CN107287988B - 一种微/纳米复合纤维电气绝缘纸的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种微/纳米复合纤维电气绝缘纸的制备方法，属于电气绝缘纸技术领域。分别将针叶木浆干浆板和其他微米纤维浆干浆板浸泡在去离子水中12小时，浸泡好后将浆板撕成25mm×25mm的小片。接着利用打浆机对处理好的针叶木浆板和其他微米纤维浆板分别进行疏解、打浆。然后进行超声分散处理后，取适量的针叶木浆纤维、其他微米纤维和纳米纤维进行混合，利用搅拌装置处理5分钟～20分钟。也可以采用混合打浆方式，即将经过预处理的针叶木浆板和其他微米纤维浆板直接按比例混合，然后利用打浆机进行疏解、打浆，肖伯尔打浆度同样控制在10°SR到60°SR之间。本方法工艺过程简单、易操作，并有效提升电气绝缘纸的抗张强度和击穿场强。

Description

一种微/纳米复合纤维电气绝缘纸的制备方法
技术领域
本发明涉及一种微/纳米复合纤维电气绝缘纸的制备方法，采用纳米纤维与微米纤维复合来提高现有针叶木纤维绝缘纸的机械、电气性能，属于电气绝缘纸技术领域。
背景技术
绝缘纸作为一种特殊用纸，具有性能优异、成本低、环境友好、可再生等优点。因此被广泛应用于各种电压等级的油浸式电力变压器和换流变压器。目前，国际上通常采用棉浆和针叶木浆来制备绝缘纸，国内则采用100％未漂白硫酸盐针叶木浆。电力工业的快速发展对输电距离和输电容量提出了更高的要求，为实现“西电东送”乃至“亚欧洲际输电”，需大力发展特高压直流输电技术。换流变压器作为直流输电系统的关键核心设备，其阀侧绕组复杂严峻的电场形式使得现有油纸绝缘材料故障不断。因此有必要进一步提高现有变压器绝缘纸的性能。对于绝缘纸，在实际使用过程中会承受电应力、机械应力和热应力，因此绝缘纸不仅需要具备优异的电气性能，还需具备良好的机械性能和热性能。其中机械性能对绝缘纸的老化具有重要影响，在一定程度上决定了纸绝缘材料的使用寿命，因此需着重关注。
除针叶木纤维外，常见的纤维还包括阔叶木纤维，麻纤维，棉纤维，竹纤维等微米纤维。阔叶木纤维同属于木纤维，其采用阔叶木材制成，主要为双子叶被子植物，常用的有桉木、杨木、桦木等。其特点是原木材质较硬，纤维细胞含量低，纤维较短且直径较小。以桉木为例，纤维细胞含量为82.4％，纤维平均长度仅为0.68mm，宽度仅为16.8μm。麻纤维长度较长，棉纤维的纤维素含量和结晶度较高。尽管我国森林资源匮乏，但竹资源十分丰富，竹浆的年产量占全世界的四分之一。因此，探索利用竹纤维制备绝缘纸，可有效解决对进口针叶木纤维的依赖，促进绝缘纸的国产化。与针叶木纤维相比，竹纤维细胞壁厚，表面纹孔小且分布稀疏，单根纤维强度高。单根Moso竹纤维的抗张强度介于1.43GPa到1.69GPa,高于绝大多数针叶木纤维。将竹纤维加入到现在广泛采用的针叶木纤维中有可能实现成本的降低和绝缘纸性能的提升。
纳米改性是提高材料性能的一个重要手段。1994年，Lewis首次正式提出了纳米电介质的概念。2002年，Nelson等通过试验证实了纳米电介质的可行性，之后纳米电介质研究成为热点。对于绝缘纸，已有研究探讨了添加无机纳米颗粒来提升绝缘纸的电气性能，如纳米SiO2、纳米MgO、纳米蒙脱土等，但由于无机纳米粒子和有机植物纤维之间的相容性不好，使得纤维之间的结合强度降低，制备所得绝缘纸的机械性能下降。微米植物纤维的长度在毫米级别，宽度在微米级别，可称之为微米纤维。由于微米植物纤维在结构上可进一步细分为微细纤维，原微细纤维，因此通过物理、化学方法对微米植物纤维进行处理后便可得到纳米纤维。纳米纤维的宽度为几十纳米，长度可为几百纳米，甚至几千纳米。相比于无机纳米粒子，纳米级纤维具有如下优点：首先纳米级纤维作为有机纳米添加剂，无需表面接枝处理，改性绝缘纸制备工艺简单；其次纳米级纤维与微米级纤维之间存在氢键作用，不容易从纸中扩散到变压器油中，改性效果相对更稳定；再者纳米级纤维属于可再生资源、可降解、环境友好。
