CN107304061B - 一种片状γ-Al2O3纳米晶粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种片状γ‑Al2O3纳米晶粒及其制备方法。片状γ‑Al2O3纳米晶粒具有如下性质：纳米晶粒尺寸形态均匀，具有平行六面体的立体形貌，该平行六面体的相对表面作为一组表面，一组表面为内角为67.0‑74.5゜的平行四边形，暴露的是(110)晶面族，其余两组表面为矩形，暴露的是(111)晶面族。片状γ‑Al2O3纳米晶粒比表面积为150‑500m2/g，晶粒大小为2‑40 nm，厚度为0.5‑5.0nm。本发明的纳米γ‑Al2O3晶粒是通过在低温下将无机铝盐的低碳醇水溶液与碱性溶液冰块混合后，经水热晶化而得。本发明所得产品具有特殊的晶面暴露比例，物性可控性较强，在石油化工领域中具有较强的应用前景。

Description

一种片状γ-Al2O3纳米晶粒及其制备方法
技术领域
本发明属于无机材料制备领域，具体地涉及一种片状γ-Al2O3纳米晶粒及其制备方法。
背景技术
氧化铝作为一种重要的无机功能材料，在石油化工、催化、吸附以及陶瓷增韧材料等方面得以广泛使用。纳米材料因其形状的特殊性而具有优异的物理、化学特性。各种形态的纳米氧化铝材料的制备方法包括化学气相沉积法、热解法、水（溶剂）热法以及硬模板法等。作为纳米材料的形态中的一种，薄片状的氧化铝纳米材料的制备目前已引起了研究者很大的关注。
文献“氧化铝纳米片的气相合成及其力学性能”（《粉末冶金材料科学与工程》，2011年16卷第6期，采用Al片和SiO2粉末为原料，以H2为保护气氛，通过气相沉积方法合成了α-Al2O3纳米片。该气相法合成中，需要较为复杂的设备和苛刻的实验条件，多数不适于规模化制备。因此，开发条件温和、设备简单、适宜规模化生产的纳米材料的制备技术仍是材料科学领域面临的一个巨大挑战。
CN101941728A公开了一种片状氧化铝的制备方法，涉及一种用于珠光颜料的片状Al2O3的制备。该方法在制备过程采用氢氧化铝为原料，加硫酸钠做合成介质，乙醇做活化、分散剂，经高温煅烧获得片状氧化铝粉体。该方法需要加入有机介质活化，同时合成步骤较为繁琐，所得晶型为α-Al2O3，而且从实施例的数据可以看出其晶粒尺寸达到10-20μm，颗粒较大。
CN 101691302A则通过熔盐法制备了片状α-Al2O3颗粒。该发明主要特点在于以工业级铝酸钠为原料制备α-氧化铝前驱体，通过熔盐法制备粒径在2-18μm片状α-Al2O3。该方法所得粒径较大，而且熔盐球磨过程能耗较大，目标产物与熔盐的分离也存在问题。
CN1911809A提供了一种用于造纸、橡塑制品的填料的片状氢氧化铝的制备方法，其制备过程是在铝酸钠溶液中添加多元醇类。将含有多元醇的铝酸钠溶液加超细的氢氧化铝凝胶晶种分解或含多元醇的铝酸钠溶液自分解；控制晶种添加量、分解反应温度、分解时间及铝酸钠溶液浓度、溶液苛性比等参数，在反应后经过液固分离、洗涤、干燥后制备出不同粒径的片状的氢氧化铝微粉。该方法需要添加有机物质，步骤较为繁琐，从实施例看，产物颗粒较大。
由上述制备片状Al2O3的专利方法可以看出，得到的片状Al2O3用途一般为颜料、陶瓷、填料等领域，晶粒尺寸较大，晶型一般为α- Al2O3。这种形态的氧化铝的比表面积小、反应活性低，与片状γ-Al2O3相比，在石油化工、催化、吸附、过滤等领域应用较少。
发明内容
针对现有制备片状Al2O3技术中的问题，本发明提供了一种片状γ-Al2O3纳米晶粒及其制备方法，该方法简单易行，所得产品具有特殊的晶面暴露比例，物性可控性较强，在石油化工领域中具有较强的应用前景。
