CN107299400A - 回转式方向性复合微纳米纤维制备装置及复合微纳米纤维的制备方法 - Google Patents

回转式方向性复合微纳米纤维制备装置及复合微纳米纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种回转式方向性复合微纳米纤维制备装置及复合微纳米纤维的制备方法，该装置包括高压电源、接收装置、溶液管、底座、回转电机；所述底座上至少安装两个溶液管，溶液管的外侧壁开有喷孔，底座与回转电机的输出轴相连，所述接收装置套设在所有溶液管外，每个溶液管盛有一种电纺原液，高压电源的负极与接收装置相连，高压电源的正极分别与电纺原液电连接。通过这个装置可以有效制备具有方向性的离心电纺纤维，并且通过改变溶液管的数量与高分子溶液，可以形成多种材料构成的复合方向性纤维，从而以单一步骤获得大量的单种材料或者复合材料方向性静电纺丝纤维，有效提高静电纺丝的功能性、方向性以及产量。

Description

回转式方向性复合微纳米纤维制备装置及复合微纳米纤维的 制备方法
技术领域
本发明属于微/纳米材料的制备领域，特别涉及到一种回转式方向性复合微纳米纤维制备装置及复合微纳米纤维的制备方法。
背景技术
微纳米纤维根据其不同的外形与功能，可以被构建成不同的纤维结构，并被广泛地应用于药物载体、生物支架、组织工程以及化学工程。在组织修复应用中，具有方向性的复合纤维支架能够促进细胞的增值与延展，对于跟腱、血管外壁、韧带以及骨骼软骨等组织的修复构建有重要作用。
静电纺丝技术是现有的较为广泛使用以及高效的微纳米生产技术之一，其主要作用机理就是通过在针管尖端形成一个高分子聚合物溶液的锥，通过施加一个高电压，利用带电粒子的静电排斥作用克服溶液表面张力，在锥上形成喷射状的微纳米纤维，这些纤维会由于电场力的牵引作用被引导并沉积在收集装置上，在掉落的过程中，高挥发性的溶剂会挥发，在收集装置上会收集到凝固的微纳米纤维。静电纺丝技术得益于其简单操作以及多功能性，得到了极其广泛与深入的探索。通过对静电纺丝过程中条件参数(工作电压，溶液流速，收集距离)的调控，能够实现对纤维形态直径长度的控制。但受限于静电纺丝的天然属性，只能在静电纺丝过程中得到较低产量的无序性纤维，对于纤维结构的有序性无法控制，并且难以满足日益增加纤维特异性以及纤维产量的需求。
鉴于静电纺丝技术的局限性，近些年来，离心电纺技术也得到了许多关注。这种技术同时结合了静电纺丝与离心纺的优点，使用离心力与电场力的双重作用来引导纤维成型。相较于静电纺丝技术，离心电纺技术能够在保持纤维方向性的基础上，在产量上得到近千倍的提升，Zander团队(NE Zander，Formation of melt and solution spunpolycaprolactone fibers by centrifugal spinning.Journal of Applied PolymerScience,2015,132‐2)通过对离心电纺装置的改进，得到了高产率的聚几内酯微纳米纤维。但是，目前离心电纺装置的研究重点往往放在单种溶液与装置的适配性，例如Y Fang等(YFang,AR Dulaneyet al,A comparative parameter study:Controlling fiber diameterand diameter distribution in centrifugal spinning of photocurablemonomers.Polymer,2016,88:102‐111)探究了聚氧化乙烯与离心电纺装置的适配性，L Ren等(L Ren，V Pandit et al,Large‐scale and highly efficient synthesis of micro‐and nano‐fibers with controlled fiber morphology by centrifugal jet spinningfor tissue regeneration.Nanoscale,2013,5(6):2337‐45)探究了聚乳酸与离心纺装置的适配性。