CN110158348A - 一种改性复合纤维材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种改性复合纤维材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种改性复合纤维材料及其制备方法和应用，所述改性复合纤维材料中分散有微纳米木质素纤维素；其中，以纸浆纤维的质量为100％计，所述微纳米木质素纤维素的质量百分含量为1‑10％。本发明最后得到的改性复合纤维材料具有优异的机械强度，其中，抗张指数在23N·m2/g以上，环压指数在4.3N·m/g以上。

Description

一种改性复合纤维材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于改性材料技术领域，涉及一种改性复合纤维材料及其制备方法和应用。
背景技术
纤维素是由D-吡喃式葡萄糖组成，通过β-1,4糖苷键连接而成的线型高分子聚合物，它是自然界一种可再生的资源。纳米纤维素是指有较大长宽比，纤维达到纳米级别(直径介于1-100nm之间)的线型材料。纤维素分子间通过氢键使部分纤维素形成紧密有序结晶结构，并不是所有的纤维素都会形成结晶结构，还有一部分的非结晶区。无定形态纤维素可以通过机械、酶降解或化学方法除去，从而得到纳米纤维素。根据得到的纳米纤维素的尺寸、制备方法和来源不同，其通常可以分为三类：纤维素纳米纤维，纤维素纳米晶和细菌纳米纤维素。木素纳米纤维素是在不脱除木素或少量脱除木素的条件下，将原料中的纤维素复合体在化学处理和高机械力作用下，进行微纳米化形成纳米级的材料。
瓦楞纸是最常见的包装纸材料，主要选用废纸进行生产，原料多为未漂白的纸浆。快递和包装业的快速发展，瓦楞纸的需求量越来越大。与此同时，国家连续出台限制政策，限制国外的废纸进口，导致国内原料紧张，原料问题成为制约该产品的重要因素；另一方面，在制备瓦楞纸的过程中，因为大量化学品的使用，导致水中的阴离子垃圾富集，电导率提高，污染物增加，使瓦楞纸生产水环境越来越差，而随着环保要求的越来越高，则废水的处理越来越困难，也给造纸过程带来了诸多问题，天然环保的造纸添加剂和新型原料的需要日趋强烈。
纳米纤维素作为从天然纤维原料中提取的纳米材料，具有较大的比表面积、高羟基含量、强吸附性等纳米材料特性，纯纳米纤维素的纸张增强效果已得到证实。研究发现纳米纤维素平均颗粒尺寸大小的减少量和抗张强度的增加量成反比。另外，TEMPO氧化预处理和酶预处理的均化过程相同，TEMPO氧化预处理要比酶预处理改善纸张机械强度的效果更好。Salam等人认为微米结晶纤维素加入到旧瓦楞纸(OCC)浆中能够改善抗张指数和耐破指数，虽然纳米纤维素在纸张增强领域具有较好的应用效果和潜力，但纳米纤维素本身的制备过程导致得率较低和成本较高，限制了其在相关领域的应用。
CN102080343A公开了一种阴离子纳米微晶纤维素作为纸张增强剂的应用，所述阴离子纳米微晶纤维素是以纸浆、微晶纤维素或棉花为原料，采用酸水解法或生物酶水解法制备纳米微晶纤维素，然后加入阴离子改性试剂进行改性，最后向疏解好的浆料中加入0.1-10％的阴离子改性纳米微晶纤维素悬浮液，抄成纸张，该纸张具有较好的生物相容性，但是制备方法太过复杂，并且在制备过程中采用的废水依旧会对环境造成危害，且对纸张的增强效果较小。
因此，需要开发一种改性瓦楞纸及其增强方法，增强效果明显且制备方法简单。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性复合纤维材料及其制备方法和应用。本发明提供的改性复合纤维材料机械强度高，压缩性好；同时本发明提供的制备方法可以降低化学品的用量，减少污染。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种改性复合纤维材料，所述改性复合纤维材料包括纸浆纤维和分散在纸浆纤维中的微纳米木质素纤维素。
其中，以纸浆纤维的质量为100％计，所述微纳米木质素纤维素的质量百分含量为1-10％，例如2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％等。
在本发明中，所述“微纳米木质素纤维素”是指含有木质素成分的微纳米纤维素，可以理解为含有木质素，且直径尺寸在1nm～1μm以内的纤维素材料。