本发明的片状γ-Al2O3纳米晶粒，具有如下性质：纳米晶粒尺寸形态均匀，具有平行六面体的立体形貌，该平行六面体的相对表面作为一组表面，其中一组表面为内角（以锐角计）为67.0-74.5゜的平行四边形，暴露的是(110)晶面族，其余两组表面为矩形，暴露的是(111)晶面族；γ-Al2O3纳米晶粒的 (110)晶面与（111）晶面的面积比为1:1-4:1，优选为1.2：1-2.5：1。图1为片状晶粒形貌及晶面分布的示意图。
本发明的片状γ-Al2O3纳米晶粒比表面积为150-500m2/g，优选为250-450 m2/g，晶粒大小为2-40 nm，优选为3-25nm，厚度为0.5-5.0nm，优选为0.7-3.5nm。
本发明的片状γ-Al2O3纳米晶粒的制备方法，包括如下内容：
（1）将碱液冷冻形成冰块，然后将冰块加入到无机铝盐溶液中，持续搅拌使碱液冰块在无机铝盐溶液中逐渐溶解，直至由固-液二相变为均匀的液相混合物；
（2）在超声分散及机械搅拌下，将步骤（1）的液相混合物继续混合反应；
（3）将步骤（2）的混合物在密闭的条件下水热反应，反应结束后，将反应物经洗涤、干燥和焙烧，得到片状γ-Al2O3纳米晶粒。
步骤（1）中所述的无机铝盐为硝酸铝和/或氯化铝，优选为硝酸铝。所述的碱液为氢氧化钠水溶液；氢氧化钠水溶液的浓度为0.1-10.0mol/L，优选为4.0-8.0mol/L。
步骤（1）中，所述的无机铝盐溶液是指无机铝盐的C5以下一元醇水溶液，优选为甲醇和乙醇。其中一元醇与水的体积比为：0.01-1.0，优选为0.1-0.7。无机铝盐溶液的浓度为0.05-2.0mol/L，优选为0.2-1.5mol/L。
步骤（1）中无机铝盐溶液的温度为-35℃~-0℃，优选为-28℃~-0℃。无机铝盐溶液与氢氧化钠溶液的比例关系满足：OH-/Al3+ =3.0-4.0。
步骤（1）中碱液冷冻为冰块的温度-40~-0℃，优选为-28~-0℃。所述碱液形成的冰块，在加入到无机铝盐溶液前优先破碎成尺寸不大于10mm的冰粒，冰粒尺寸进一步优选为0.2-5.0mm。
步骤（2）中混合物的反应温度为0-100℃，优选为20-80℃，反应时间为1-12小时，优选为2-5小时。
步骤（2）所述的超声分散，其作用参数为：超声分散的能量密度为0.2-4kW/L，作用时间是伴随步骤（2）整个过程。本过程的搅拌应尽可能剧烈以使混合物充分混合、分散。
步骤（3）中，水热反应条件为：180℃-220℃反应2-10小时。焙烧条件为：500℃-750℃焙烧2-8小时。
与现有技术相比，本发明采用的原料廉价，处理手段简单，水热制备过程易行，不需要特殊设备及工艺。本发明通过向降低铝盐溶液中引入C5以下的低碳醇，可以显著降低铝盐溶液的冰点的温度，从而降低了体系的反应温度。同时通过使用碱液冰块加料的方式使两者发生酸碱反应的初始阶段进程缓慢，尤其是碱液冰块在铝盐溶液中，整个体系温度较低，且原来的液-液传质扩散，变为液-固-液传质扩散，反应活度大幅下降，可以大显著减弱酸碱快速反应生成大颗粒沉淀的趋势，从而获得更多、更均匀的晶核前驱物，有利于减小晶粒尺寸。在随后的中等温度下的超声-搅拌作用下，晶核前驱物在强力分散下老化，奠定生长形态，为后继的高温晶化生成特定晶面暴露的均匀纳米氧化铝晶粒打下基础。
本发明的片状氧化铝纳米尺寸形态为均匀，比表面积可达150-500m2/g，晶粒大小为2-40 nm，厚度为0.5-5.0nm，晶粒仅具有(110)及（111）晶面暴露，且两者的面积比例关系在1-4范围可调。本发明所得氧化铝纳米晶粒可用于催化剂制备、吸附剂分离等石油化工过程。
附图说明
图1为本发明片状γ-Al2O3纳米晶粒形貌与晶面分布示意图，左图为立体图形，右图为俯视平面图。
图2为本发明实施例1所制备的γ-Al2O3纳米晶粒的XRD曲线。
图3为本发明实施例1所制备的γ-Al2O3纳米晶粒的透射电镜图像。