而对于两种及多种溶液同时使用在装置上的情况，还很少涉及。而现有的离心电纺装置生产的单材料方向性纤维在物理化学特性上有较为固定的范围，还难以满足组织修复的多特性需求，特别是在纤维的强度、亲疏水性、复合载药等特性的调节上。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种回转式方向性复合微纳米纤维制备装置及复合微纳米纤维的制备方法。通过对喷丝装置的重新设计，实现了多种材料在同一装置上离心电纺，制得了多材料复合方向性纤维。本发明通过不同溶液管中多种溶液的特定选择，实现了多材料复合纤维的单一步骤制取。纤维材料制备所使用的溶液选择可以搭配不同控制参数(喷口孔径、溶液浓度、静电纺丝电压、回转转速)的选择做电纺纤维直径、方向性、表面特征与形态的调控。同时，在保证制得的微纳米纤维的方向性的同时，极大地提高了纤维产量。另外，通过搭载不同体系的药物或者纳米材料，实现了纤维结构复合载料，所得到的微纳米纤维直径均匀性好，方向性佳，适合细胞的附着和生产，在组织工程领域，特别是在仿生工程以及创伤敷料上有广阔的应用空间。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下:—种回转式方向性复合微纳米纤维制备装置，包括高压电源、接收装置、溶液管、底座、回转电机；所述底座上至少安装两个溶液管，溶液管的外侧壁开有喷孔，底座与回转电机的输出轴相连，所述接收装置套设在所有溶液管外，每个溶液管盛有一种电纺原液，高压电源的负极与接收装置相连，高压电源的正极分别与电纺原液电连接。
进一步的，所述底座上具有薄壁金属轴承，薄壁金属轴承外套有电刷，高压电源的正极与电刷相连，薄壁金属轴承通过导线分别与电纺原液相连。
进一步的，所述接收装置为导电壳体，材料为Fe、Al、Ni、Au、Ag、Cu、CuO、Al2O3、Zn、Zn0、Fe3O4或Fe2O3。
进一步的，所述底座设有多个凹槽，所述溶液管安装在凹槽内。
进一步的，所述的回转电机的工作转速为30RPM‐15000RPM。
进一步的，所述的喷孔直径为5um‐5mm，单侧喷孔间距为5‐50mm。
进一步的，所述高压电源的电压范围为0.2kV至60kV。
本发明的另一目的是提供一种利用回转式方向性复合微纳米纤维制备装置制备复合微纳米纤维的方法，包括如下步骤：
1)将电纺原液注入到溶液管中；
2)通过回转电机对底座施加一个转速30RPM‐15000RPM；
3)在溶液管与接收装置间施加电压0.2kV至60kV；
4)电纺原液在离心作用力以及高压电源的电场作用力下，在喷口处形成静电纺丝纤维，在接收装置上获得具有方向性的微纳米纤维。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果:
(1)溶液管为可替换式结构，保障了装置的易操作性，溶液管具有多个喷丝孔，使纤维的产率得到显著提升。本发明装置制作工艺简单；适用性强，成本较低；操作过程易控。
(2)底座可以固定多个溶液管，通过在溶液管中添加不同的电纺原液以实现装置的多材料同时离心电纺。本发明以单一步骤制得的多材料复合方向性纤维在组织工程领域，特别是在仿生工程以及创伤敷料上有广阔的应用空间。
