CN107302097A - 用于气体扩散层的多层碳基材 - Google Patents

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Abstract

本申请提供了用于燃料电池的气体扩散层的碳基材，并且碳基材具有其中多个单元碳基材堆叠的结构，其中每个单元碳基材是具有第一表面和与第一表面相对的第二表面的板型基材，碳纤维随机布置在每个单元碳基材的第一表面上，以单元碳基材的纵向布置的碳纤维的数量大于沿着单元碳基材的厚度方向从第一表面到第二表面以单元碳基材的横向布置的碳纤维的数量，因此显示出其中在纵向上的取向从第一表面到第二表面增加的取向梯度。

Description

用于气体扩散层的多层碳基材
相关申请的交叉引用
本申请要求于2016年4月15日在韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10-2016-0046500号的优先权和利益，其公开内容以引用方式整体并入本文。
技术领域
一个或多个实施方式涉及用于燃料电池中的气体扩散层的碳基材，更具体而言，涉及这样的多层碳基材，其包括以纵向(MD)定向且彼此堆叠的多个单元碳基材以使包括多层碳基材的气体扩散层具有增加的机械强度和高的气体扩散性能。
本发明概念是由韩国技术与信息推广(Korea Technology and InformationPromotion)的融合集成技术机构(Convergence integration technology Agency)资助的研究项目(项目ID.S2178322)的结果。
背景技术
与其它燃料电池相比，聚合物电解质膜燃料电池(PEMFC)具有低操作温度、高效率、高电流密度、高功率密度、短起始时间和响应于负载变化的快响应速度。在PEMFC中，分别向聚合物电解质膜(催化剂涂覆的膜，CCM)的阳极和阴极涂布催化剂。同样，PEMFC包括通过将气体扩散层附加到催化剂上而获得的膜电极组件(MEA)和附加至MEA的相对表面的双极板。气体扩散层(GDL)可以通过将用于微孔层(MPL)的碳浆料涂覆在包括多孔碳材料(例如碳布、碳毡和碳纸)的碳基材上而获得。
在氢燃料电池车辆(HFCV)的领域中，当前问题之一是开发能够减少现有组分的体积，降低组分价格，增加其耐久性，并且获得具有高性能的燃料电池的组分和材料。用作燃料电池双极板以便降低燃料电池车辆(FCV)的价格并且增加能量密度的金属双极板具有比碳双极板大的堆叠压力，因此，向MEA和GDL施加的压力每单位面积大幅增加并且GDL可能塌陷。这可以导致燃料电池的性能和耐久性的劣化。
此外，很多车辆制造商考虑将生产优先权从休闲车(RV)转换为轿车或紧凑型轿车。为此，有必要减少燃料电池堆栈的体积，还有也减少金属双极板的厚度和GDL的厚度。
参考图1，根据现有技术的金属双极板具有在其中形成的通道并且经由该通道向GDL提供燃料和氧气。然而，近来已被开发并且应用到空气电极的多孔双极板b分配空气，产生由于其三维结构所致的空气湍流，且向整个GDL提供空气。关于现有技术的双极板，GDL和双极板彼此表面接触。然而，在多孔双极板的情况下，GDL和多孔双极板彼此点或线接触。因此，与具有沟槽的金属双极板的情况相比，当堆叠多孔双极板时向GDL施加的压力高得多。因此，应用于车辆的GDL需要具有高的机械强度和减少的厚度。
此外，当PEMFC被驱动时，PEMFC的堆栈由于温度变化或反应条件而收缩或膨胀。因而，在每个堆栈中向组分施加的压力变化，并且垫圈和GDL用作用于缓冲压力的弹簧。大多数GDL在受到压力变形后仅恢复一点或极少恢复。然而，因为垫圈自身不作为弹簧起作用，所以预期GDL具有弹簧的机械特征。
大多数碳纸型GDL通过在湿法毡工艺中对碳纤维进行造纸而制备，因此，一般具有包括不规则布置的碳纤维的各向同性结构。然而，具有此类各向同性结构的GDL在任意表面具有相同的结构，因此，当向具有沟槽的双极板结构中的直接接触GDL的表面施加力时，可使碳纤维破裂并压缩。因此，可使GDL侵入到双极板中的沟槽或流场中，即，侵入发生。因此，减少空气或燃料移动所通过的空隙。这种侵入导致双极板中的流场的压降并且还增加泵的功耗。同样，由于在GDL与流场之间的界面破裂的碳纤维所致的GDL结构的塌陷使GDL的耐久性劣化还有反应性气体减少或所产生的水转移。
发明内容
一个或多个实施方式包括用于气体扩散层的碳基材，当燃料电池耦合时所述碳基材具有改善的弹性和对产生的压力的耐性。