综上可知，不同种类的微米纤维具有各自的特性优势，将针叶木纤维与其他微米纤维共混，有助于取长补短，提升复合电气绝缘纸的机械性能。纳米纤维可在针叶木绝缘纸的微米多孔结构上形成新型二次结构，改变平均孔径分布，从而提高针叶木纤维绝缘纸的机械性能和电气性能。纳米纤维作为电气绝缘纸的纳米添加剂前景可观。
发明内容
本发明的目的是一种提高电气绝缘纸机电性能的制备方法，对已有的电气绝缘纸制备方法进行改进，在其中添加微米纤维或纳米纤维，以提高电气绝缘纸的机械、电气性能。
本发明提出的微/纳米复合纤维电气绝缘纸的制备方法，包括以下步骤：
(1)在环境温度下，分别将针叶木干浆板和植物纳米纤维干浆板浸没在去离子水中，浸泡12小时，得到针叶木湿浆板和植物纳米纤维湿浆板，所述的植物纳米纤维为阔叶木纤维、竹纤维、麻纤维和棉纤维中的任何一种或多种以任何比例混合；
(2)分别对上述针叶木湿浆板和植物纳米纤维湿浆板进行疏解、打浆，使浆液的质量百分比浓度为0.5～2％，打浆时间为10分钟～50分钟，使浆料的肖伯尔打浆度为10° SR～60° SR，分别得到第一纸浆悬浮液和第二纸浆悬浮液；
(3)将纳米纤维分散在去离子水中，得到质量百分比浓度为0.5～2％的第三纸浆悬浮液，对第三纸浆悬浮液进行超声分散处理，超声功率为500W～1800W，超声时间为5分钟～30分钟；
(4)将上述第一纸浆悬浮液、第二纸浆悬浮液和第三纸浆悬浮液进行共混，共混的悬浮液中固体纤维质量比为：第一纸浆悬浮液:第二纸浆悬浮液:第三纸浆悬浮液＝1:(0～0.2):(0～0.2)，共混后搅拌均匀，搅拌时间5分钟～20分钟，得到微/纳米复合纤维悬浮液；
(5)将上述微/纳米复合纤维悬浮液放入纸页成型设备中进行脱水成型，得到绝缘湿纸页；
(6)对上述绝缘湿纸页进行热压处理，热压压强为100N/cm2～500N/cm2，热压温度为100℃～150℃，热压时间为5分钟～30分钟，得到热压干燥后的电气绝缘纸。
(7)将上述制备好的电气绝缘纸成品置于温度25℃、相对湿度为50％的恒温恒湿环境中存储备用。
本发明提出的微纳米复合纤维电气绝缘纸制备方法，其优点是，本制备方法向针叶木绝缘纸中添加一定比例的非针叶木纤维和纳米纤维，工艺过程简单、易操作，可在不增添生产设备的前提下，直接应用本制备方法，有效提升电气绝缘纸的抗张强度和击穿场强。本方法中的去离子水可替换为蒸馏水，纯净水，或其他经过净化处理的低电导率生产用水。当生产设备受限时，打浆亦可采用混合打浆方式，即将经过预处理的针叶木浆板和其他微米纤维浆板直接按比例混合，然后利用打浆机进行疏解、打浆，肖伯尔打浆度同样控制在10° SR到60° SR之间。利用本发明所述方法，可将电气绝缘纸的抗张强度和击穿场强提升20％左右。
附图说明
图1为针叶木纤维绝缘纸的孔径分布。
图2为10％纳米纤维与90％微米纤维复合绝缘纸的孔径分布。
图3为针叶木纤维绝缘纸的扫描电子显微镜图。
图4为10％纳米纤维与90％微米纤维复合绝缘纸的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
本发明提出的含有阔叶木纤维的电气绝缘纸制备方法，包括以下步骤：
(1)在环境温度下，分别将针叶木干浆板和植物纳米纤维干浆板浸没在去离子水中，浸泡12小时，得到针叶木湿浆板和植物纳米纤维湿浆板，所述的植物纳米纤维为阔叶木纤维、竹纤维、麻纤维和棉纤维中的任何一种或多种以任何比例混合；