本发明的改性复合纤维材料中包括微纳米木质素纤维素，纤维素所包括的羟基与纸浆纤维所包括的羟基通过氢键作用紧密结合，从而提高微纳米木质素纤维素与纸浆纤维的结合力，一方面可以避免微纳米木质素纤维素的团聚，另一方面使最后得到的复合纤维机械强度优异。
本发明所使用的微纳米木质素纤维素中包括木质纤维素，包括木质素的纳米纤维素在制备过程中不需要对原料进行漂白除去木质素，因此，本发明采用微纳米木质素纤维素一方面可以提高纳米纤维素制备效率，另一方面避免了使用强酸、强碱或有机溶剂对环境可能造成的污染。
同时，微纳米木质素纤维素中含有的木质素在高温下具有较好的粘合性和可塑性，可操作性强。
优选地，所述微纳米木质素纤维素的直径≤100nm，例如95nm、90nm、85nm、80nm、75nm、70nm、60nm、50nm、40nm等，长径比≥150，例如155、160、165、170、180、200、250、300、400、500等。
当微纳米木质素纤维素的直径过大，长径比过小时，会使木质素纳米纤维素的比表面积降低，因而纳米效应减弱，会导致其对改性复合纤维的增强效果较小。
优选地，所述微纳米木质素纤维素含有5-40wt％(例如8wt％、10wt％、15wt％、20wt％、25wt％、30wt％、35wt％等)的木质素成分。
优选地，所述改性复合纤维材料中还包括助留剂。
优选地，以纸浆纤维的质量为100％计，所述助留剂的质量百分含量为1-3‰，例如1.2‰、1.5‰、1.8‰、2.0‰、2.2‰、2.5‰、2.8‰等。
助留剂可以通过电荷的吸引和聚合物的絮凝作用，提高细小纤维的留着率，即可以进一步提高微纳米木质素纤维素在纸浆中的留着率，进而提高最后的改性复合纤维材料的机械性能。
优选地，所述助留剂包括聚丙烯酰胺、阳离子淀粉或聚乙烯亚胺中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选聚丙烯酰胺。
优选地，所述聚丙烯酰胺的数均分子量为2500000-3500000，例如2700000、2900000、3000000、3200000、3400000等。
优选地，所述改性复合纤维材料的含水量≤5wt％，例如4wt％、3wt％、2wt％、1wt％等。
第二方面，本发明提供了根据第一方面所述的改性复合纤维材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将废纸浆与微纳米木质素纤维素在水中混合并疏解，然后加入任选的助留剂，得到混合浆料；
(2)控制混合浆料的浓度，然后经过脱水、压榨、干燥，得到所述改性复合纤维材料。
本发明选用废纸浆作为原料，可以实现对废纸的回收利用，在废纸浆中加入微纳米木质素纤维素，微纳米木质素纤维素其含有的氢键结合位点可以实现与纸浆纤维的紧密结合，从而可以改善由于纸浆是废纸中回收的纤维而导致由其得到的制品性能下降的缺陷。
优选地，在步骤(1)中，以所述废纸浆的干绝质量为100％计，所述微纳米木质素纤维素的添加量为1-10％，例如2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％等。
优选地，所述疏解的转数为40-60r/min，例如42r/min、45r/min、48r/min、50r/min、52r/min、55r/min、58r/min等，时间为5-10min，例如6min、7min、8min、9min等。
优选地，步骤(1)所述混合浆料的固含量为3-5wt％，例如3.2wt％、3.5wt％、3.8wt％、4wt％、4.2wt％、4.5wt％、4.8wt％等。
优选地，步骤(2)所述控制混合浆料的浓度为控制混合浆料的固含量为0.2-1.5％，例如0.3％、0.5％、0.8％、1.0％、1.1％、1.2％、1.3％、1.4％等。
优选地，所述干燥的温度为95-100℃，例如96℃、97℃、98℃、99℃等。
优选地，所述改性复合纤维材料的含水量≤5wt％，例如4wt％、3wt％、2wt％、1wt％等。
第三方面，本发明提供了一种根据第一方面所述的改性复合纤维材料在箱板纸或瓦楞纸中的应用。
瓦楞纸或者箱板纸对浆料的颜色没有要求，因此，含有木质素的混合浆料不用脱除木质素就可以直接应用制备瓦楞纸或箱板纸。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的改性复合纤维材料中包括微纳米木质素纤维素，在不用去除木质素的前提下，使得最后得到的改性复合纤维材料具有较好的机械强度，同时，木质素在高温下具有较好的粘合性和可塑性，可操作性强。