一个或多个实施方式包括用于燃料电池的气体扩散层的碳基材，由此在金属双极板中气体扩散层到流场的侵入得以改善。
一个或多个实施方式包括用于气体扩散层的碳基材，所述碳基材能够有效改善氧气和氢气从多孔双极板到电极层的转移。
一个或多个实施方式包括用于气体扩散层的碳基材，所述碳基材具有能够有效耗尽从空气电极到多孔双极板的水的结构。
一个或多个实施方式包括用于燃料电池的气体扩散层，所述气体扩散层包括用于燃料电池的气体扩散层的碳基材。
一个或多个实施方式包括膜电极组件，所述膜电极组件由于在燃料电池中包含气体扩散层而具有改善的电池性能。
一个或多个实施方式包括燃料电池，所述燃料电池具有燃料电池中的气体扩散层，由此具有改善的电池性能。
另外的方面将在下面的说明中部分列出并且部分会因说明显而易见，或可通过实施本发明实施方式而了解。
根据一个或多个实施方式，用于燃料电池的气体扩散层的碳基材，所述碳基材包括其中两个至八个单元碳基材堆叠的结构，其中每个所述单元碳基材是具有第一表面和与所述第一表面相对的第二表面的板型基材，每个所述单元碳基材包含形成无纺碳衬层的碳纤维和布置在所述碳纤维之间且键合所述碳纤维的碳化聚合物，其中a)在每个所述单元碳基材中以纵向(MD)布置的碳纤维的数量大于在每个所述单元碳基材中以横向(TD)布置的碳纤维的数量，所述碳纤维在每个所述单元碳基材的所述第一表面上和每个所述单元碳基材的厚度方向上从所述第一表面到所述第二表面随机布置，以每个所述单元碳基材的纵向布置的所述碳纤维的数量变得大于以每个所述单元碳基材的横向布置的所述碳纤维的数量，因此，在纵向(MD)上的取向从所述第一表面到所述第二表面增加，或者b)以每个所述单元碳基材的纵向布置的碳纤维的数量大于以每个所述单元碳基材的横向布置的碳纤维的数量，以使每个所述单元碳基材具有在所述纵向上的取向，
在每个所述单元碳基材的纵向上的取向沿着每个所述单元碳基材的厚度方向从所述第一表面到所述第二表面恒定，并且
所述单元碳基材彼此堆叠以使两个相邻单元碳基材的所述纵向彼此垂直。
在a)中，在所述第二表面上以所述纵向布置的碳纤维的数量与以所述横向布置的碳纤维的数量的比率(MD/TD)优选为1.5至4.0。
在a)中，所述单元碳基材可彼此堆叠以使两个相邻单元碳基材中的一个的所述第一表面接触所述两个相邻单元碳基材中的另一个的所述第二表面
在a)中，所述单元碳基材可彼此堆叠以使两个相邻单元碳基材的所述第一表面或第二表面可彼此接触。
所述单元碳基材可彼此堆叠以使所述单元碳基材的所述纵向彼此平行。
所述单元碳基材可彼此堆叠以使所述单元碳基材的所述纵向彼此垂直。
在b)中，以所述纵向布置的碳纤维的数量与以所述横向布置的碳纤维的数量的比率(MD/TD)可为1.5至4.0。
在b)中，所述碳纤维包含具有不同长度的两种或更多种类型的碳纤维，所述两种或更多种类型的碳纤维包含第一碳纤维和第二碳纤维，所述第二碳纤维的长度可比所述第一碳纤维的长度长，在所述单元碳基材的所述厚度方向上可向所述第一表面布置的所述第一碳纤维多于所述第二碳纤维，而可向所述第二表面布置的所述第二碳纤维多于所述第一碳纤维，并且可示出孔径梯度以使孔的大小在每个所述单元碳基材的所述厚度上从所述第一表面到所述第二表面逐渐增加。
发明效果
根据一个或多个实施方式，控制机械强度，具体为，碳纤维在碳基材的纵向MD上的取向，以使碳基材的弯曲强度得以改善。因此，可以减少气体扩散层到金属双极板的流场的侵入，即，浸润。
同样，因为根据一个或多个实施方式的碳基材是抗压的，其弹簧特性可得以改善。此外，包括碳基材的气体扩散层具有在整个层中减少的气体扩散抗性，因此，具有相对高的反应气体扩散性质。
此外，包括根据一个或多个实施方式的碳基材的气体扩散层具有改善的排水性能，因此，可以有效排出燃料电池被驱动时产生的水并且可以防止由于注水所致的单元电池的性能的劣化。
附图说明
结合附图，这些和/或其它方面会由实施方式的下列描述变得显而易见且更易理解，在附图中：
图1A和1B是用于氢燃料电池的金属双极板的图，其中图1A示出根据现有技术的金属双极板，所述金属双极板具有通道和肋状结构，并且图1B示出气体和水沿着各种途径移动的多孔双极板；
图2是根据实施方式的单元碳基材的示意图；
图3A至3D是根据实施方式的碳基材的堆栈结构的图；
图4是根据实施方式的单元碳基材的示意图；
图5是根据实施方式的碳基材的堆栈结构的图；
