CN107299244B - 一种制备高性能AgFeRe材料的方法 - Google Patents

一种制备高性能AgFeRe材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高性能AgFeRe材料，由Fe、Re、Ag和添加物组成，前述各组分按质量百分数计算，Fe为5％～20％，Re为1％～6％，Ag为72％～93.95％，添加物为0.05％～2％；添加物为W、Ni、Pt、Cu、La中的一种或多种，按照其制备方法制成的AgFeRe材料具有优越的电气性能；其制备方法在转动分散和超声波振动器的共同作用下，确保Fe粉、Re粉以及添加物粉末处于分散、不团聚、悬浮的状态，AgFeRe复合粉末均匀，有效提高产品的加工性能与电气性能。

Description

一种制备高性能AgFeRe材料的方法
技术领域
本发明涉及电触头材料领域，特别涉及一种制备高性能AgFeRe材料的方法。
背景技术
随着现在工业的发展，电触头材料作为电器产品中的核心元件，承担着越来越重要的作用，应用的范围不断扩展，应用的要求不断提高——要求材料在分断过程中不能发生熔焊，不能产生过高的温度，在接触过程中要求低而稳定的电阻，以及良好的耐磨性能等。
AgNi合金是一种在Ag基体中加入Ni制成的Ag合金材料，加入少量Ni可以细化晶粒，提高Ag的硬度、耐磨性和抗烧损能力。AgNi合金电触头材料具有良好的导电性和导热性，抗金属转移、电弧烧损、电侵蚀等能力较强，耐磨性好，强度高，并有良好的延展性及切削加工能力。由于具有较低的电阻率与温升、加工周期短、成本低等优点，因此广泛应用于高精密、高灵敏的通信、电子、汽车等行业。但随着Ni含量的增加，AgNi合金材料的加工性能则变得越来越差，容易出现断线、开裂等现象，从而无法加工成所需要的触点材料。
而且，随着使用条件越来越苛刻，对材料的电气性能要求越来越高，在很多的领域使用AgNi材料已经无法满足使用要求。因此，开发一种加工性能良好而且电性能更加优异的能够替代AgNi合金的材料成为目前研究的一个难点和热点。
发明内容
本发明的目的在于提出一种高性能的AgFeRe材料，其具有优越的电气性能；其制备方法是在转动分散和超声波振动器的共同作用下，确保Fe粉、Re粉以及添加物粉末处于分散、不团聚、悬浮的状态，使粉末包覆均匀。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种高性能AgFeRe材料，由Fe、Re、Ag和添加物组成，前述各组分按质量百分数计算，Fe为5％～20％，Re为1％～6％，Ag为72％～93.95％，添加物为0.05％～2％；所述添加物为W、Ni、Pt、Cu、La中的一种或多种。
制备高性能AgFeRe材料的方法，包括如下步骤：
(1)称取适量Fe粉、Re粉以及添加物，将其置于盛装水的反应釜中，开启超声波振动器，进行均匀化处理；
(2)配制AgNO3溶液；
(3)配制抗坏血酸溶液；
(4)同时抽取AgNO3溶液和抗坏血酸溶液输送到反应釜里，对反应溶液进行转动式分散，并开启超声波振动器；
(5)反应得到复合粉末随水流到粉末收集器，经水洗、干燥后得到AgFeRe复合粉末；
(6)将AgFeRe复合粉末压制成型；
(7)压制成型的AgFeRe经烧结、拉丝的工序，制成AgFeRe电触头材料。
优选的，所述Fe为粒径1～6μm的球形粉体。
优选的，所述Re为粒径0.5～1μm的粉体。
优选的，步骤(2)中AgNO3溶液的质量浓度为5～15％。
优选的，步骤(3)中抗坏血酸溶液的质量浓度为2～5％。
优选的，步骤(4)中，超声波振动器的频率为10～50KHz。
优选的，步骤(7)中，压制成型的AgFeRe在烧结之后，拉丝之前还经过挤压工序。
优选的，步骤(7)中，压制成型的AgFeRe在拉丝之后，还经过打钉工序。
发明的有益效果在于：制成的AgFeRe材料具有优越的电气性能；其制备方法在转动分散和超声波振动器的共同作用下，确保Fe粉、Re粉以及添加物粉末处于分散、不团聚、悬浮的状态，AgFeRe复合粉末均匀，有效提高产品的加工性能与电气性能。
附图说明
图1是本发明其中一种制备方法的流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
一种高性能AgFeRe材料，由Fe、Re、Ag和添加物组成，前述各组分按质量百分数计算，Fe为5％～20％，Re为1％～6％，Ag为72％～93.95％，添加物为0.05％～2％；所述添加物为W、Ni、Pt、Cu、La中的一种或多种。