(2)分别对上述针叶木湿浆板和植物纳米纤维湿浆板进行疏解、打浆，使浆液的质量百分比浓度为0.5～2％，打浆时间为10分钟～50分钟，使浆料的肖伯尔打浆度为10° SR～60° SR，分别得到第一纸浆悬浮液和第二纸浆悬浮液；
(3)将纳米纤维分散在去离子水中，得到质量百分比浓度为0.5～2％的第三纸浆悬浮液，对第三纸浆悬浮液进行超声分散处理，超声功率为500W～1800W，超声时间为5分钟～30分钟；
(4)将上述第一纸浆悬浮液、第二纸浆悬浮液和第三纸浆悬浮液进行共混，共混的悬浮液中固体纤维质量比为：第一纸浆悬浮液:第二纸浆悬浮液:第三纸浆悬浮液＝1:(0.～0.2):(0～0.2)，第二纸浆悬浮液和第三纸浆悬浮液不同时为0，共混后搅拌均匀，搅拌时间5分钟～20分钟，得到微/纳米复合纤维悬浮液；微/纳米复合纤维悬浮液中，纳米纤维的比例不超过20％，其他微米纤维的比例不超过20％，剩余为针叶木纤维，以实现对针叶木纤维微米级多孔结构的有效填隙；
(5)将上述微/纳米复合纤维悬浮液放入纸页成型设备中进行脱水成型，得到绝缘湿纸页；
(6)对上述绝缘湿纸页进行热压处理，热压压强为100N/cm2～500N/cm2，热压温度为100℃～150℃，热压时间为5分钟～30分钟，得到热压干燥后的电气绝缘纸。
(7)将上述制备好的电气绝缘纸成品置于温度25℃、相对湿度为50％的恒温恒湿环境中存储备用。
本发明方法中的打浆方式，可以分别将针叶木浆干浆板和其他微米纤维浆干浆板浸泡在去离子水中12小时，浸泡好后将浆板撕成25mm×25mm的小片。接着利用打浆机对处理好的针叶木浆板和其他微米纤维浆板分别进行疏解、打浆。然后对纳米纤维悬浮液进行超声分散处理，处理完成后，依据质量配比，取适量的针叶木浆纤维、其他微米纤维和纳米纤维进行混合，为保证混合均匀，利用搅拌装置处理5分钟～20分钟。也可以采用混合打浆方式，即将经过预处理的针叶木浆板和其他微米纤维浆板直接按比例混合，然后利用打浆机进行疏解、打浆，肖伯尔打浆度同样控制在10° SR到60° SR之间。
以下介绍本发明制备方法的实施例：
实施例1
(1)在环境温度下，将针叶木浆干浆板浸没在去离子水中浸泡12小时，得到针叶木浆湿浆板。本实施例中使用的针叶木浆干浆板为加拿大乔治王子纸浆；
(2)利用打浆机，对上述针叶木浆湿浆板进行疏解、打浆，使浆料质量百分比浓度为0.5％，打浆时间为25分钟，所得到的浆料的肖伯尔打浆度为37° SR。
(3)纸页定量490g/m2，取12L上述针叶木纤维悬浮液，放入纸页成型设备中进行脱水成型，得到所需规格的电气绝缘纸湿纸页；
(4)对上述绝缘湿纸页进行热压处理，热压压强为500N/cm2，热压温度为115℃，热压时间为5分钟，得到热压干燥后的电气绝缘纸成品。
(5)将上述制备好的电气绝缘纸成品置于温度25℃、相对湿度为50％的恒温恒湿环境中存储备用。
测试结果：纸页紧度为0.95g/cm3，抗张强度为109MPa，体积电阻率为2.1×1014Ω·m，空气中交流击穿场强为10.9kV/mm，空气中直流击穿场强为20.7kV/mm，针叶木纤维绝缘纸的孔径分布图如图1所示，针叶木纤维绝缘纸的扫描电子显微镜图如图3所示。
实施例2
(1)在环境温度下，分别将针叶木浆干浆板和阔叶木浆干浆板浸没在去离子水中浸泡12小时，得到针叶木浆湿浆板和阔叶木浆湿浆板；本实施例使用的阔叶木浆干浆板为福建青州马尾松桨板，针叶木浆干浆板为加拿大乔治王子纸浆；
(2)利用打浆机，分别对上述针叶木浆湿浆板和阔叶木浆湿浆板进行疏解、打浆，使得针叶木浆浆液的质量分数为0.5％，打浆时间为25分钟，所得到浆料的肖伯尔打浆度为37° SR；阔叶木浆浆液的质量分数为0.5％，打浆时间为20分钟，所得到浆料的肖伯尔打浆度为37° SR，如此分别得到第一纸浆悬浮液和第二纸浆悬浮液；