图6是示出根据实施方式和现有技术的弹簧特性的图表；
图7是示出在金属双极板上的根据实施方式和现有技术的侵入特性的图表；且
图8是在被1MPa的压力压缩后根据实施方式和现有技术的气体扩散层的图像。
具体实施方式
现在将详细地参考实施方式，其实例于附图中阐述，其中相同的附图标记通篇是指相同的要素。在这一点上，本发明实施方式可以具有不同形式并且不应解释为限于本文列出的描述。因此，通过参阅附图仅在下面描述实施方式以解释本说明书的各方面。如本文所使用，术语“和/或”包括一个或多个相关的所列条款的任意和所有组合。表述例如“中的至少一个”，在一列要素之前时，修饰整列要素，而不是修饰该列中的单个要素。
在下文，将描述用于燃料电池的气体扩散层的基材、制造基材的方法、包括基材的电极、包括电极的膜电极组件和包括膜电极组件的燃料电池。
根据实施方式的用于燃料电池的气体扩散层的碳基材具有包括彼此堆叠的多个单元碳基材的结构。图2是根据实施方式的单元碳结构的表面的取向的示意图。
单元碳基材是具有第一表面(图2中的a)和与第一表面相对的第二表面(图2中的b)的板型基材。单元碳结构包括碳纤维和布置在碳纤维之间键合两个碳层的有机聚合物碳化物。关于碳纤维，以单元碳基材的纵向(MD)布置的碳纤维的数量大于以单元碳基材的横向(TD)布置的碳纤维的数量。单元碳基材的第一表面具有其中碳纤维被随机布置的各向同性结构。以碳基材的纵向(MD)布置的碳纤维的数量变得大于沿着碳基材的厚度方向从第一表面到第二表面以横向TD布置的碳纤维的数量。因此，形成取向梯度以使在碳基材的纵向MD上的取向从第一表面到第二表面增加。
在第一表面上以纵向MD布置的碳纤维的数量与以横向TD布置的碳纤维的数量的比率(MD/TD)为约0.9至1.1，即，第一表面具有其中碳纤维被随机布置的各向同性结构。此外，在第二表面上沿着纵向MD的碳纤维的数量与沿着横向TD的碳纤维的数量之间的比率可为约1.5至4.0。
当n个碳基材(n为2至8)彼此堆叠时，单元碳基材可具有相同的重量和厚度或不同的重量和厚度。
图3A至3D是示出堆叠根据实施方式的单元碳基材的实例的示意图。在图3A至3D中，为了方便描述，单元碳基材被示为彼此间隔开，但是单元碳基材可堆叠以在实际堆叠工艺中彼此接触。
单元碳基材可彼此堆叠以使两个相邻单元碳基材中的一个的第一表面和两个相邻单元碳基材中的另一个的第二表面可彼此接触(参见图3A和3C)。即，堆叠结构可以呈[第一表面/第二表面//第一表面/第二表面//第一表面/第二表面……]的形式。
另外，单元碳基材可彼此堆叠以使两种相个单元碳基材的第一表面或第二表面可彼此接触。即，堆叠结构可以呈[第一表面/第二表面//第二表面/第一表面//第一表面/第二表面…]的形式(参见图3B和3D)。
根据另一实施方式，单元碳基材可彼此堆叠以使在单元碳基材的纵向MD上的取向可彼此一致(参见图3A和3B)。
根据另一实施方式，单元碳基材可彼此堆叠以使相邻单元碳基材在纵向MD上的取向可彼此垂直(参见图3C和3D)。
根据另一实施方式的用于燃料电池的气体扩散层的碳基材具有包括彼此堆叠的多个单元碳基材的结构。图4是在根据实施方式的单元碳基材的表面上的取向结构的示意图。
单元碳基材是具有第一表面和与第一表面相对的第二表面的板型基材。碳基材包括形成无纺碳衬层的碳纤维和布置在所述碳纤维之间键合碳层的有机聚合物碳化物。以碳基材的纵向MD布置的碳纤维的数量大于以横向TD布置的碳纤维的数量，因此，碳基材具有在纵向MD上的取向。此外，在碳基材的纵向MD上的取向沿着碳基材的厚度方向从第一表面到第二表面变得恒定。
根据实施方式，单元碳基材可彼此堆叠以使相邻单元碳基材在纵向MD上的取向彼此垂直(参见图5)。在图5中，为了方便描述，单元碳基材被示为彼此间隔开；但是单元碳基材可彼此堆叠以在实际堆叠工艺中接触。
根据在纵向MD上的取向，MD/TD比率为约1.5至4，优选约1.5至3。当MD/TD比率小于1.5时，碳基材具有各向同性结构并且对反应气体在平面方向上的扩散具有抗性，因此，其性能在高电流密度下劣化。此外，因为碳基材侵入燃料电池的双极板的肋，所以燃料电池的耐久性劣化。当MD/TD比率大于4时，碳基材在横向上的机械强度劣化并且碳基材可在堆叠期间破裂。