AgNi合金电触头材料具有良好的导电性和导热性，抗金属转移、电弧烧损、电侵蚀等能力较强，耐磨性好，强度高，并有良好的延展性及切削加工能力。由于具有较低的电阻率与温升、加工周期短、成本低等优点，但随着Ni含量的增加，AgNi合金材料的加工性能则变得越来越差，容易出现断线、开裂等现象，从而无法加工成所需要的触点材料。由于AgNi合金材料已无法满足目前苛刻的使用条件和电气性能要求，因此需要研发一种材料来替代AgNi合金。
目前市面上的空调、冰箱的密封型继电器上的触点材料，传统使用的材料为AgNi，测试条件：250VAC，10A，其实验结果如下：
表1传统AgNi触电材料的电寿命
敞开型继电器 密封型继电器
电寿命(万次) 12～15 2～4
如表1的实验数据所示，随着应用场合的改变，同样的触点材料，其测试结果有很大差别，常规银镍材料的电气性能将大大缩短，已不能满足客户的需求。而使用AgFeRe触点材料，在应用于密封型继电器场合下，电寿命可提升至10～12万次。
Fe的分子量和Ni的分子量差不多，其加工性能比Ni的好得多，应用范围更广，成本更低，是替代Ni的可靠选择。AgFeRe材料具有良好加工性能、物理性能和优良的电气性能，在一定的条件下优于AgNi材料，因此，可替代AgNi材料。
所述添加物用于增强材料的抗烧损能力与抗粘结能力，提高AgFeRe触点材料的电寿命。
优选的，所述Fe为粒径1～6μm的球形粉体。粒径小的粉体化学反应更快。
优选的，所述Re为粒径0.5～1μm的粉体。
制备所述高性能AgFeRe材料的方法，包括如下步骤：
(1)称取适量Fe粉、Re粉以及添加物，将其置于盛装水的反应釜中，开启超声波振动器，进行均匀化处理；
(2)配制AgNO3溶液；
(3)配制抗坏血酸溶液；
(4)同时抽取AgNO3溶液和抗坏血酸溶液输送到反应釜里，对反应溶液进行转动式分散，并开启超声波振动器；
(5)反应得到复合粉末随水流到粉末收集器，经水洗、干燥后得到AgFeRe复合粉末；
(6)将AgFeRe复合粉末压制成型；
(7)压制成型的AgFeRe经烧结、拉丝的工序，制成AgFeRe电触头材料。
由于Re是重金属元素，其密度与Ag及Fe的密度都相差很大，所以采用常规混粉的方法，无法使混粉均匀；由因为粉末的粒度很细，容易出现团聚；本制备方法通过超声包覆法，相当于在粉末的表面包覆了一层银，在一定程度改善了粉体的形貌，改善粉体之间的接触情况，不再是传统混粉工艺中Ag与粉末之间简单的机械接触。
在步骤(1)中，反应釜中优选盛装去离子水，均匀化处理的时间为10～20分钟。
在步骤(4)中，AgNO3与抗坏血酸发生氧化还原反应后Ag析出，在转动分散和超声波振动器的共同作用下，确保Fe粉、Re粉以及添加物粉末处于分散、不团聚、悬浮的状态，使粉末包覆均匀。超声振动器的频率为10～50KHz，溶液温度控制在50～100℃之间，整个包覆过程控制在5分钟以上。单质Ag包覆在Fe粉、Re粉等的表面上。Fe的表面包覆了一层Ag之后，减少了Fe与O2接触的机率，避免了Fe氧化的可能，有利于进一步提高产品的加工性能与电气性能；采用超声波进一步均匀分散，有效地减少了粉末团聚的机会；由于反应是在流动中进行的，反应溶液在反应釜中停留的时间相同，从而保证了复合粉末的均匀性。
步骤(5)中，干燥温度为200～500℃。
本制备过程符合环保要求。优选的，本超声包覆的制备方法还可应用于其它复合材料的制备，适用范围广。
优选的，步骤(2)中AgNO3溶液的质量浓度为5～15％。
AgNO3溶液用于与抗坏血酸发生氧化还原反应使Ag析出。其浓度不能过大，否则氧化还原反应过快，析出的Ag粒度粗，不符合制备AgFeRe电触头材料的要求，但浓度过稀，虽然能降低反应时间，但反应溶液的容积太大，不利于生产。
优选的，步骤(3)中抗坏血酸溶液的质量浓度为2～5％。
抗坏血酸溶液用于与AgNO3溶液发生氧化还原反应使Ag析出。和AgNO3溶液的制备一样，其浓度不能过大，否则析出的Ag粒度粗，容易发生团聚，不符合制备AgFeRe电触头材料的要求，但浓度过稀，虽然能降低反应时间，但反应溶液的容积太大，不利于生产。
优选的，步骤(4)中，超声波振动器的频率为10～50KHz。
使用的超声波振动器的频率出厂设置是10～50KHz。
优选的，步骤(7)中，压制成型的AgFeRe在烧结之后，拉丝之前还经过挤压工序。
压制成型的AgFeRe经过挤压，可以提高其密度，并且直径尺寸变小，方便了后续的拉丝工序。
优选的，步骤(7)中，压制成型的AgFeRe在拉丝之后，还经过打钉工序。
拉丝后的AgFeRe电触头材料将会用于继电器等设备的零件，打钉工序是为了使其获得这些零件所需要的形状。
下面通过实施例说明。
实施例1：
制备AgFe(15.5)Re(1.5)材料(括号中的数字代表质量分数，其余的混合物是质量分数小于2％的添加物和Ag)