(3)将上述第一纸浆悬浮液和第二纸浆悬浮液进行共混，共混的悬浮液中固体纤维质量比例为：针叶木纤维97.5％，阔叶木纤维2.5％。共混后搅拌均匀，搅拌时间5分钟，得到针叶木与阔叶木混合纤维悬浮液；。
(4)纸页定量490g/m2，取12L上述纸浆悬浮液，放入纸页成型设备中进行脱水成型，得到所需规格的电气绝缘纸湿纸页；
(5)对上述绝缘湿纸页进行热压处理，热压压强为500N/cm2，热压温度为105℃，热压时间为5分钟，得到热压干燥后的电气绝缘纸成品。
(6)将上述制备好的电气绝缘纸成品置于温度25℃、相对湿度为50％的恒温恒湿环境中存储备用。
测试结果：纸页紧度为1g/cm3，抗张强度为112.4MPa，空气中交流击穿场强为11.8kV/mm，空气中直流击穿场强为20.8kV/mm。抗张强度提升3％，交流击穿场强提升8％，。
实施例3
(1)在环境温度下，分别将针叶木浆干浆板和竹浆干浆板浸没在去离子水中浸泡12小时，得到针叶木浆湿浆板和竹浆湿浆板。本实施例中使用的针叶木浆干桨板为加拿大虹鱼纸浆，竹浆干桨板由四川永丰公司生产；
(2)利用打浆机，分别对上述针叶木浆湿浆板和竹浆湿浆板进行疏解、打浆，使得针叶木浆浆液质量分数为0.5％，打浆时间为25分钟，所得浆料的肖伯尔打浆度为37° SR；竹浆浆料质量分数为0.5％，打浆时间为15分钟，所得浆料的肖伯尔打浆度为37° SR，如此得到第一纸浆悬浮液和第二纸浆悬浮液；
(3)将上述第一纸浆悬浮液和第二纸浆悬浮液进行共混，共混的悬浮液中固体纤维质量比例为：针叶木纤维90％，竹纤维10％。共混后搅拌均匀，搅拌时间5分钟，得到针叶木与竹混合纤维悬浮液；
(4)纸页定量490g/m2，取12L上述纸浆悬浮液，放入纸页成型设备中进行脱水成型，得到所需规格的电气绝缘纸湿纸页；
(5)对上述绝缘湿纸页进行热压处理，热压压强为500N/cm2，热压温度为115℃，热压时间为10分钟，得到热压干燥后的电气绝缘纸成品。
(6)将上述制备好的电气绝缘纸成品置于温度25℃、相对湿度为50％的恒温恒湿环境中存储备用。
测试结果：纸页紧度为1.01g/cm3，抗张强度为115MPa，体积电阻率为2.4×1014Ω·m，空气中交流击穿场强为12.4kV/mm，空气中直流击穿场强为21.9kV/mm。抗张强度提升5.5％，交流击穿场强提升13.8％，直流击穿场强提升5.8％。
实施例4
(1)在环境温度下，分别将针叶木浆干浆板和棉浆干浆板浸没在去离子水中浸泡12小时，得到针叶木浆湿浆板和棉浆湿浆板，本实施例中针叶木浆干浆板为白俄罗斯明斯克纸浆，棉浆干浆板则由天津科技大学提供；
(2)利用打浆机，分别对上述针叶木浆湿浆板和棉浆湿浆板进行疏解、打浆，使针叶木浆浆液质量分数为0.5％，打浆时间为25分钟，所得浆料的肖伯尔打浆度为37° SR；棉浆浆料质量分数为0.5％，打浆时间为16分钟，所得浆料的肖伯尔打浆度为37° SR，如此得到第一纸浆悬浮液和第二纸浆悬浮液；
(3)将上述的第一纸浆悬浮液和第二纸浆悬浮液进行共混，共混的悬浮液中固体纤维质量比例为：针叶木纤维95％，棉纤维5％。共混后搅拌均匀，搅拌时间10分钟，得到针叶木与棉的混合纤维悬浮液；(4)纸页定量490g/m2，取12L上述纸浆悬浮液，放入纸页成型设备中进行脱水成型，得到所需规格的电气绝缘纸湿纸页；
(5)对上述绝缘湿纸页进行热压处理，热压压强为500N/cm2，热压温度为115℃，热压时间为10分钟，得到热压干燥后的电气绝缘纸成品。
(6)将上述制备好的电气绝缘纸成品置于温度25℃、相对湿度为50％的恒温恒湿环境中存储备用。