此外，根据一个或多个实施方式的具有在纵向MD上的取向的用于气体扩散层的碳基材可具有在其厚度方向上的孔径梯度。详细地，碳基材中的碳纤维可以具有两种或更多种类型并且具有彼此不同的长度。两种或更多种类型的碳纤维包括第一碳纤维和第二碳纤维，第二碳纤维的长度比第一碳纤维的长度长。此外，第一碳纤维主要布置在碳基材的厚度方向上靠近碳基材的第一表面，并且第二碳纤维主要靠近碳基材的第二表面布置。因此，碳基材具有孔径梯度，根据孔径梯度，碳基材中的孔的大小从第一表面到第二表面增加。此外，碳纤维的长度可随每个单元碳基材变化。同样，具有彼此不同的长度的碳纤维的单元碳基材根据实施方式堆叠，因此，碳基材在其厚度方向上具有孔径梯度。
本公开的所有方面可彼此组合。
接下来，将描述制造根据实施方式的用于气体扩散层的碳基材的方法。每个单元碳基材制造如下。
首先，将金属丝网放入分散于分散介质中的碳纤维的分散体中以形成碳纤维预编织物(preweb)。在形成碳纤维预编织物的上述工艺中，用于向分散介质中的金属丝网供应碳纤维的方向和时间段以及引入金属丝网的速度可变化。包括碳纤维的分散体通过供料单元，在供料单元中金属丝与外部屏障壁之间的间隙逐渐减少，然后，碳纤维变得与分散体的流动平行并且沉积在以恒定速度移动的金属丝的表面上。起初由供料单元供应的分散介质以碳纤维仍不具有定向性的状态沉积在金属丝的表面上，并且当金属丝向供料单元中的狭窄间隙移动时，更多碳纤维在纵向MD上取向并且由于分散体流的速度和金属丝缠绕的速度而沉积。
碳纤维可在碳基材的第一表面和第二表面中都具有恒定的取向或当碳纤维彼此堆叠时可具有从第一表面到第二表面增加的在纵向MD上的取向。然而，一个或多个实施方式并不限于此。
如果碳纤维具有在碳基材的厚度方向上的恒定取向，则MD/TD比率可为约1.5至约4.0，优选为约1.5至约3.0。
否则，如果碳纤维具有从第一表面到第二表面增加的在纵向MD上的取向，则MD/TD比率在从第一表面起的碳基材的整个厚度上的约10％至约35％的范围内为约0.5至约1.2，优选约0.8至约1.1。因此，设计造纸机以使，当金属丝通过其行进时，在纵向MD上的取向逐渐增加，并且在最后阶段，大多数碳纤维具有在纵向MD上的取向。在这种情况下，控制在碳基材的中间部分中的MD/TD比率为约1.2至约2.0，控制从第二表面起约40％至约70％范围内的MD/TD比率在约1.5至约4.0、优选约1.5至约3.0的范围内。
根据实施方式，通过上述工艺获得的碳纤维预编织物具有含有第一表面和与第一表面相对的第二表面的板形，以及第一表面和第二表面可具有相同的结构或彼此不同的结构
此外，根据实施方式的碳纤维预编织物可以包括一种类型的具有相同长度的碳纤维。
可选地，根据实施方式的碳纤维预编织物可以包括具有彼此不同的长度的两种或更多种类型的碳纤维。两种或更多种类型的碳纤维包括第一碳纤维和具有比第一碳纤维长的长度的第二碳纤维。在碳纤维预编织物形成工艺中，基于取决于碳纤维的长度的碳纤维的漂浮时间，控制碳纤维预编织物的形成直至碳纤维沉积在分散介质中的金属丝网上以使具有较短长度的第一碳纤维致密地沉积在网金属丝侧，然后，具有比第一碳纤维长的长度的第二碳纤维主要沉积于其上。因此，形成孔径梯度，即，孔的大小从第一表面到第二表面增加。
根据实施方式，分散体还可包括粘合剂短纤维。例如，粘合剂短纤维可以是选自由以下组成的组中的一种或至少两种：聚乙烯醇(PVA)短纤维、低熔点(LM)聚酯短纤维、聚乙烯(PE)短纤维、聚丙烯(PP)较短纤维、纤维素短纤维和沥青短纤维。
根据实施方式，用于燃料电池的气体扩散层的碳基材可以按两种方法制造。第一种，通过具有n个流浆箱(head box)的造纸机顺序制造的碳纤维预编织物彼此堆叠，同时以纸形结构制造。第一碳纤维预编织物于第一区的流浆箱中形成，接着放置于整理带(pickupbelt)上，然后，第二区的流浆箱中形成的第二碳纤维预编织物放置于整理带上以使两个预编织物可彼此堆叠。当使用包括n个流浆箱的造纸机时，可以获得堆叠的n个预编织物。即，已通过第n个流浆箱的预编织物堆叠在整理带上，在整理带上堆叠第n-1个预编织物，然后，堆叠的预编织物通过干燥区并被层压。另外，形成每种预编织物，然后，切割预编织物以具有恒定长度并且根据取向方向彼此堆叠。之后，将水性聚合物涂覆于堆叠的预编织物上并且将堆叠的预编织物层压以获得预编织物。
根据另一实施方式，在形成碳纤维预编织物工艺之后，在其中将碳纤维预编织物浸渍到包括热固性或热塑性树脂和碳填充剂的浆料中然后干燥以获得经浸渍的碳纤维预编织物的工艺中，获得每个碳纤维预编织物，接着堆叠在其他碳纤维预编织物上待层压。然而，一个或多个实施方式并不限于上述实例，并且碳基材可通过本领域普通技术人员已知的适当方法来制造。
