CN107286465A - 一种抗拉导热橡塑复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种抗拉导热橡塑复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及塑料制品技术领域，具体涉及一种抗拉导热橡塑复合材料，还涉及抗拉导热橡塑复合材料的制备方法。本发明将发酵后的稻壳炭化，得到含有碳化硅、二氧化硅和炭化有机质的高导热性炭化导热填料，利用其提高导热性能，再用硅酸盐对炭化导热填料表面进行预处理，增加炭化导热填料表面的硅羟基含量，再将预改性后的炭化导热填料和天然树脂虫胶以及松香混合，利用硅羟基的吸附性能，在微生物的作用下使炭化导热填料表面接枝吸附天然树脂颗粒，从而增加炭化导热填料和有机基体间的相容性，通过橡胶材料极佳的韧性提高抗拉性能，具有广阔的应用前景。

Description

一种抗拉导热橡塑复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及塑料制品技术领域，具体涉及一种抗拉导热橡塑复合材料，还涉及抗拉导热橡塑复合材料的制备方法。
背景技术
聚丙烯材料存在低温脆化、冲击强度低、成型收缩率大等突出缺点，因此需要对聚丙烯材料增韧，增韧后的聚丙烯材料在工程塑料领域及汽车、摩托车、家电等行业得到广泛应用。杨胜林等将粉煤灰粉碎至微米级后与三元乙丙橡胶混炼，混炼胶再与聚丙烯树脂进行熔融共混经注塑成样条后分别测试。结果表明，添加混炼胶能显著地改善聚丙烯材料的韧性，而拉伸强度未见下降，但是热导率较低，无法同时满足复杂力学环境与高热导率的要求，因而限制了橡塑类制品的应用。
目前提高高分子材料导热性能的主要方法是填充具有高热导率的无机填料，一般需要达到很高的填料填充量才能形成导热通路，提高热导率。同时由于无机粉体填料与有机基体之间的相容性较差，大量的无机粉体填料加入让复合材料的力学性能大大下降。
因此发明一种既具有良好机械抗拉性能，又具有优异导热性能的橡塑复合材料对高分子材料技术领域具有积极的意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前提高高分子材料导热性能的主要方法是填充具有高热导率的无机填料，但是无机粉体填料与有机基体之间的相容性较差，大量的无机粉体填料加入让复合材料的力学性能大大下降的缺陷，提供了一种抗拉导热橡塑复合材料及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种抗拉导热橡塑复合材料，包括炭化导热填料、聚丙烯和丙烯酸酯橡胶，其特征在于：所述的炭化导热填料是由稻壳炭化所得。
所述的稻壳在炭化前经过发霉和发酵改性。
所述的炭化导热填料是经过硅酸盐预改性和天然树脂二次改性得到的。
所述的稻壳在炭化前经过发霉和发酵改性的方法是：
（1）将稻壳和水混合后振荡浸渍，过滤分离得到浸渍稻壳，将浸渍稻壳放入温室中，自然静置，直至稻壳表面发霉；
（2）将发霉稻壳放入发酵罐中，再向发酵罐中加入水，密封发酵，将发酵产物过滤，分离得到发霉和发酵改性后的稻壳。
所述的炭化方法是：将发霉和发酵改性后的稻壳转入炭化炉，向炉内持续通入氮气，在氮气保护状态下，以10～15℃/min速率程序升温至600～700℃，保温炭化40～50min，再以15～20℃/min速率继续升温至1400～1500℃，保温反应2～4h，随炉冷却至室温后，出料，得炭化导热填料。
所述的炭化导热填料经过硅酸盐预改性和天然树脂二次改性的方法是：
