CN107293409B - 一种耐水洗全固态微型超级电容器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
针对现有技术中的全固态微型超级电容器的耐水洗性能较差的问题,本发明提供一种耐水洗全固态微型超级电容器及其制备方法,包括以下步骤:S1.得到氧化石墨烯‑戊二醛的混合水溶液;S2.通过浸涂法得到两侧均带有氧化石墨烯层的聚对苯二甲酸乙二醇酯织物,作为刻蚀的基体;S3.基体的一侧进行二氧化碳激光刻蚀,得到石墨烯微电极;S4.在石墨烯微电极上覆盖增强导电层;S5.将S4步骤中的增强导电层上设置固体聚合物凝胶电解质层;S6.将S5步骤得到的固体聚合物凝胶电解质层的区域表面戊二醛层,得到耐水洗全固态微型超级电容器。本发明具有优异的柔韧性、更高的比容量以及良好的耐水洗性。
Description
技术领域
本发明涉及全固态微型超级电容器领域,尤其涉及一种耐水洗全固态微型超级电容器及其制备方法。
背景技术
微型超级电容器是一种新开发的小型化能量存储设备,由于其独特的构造、携带方便、柔性好、功率密度高等特点而受到极大的关注。用于构建微型超级电容器的材料有:纳米结构碳基材料,过渡金属氧化物或硫化物以及导电聚合物。由于石墨烯优异的导电性和极高的比表面积,可以用于构建平面微型超级电容器。构建在柔性基底上的基于石墨烯的微型超级电容器重量小且具有极好的柔性。使用全固态电解质构建的微型超级电容器大大克服了液体电解质的泄漏问题。然而广泛使用的固态电解质是质子传导聚合物凝胶,如聚乙烯醇-硫酸和聚乙烯醇-磷酸,都属于水性体系,导致所制备的微型超级电容器的耐水洗性差。
发明内容
针对现有技术中的全固态微型超级电容器的耐水洗性能较差的问题,本发明提供一种耐水洗全固态微型超级电容器及其制备方法,其结构简单,制备环节少,具有良好的应用性。
本发明解决问题所采用的技术方案是:一种耐水洗全固态微型超级电容器的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1.将氧化石墨烯和戊二醛的混合溶液在室温以1100rpm~1300rpm的条件进行磁力搅拌,持续70~74小时,得到氧化石墨烯-戊二醛的混合水溶液;
S2.通过浸涂法将S1步骤得到的氧化石墨烯-戊二醛的混合水溶液浸涂到聚对苯二甲酸乙二醇酯织物的表面,进行初步交联,得到两侧均带有氧化石墨烯层的聚对苯二甲酸乙二醇酯织物,作为刻蚀的基体;
S3.在S2步骤得到的基体的一侧对氧化石墨烯层进行二氧化碳激光刻蚀,得到预设形状的石墨烯微电极;
S4.在S3步骤得到的石墨烯微电极上覆盖与石墨烯微电极同样形状的且带有延长导线的增强导电层;
S5.将S4步骤中的增强导电层上设置有通过滴涂法设置的用于将增强导电层粘合在石墨烯微电极上的固体聚合物凝胶电解质层,该固体聚合物凝胶电解质层需在常温固化10~14小时;
所述的固体聚合物凝胶电解质层滴涂的区域包括增强导电层在S2步骤所述基体范围内的区域以及增强导电层的正负极之间的区域;
S6.将S5步骤得到的固体聚合物凝胶电解质层的区域表面利用滴涂法设置浓度为25%戊二醛水溶液的戊二醛层,使S2步骤中的基体和S5步骤中的固体聚合物凝胶电解质层与戊二醛层再次交联,得到耐水洗全固态微型超级电容器。
进一步的,所述的S1步骤中的氧化石墨烯和戊二醛的混合溶液的成分是:重量比为0.4%~0.6%的固态氧化石墨烯、0.3%~0.5%的浓度为25%的戊二醛、其余为水。
进一步的,所述的S5步骤使用的固体聚合物凝胶电解质层是聚乙烯醇-硫酸凝胶,其中该聚乙烯醇-硫酸凝胶的组成成分是:重量比为9%~11%的固态聚乙烯醇,其余为1.0M硫酸水溶液。
优选的,所述的S2步骤中的氧化石墨烯-戊二醛混合溶液在聚对苯二甲酸乙二醇酯织物循环浸涂30次。