气体扩散层GDL可通过如下形成：其中向经浸渍的碳纤维预编织物施加热和压力以压缩碳纤维预编织物的固化工艺；其中将碳纤维预编织物在惰性气氛中加热以使树脂碳化以获得碳基材的碳化工艺；其中通过使用氟基树脂悬浮液或乳液来处理碳基材以获得其上浸渍有氟基树脂的碳基材的工艺；和涂覆微孔层MPL于碳基材上的工艺。微孔层MPL中的孔的大小在约0.1μm至约20μm之间的范围内。微孔层MPL也可具有孔径梯度，且在这种情况下，由催化剂层产生的水可向微孔层MPL有效地排出。
根据实施方式的用于燃料电池的电极包括上文所述的用于气体扩散层GDL的碳基材，并且可用作燃料电池的阴极或阳极。
根据实施方式的用于燃料电池的膜电极组件包括上述电极。
根据实施方式的燃料电池包括根据实施方式的膜电极组件。
在下文，现在将参考下列实施例来详细地描述一个或多个实施方式。然而，这些实施例不旨在限制本发明的一个或多个实施方式的范围。
制备例1
作为原料，制备相对于整个纤维的重量的90wt％的碳短纤维并且制备10wt％的PVA短纤维，其中碳短纤维含有95％碳，具有约7μm直径、约1.81g/cc的密度，约6mm和12mm的平均长度，和PAN的前体(在此，6mm长度和12mm长度的碳短纤维之间的含量比率为50/50)。然后，碳纤维预编织物通过碳预编织物制造工艺(即，纤维混合、纤维于水中分散，以及沉积于金属丝上)来制造。经由泵向造纸机供应分散于水中的碳纤维。与造纸机的流浆箱连接的供应单元具有朝流浆箱变窄的结构，并且碳纤维与分散体液体流动的方向平行布置。在金属丝与供应单元之间的狭缝在分散体液体起初接触金属丝的部分中是可调节的。当狭缝之间的间隙大于碳纤维的长度时，最可能形成各向同性结构，并且当狭缝之间的间隙小于碳纤维的长度，获得各向异性结构。在制备例1中，分散体液体通过可在接触金属丝之前产生漩涡的部分，并且狭缝之间的间隙大于碳纤维的长度以使第二表面上的MD/TD比率为2.5。流浆箱中狭缝之间的间隙逐渐减少，因此，碳纤维逐渐以纵向布置。特别地，当供应分散体流体的速度增加并且间隙变得更小时，并且当在金属丝上形成预编织物的速度增加时，在纵向MD上的取向增加。
因而，获得以下预编织物：其中在第一表面上碳纤维的MD/TD比率为1.1，在中间部分上的为1.8，以及在第二表面上的为2.5。
在流浆箱中的金属丝上形成的碳纤维中的分散介质通过脱水工艺来脱水并干燥以获得预编织物。
干燥的预编织物经历在约80℃至约150℃的温度和在1kgf/cm2至10kgf/cm2的压力下进行的加热和加压工艺以及缠绕工艺。
如上获得的碳纤维预编织物经历浸渍工艺、固化工艺和碳化工艺以形成用于气体扩散层的碳基材。
在浸渍工艺中，其中苯酚树脂溶液(分子量：约3000至5000，溶剂：N-甲基-2-吡咯烷酮)和石墨颗粒(制造商：Asbury Carbons，型号5991)以3mg/cm2的量分散(苯酚树脂/石墨颗粒的重量比率：50/50，混合物的总固体含量：约20wt％)的浆料浸渍到碳纤维预编织物中。
在固化工艺中，使用具有约120℃的温度的加热带3111a和具有提高至约100℃、约150℃和约180℃的温度的三级辊3121a以干燥并且硬化碳纤维预编织物。将压力增加至约1kgf/cm2至10kgf/cm2的范围。通过使用冷却空气将冷却室3131调节至约30℃或以下。在碳化工艺中，碳化在约900℃温度的碳化处理炉中进行约30分钟，同时在30l/min的注入速度下注入氮气或氩气。此外，石墨化工艺在约2000℃的温度下在石墨化处理表面上进行30分钟，同时在10l/min的注入速度下注入氮气或氩气。然后，获得具有表1中示出的特性的碳基材。
制备例2
按与制备例1相同的方式制造在第一表面和第二表面上具有2.0的MD/TD比率的碳纤维预编织物，不同的是在分散体液体接触金属丝之前没有用于产生漩涡的部分以及在分散体液体起初接触金属丝的部分上狭缝之间的间隙等于碳纤维的长度。之后，通过与制备例1相同的工艺获得具有表1中示出的特性的碳基材。
实施例1
将根据制备例1制造的两个单元碳基材彼此堆叠，压缩，并且干燥以获得堆叠的单元碳基材。进行堆叠以使在较高水平处第一单元碳基材的第二表面和在较低水平处第二单元碳基材的第一表面彼此接触。
堆叠通过使用包括两个流浆箱的造纸机来进行。在第一区的流浆箱中，形成第一碳纤维预编织物(单元碳基材)并且将其放置在整理带上，然后，将在第二区的流浆箱中形成的第二碳纤维预编织物(单元碳基材)放置在整理带上以使两个碳纤维预编织物可堆叠。