（1）将炭化导热填料和硅酸钠溶液混合后球磨处理1～2h，球磨结束后，出料并烘干，得到预改性炭化导热填料；
（2）将预改性导热填料和虫胶、松香以及沼液按质量比为1:1:1:2混合后高速搅拌分散，得到混合分散物，再将混合分散物装入发酵罐中，在30～40℃下密封发酵3～5天，发酵结束后过滤分离，得到发酵滤饼，烘干即得改性炭化导热填料。
步骤（1）所述的温室温度为25～30℃、空气相对湿度为70～80%。
步骤（2）所述的发酵温度为30～40℃，发酵时间为12～14天。
一种抗拉导热橡塑复合材料的制备方法，具体步骤为：
（1）按重量份数计，称取45～60份聚丙烯、30～40份丙烯酸酯橡胶、20～30份上述改性炭化导热填料、5～7份氨基甲酸乙酯、7～10份茶多酚和3～5份硅烷偶联剂KH-550放入密炼机中，在40～50℃下混炼5～10min，得到混炼胶；
（2）将混炼胶放入平板硫化机中，硫化处理，待其自然冷却后即得抗拉导热橡塑复合材料。
步骤（2）中所述的硫化温度为140～170℃，硫化压力为8～10MPa，硫化处理时间为20～30min。
本发明的有益效果是：
（1）本发明首先将稻壳发霉处理，初步降解稻壳中的有机杂质，再将发霉后的稻壳发酵，进一步去除杂质，提高稻壳中硅含量，再将发酵后的稻壳炭化，得到含有碳化硅、二氧化硅和炭化有机质的高导热性炭化导热填料，利用其增加高分子材料的热导率，提高导热性能；
（2）本发明先用硅酸盐对炭化导热填料表面进行预处理，增加炭化导热填料表面的硅羟基含量，再将预改性后的炭化导热填料和天然树脂虫胶以及松香混合，利用硅羟基的吸附性能，在微生物的作用下使炭化导热填料表面接枝吸附天然树脂颗粒，从而增加炭化导热填料和有机基体间的相容性；
（3）本发明通过向聚丙烯中加入丙烯酸酯橡胶，在聚丙烯基质中加入含有相对刚性的炭化导热填料，增加了材料的不均匀性，在相界面处更易产生应力集中，即存在了大量的可形成银纹的“核”，橡胶组分易发生剪切屈服，有终止银纹扩展的作用，实现剪切带-银纹相互作用从而增加了橡塑复合材料的抗拉性，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
将稻壳和水按质量比为1:5混合后放置在摇床上振荡浸渍15～20min，浸渍结束后，过滤分离得到浸渍稻壳，将浸渍稻壳平铺在竹筛中，再将竹筛放入温度为25～30℃、空气相对湿度为70～80%的温室中，自然静置7～9天，直至稻壳表面发霉；将发霉稻壳放入发酵罐中，再向发酵罐中加入发霉稻壳等质量的水，密封罐口，在30～40℃下发酵12～14天，发酵结束后，取出发酵产物过滤，分离得到发霉和发酵改性后的稻壳；将发霉和发酵改性后的稻壳转入炭化炉，向炉内持续通入氮气，在氮气保护状态下，以10～15℃/min速率程序升温至600～700℃，保温炭化40～50min，再以15～20℃/min速率继续升温至1400～1500℃，保温反应2～4h，随炉冷却至室温后，出料，得炭化导热填料；将炭化导热填料和质量分数为30%硅酸钠溶液按质量比为1:2混合后放入球磨机中，球磨处理1～2h，球磨结束后，出料并放入烘箱，在105～110℃下烘干至恒重，得到预改性炭化导热填料；将预改性导热填料和虫胶、松香以及沼液按质量比为1:1:1:2混合后装入高速分散机中以1000～1500r/min转速搅拌分散20～30min，得到混合分散物，再将混合分散物装入发酵罐中，在30～40℃下密封发酵3～5天，发酵结束后过滤分离，得到发酵滤饼，烘干即得改性炭化导热填料；按重量份数计，称取45～60份聚丙烯、30～40份丙烯酸酯橡胶、20～30份上述改性炭化导热填料、5～7份氨基甲酸乙酯、7～10份茶多酚和3～5份硅烷偶联剂KH-550放入密炼机中，在40～50℃下混炼5～10min，得到混炼胶；将混炼胶放入平板硫化机中，在140～170℃下以8～10MPa的压力压制成3～5mm厚的薄片并硫化处理20～30min，待其自然冷却后即得抗拉导热橡塑复合材料。