图4为本发明实施例1所制备的γ-Al2O3纳米晶粒的电子衍射谱。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明方法加以详细的说明。γ-Al2O3纳米晶粒尺寸根据透射电镜图像测量。随机量取20个颗粒侧向的投影像的长度及宽度，取其平均值作为颗粒大小和厚度值。晶型采用X射线衍射表征，比表面积采用低温氮气物理吸附测试(BET法)。形貌、角度采用透射电镜观察及测量，晶面暴露情况采用透射电镜纳米束电子衍射谱及高分辨透射电镜表征。
实施例1
将35ml的2.0mol/L的氢氧化钠溶液分装入适当的模具槽孔中，然后将其在-12℃下将冻成1mm左右的冰粒，之后在搅拌的条件下将冰粒分批加入到-15℃的45ml 的0.5mol/L的硝酸铝乙醇溶液中（乙醇/水体积比0.53），直至冰粒全部溶解达到充分的液-液混合。然后在超声分散（超声分散的能量密度为0.2kW/L）及机械搅拌下，将上述混合物的温度升至25℃，然后保持3小时。将保温后的混合物转移至内衬聚四氟乙烯的压力容弹中，密闭并升温至180℃反应10小时。反应结束后，将产物反复分离洗涤至洗涤液为中性，120℃干燥后，在550℃下焙烧5小时。所述氧化铝纳米粒子经粉末X射线衍射表征为γ-Al2O3，其形貌为近平行六面体，平均晶粒大小为13.5 nm，厚度为1.7 nm。纳米束电子衍射分析可知，其晶粒仅暴露两种晶面：表面为(110)晶面，侧面为（111）面，两者比例约为2.3。（110）表面平行四边形夹角（以锐角计）72.5゜。所得晶粒比表面积为293 m2/g。
实施例2
将35ml的0.6mol/L的氢氧化钠溶液分装入适当的模具槽孔中，然后将其在-20℃下将冻成0.2mm左右的冰粒，之后在搅拌的条件下将冰粒分批加入到-20℃的45ml 的0.15mol/L的硝酸铝乙醇溶液中（乙醇/水体积比0.85），直至冰粒全部溶解达到充分的液-液混合。然后在超声分散（超声分散的能量密度为0.2kW/L）及机械搅拌下，将上述混合物的温度升至25℃，然后保持3小时。将保温后的混合物转移至内衬聚四氟乙烯的压力容弹中，密闭并升温至180℃反应10小时。反应结束后，将产物反复分离洗涤至洗涤液为中性，120℃干燥后，在550℃下焙烧5小时。所述氧化铝纳米粒子经粉末X射线衍射表征为γ-Al2O3，其形貌为平行六面体，平均晶粒大小为8.4 nm，厚度为0.85 nm。纳米束电子衍射分析可知，其晶粒仅暴露两种晶面：表面为(110)晶面，侧面为（111）面，两者面积比例约为2.9。（110）表面平行四边形的内角（以锐角计）71.9゜。所得晶粒比表面积为474 m2/g。
实施例3
将21ml的4.0mol/L的氢氧化钠溶液分装入适当的模具槽孔中，然后将其在-12℃下将冻成冰块，之后将其破碎成0.5mm的小冰粒，在搅拌的条件下将冰粒分批加入到-20℃的17ml 的1.5mol/L的氯化铝甲醇溶液中（乙醇/水体积比为0.4），直至冰粒全部溶解达到充分的液-液混合状态。然后在超声分散（超声分散的能量密度为1.0kW/L）及机械搅拌下，将上述混合物的温度升至40℃，然后保持2小时。将保温后的混合物转移至内衬聚四氟乙烯的压力容弹中，密闭并升温至220℃反应10小时。反应结束后，将产物反复分离洗涤至洗涤液为中性，120℃干燥后，在550℃下焙烧5小时。所述氧化铝纳米粒子经粉末X射线衍射表征为γ-Al2O3，其形貌为平行六面体，平均晶粒大小为20 nm，厚度为3.0nm。纳米束电子衍射分析可知，其晶粒仅暴露两种晶面：表面为(110)晶面，侧面为（111）面，两者面积比为1.9。（110）表面平行四边形内角（以锐角计）71.2゜。所得晶粒比表面积为261 m2/g。
实施例4
