.按照权利要求1所述的片状纳米γ-Al2O3晶粒，其特征在于：比表面积为200-500m2/g，晶粒大小为2-45nm。
3.按照权利要求1或2所述的片状纳米γ-Al2O3晶粒，其特征在于：厚度为0.5-5.0nm。
4.一种权利要求1或2所述的片状纳米γ-Al2O3晶粒的制备方法，其特征在于包括如下内容：（1）将碱液冷冻形成冰块，然后将冰块加入到无机铝盐溶液中，持续搅拌使碱液冰块在无机铝盐溶液中逐渐溶解，直至由固-液二相变为均匀的液相混合物；（2）在超声分散及机械搅拌下，将步骤（1）的液相混合物继续混合反应；（3）将步骤（2）的混合物在密闭的条件下水热反应，反应结束后，将反应物经洗涤、干燥和焙烧，得到片状纳米γ-Al2O3晶粒。
5.按照权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的无机铝盐为硝酸铝和/或氯化铝。
6.按照权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的碱液为氢氧化钠水溶液，氢氧化钠水溶液的浓度为0.1-5.0mol/L。
7.按照权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的无机铝盐溶液的浓度为0.1-1.5mol/L。
8.按照权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（1）中无机铝盐溶液的温度为-5℃-10℃。
9.按照权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（1）无机铝盐溶液与氢氧化钠溶液的比例关系满足：OH-/Al3+ =3.0-4.0。
10.按照权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（1）中碱液冷冻为冰块的温度-30-0℃；所述碱液形成的冰块，在加入到无机铝盐溶液前破碎成尺寸不大于5mm的冰粒。
11.按照权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（2）中混合物的反应温度为0-100℃，反应时间为1-12小时。
12.按照权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述的超声分散，其作用参数为：超声分散的能量密度为0.2-4kW/L，作用时间是伴随步骤（2）整个过程。
13.按照权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（3）所述的水热反应条件为：180-220℃反应2-10小时。
14.按照权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（3）所述的焙烧条件为：500℃-750℃焙烧2-8小时。
15.一种权利要求1或2所述的片状纳米γ-Al2O3晶粒在催化剂制备、吸附分离石油化工过程中的应用。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN112707425A (zh) * 2019-10-25 2021-04-27 中国石油化工股份有限公司 一种γ-氧化铝纳米晶粒及其制备方法
CN112707425B (zh) * 2019-10-25 2022-10-11 中国石油化工股份有限公司 一种γ-氧化铝纳米晶粒及其制备方法

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