CN107290392B - 一种高稳定性低湿度检测的qcm湿度传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高稳定性低湿度检测的QCM湿度传感器，包括压电晶片、金属电极和湿度敏感薄膜层；所述压电晶片表面设有金属电极，金属电极表面设有湿度敏感薄膜层；其特征在于：所述金属电极上设有至少一个孔洞。本发明QCM湿度传感器的金属电极具有孔洞结构，可以在少量吸附水分子的条件下达到高灵敏度检测低湿度；同时传感器的稳定性很高；并且成本低、湿度检测范围大、灵敏度高、响应快、重复性好和制作工艺简单，可以广泛应用于低湿度检测和高精度湿度检测领域。

Description

一种高稳定性低湿度检测的QCM湿度传感器及其制备方法
技术领域
本发明涉及湿度传感器技术领域，尤其是一种高稳定性低湿度检测的QCM湿度传感器及其制备方法。
背景技术
湿度传感器作为一类重要的传感器，在军事、气象、农业、工业控制、医疗器械等许多领域有着广泛的应用。石英晶体微天平(QCM)湿度传感器是近二十年来备受关注的一类新型湿度传感器；如图1所示，QCM湿度传感器由湿度敏感薄膜层、压电晶片和金属电极构成，金属电极设置在压电晶片的两面，湿度敏感材料设置在两个金属电极表面，QCM湿度传感器的工作原理基于如下关系式，
其中f0为压电晶片的固有基频(单位为Hz)，A为金属电极面积(单位为cm2)，ρq、μq分别为压电晶片的密度和剪切模量，ρL、μL分别为湿度敏感薄膜层的密度和阻尼。
沉积在金属电极上的湿度敏感薄膜吸附水分子一方面引起敏感薄膜质量增加，另一方面引起湿度敏感薄膜的阻尼增加，从而产生一个与吸附水分子量相关的频率偏移，达到湿度检测的目的。QCM湿度传感器具有检测精度高﹑响应时间快﹑实时数字频率输出等优势。
现有QCM湿度传感器在低湿度范围内(0-10％RH)检测灵敏度通常不高，这是因为在这一湿度范围内空气中水分子的含量很低，这直接导致了吸附到湿度敏感薄膜上的水分子数量也很少；为了增加QCM湿度传感器在低湿度范围的检测灵敏度，业界人员已经采用的增敏方法有：(1)采用具有纳米结构的湿敏材料以增大材料的比表面积；(2)采用复合湿敏材料以增强材料的亲水特性；(3)采用大剂量的湿敏材料以增多水分子吸附点。但是，上述三种QCM湿度传感器在低湿度范围内的增敏方法都是基于敏感材料吸附更多的水分子数目的前提下获得的；而大量数目的水分子吸附会使得沉积在QCM湿度传感器金属电极上湿度敏感薄膜粘性大为增加，从而导致QCM湿度传感器的输出频率出现异常波动、停振等异常现象，传感器的稳定性大大下降，这对传感器的检测精度是极为不利的。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种具有孔洞结构的金属电极的QCM湿度传感器，湿度敏感薄膜层吸附水分子后的质量、阻尼和介电常数变化均会使得QCM湿度传感器产生频率响应灵敏度，从而可以在少量吸附水分子的条件下达到高灵敏度检测低湿度，同时输出频率波动小的高稳定性低湿度检测的QCM湿度传感器；同时公开了高稳定性低湿度检测的QCM湿度传感器的制备方法。
本发明采用的技术方案如下：
本发明一种高稳定性低湿度检测的QCM湿度传感器，包括压电晶片、金属电极和湿度敏感薄膜层；所述压电晶片表面设有金属电极，金属电极表面设有湿度敏感薄膜层；所述金属电极上设有至少一个孔洞。
进一步，所述孔洞尺寸小于金属电极尺寸。
进一步，所述金属电极材料为金或银。
进一步，还包括金属吸附层；所述金属吸附层设于压电晶片与金属电极之间。
进一步，所述金属吸附层的材料为铬。
进一步，所述压电晶片的材料为石英；所述压电晶片为AT切型。
进一步，所述压电晶片的基础谐振频率为5-20MHz。
进一步，所述金属电极为圆形或者长方形；金属电极尺寸小于压电晶片尺寸。
进一步，所述湿度敏感薄膜层为介质湿度敏感材料；所述湿度敏感薄膜层通过气喷、旋涂或滴涂的方法形成在金属电极表面，部分敏感薄膜层填充在金属电极孔洞里面。