干燥的预编织物经历在约80℃至约150℃的温度和在1kgf/cm2至10kgf/cm2的压力下进行的加热和加压工艺以及缠绕工艺以获得碳纤维预编织物。
在碳纤维预编织物上进行浸渍工艺、固化工艺和碳化工艺以获得用于气体扩散层的碳基材。
在浸渍工艺中，苯酚树脂溶液(分子量：约3000至5000，溶剂：N-甲基-2-吡咯烷酮)和石墨颗粒(制造商：Asbury Carbons，型号5991)以3mg/cm2的量分散(苯酚树脂/石墨颗粒的重量比率：50/50，混合物的总固体含量：约20wt％)的浆料浸渍到碳纤维预编织物中。
在固化工艺中，使用具有约120℃的温度的加热带3111a和具有提高至约100℃、约150℃和约180℃的温度的三级辊3121a以干燥并且硬化碳纤维预编织物。将压力在约1kgf/cm2至约10kgf/cm2的范围内增加。通过使用冷却空气将冷却室3131调节至约30℃或以下的温度。在碳化工艺中，碳化在约900℃温度的碳化处理炉中进行约30分钟，同时在30l/min的注入速度下注入氮气或氩气。此外，石墨化工艺在约2000℃的温度下在石墨化处理表面上进行30分钟，同时在10l/min的注入速度下注入氮气或氩气。然后，获得具有表1中示出的特性的碳基材。
之后，将1,000g去离子水、20g分散剂(Triton X-100)、92g碳黑(Vulcan XC-72)和8g 60wt％聚四氟乙烯(PTFE)分散体以机械方式混合在一起以获得用于微孔层MPL的组合物。将用于微孔层MPL的组合物涂布在堆叠的碳基材上并且在120℃的温度下干燥，之后，将所生成的产物在约350℃的温度下热处理约30分钟以获得气体扩散层。
实施例2
按与实施例1相同的方式获得气体扩散层，不同的是根据制备例1制造的两个单元碳基材彼此堆叠以使第一和第二单元碳基材的第二表面彼此接触。
实施例3
根据制备例1制造的两个单元碳基材彼此堆叠以使第一单元碳基材的第二表面和第二单元碳基材的第一表面彼此接触。
形成每个单元碳基材，接着，切成特定的长度。然后，单元碳基材彼此堆叠以使碳基材的取向彼此垂直，并且将水性聚合物涂覆于堆叠的单元碳基材上并且将堆叠的单元碳基材层压。之后，按与实施例1相同的方式获得气体扩散层。
实施例4
按与实施例3相同的方式获得气体扩散层，不同的是根据制备例1制造的两个单元碳基材彼此堆叠以使两个单元碳基材的第二表面彼此接触。
实施例5
堆叠的碳基材通过堆叠、压缩以及干燥根据制备例2制造的两个单元碳基材来制造。两个单元碳基材彼此堆叠以使上部单元碳基材和下部单元碳基材的MD取向彼此垂直。
形成每个单元碳基材并且切成特定的长度，并且单元碳基材彼此堆叠以使单元碳基材的取向彼此垂直。此外，将水性聚合物涂覆于堆叠的单元碳基材上并且将堆叠的碳基材层压。之后，按与实施例1相同的方式获得气体扩散层。
比较例
碳纤维的分散体液体经由泵供应到流浆箱的供应单元中与实施例中的相同，但在金属丝与供应单元之间无狭缝结构，因此，随机布置碳纤维。将碳纤维漂浮在分散介质上并且及时堆叠在金属丝上，之后，进行干燥工艺。在干燥工艺后的工艺与实施例中的相同。将通过根据现有技术的工艺制造以具有约270μm厚度的碳基材JNT30(JNTC Co.,Ltd.)浸渍到5wt％PTFE溶液(Du Pont)中以使PTFE的含量为碳基材的约10wt％。然后，将碳基材干燥并且在空气中在约350℃的温度下热处理30分钟以获得防水性碳基材。
将第一微孔层的组合物涂覆在防水性碳基材上并且以约50％组合物浸渍到防水性碳基材中，随后在约120℃下干燥以形成微孔层。此外，将防水性碳基材在空气中在约350℃的温度下热处理30分钟以获得气体扩散层。
在实施例和比较例中获得的气体扩散层的物理性质示于下表1中。纤维的取向通过使用由Nomura Shoji,Co.,Ltd.制造的纤维取向测量器来测量，并且当在横向上的取向被设定为1时，相对于在横向上的取向计算在纵向上的取向的比率。通过使用厚度测量计在2N/cm2的压力下测量碳基材的厚度，并且在将碳基材切成预定的相等大小后通过使用秤测量碳基材的重量。
物理性质的测量
在实施例和比较例中获得的气体扩散层的物理性质测量如下。通过使用NomuraShoji,Co.,Ltd.的纤维取向测量器测量纤维的取向，并且当在横向上的取向被设定为1时，相对于在横向上的取向计算在纵向上的取向的比率。通过使用厚度测量计在2N/cm2的压力下测量碳基材的厚度，并且在将碳基材切成预定的相等大小后通过使用秤测量碳基材的重量。