(2)本发明提供的改性复合纤维材料不用去除木质素，节省了制备步骤的同时，避免了使用强酸、强碱或有机溶剂对环境可能造成的污染。
(3)本发明最后得到的改性复合纤维材料具有优异的机械强度，其中，抗张指数在23N·m2/g以上，环压指数在4.3N·m/g以上。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种改性复合纤维材料，由纸浆纤维、微纳米木质素纤维素和助留剂组成。
其中，微纳米木质素纤维素的直径≤100nm，长径比≥150，微纳米木质素纤维素中含有30wt％的木质素成分。
制备方法如下：
(1)将微纳米木质素纤维素按照1％的添加量(相对于废纸浆的干绝质量)与废纸浆混合加入到水中，通过纤维疏解机在40r/min下疏解10min将纤维均匀分散在水体系中，得到复合纤维悬浮液。
(2)将0.2％的聚丙烯酰胺(分子量300万)加到制备好的纤维悬浮液中，通过不断搅拌消除共混纤维浆料中的絮团，使微纳米木质素纤维素充分负载到纸浆纤维的表面，浆料浓度为3％。
(3)将混合浆料加入到成型器中，搅拌均匀后稀释至固含量为1.5％，然后经过真空条件下脱水、压榨，95℃干燥后获得改性复合纤维材料。
实施例2-3
与实施例1的区别在于，在本实施例中，微纳米木质素纤维素的添加量为4％(实施例2)、10％(实施例3)。
实施例4
与实施例1的区别在于，本实施例采用的微纳米木质素纤维素的直径≤100nm，长径比≤20。
实施例5-8
与实施例1的区别在于，本实施例采用的微纳米木质素纤维素中含有的木质素成分为5wt％(实施例5)、40wt％(实施例6)、1wt％(实施例7)、45wt％(实施例8)。
实施例9-10
与实施例1的区别在于，在本实施例中，将聚丙烯酰胺替换为聚乙烯亚胺(实施例9)、不添加助留剂(实施例10)。
实施例11
一种改性复合纤维材料，由纸浆纤维、微纳米木质素纤维素和助留剂组成。
其中，微纳米木质素纤维素的直径≤100nm，长径比≥150，微纳米木质素纤维素中含有30wt％的木质素成分。
制备方法如下：
(1)将微纳米木质素纤维素按照2％的添加量(相对于废纸浆的干绝质量)与废纸浆混合加入到水中，通过纤维疏解机在50r/min下疏解8min将纤维均匀分散在水体系中，得到复合纤维悬浮液。
(2)将0.2％的阳离子淀粉加到制备好的纤维悬浮液中，通过不断搅拌消除共混纤维浆料中的絮团，使微纳米木质素纤维素充分负载到纸浆纤维的表面，浆料浓度为4％。
(3)将混合浆料加入到成型器中，搅拌均匀后稀释至固含量为1％，然后经过真空条件下脱水、压榨，95℃干燥后获得改性复合纤维材料。
实施例12
与实施例11的区别在于，微纳米木质素纤维素的添加量为5％。
实施例13
一种改性复合纤维材料，由纸浆纤维、微纳米木质素纤维素和助留剂组成。
其中，微纳米木质素纤维素的直径≤100nm，长径比≥150，微纳米木质素纤维素中含有30wt％的木质素成分。
制备方法如下：
(1)将微纳米木质素纤维素按照3％的添加量(相对于废纸浆的干绝质量)与废纸浆混合加入到水中，通过纤维疏解机在60r/min下疏解5min将纤维均匀分散在水体系中，得到复合纤维悬浮液。
(2)将0.2％的聚乙烯亚胺加到制备好的纤维悬浮液中，通过不断搅拌消除共混纤维浆料中的絮团，使微纳米木质素纤维素充分负载到纸浆纤维的表面，浆料浓度为5％。
(3)将混合浆料加入到成型器中，搅拌均匀后稀释至固含量为0.5％，然后经过真空条件下脱水、压榨，95℃干燥后获得改性复合纤维材料。
实施例14
与实施例13的区别在于，微纳米木质素纤维素的添加量为6％。
实施例15-17
与实施例1的区别在于，步骤(3)中稀释至固含量为0.2％(实施例15)、0.1％(实施例16)、2％(实施例17)。
对比例1-2
与实施例1的区别仅在于，步骤(1)中微纳米木质素纤维素的添加量为0.5％(对比例1)、14％(对比例2)。
对比例3
与实施例1的区别仅在于，将步骤(1)中的微纳米木质素纤维素替换为纳米纤维素。
对比例4
与实施例1的区别仅在于，在步骤(1)中不添加微纳米木质素纤维素。
性能测试
对实施例1-17和对比例1-4提供的样品进行性能测试，方法如下：
(1)抗张指数：按照国标GB/T 12914-2008测试试样的抗张指数。
(2)环压指数：按照国标GB/T 2679.8-2016测试试样的环压指数。
对实施例1-17和对比例1-4提供的样品的测试结果见表1：
表1