将20ml的5.0mol/L的氢氧化钠溶液分装入适当的模具槽孔中，然后将其在-28℃下将冻成冰块，之后将其破碎成0.2mm的小冰粒，在搅拌的条件下将冰粒分批加入到-6℃的142ml的0.2mol/L的氯化铝丙醇溶液中（乙醇/水体积比0.25），直至冰粒全部溶解达到充分的液-液混合状态。然后在超声分散（超声分散的能量密度为2.0kW/L）及机械搅拌下，将上述混合物的温度升至40℃，然后保持2小时。将保温后的混合物转移至内衬聚四氟乙烯的压力容弹中，密闭并升温至200℃反应5小时。反应结束后，将产物反复分离洗涤至洗涤液为中性，120℃干燥后，在550℃下焙烧5小时。所述氧化铝纳米粒子经粉末X射线衍射表征为γ-Al2O3，其形貌为平行六面体，平均晶粒大小为10 nm，厚度为2.8nm。纳米束电子衍射分析可知，其晶粒仅暴露两种晶面：表面为(110)晶面，侧面为（111）面，两者面积比例为1.0。（110）表面平行四边形夹角（以锐角计）70.9゜。所得晶粒比表面积为295 m2/g。
实施例5
将112ml的0.2mol/L的氢氧化钠溶液分装入适当的模具槽孔中，然后将其在-28℃下将冻成冰块，之后将其破碎成0.5mm的小冰粒，在搅拌的条件下将冰粒分批加入到-20℃的145ml的0.05mol/L的氯化铝乙醇溶液中（乙醇/水体积比0.50），直至冰粒全部溶解达到充分的液-液混合状态。然后在超声分散（超声分散的能量密度为2.0kW/L）及机械搅拌下，将上述混合物的温度升至80℃，然后保持2小时。将保温后的混合物转移至内衬聚四氟乙烯的压力容弹中，密闭并升温至200℃反应5小时。反应结束后，将产物反复分离洗涤至洗涤液为中性，干燥后，在550℃下焙烧5小时。所述氧化铝纳米粒子经粉末X射线衍射表征为γ-Al2O3，其形貌为平行六面体，平均晶粒大小为6 nm，厚度为0.6nm。纳米束电子衍射分析可知，其晶粒仅暴露两种晶面：表面为(110)晶面，侧面为（111）面，两者比例约为2.3。（110）表面平行四边形内角为（以锐角计）68.7゜。所得晶粒比表面积为378 m2/g。

Claims (11)

1.一种片状γ-Al2O3纳米晶粒，其特征在于：具有如下性质：纳米晶粒尺寸形态均匀，具有平行六面体的立体形貌，该平行六面体的相对表面作为一组表面，其中一组表面为内角（以锐角计）为67.0-74.5゜的平行四边形，暴露的是(110)晶面族，其余两组表面为矩形，暴露的是(111)晶面族；γ-Al2O3纳米晶粒的 (110)晶面与（111）晶面的面积比为1：1~4：1；比表面积为150-500m2/g，晶粒大小为2-40nm；厚度为0.5-5.0nm。
2.一种权利要求1所述的片状γ-Al2O3纳米晶粒的制备方法，其特征在于包括如下内容：（1）将碱液冷冻形成冰块，然后将冰块加入到无机铝盐溶液中，持续搅拌使碱液冰块在无机铝盐溶液中逐渐溶解，直至由固-液二相变为均匀的液相混合物；（2）在超声分散及机械搅拌下，将步骤（1）的液相混合物继续混合反应；（3）将步骤（2）的混合物在密闭的条件下水热反应，反应结束后，将反应物经洗涤、干燥和焙烧，得到片状γ-Al2O3纳米晶粒；步骤（1）所述的无机铝盐溶液是指无机铝盐的C5以下一元醇水溶液，其中一元醇与水的体积比为：0.01-1.0，无机铝盐溶液的浓度为0.05-2.0mol/L；步骤（1）中碱液冷冻为冰块的温度-40~-0℃，所述碱液形成的冰块，在加入到无机铝盐溶液前破碎成尺寸不大于10mm的冰粒。
3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的无机铝盐为硝酸铝和/或氯化铝。
4.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的碱液为氢氧化钠水溶液，氢氧化钠水溶液的浓度为0.1-10.0mol/L。
5.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（1）中无机铝盐溶液的温度为-35℃~-0℃。