(3)本发明提出的高方向性复合纤维制备装置结合了电场力与离心力的作用，在保证纤维方向性的基础上，显著提高了纺丝的效率和纤维的质量。另外，由于作用力的加强，使得装置对于溶液有更强的适应性，可根据应用的需求方便的选择材料与控制参数。同时，通过针对不同电纺原液进行参数调控，可以实现对复合纤维的形态调控。
附图说明
下面结合附图和实施例对本实用发明进一步说明：
图1是双溶液管静电纺丝微纳米纤维装置的结构示意图；
图2是三溶液管静电纺丝微纳米纤维装置的结构示意图；
图3是四溶液管静电纺丝微纳米纤维装置的结构示意图；
图4是本发明得到的聚乙烯吡咯烷酮与聚丙乙烯复合方向性纤维光学图；
附图标记：1.高压电源、2.接收装置、3.溶液管、4.电纺原液、5.底座、6.回转电机、7.喷孔、8.凹槽、9.薄壁金属轴承、10.电刷。
具体实施方式
下面结合具体实施实例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明的讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求的范围。
如图1所示，—种静电纺丝微纳米纤维装置，包括高压电源1、接收装置2、溶液管3、底座5、回转电机6；所述底座5上至少安装两个溶液管3，溶液管3的外侧壁开有喷孔7，底座5与回转电机6的输出轴相连，所述接收装置2套设在所有溶液管3外，每个溶液管3盛有一种电纺原液，高压电源1的负极与接收装置2相连，高压电源1的正极分别与电纺原液电连接。图1是双溶液管静电纺丝微纳米纤维装置的结构示意图。底座上开有两个凹槽以180°分布，可以容纳两个溶液管。图2是三溶液管静电纺丝微纳米纤维装置的结构示意图。底座上开有两个凹槽以120°分布，可以容纳三个溶液管。图3是四溶液管静电纺丝微纳米纤维装置的结构示意图。底座上开有两个凹槽以90°分布，可以容纳四个溶液管。底座可以根据纤维产量以及纤维特性的需求，开有不同数量凹槽，在显著提高微纳米纤维的产率的同时，能够对复合纤维的材料组成进行控制。
作为一种实施方式，所述底座5上具有薄壁金属轴承9，薄壁金属轴承9外套有电刷10，高压电源1的正极与电刷10相连，薄壁金属轴承9通过导线分别与电纺原液相连。
所述接收装置2为导电壳体，材料为Fe、Al、Ni、Au、Ag、Cu、CuO、Al2O3、Zn、Zn0、Fe3O4或Fe2O3。
所述底座5设有多个凹槽8，所述溶液管3安装在凹槽8内。
所述的回转电机6的工作转速为30RPM‐15000RPM。
所述的喷孔7直径为5um‐5mm，单侧喷孔间距为5‐50mm。
所述高压电源1的电压范围为0.2kV至60kV。
方向性复合微纳米纤维装置制备微纳米纤维的方法，包括如下步骤：
1)将同种或者不同种电纺原液注入溶液管3中。
2)通过回转电机6对底座5施加一个转速30RPM‐15000RPM；
3)在溶液管3与接收装置2间施加电压0.2kV至60kV；
4)电纺原液在离心作用力以及高压电源1的电场作用力下，在喷口7处形成静电纺丝纤维，在接收装置2上获得具有方向性的微纳米纤维。
微纳米纤维制备可以搭配不同控制参数做电纺纤维直径、方向性、表面特征与形态的调控。可以通过调节静电纺丝电压、回转装置转速和喷孔直径等参数来调控纤维直径以及形态的差别。