由实施例和性能测试可知，本发明提供的改性复合纤维材料具有优异的机械性能，其中，抗张指数在23N·m2/g以上，环压指数在4.3N·m/g以上。
由实施例1和实施例2-3，实施例11和实施例12、实施例13和实施例14的对比可知，在改性复合纤维材料中，在微纳米木质素纤维素的含量为1-10％范围内时，随着其含量的增加，对最后得到的改性复合纤维材料的增强作用越明显。由实施例1和实施例4的对比可知，本发明优选直径≤100nm，长径比≥150的微纳米木质素纤维素，对纤维的增强作用较明显。由实施例1和实施例5-8的对比可知，本发明优选木质素成分的含量为5-40wt％的微纳米木质素纤维素，由于木素含量太高会影响羟基的暴露，因而影响材料强度，木素含量太少微纳米纤维素得率会降低，使最后得到的改性复合纤维材料的机械性能较好，但导致成本增加，因此优选木质素成分的含量为5-40wt％的微纳米木质素纤维素。由实施例1和实施例9-10的对比可知，当加入助留剂时，对改性复合纤维材料的增强效果更明显，而对于助留剂的选择，优选聚丙烯酰胺。由实施例1和实施例15-17的对比可知，分散浓度将影响木质素纳米纤维素的分散，选择合适的分散浓度非常有必要，发现在0.2-1.5％条件下可获得较好的效果。
由实施例1和对比例1-2的对比可知，在本发明的改性复合纤维材料中，微纳米木质素纤维素的含量为1-10％，过高或过低均达不到本发明的技术效果。由实施例1和对比例3的对比可知，本发明选择微纳米木质素纤维素作为增强剂使用具有更好的效果。由实施例1和对比例4的对比可知，本发明显著的增强了由纸浆纤维制备的纤维材料的机械性能。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的改性复合纤维材料及其制备方法和应用，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种改性复合纤维材料，其特征在于，所述改性复合纤维材料包括纸浆纤维和分散在纸浆纤维中的微纳米木质素纤维素；
其中，以纸浆纤维的质量为100％计，所述微纳米木质素纤维素的质量百分含量为1-10％。
2.根据权利要求1所述的改性复合纤维材料，其特征在于，所述微纳米木质素纤维素的直径≤100nm，长径比≥150；
优选地，所述微纳米木质素纤维素含有5-40wt％的木质素成分。
3.根据权利要求1或2所述的改性复合纤维材料，其特征在于，所述改性复合纤维材料中还包括助留剂；
优选地，以纸浆纤维的质量为100％计，所述助留剂的质量百分含量为1-3‰。
4.根据权利要求1-3中的任一项所述的改性复合纤维材料，其特征在于，所述助留剂包括聚丙烯酰胺、阳离子淀粉或聚乙烯亚胺中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选聚丙烯酰胺；
优选地，所述聚丙烯酰胺的数均分子量为2500000-3500000。
5.根据权利要求1-4中的任一项所述的改性复合纤维材料，其特征在于，所述改性复合纤维材料的含水量≤5wt％。
6.根据权利要求1-5中的任一项所述的改性复合纤维材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将废纸浆与微纳米木质素纤维素在水中混合并疏解，然后加入任选的助留剂，得到混合浆料；
(2)控制混合浆料的浓度，然后经过脱水、压榨、干燥，得到所述改性复合纤维材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，以所述废纸浆的干绝质量为100％计，所述微纳米木质素纤维素的添加量为1-10％。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，所述疏解的转数为40-60r/min，时间为5-10min；
优选地，步骤(1)所述混合浆料的固含量为3-5wt％。
9.根据权利要求6-8中的任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述控制混合浆料的浓度为控制混合浆料的固含量为0.2-1.5％；
优选地，所述干燥的温度为95-100℃；
优选地，所述改性复合纤维材料的含水量≤5wt％。
10.根据权利要求1-5中的任一项所述的改性复合纤维材料在箱板纸或瓦楞纸中的应用。
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