6.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（1）无机铝盐溶液与氢氧化钠溶液的比例关系满足：OH-/Al3+ =3.0-4.0。
7.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（2）中混合物的反应温度为0-100℃，反应时间为1-12小时。
8.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述的超声分散，其作用参数为：超声分散的能量密度为0.2-4kW/L，作用时间是伴随步骤（2）整个过程。
9.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（3）所述的水热反应条件为：180-220℃反应2-10小时。
10.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（3）所述的焙烧条件为：500℃-750℃焙烧2-8小时。
11.一种权利要求1所述的片状γ-Al2O3纳米晶粒在催化剂制备、吸附分离石油化工过程中的应用。
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Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112707426B (zh) * 2019-10-25 2022-10-11 中国石油化工股份有限公司 一种γ-氧化铝晶粒及其制备方法
CN112707425B (zh) * 2019-10-25 2022-10-11 中国石油化工股份有限公司 一种γ-氧化铝纳米晶粒及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104556160A (zh) * 2013-10-22 2015-04-29 中国石油化工股份有限公司 一种γ-Al2O3纳米晶粒及其制备方法
CN104556161A (zh) * 2013-10-22 2015-04-29 中国石油化工股份有限公司 一种片状γ-Al2O3纳米晶粒及其制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104556177B (zh) * 2013-10-22 2016-06-22 中国石油化工股份有限公司 片状纳米γ-Al2O3及其制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104556160A (zh) * 2013-10-22 2015-04-29 中国石油化工股份有限公司 一种γ-Al2O3纳米晶粒及其制备方法
CN104556161A (zh) * 2013-10-22 2015-04-29 中国石油化工股份有限公司 一种片状γ-Al2O3纳米晶粒及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
An investigation of commercial gamma-Al2O3 nanoparticles;Y Rozita et al.;《Journal of Physics: Conference Series》;20101231;第241卷;第1-5页
Tomography and High-Resolution Electron Microscopy Study of Surfaces and Porosity in a Plate-like γ-Al2O3;Libor Kovarik et al.;《J. Phys. Chem. C》;20121210;第117卷;第179-186页

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