进一步的，所述的电纺原液由基质和功能治疗药物混合而成，所述功能治疗药物占混合物的质量百分数为0.1～5wt％；所述基质由高分子溶质和有机溶剂混合而成，所述高分子溶质选自聚醚、聚苯醚、聚酸酐、聚噻吩、聚苯胺、聚酰胺、聚酰亚胺、聚酯、聚氨酯、环氧树脂、聚烯烃、聚卤代烯烃、聚苯乙烯、聚对苯乙烯、聚氧乙烯、聚乙烯亚胺、聚苯乙烯磺酸钠、聚环氧乙烷、聚甲基乙烯酸甲酯、聚对苯二甲酸对苯二胺、聚醋酸乙烯、聚乙炔、聚羟基乙酸、聚丙烯酸、聚乳酸、聚乳酸‐羟基乙酸共聚物、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚甲基倍半硅氧烷，聚ε‐己内酯、聚丁内酯、聚戊内酯、聚吡咯、聚‐α‐氨基酸、甲基纤维素、乙基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、对苯二甲酸羟丙基甲基纤维素、对苯二甲酸纤维素、淀粉及其衍生物、纤维蛋白、丝蛋白、甲壳素、壳聚糖、硫酸软骨素、胶原、明胶、水凝胶、透明质酸中的一种或多种按任意比混合而成；针对高分子溶质，本领域技术人员公知有机溶剂的选择，高分子溶质和有机溶剂的配比关系根据实际情况而定，也是本领域的公知常识。
所述的功能治疗药物选自青霉素G、青霉素V、灵芝多糖、灵芝三萜、甲氧西林、氨苄西林、阿莫西林、替卡西林、哌拉西林、头孢唑啉、头孢拉定，头孢氨苄、头孢拉定、头孢羟氨苄、头孢呋辛、头孢孟多、头孢西丁、头孢美唑等，头孢呋辛酯、头孢克洛、头孢噻肟、头孢他定、头孢曲松、头孢哌酮、头孢唑肟、头孢地嗪、庆大霉素、妥布霉素、奈替米星、阿米卡星、红霉素、甲红霉素、罗红霉素、阿奇霉素、交沙霉素、麦迪霉素、螺旋霉素、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、左氧氟沙星、培氟沙星、司帕沙星、四环素中的一种或者多种按任意比混合而成。
进一步的，所述的电纺原液也可以由基质和纳米材料混合而成，所述纳米材料占混合物的质量百分数为0.1～20wt％；所述的纳米材料选自四氧化三铁、三氧化二铁、二氧化锆、氧化镍、二氧化钛、纳米硅、纳米碳、砷化镓中的一种或者多种按任意比混合而成。
通过搭配不同电纺原液基质，可以对微纳米纤维直径、方向性、表面特征与形态做出调控；通过加入不同功能性药物，可以实现微纳米纤维杀菌、抑菌等药物特性的调控；通过加入不同纳米材料，可以对微纳米纤维磁性、表面特征、纤维形态以及生物特性做出调控。
实施例1
称取2g聚乙烯吡咯烷酮，将其溶解于10ml乙醇中，在常温下磁力搅拌60min，得到无色透明的电纺原液。
将配制好的电纺原液注入两根溶液管中，将溶液管固定于旋转底座上，将高压电源正极接喷丝头轴承，下级接铁丝网接收装置，将旋转底座固定于驱动马达上，回转速度调控为200RPM，工作电压设定为15kv，然后同时启动驱动马达以及高压电源即可收集到多倍产率的方向性聚乙烯吡咯烷酮电纺纤维。
实施例2
称取2g聚乙烯吡咯烷酮，将其溶解于10ml乙醇中，在常温下磁力搅拌60min，得到无色透明的电纺原液。
称取2.5g聚苯乙烯，将其溶解于10mlN,N‐二甲基甲酰胺中，在50℃下磁力搅拌6h，得到无色透明的电纺原液。
将配制好的聚乙烯吡咯烷酮电纺原液注入一根溶液管中，将聚苯乙烯溶液注入另一根溶液管。将两根溶液管同时固定于旋转底座上，将高压电源正极接喷丝头轴承，下级接铁丝网接收装置，将旋转底座固定于驱动马达上，回转速度调控为400RPM，工作电压设定为18kv，然后同时启动驱动马达以及高压电源即可收集到多倍产率的方向性复合聚乙烯吡咯烷酮聚苯乙烯电纺纤维。
实施例3
称取2g聚乙烯吡咯烷酮，将其溶解于10ml乙醇中，同时加入0.1g四环素，在常温下磁力搅拌60min，得到黄色透明的电纺原液。
称取2.5g聚苯乙烯，将其溶解于10mlN,N‐二甲基甲酰胺中，同时加入0.12g四氧化三铁，在50℃下磁力搅拌6h，得到磁粉均匀分布的棕褐色电纺原液。