本发明一种高稳定性低湿度检测的QCM湿度传感器的制备方法，具有以下步骤：
S1：在压电石英晶片上通过蒸镀工艺形成金属吸附层；
S2：在金属吸附层上通过蒸镀工艺形成金属电极；
S3：通过光刻工艺和腐蚀工艺，在金属电极和金属吸附层形成孔洞结构；
S4：用酒精和去离子水清洗，上述加工获得的带有金属电极的压电石英片，从而去除污染物，并干燥；
S5：湿度敏感薄膜层通过气喷，或者旋涂，或者滴涂方法形成在金属电极表面，并干燥。
本发明的工作原理：针对现有QCM湿度传感器在低湿度范围内(0-10％RH)检测灵敏度通常不高的缺点，通过光刻工艺和腐蚀工艺对QCM湿度传感器的金属电极进行修饰，形成带一定数量孔洞的金属电极，从而在QCM湿度传感器的正反两面金属电极孔洞边缘处形成边缘电场，由于湿度敏感薄膜整个覆盖在QCM湿度传感器的金属电极上面，部分湿度敏感薄膜填充在金属电极孔洞里面，填充在金属电极孔洞里面的湿度敏感薄膜可以与正反两面金属电极形成的边缘电场发生电场耦合作用，产生一个等效电容CL。而现有QCM湿度传感器的等效电路如图3所示，图中元件电阻(R)、电感(L)和电容(C)分别反映了QCM的机械损耗、惯性质量及晶体弹性，电容(C0)反映QCM晶片金属电极形成的固有电容。其中，QCM湿度传感器的敏感薄膜层吸附水分子会QCM的惯性质量(L参数)和敏感薄膜阻尼(R参数)增大，从而产生一个与吸附水分子量相关的频率偏移；现有传感器输出频率表达式为等效电容CL与现有QCM湿度传感器的等效电路形成串联连接，如图4所示，本发明传感器的输出频率表达式为/>与现有QCM湿度传感器相比，本发明输出频率增大了；本发明QCM湿度传感器通过引入了与湿度敏感薄膜介电常数相关的等效电容CL，相当于对现有QCM湿度传感器的输出响应灵敏度进行了一次放大。
这种情况下，QCM湿度传感器吸附水分子后，其惯性质量、敏感薄膜阻尼和介电常数均增大，即L参数、R参数和CL均增大。最终导致QCM湿度传感器除了产生与QCM的惯性质量(L参数)和敏感薄膜阻尼(R参数)的频率偏移外，额外产生一个与湿度敏感薄膜介电常数相关的频率偏移，最终达到增加传感器灵敏度的目的。
由于沉积在金属电极上的湿度敏感薄膜介电常数变化不会使得QCM传感器的频率稳定性下降，因而这种灵敏度增加方法非常适合低湿度检测领域，即在少量吸附水分子的条件下，在保留水分子吸附质量增加引起的频率频率响应灵敏度的前提下，通过引入湿度敏感薄膜介电常数变化带来的另一频率响应灵敏度，从而达到高灵敏度高精度检测低湿的目的。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明所制得的QCM湿度传感器的金属电极具有孔洞结构，湿度敏感薄膜层吸附水分子后的质量、阻尼和介电常数变化均会使得QCM湿度传感器产生频率响应灵敏度，从而可以在少量吸附水分子的条件下达到高灵敏度检测低湿的目的。同时，湿度敏感薄膜层吸附水分子后的介电常数变化不会使得湿度传感器的稳定性下降，因而可以增强传感器的稳定性。
2、本发明所制得的QCM湿度传感器具有成本低、湿度检测范围大(0.1-100％RH)、灵敏度高、响应快、重复性好、制作工艺简单，可以广泛应用于低湿度检测和高精度湿度检测领域。
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：
图1是现有QCM湿度传感器的主视图。
图2是现有QCM湿度传感器的剖面图。
图3是现有QCM湿度传感器的等效电路图。
图4是本发明一种高稳定性低湿度检测的QCM湿度传感器的等效电路图。
图5是本发明一种高稳定性低湿度检测的QCM湿度传感器的俯视图。
图6是实施例一中高稳定性低湿度检测的QCM湿度传感器的剖面图。
图7是实施例二中高稳定性低湿度检测的QCM湿度传感器的剖面图。