一种耐水洗全固态微型超级电容器,其技术方案在于:包括聚对苯二甲酸乙二醇酯织物、通过交联剂交联在聚对苯二甲酸乙二醇酯织物上的氧化石墨烯层、设置于一侧氧化石墨烯层上的通过刻蚀得到的石墨烯微电极、匹配设置于石墨烯微电极上且与石墨烯微电极具有同样形状的增强导电层、设置于增强导电层上用于固定增强导电层与石墨烯微电极的固体聚合物凝胶电解质层以及交联设置在固体聚合物凝胶电解质层外侧的用于再次交联的戊二醛层;其中,所述的增强导电层设置有对应石墨烯微电极正负极的用于连接其他电子元件的延长导线;所述的固体聚合物凝胶电解质层包括石墨烯微电极的正负极之间的区域。
优选的,所述的增强导电层为表面镀有金膜的导电聚乙烯膜。
进一步的,所述的石墨烯微电极包括正极和负极,其中正极为圆形,负极设置为与正极同心的不完整圆环;该正极和负极均设置有连接线。
优选的,所述的戊二醛层与固体聚合物凝胶电解质层的形状一致。
本发明的有益效果是:本发明使用戊二醛水溶液作为交联剂将氧化石墨烯和聚乙烯醇-硫酸组成的固体聚合物凝胶电解质化学结合在柔性织物聚对苯二甲酸乙二醇酯的表面上,再利用S2步骤初步交联后的氧化石墨烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯织物以及聚乙烯醇中的羟基与S6步骤的戊二醛中的羰基再次发生交联反应,其在物体的表面形成网状结构,形成具有耐水洗的特性的耐水洗层。相对于传统的超级电容器,本发明具有优异的柔韧性、更高的比容量以及良好的耐水洗性;所使用的二氧化碳激光刻蚀方法具有简单、成本低和可扩展等优点。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图2为刻蚀后的基体示意图。
图3为与图2中的刻蚀后的基体配合使用的增强导电层示意图。
图4为S3步骤示意图。
图5为S4步骤示意图。
图6为S6步骤示意图。
图7为向外弯曲实验示意图。
图8为向内弯曲实验示意图。
其中,1.聚对苯二甲酸乙二醇酯织物;2.氧化石墨烯层;3.石墨烯微电极;4.增强导电层;5.固体聚合物凝胶电解质层;6.戊二醛层;7.激光头;301.正极;302.负极;303.连接线;401.延长导线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行进一步的说明。
如图4~6所示,一种耐水洗全固态微型超级电容器的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1.将氧化石墨烯和戊二醛的混合溶液在室温以1100rpm~1300rpm的条件进行磁力搅拌,持续70~74小时,得到氧化石墨烯-戊二醛的混合水溶液;
S2.通过浸涂法将S1步骤得到的氧化石墨烯-戊二醛的混合水溶液浸涂到聚对苯二甲酸乙二醇酯织物1的表面,进行初步交联,得到两侧均带有氧化石墨烯层2的聚对苯二甲酸乙二醇酯织物1,作为刻蚀的基体;
S3.在S2步骤得到的基体的一侧对氧化石墨烯层2进行二氧化碳激光刻蚀,得到预设形状的石墨烯微电极3;
S4.在S3步骤得到的石墨烯微电极3上覆盖与石墨烯微电极3同样形状的且带有延长导线401的增强导电层4;
S5.将S4步骤中的增强导电层4上设置有通过滴涂法设置的用于将增强导电层4粘合在石墨烯微电极3上的固体聚合物凝胶电解质层5,该固体聚合物凝胶电解质层5需在常温固化10~14小时;
所述的固体聚合物凝胶电解质层5滴涂的区域包括增强导电层4在S2步骤所述基体范围内的区域以及增强导电层4的正负极之间的区域;
S6.将S5步骤得到的固体聚合物凝胶电解质层5的区域表面利用滴涂法设置浓度为25%戊二醛水溶液的戊二醛层6,使S2步骤中的基体和S5步骤中的固体聚合物凝胶电解质层5与戊二醛层6再次交联,得到耐水洗全固态微型超级电容器。
需要明确的是:
如上式交联反应公式,S2步骤初步交联后的氧化石墨烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯织物以及聚乙烯醇PVA中的羟基-OH与戊二醛中的羰基-C=O再次发生交联反应,其在物体的表面形成网状结构,具有耐水洗的特性。