(1)称取粒径为1μm的球形Fe粉0.878公斤，粒径为0.5μm的Re粉末0.088公斤,以及W粉0.01公斤，将其置于盛装去离子水的反应釜中，开启超声波振动器，进行20分钟均匀化处理。
(2)称取AgNO3晶体7.4公斤，配制为浓度5％的AgNO3溶液。
(3)配制适量的2％抗坏血酸溶液。
(4)通过两台泵同时抽取储罐内的AgNO3溶液和抗坏血酸溶液输送到反应釜里面，并对反应的溶液进行转动式分散，并开启超声波振动器，频率20KHz，让AgNO3的还原反应在流动中进行，让单质Ag包覆在Fe粉、Re粉等的表面上，反应得到复合粉末随水流到粉末收集器，经水洗，温度200～500℃干燥，最终得到AgFeRe复合粉末。
(5)将AgFeRe复合粉末采用冷等静压成型。
(6)经烧结、挤压，拉丝、打钉等。
(7)制成AgFeRe电触头材料。
产品分别做成横截面与纵截面的100～500倍金相观察，发现Fe粉、Re粉在Ag体呈纤维化，分布均匀，检测产品的化学成分，Ag平均含量为82.57％。
实施例2：
制备AgFe(13)Re(2.0)材料
(1)称取粒径为6μm的球形Fe粉0.72公斤，粒径为1μm的Re粉末0.11公斤,以及La粉0.05公斤，将其置于盛装去离子水的反应釜中，开启超声波振动器，进行10分钟均匀化处理。
(2)称取AgNO3晶体7.4公斤，配制为浓度5％的AgNO3溶液。
(3)配制适量的2％抗坏血酸溶液。
(4)通过两台泵同时抽取储罐内的AgNO3溶液和抗坏血酸溶液输送到反应釜里面，并对反应的溶液进行转动式分散，并开启超声波振动器，频率20KHz，让AgNO3的还原反应在流动中进行，让单质Ag包覆在Fe粉、Re粉等的表面上，反应得到复合粉末随水流到粉末收集器，经水洗，温度200～500℃干燥，最终得到AgFeRe复合粉末。
(5)将AgFeRe复合粉末采用冷等静压成型。
(6)经烧结、挤压，拉丝、打钉等。
(7)制成AgFeRe电触头材料。
实施例3：
制备AgFe(13)Re(2.0)材料
(1)称取粒径为3μm的球形Fe粉0.72公斤，粒径为0.8μm的Re粉末0.11公斤,以及Ni粉0.08公斤，将其置于盛装去离子水的反应釜中，开启超声波振动器，进行15分钟均匀化处理。
(2)称取AgNO3晶体7.4公斤，配制为浓度5％的AgNO3溶液。
(3)配制适量的2％抗坏血酸溶液。
(4)通过两台泵同时抽取储罐内的AgNO3溶液和抗坏血酸溶液输送到反应釜里面，并对反应的溶液进行转动式分散，并开启超声波振动器，频率20KHz，让AgNO3的还原反应在流动中进行，让单质Ag包覆在Fe粉、Re粉等的表面上，反应得到复合粉末随水流到粉末收集器，经水洗，温度200～500℃干燥，最终得到AgFeRe复合粉末。
(5)将AgFeRe复合粉末采用冷等静压成型。
(6)经烧结、拉丝的工序。
(7)制成AgFeRe电触头材料。
以上内容仅为本发明的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (4)

1.一种制备高性能AgFeRe材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)称取适量Fe粉、Re粉以及添加物，将其置于盛装水的反应釜中，开启超声波振动器，进行均匀化处理；
(2)配制AgNO3溶液；
(3)配制抗坏血酸溶液；
(4)同时抽取AgNO3溶液和抗坏血酸溶液输送到反应釜里，对反应溶液进行转动式分散，并开启超声波振动器；
(5)反应得到复合粉末随水流到粉末收集器，经水洗、干燥后得到AgFeRe复合粉末；
(6)将AgFeRe复合粉末压制成型；
(7)压制成型的AgFeRe经烧结、拉丝的工序，制成AgFeRe电触头材料；
其中，AgFeRe复合粉末由Fe、Re、Ag和添加物组成，前述各组分按质量百分数计算，Fe为5％～20％，Re为1％～6％，Ag为72％～93.95％，添加物为0.05％～2％；所述添加物为W、Ni、Pt、Cu、La中的一种或多种。
2.如权利要求1所述制备高性能AgFeRe材料的方法，其特征在于，步骤(4)中，超声波振动器的频率为10～50KHz。
3.如权利要求1所述制备高性能AgFeRe材料的方法，其特征在于，步骤(7)中，压制成型的AgFeRe在烧结之后，拉丝之前还经过挤压工序。
4.如权利要求1所述制备高性能AgFeRe材料的方法，其特征在于，步骤(7)中，压制成型的AgFeRe在拉丝之后，还经过打钉工序。
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