测试结果：纸页紧度为1.01g/cm3，抗张强度为109MPa，空气中交流击穿场强为11.3kV/mm，空气中直流击穿场强为21.7kV/mm。交流击穿场强提升3.7％，直流击穿场强提4.8％。
实施例5
(1)在环境温度下，将针叶木浆干浆板浸没在去离子水中浸泡12小时，得到针叶木浆湿浆板，本实施例中针叶木浆干浆板为加拿大乔治王子纸浆；
(2)利用打浆机，对上述针叶木浆湿浆板进行疏解、打浆，使浆液的质量分数为0.5％，打浆时间为25分钟，所得浆料的肖伯尔打浆度为37° SR，得到第一纸浆悬浮液。
(3)将阔叶木纳米纤维素分散在去离子水中，形成质量分数为0.5％的第三纸浆悬浮液，对第三纸浆悬浮液进行超声分散处理，超声功率为1260W，超声时间为5分钟。
(4)将上述的第一纸浆悬浮液和第三纸浆悬浮液进行共混，共混的悬浮液中固体纤维质量比例为：针叶木纤维90％，纳米纤维10％。共混后搅拌均匀，搅拌时间5分钟，得到微纳米复合纤维悬浮液；
(5)纸页定量490g/m2，取12L上述纸浆悬浮液，放入纸页成型设备中进行脱水成型，得到所需规格的电气绝缘纸湿纸页；
(6)对上述绝缘湿纸页进行热压处理，热压压强为500N/cm2，热压温度为115℃，热压时间为5分钟，得到热压干燥后的电气绝缘纸成品。
(7)将上述制备好的电气绝缘纸成品置于温度25℃、相对湿度为50％的恒温恒湿环境中存储备用。
测试结果：纸页紧度为0.99g/cm3，抗张强度为136MPa，空气中交流击穿场强为12.9kV/mm，空气中直流击穿场强为24.9kV/mm。抗张强度提升24.8％，交流击穿场强提升18％，直流击穿场强提升20％，为10％纳米纤维与90％微米纤维复合绝缘纸的孔径分布如图2所示，10％纳米纤维与90％微米纤维复合绝缘纸的扫描电子显微镜图如图4所示。

Claims (1)

1.一种微/纳米复合纤维电气绝缘纸的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：
(1)在环境温度下，分别将针叶木干浆板和植物纳米纤维干浆板浸没在去离子水中，浸泡12小时，得到针叶木湿浆板和植物纳米纤维湿浆板，所述的植物纳米纤维为阔叶木纤维、竹纤维、麻纤维和棉纤维中的任何一种或多种以任何比例混合；
(2)分别对上述针叶木湿浆板和植物纳米纤维湿浆板进行疏解、打浆，使浆液的质量百分比浓度为0.5～2％，打浆时间为10分钟～50分钟，使浆料的肖伯尔打浆度为10°SR～60°SR，分别得到第一纸浆悬浮液和第二纸浆悬浮液；
(3)将阔叶木纳米纤维分散在去离子水中，得到质量百分比浓度为0.5～2％的第三纸浆悬浮液，对第三纸浆悬浮液进行超声分散处理，超声功率为500W～1800W，超声时间为5分钟～30分钟；
(4)将上述第一纸浆悬浮液、第二纸浆悬浮液和第三纸浆悬浮液进行共混，共混的悬浮液中固体纤维质量比为：第一纸浆悬浮液:第二纸浆悬浮液:第三纸浆悬浮液＝1:(0～0.2):(0～0.2)，第二纸浆悬浮液和第三纸浆悬浮液不同时为0，共混后搅拌均匀，搅拌时间5分钟～20分钟，得到微/纳米复合纤维悬浮液；
(5)将上述微/纳米复合纤维悬浮液放入纸页成型设备中进行脱水成型，得到绝缘湿纸页；
(6)对上述绝缘湿纸页进行热压处理，热压压强为100N/cm2～500N/cm2，热压温度为100℃～150℃，热压时间为5分钟～30分钟，得到热压干燥后的电气绝缘纸；
(7)将上述制备好的电气绝缘纸成品置于温度25℃、相对湿度为50％的恒温恒湿环境中存储备用。
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