优选的,氧化石墨烯和戊二醛的混合溶液在室温以1200rpm的条件进行磁力搅拌,持续72小时;优选的,S5步骤中的常务固化时间为12小时。
进一步的,所述的S1步骤中的氧化石墨烯和戊二醛的混合溶液的成分是:重量比为0.4%~0.6%的固态氧化石墨烯、0.3%~0.5%的浓度为25%的戊二醛、其余为水。
优选的,所述的S1步骤中的氧化石墨烯和戊二醛的混合溶液的成分是:重量比为0.5%的固态氧化石墨烯、0.4%的浓度为25%的戊二醛、其余为水。
进一步的,所述的S5步骤使用的固体聚合物凝胶电解质层5是聚乙烯醇-硫酸凝胶,其中该聚乙烯醇-硫酸凝胶的组成成分是:重量比为9%~11%的固态聚乙烯醇,其余为1.0M硫酸水溶液。具体配制方法为将重量比10%的聚乙烯醇溶解到1.0M的硫酸水溶液中。
优选的,所述的S5步骤使用的固体聚合物凝胶电解质层5是聚乙烯醇-硫酸凝胶,其中该聚乙烯醇-硫酸凝胶的组成成分是:重量比为10%的固态聚乙烯醇,其余为1.0M硫酸水溶液。
优选的,所述的S2步骤中的氧化石墨烯-戊二醛混合溶液在聚对苯二甲酸乙二醇酯织物1循环浸涂30次。
如图1~3所示,本发明解决问题所采用的技术方案是:一种耐水洗全固态微型超级电容器,其技术方案在于:包括聚对苯二甲酸乙二醇酯织物1、通过交联剂交联在聚对苯二甲酸乙二醇酯织物1上的氧化石墨烯层2、设置于一侧氧化石墨烯层2上的通过刻蚀得到的石墨烯微电极3、匹配设置于石墨烯微电极3上且与石墨烯微电极3具有同样形状的增强导电层4、设置于增强导电层4上用于固定增强导电层4与石墨烯微电极3的固体聚合物凝胶电解质层5以及交联设置在固体聚合物凝胶电解质层5外侧的用于再次交联的戊二醛层6;其中,所述的增强导电层4设置有对应石墨烯微电极3正负极的用于连接其他电子元件的延长导线401;所述的固体聚合物凝胶电解质层5包括石墨烯微电极3的正负极之间的区域。
需要说明的是:所述的延长导线401延伸至聚对苯二甲酸乙二醇酯织物1的外侧,方便连接其他电子元件。设置增强导电层4的原因是加强氧化石墨烯层2中刻蚀的石墨烯微电极3导电率,使本发明更加可靠,同时,设置了延长导线401,可以与其他元器件连接。戊二醛层6交联设置在固体聚合物凝胶电解质层5外侧,发生交联反应,在增强导电层4的表面形成网状结构,实现本发明耐水洗的功能。
需要说明的是:固体聚合物凝胶电解质层5的作用是将增强导电层4粘贴在石墨烯微电极3上,并增强整个超级电容器器件的导电性,所以固体聚合物凝胶电解质层5的滴涂区域应略大于石墨烯微电极3的外形区域且与石墨烯微电极3的外形相似,从而使戊二醛层6的形状与石墨烯微电极3的形状相似。
优选的,所述的增强导电层4为表面镀有金膜的导电聚乙烯膜。
优选的,所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯织物1与石墨烯层2交联的交联剂为25%戊二醛水溶液。
进一步的,所述的石墨烯微电极3包括正极301和负极302,其中正极301为圆形,负极302设置为与正极301同心的不完整圆环;该正极301和负极302均设置有连接线303。
需要明确的是:正负电极两端设置连接线303为现有电子元件中常用的结构。
优选的,所述的戊二醛层6与固体聚合物凝胶电解质层5的形状一致。
实验过程:1.如图7~8所示,对S6步骤得到的耐水洗全固态微型超级电容器进行反复弯折100次,得到本发明的产物柔性好,耐折弯。
2.针对折弯实验后的本发明进行耐水洗实验发现本发明可以继续耐水洗,证明本发明的耐水洗能力强。
3.其他性能:a.相对于传统的超级电容器,具有更高的比容量:扫速20mV×s-1的条件下比容量为0.8mF×cm-2;
b.高功率密度:1.4W×cm-3;
c.高能量密度5.3×10-5Wh×cm-3;
d.高循环稳定性:在电流密度0.5mA×cm-2下,循环扫描1000次后仍保持初始电容的98%。
综上,本发明不但是一种耐水洗全固态微型超级电容器,而且还具备以上的优点,对现有技术具有突出的实质性特点和显著的进步。