弹簧特性测量如下：通过将气体扩散层放入万能试验机的样品架中，接着通过将压力逐渐增加至200N/cm2并且减少和恢复压力，以及按相同方式进行第二循环。之后，在第三循环中，将压力增加至170N/cm2，并且在第四循环中，将压力增加至60N/cm2以便测量厚度。然后，测量第三循环(即在压力170N/cm2下)中以及第四循环(即在压力60N/cm2下)中的厚度变化。当厚度变化变大时，应理解，样品具有较强的弹簧特性。
侵入测试如下：通过将两个气体扩散层放入样品架中以使两个气体扩散层的微孔层彼此面对面，然后用具有通道-肋形状的支架从气体扩散层的相对侧推动气体扩散层。通过使用万能试验机，通过显微镜拍摄在0.75MPa、1MPa和1.7MPa的压力水平下气体扩散层到通道的侵入值并且测量。
评价例1：弹簧特性
测量根据实施例1、2和5以及比较例制造的碳基材的弹簧特性并且结果示于图6中。
如图6中所示，根据比较例，当向碳基材施加200N/cm2的压力时，气体扩散层的结构塌陷以及结构的恢复程度较低。因此，弹簧值非常低，即，6μm。然而，根据实施例1和2，碳基材具有堆叠在其中的碳纤维的不同取向，因此，这些实施例的碳基材的弹簧值分别为18μm和20μm。根据实施例5，具有第二表面的碳基材前体相对于彼此以90°的角度堆叠，因此，弹簧值略小于实施例1和2中的那些，但是大于比较例中的值。
此外，相对于实施例3和4，单元碳基材堆叠以使第n层和第n-1层的取向彼此垂直，并且弹簧特性分别为12和13。即，实施例3和4的弹簧特性大于比较例的，但是小于实施例1和2的那些。这会是因为，当在纵向上取向的碳纤维彼此垂直时，强度变得太强，因此弹性劣化。
评价例2：根据压缩压力的碳基材的侵入量
当两个气体扩散层放在两个通道之间并且彼此推动(同时增加压力)时，经由内窥镜检查照相机从气体扩散层那侧拍摄气体扩散层的表面到通道的侵入量。结果于图7中示出。同样，拍摄气体扩散层的结构中的变化并且结果于图8中示出。
参考图7，根据比较例的气体扩散层的侵入量在压力0.75MPa下较小，但当压力增加时，气体扩散层快速破裂并且气体扩散层到通道的侵入量增加。当向随机布置的碳纤维施加的压力缓慢增加时，使接触肋的碳纤维碰撞并侵入到通道中。实施例1、2和5中气体扩散层的侵入量在1MPa的压力下为比较例的约17％至22％，即，可以稳定地保持气体扩散层的强度，而不管金属双极板和气体扩散层的布置如何。
在实施例1和2中，当气体扩散层的纵向MD和金属双极板的流程方向彼此垂直(90°)并且压缩气体扩散层时，气体扩散层的侵入即使在高压下非常低。此外，当气体扩散层在气体扩散层的纵向MD与流程方向彼此平行(0°)的状态下压缩时，侵入量略大于垂直布置(90°)的情况。
根据实施例5，通过堆叠具有以90°角度的MD取向的碳基材预编织物而形成的气体扩散层具有最低侵入量，而不管金属双极板中流场的布置如何。即，当碳纤维以90°的角度布置时，气体扩散层可以具有非常强的结构。
相对于其中单元碳基材彼此堆叠以使在第n层和第n-1层的取向彼此垂直的实施例3和4，按与实施例1和2相同的方式检查侵入特性。在实施例3和4中，强度比实施例1和2增加得多，并且侵入值小于实施例1和2中的那些。即，实施例3和4中的侵入值分别为15μm至18μm。即，压力抗性增加，这是因为以纵向取向的碳纤维彼此垂直，因此，碳纤维的碰撞大幅减少。
图8示出部分破裂并进入通道的气体扩散层的图像。当在1MPa的压力下测量侵入程度时，通过光学显微镜拍摄图像。
根据比较例，由于两个气体扩散层在肋之间推动，碳基材的结构塌陷，接着，很多碳纤维断开并且进入通道。相反，根据实施例1和5，由于气体扩散层和通道彼此以90°布置，获得非常稳定的结构，因此，压缩力抗性足够大且侵入程度非常小。
评价例3：碳基材的气体渗透性
在根据现有技术的流场结构的双极板中，当氧气通过气体扩散层移入催化剂层时在流场中引入的氧气的均匀的平面内扩散是一个重要的因素。然而，在多孔双极板中，氧气的供应未集中于特定的通道(例如流场)中，但是均匀地分布于整个双极板中。因此，对于气体扩散，必须考虑其中向双极板供应的气体可以直接移至催化剂层的环境，而不是均匀的平面内分布，然后，贯穿平面气体扩散变为重要的变量。