将配制好的聚乙烯吡咯烷酮四环素电纺原液注入一根溶液管中，将聚苯乙烯磁粉溶液注入另一根溶液管。将两根溶液管同时固定于旋转底座上，将高压电源正极接喷丝头轴承，下级接铁丝网接收装置，将旋转底座固定于驱动马达上，回转速度调控为400RPM，工作电压设定为18kv，然后同时启动驱动马达以及高压电源即可收集到多倍产率的具有高方向性的功能性复合聚乙烯吡咯烷酮聚苯乙烯电纺纤维，如图4所示。通过上述方法制备的聚乙烯吡咯烷酮纤维，其平均直径在10μm；制备的聚苯乙烯纤维，其平均直径在30μm；纤维呈现单一方向排布，具有方向性。
实施例4
称取2g聚乙烯吡咯烷酮，将其溶解于10ml乙醇中，同时加入0.5g四环素，在常温下磁力搅拌60min，得到棕色透明的电纺原液。
称取2.5g聚苯乙烯，将其溶解于10mlN,N‐二甲基甲酰胺中，同时加入3g四氧化三铁，在50℃下磁力搅拌6h，得到磁粉均匀分布的黑色电纺原液。
将配制好的聚乙烯吡咯烷酮四环素电纺原液注入一根溶液管中，将聚苯乙烯磁粉溶液注入另一根溶液管。将两根溶液管同时固定于旋转底座上，将高压电源正极接喷丝头轴承，下级接铁丝网接收装置，将旋转底座固定于驱动马达上，回转速度调控为400RPM，工作电压设定为18kv，然后同时启动驱动马达以及高压电源即可收集到多倍产率的具有高方向性的功能性复合聚乙烯吡咯烷酮聚苯乙烯电纺纤维。

Claims (8)

1.一种回转式方向性复合微纳米纤维制备装置，其特征在于，包括高压电源(1)、接收装置(2)、溶液管(3)、底座(5)、回转电机(6)等；所述底座(5)上至少安装两个溶液管(3)，溶液管(3)的外侧壁开有喷孔(7)，底座(5)与回转电机(6)的输出轴相连，所述接收装置(2)套设在所有溶液管(3)外，每个溶液管(3)盛有一种电纺原液，高压电源(1)的负极与接收装置(2)相连，高压电源(1)的正极分别与电纺原液电连接。
2.根据权利要求1所述的回转式方向性复合微纳米纤维制备装置，其特征在于，所述底座(5)上具有薄壁金属轴承(9)，薄壁金属轴承(9)外套有电刷(10)，高压电源(1)的正极与电刷(10)相连，薄壁金属轴承(9)通过导线分别与电纺原液相连。
3.根据权利要求1所述的回转式方向性复合微纳米纤维制备装置，其特征在于，所述接收装置(2)为导电壳体，材料为Fe、Al、Ni、Au、Ag、Cu、CuO、Al2O3、Zn、Zn0、Fe3O4或Fe2O3。
4.根据权利要求3所述的回转式方向性复合微纳米纤维制备装置，其特征在于，所述底座(5)设有多个凹槽(8)，所述溶液管(3)安装在凹槽(8)内。
5.根据权利要求1所述的静电纺丝微纳米纤维装置，其特征在于，所述的回转电机(6)的工作转速为30RPM‐15000RPM。
6.根据权利要求1所述的回转式方向性复合微纳米纤维制备装置，其特征在于，所述的喷孔(7)直径为5um‐5mm，单侧喷孔间距为5‐50mm。
7.根据权利要求1所述的回转式方向性复合微纳米纤维制备装置，其特征在于，所述高压电源(1)的电压范围为0.2kV至60kV。
8.一种根据权利要求1‐7任一项所述的回转式方向性复合微纳米纤维制备装置的复合微纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将电纺原液注入到溶液管(3)中；
2)通过回转电机(6)对底座(5)施加一个转速30RPM‐15000RPM；
3)在溶液管(3)与接收装置(2)间施加电压0.2kV至60kV；
4)电纺原液在离心作用力以及高压电源(1)的电场作用力下，在喷口(7)处形成静电纺丝纤维，在接收装置(2)上获得具有方向性的微纳米纤维。
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