图中标记：1为压电晶片，2为金属电极，3为湿度敏感薄膜层，4为孔洞，5为金属吸附层。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书(包括任何附加权利要求、摘要)中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
如图1和图2所示，现有QCM湿度传感器，包括压电晶片1、金属电极2和湿度敏感薄膜层3；所述压电晶片1表面设有金属电极2，金属电极2表面设有湿度敏感薄膜层3。
实施例一：
如图5和图6所示，本发明一种高稳定性低湿度测量的QCM湿度传感器，包括压电晶片1、金属电极2和湿度敏感薄膜层3；所述压电晶片1表面设有金属电极2，金属电极2表面设有湿度敏感薄膜层3；所述金属电极2上设有至少一个孔洞4；所述孔洞4尺寸小于金属电极2尺寸；所述金属电极2材料为金；还包括金属吸附层5；所述金属吸附层5设于压电晶片1与金属电极2之间；所述金属吸附层5的材料为铬。
实施例二：
与实施例一相比，本实施例中所述金属电极2材料为银或铝，没有金属吸附层5。
实施例三：
与其他实施例相比，本实施例还公开了：所述压电晶片1的材料为石英；所述压电晶片1为AT切型；所述压电晶片1的基础谐振频率为5-20MHz；所述金属电极2为圆形或者长方形；金属电极2尺寸小于压电晶片1尺寸。
实施例四：
与其他实施例相比，本实施例还公开了：所述湿度敏感薄膜层3为介质湿度敏感材料；所述湿度敏感薄膜层3通过气喷、旋涂或滴涂的方法形成在金属电极2表面，部分湿度敏感薄膜层3填充在金属电极2的孔洞4里面。
实施例五：
本实施例公开了一种高稳定性低湿度检测的QCM湿度传感器的制备方法，具有以下步骤：
S1：在压电石英晶片上通过蒸镀工艺形成金属吸附层；
S2：在金属吸附层上通过蒸镀工艺形成金属电极；
S3：通过光刻工艺和腐蚀工艺，在金属电极和金属吸附层形成孔洞结构；
S4：用酒精和去离子水清洗，上述加工获得的带有金属电极的压电石英片，从而去除污染物，并干燥；
S5：湿度敏感薄膜层通过气喷，或者旋涂，或者滴涂方法形成在金属电极表面，并干燥。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims (8)

1.一种高稳定性低湿度检测的QCM湿度传感器，包括压电晶片、金属电极和湿度敏感薄膜层；所述压电晶片表面设有金属电极，金属电极表面设有湿度敏感薄膜层；其特征在于：所述金属电极上设有至少一个孔洞，所述湿度敏感薄膜层为介质湿度敏感材料；
一种高稳定性低湿度检测的QCM湿度传感器的制备方法，具有以下步骤：
S1：在压电石英晶片上通过蒸镀工艺形成金属吸附层；
S2：在金属吸附层上通过蒸镀工艺形成金属电极；
S3：通过光刻工艺和腐蚀工艺，在金属电极和金属吸附层形成孔洞结构；
S4：用酒精和去离子水清洗，上述加工获得的带有金属电极的压电石英片，从而去除污染物，并干燥；
S5：湿度敏感薄膜层通过气喷，或者旋涂，或者滴涂方法形成在金属电极表面，并干燥。
2.根据权利要求1所述的一种高稳定性低湿度检测的QCM湿度传感器，其特征在于：所述孔洞尺寸小于金属电极尺寸。
3.根据权利要求1所述的一种高稳定性低湿度检测的QCM湿度传感器，其特征在于：所述金属电极材料为金。
4.根据权利要求3所述的一种高稳定性低湿度检测的QCM湿度传感器，其特征在于：还包括金属吸附层；所述金属吸附层设于压电晶片与金属电极之间。
5.根据权利要求4所述的一种高稳定性低湿度检测的QCM湿度传感器，其特征在于：所述金属吸附层的材料为铬。
6.根据权利要求1所述的一种高稳定性低湿度检测的QCM湿度传感器，其特征在于：所述压电晶片的材料为石英；所述压电晶片为AT切型。
7.根据权利要求6所述的一种高稳定性低湿度检测的QCM湿度传感器，其特征在于：所述压电晶片的基础谐振频率为5-20MHz。
8.根据权利要求1或3所述的一种高稳定性低湿度检测的QCM湿度传感器，其特征在于：所述金属电极为圆形或者长方形；金属电极尺寸小于压电晶片尺寸。
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