以上所述仅为发明的较佳实施例而己,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种耐水洗全固态微型超级电容器的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1. 将氧化石墨烯和戊二醛的混合溶液在室温以1100rpm~1300 rpm的条件进行磁力搅拌,持续70~74小时,得到氧化石墨烯-戊二醛的混合水溶液;
S2.通过浸涂法将S1步骤得到的氧化石墨烯-戊二醛的混合水溶液浸涂到聚对苯二甲酸乙二醇酯织物(1)的表面,进行初步交联,得到两侧均带有氧化石墨烯层(2)的聚对苯二甲酸乙二醇酯织物(1),作为刻蚀的基体;
S3.在S2步骤得到的基体的一侧对氧化石墨烯层(2)进行二氧化碳激光刻蚀,得到预设形状的石墨烯微电极(3);
S4.在S3步骤得到的石墨烯微电极(3)上覆盖与石墨烯微电极(3)同样形状的且带有延长导线(401)的增强导电层(4);
S5.将S4步骤中的增强导电层(4)上设置有通过滴涂法设置的用于将增强导电层(4)粘合在石墨烯微电极(3)上的固体聚合物凝胶电解质层(5),该固体聚合物凝胶电解质层(5)需在常温固化10~14小时;
所述的固体聚合物凝胶电解质层(5)滴涂的区域包括增强导电层(4)在S2步骤所述基体范围内的区域以及增强导电层(4)的正负极之间的区域;
S6. 将S5步骤得到的固体聚合物凝胶电解质层(5)的区域表面利用滴涂法设置浓度为25%戊二醛水溶液的戊二醛层(6),使S2步骤中的基体和S5步骤中的固体聚合物凝胶电解质层(5)与戊二醛层(6)再次交联,得到耐水洗全固态微型超级电容器。
2.根据权利要求1所述的一种耐水洗全固态微型超级电容器的制备方法,其特征在于:所述的S1步骤中的氧化石墨烯和戊二醛的混合溶液的成分是:重量比为0.4%~0.6 %的固态氧化石墨烯、0.3 %~0.5% 的浓度为25%的戊二醛、其余为水。
3.根据权利要求1所述的一种耐水洗全固态微型超级电容器的制备方法,其特征在于:所述的S5步骤使用的固体聚合物凝胶电解质层(5)是聚乙烯醇-硫酸凝胶,其中该聚乙烯醇-硫酸凝胶的组成成分是:重量比为9%~11%的固态聚乙烯醇,其余为1.0 M硫酸水溶液。
4.根据权利要求1所述的一种耐水洗全固态微型超级电容器的制备方法,其特征在于:所述的S2步骤中的氧化石墨烯-戊二醛混合溶液在聚对苯二甲酸乙二醇酯织物(1)循环浸涂30次。
5.一种耐水洗全固态微型超级电容器,其特征在于:包括聚对苯二甲酸乙二醇酯织物(1)、通过交联剂交联在聚对苯二甲酸乙二醇酯织物(1)上的氧化石墨烯层(2)、设置于一侧氧化石墨烯层(2)上的通过刻蚀得到的石墨烯微电极(3)、匹配设置于石墨烯微电极(3)上且与石墨烯微电极(3)具有同样形状的增强导电层(4)、设置于增强导电层(4)上用于固定增强导电层(4)与石墨烯微电极(3)的固体聚合物凝胶电解质层(5)以及交联设置在固体聚合物凝胶电解质层(5)外侧的用于再次交联的戊二醛层(6);其中,所述的增强导电层(4)设置有对应石墨烯微电极(3)正负极的用于连接其他电子元件的延长导线(401);所述的固体聚合物凝胶电解质层(5)包括石墨烯微电极(3)的正负极之间的区域。
6.根据权利要求5所述的一种耐水洗全固态微型超级电容器,其特征在于:所述的增强导电层(4)为表面镀有金膜的导电聚乙烯膜。
7.根据权利要求5所述的一种耐水洗全固态微型超级电容器,其特征在于:所述的石墨烯微电极(3)包括正极(301)和负极(302),其中正极(301)为圆形,负极(302)设置为与正极(301)同心的不完整圆环;该正极(301)和负极(302)均设置有连接线(303)。
8.根据权利要求5所述的一种耐水洗全固态微型超级电容器,其特征在于:所述的戊二醛层(6)与固体聚合物凝胶电解质层(5)的形状一致。
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