实施例1中的贯穿平面气体渗透性与比较例相比增加6倍以上。此外，在实施例1的第一表面和第二表面两者上，在纵向MD上的取向增加并且碳纤维在纵向上取向。同样，实施例1中的平面内气体渗透性为比较例的1.4倍。即，当多孔双极板应用于单元电池时，贯穿平面气体渗透性在完全各向同性的碳基材中的气体扩散层中得以改善，其中在第一表面和第二表面两者上，碳纤维在纵向上取向。
同样，单元电池性能测试在根据实施例1制造的气体扩散层以与碳基材的纵向MD和金属双极板的流场方向垂直的方向布置的状态下进行。结果是，其中平面内气体渗透性和贯穿平面气体渗透性得以改善的实施例1中的性能得以改善，这是因为较少碳基材被侵入并且气体扩散抗性减少。因此，反应气体可在平面内和贯穿平面均匀地扩散，并且催化剂的可用性增加以及膜电极组件(MEA)的性能得以改善。
应理解，本文所述的实施方式应被认为仅是描述性含义而非限制的目的。在每个实施方式内的特征或方面的描述通常应被认为可用于其它实施方式中的其他类似的特征或方面。
尽管已经参考附图描述一个或多个实施方式，但是本领域普通技术人员会理解，可在不偏离如通过下列权利要求限定的本发明概念的精神和范围下对本文在形式和细节上作出各种变化。
主要附图标记的解释
A：根据实施方式的单元碳基材
A'：在顺时针方向上以90°的角度旋转的单元碳基材A
B：根据另一实施方式的单元碳基材
B'：在顺时针方向上以90°的角度旋转的单元碳基材B
a：基材的第一表面
b：基材的第二表面

Claims (10)

1.一种用于燃料电池的气体扩散层的碳基材，所述碳基材包含其中两个至八个单元碳基材堆叠的结构，
其中每个所述单元碳基材是具有第一表面和与所述第一表面相对的第二表面的板型基材，
每个所述单元碳基材包含形成无纺碳衬层的碳纤维和布置在所述碳纤维之间且键合所述碳纤维的碳化有机聚合物，
其中a)在每个所述单元碳基材中以纵向(MD)布置的碳纤维的数量大于在每个所述单元碳基材中以横向(TD)布置的碳纤维的数量，
所述碳纤维在每个所述单元碳基材的所述第一表面上和在每个所述单元碳基材的厚度方向上从所述第一表面到所述第二表面随机布置，以每个所述单元碳基材的纵向布置的碳纤维的数量变得大于以每个所述单元碳基材的横向布置的碳纤维的数量，因此，形成取向梯度以使在所述纵向上的取向从所述第一表面到所述第二表面增加，或者
b)以每个所述单元碳基材的纵向布置的碳纤维的数量大于以每个所述单元碳基材的横向布置的碳纤维的数量，以使每个所述单元碳基材具有在所述纵向上的取向，
在每个所述单元碳基材的纵向上的取向沿着每个所述单元碳基材的厚度方向从所述第一表面到所述第二表面恒定，并且
所述单元碳基材彼此堆叠以使两个相邻单元碳基材的所述纵向彼此垂直。
2.如权利要求1所述的碳基材，其中在a)中，在所述第二表面上以所述纵向布置的碳纤维的数量与以所述横向布置的碳纤维的数量的比率(MD/TD)为1.5至4.0。
3.如权利要求1所述的碳基材，其中在a)中，所述单元碳基材彼此堆叠以使两个相邻单元碳基材中的一个的所述第一表面接触所述两个相邻单元碳基材的另一个的所述第二表面。
4.如权利要求1所述的碳基材，其中在a)中，所述单元碳基材彼此堆叠以使两个相邻单元碳基材的所述第一表面或第二表面彼此接触。
5.如权利要求3所述的碳基材，其中所述单元碳基材彼此堆叠以使所述单元碳基材的所述纵向彼此平行。
6.如权利要求4所述的碳基材，其中所述单元碳基材彼此堆叠以使所述单元碳基材的所述纵向彼此平行。
7.如权利要求3所述的碳基材，其中所述单元碳基材彼此堆叠以使两个相邻单元碳基材的所述纵向彼此垂直。
8.如权利要求4所述的碳基材，其中所述单元碳基材彼此堆叠以使两个相邻单元碳基材的所述纵向彼此垂直。
9.如权利要求1所述的碳基材，其中在b)中，以所述纵向布置的碳纤维的数量与以所述横向布置的碳纤维的数量的比率(MD/TD)为1.5至4.0。
10.如权利要求1所述的碳基材，其中在b)中，所述碳纤维包含具有不同长度的两种或更多种类型的碳纤维，所述两种或更多种类型的碳纤维包含第一碳纤维和第二碳纤维，所述第二碳纤维的长度比所述第一碳纤维的长度长，在所述单元碳基材的所述厚度方向上向所述第一表面布置的所述第一碳纤维多于所述第二碳纤维，而向所述第二表面布置的所述第二碳纤维多于所述第一碳纤维，并且示出孔径梯度以使孔的大小在每个所述单元碳基材的所述厚度上从所述第一表面到所述第二表面逐渐增加。
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