实例1
将稻壳和水按质量比为1:5混合后放置在摇床上振荡浸渍15min，浸渍结束后，过滤分离得到浸渍稻壳，将浸渍稻壳平铺在竹筛中，再将竹筛放入温度为25℃、空气相对湿度为70%的温室中，自然静置7天，直至稻壳表面发霉；将发霉稻壳放入发酵罐中，再向发酵罐中加入发霉稻壳等质量的水，密封罐口，在30℃下发酵12天，发酵结束后，取出发酵产物过滤，分离得到发霉和发酵改性后的稻壳；将发霉和发酵改性后的稻壳转入炭化炉，向炉内持续通入氮气，在氮气保护状态下，以10℃/min速率程序升温至600℃，保温炭化40min，再以15℃/min速率继续升温至1400℃，保温反应2h，随炉冷却至室温后，出料，得炭化导热填料；将炭化导热填料和质量分数为30%硅酸钠溶液按质量比为1:2混合后放入球磨机中，球磨处理1h，球磨结束后，出料并放入烘箱，在105℃下烘干，得到预改性炭化导热填料；将预改性导热填料和虫胶、松香以及沼液按质量比为1:1:1:2混合后装入高速分散机中以1000r/min转速搅拌分散20min，得到混合分散物，再将混合分散物装入发酵罐中，在30℃下密封发酵3天，发酵结束后过滤分离，得到发酵滤饼，烘干即得改性炭化导热填料；按重量份数计，称取45份聚丙烯、30份丙烯酸酯橡胶、20份上述改性炭化导热填料、5份氨基甲酸乙酯、7份茶多酚和3份硅烷偶联剂KH-550放入密炼机中，在40℃下混炼5min，得到混炼胶；将混炼胶放入平板硫化机中，在140℃下以8MPa的压力压制成3mm厚的薄片并硫化处理20min，待其自然冷却后即得抗拉导热橡塑复合材料。
实例2
将稻壳和水按质量比为1:5混合后放置在摇床上振荡浸渍18min，浸渍结束后，过滤分离得到浸渍稻壳，将浸渍稻壳平铺在竹筛中，再将竹筛放入温度为28℃、空气相对湿度为75%的温室中，自然静置8天，直至稻壳表面发霉；将发霉稻壳放入发酵罐中，再向发酵罐中加入发霉稻壳等质量的水，密封罐口，在35℃下发酵13天，发酵结束后，取出发酵产物过滤，分离得到发霉和发酵改性后的稻壳；将发霉和发酵改性后的稻壳转入炭化炉，向炉内持续通入氮气，在氮气保护状态下，以13℃/min速率程序升温至650℃，保温炭化45min，再以18℃/min速率继续升温至1450℃，保温反应3h，随炉冷却至室温后，出料，得炭化导热填料；将炭化导热填料和质量分数为30%硅酸钠溶液按质量比为1:2混合后放入球磨机中，球磨处理1h，球磨结束后，出料并放入烘箱，在108℃下烘干，得到预改性炭化导热填料；将预改性导热填料和虫胶、松香以及沼液按质量比为1:1:1:2混合后装入高速分散机中以1300r/min转速搅拌分散25min，得到混合分散物，再将混合分散物装入发酵罐中，在35℃下密封发酵4天，发酵结束后过滤分离，得到发酵滤饼，烘干即得改性炭化导热填料；按重量份数计，称取50份聚丙烯、35份丙烯酸酯橡胶、25份上述改性炭化导热填料、6份氨基甲酸乙酯、8份茶多酚和4份硅烷偶联剂KH-550放入密炼机中，在45℃下混炼8min，得到混炼胶；将混炼胶放入平板硫化机中，在155℃下以9MPa的压力压制成4mm厚的薄片并硫化处理25min，待其自然冷却后即得抗拉导热橡塑复合材料。
实例3
将稻壳和水按质量比为1:5混合后放置在摇床上振荡浸渍20min，浸渍结束后，过滤分离得到浸渍稻壳，将浸渍稻壳平铺在竹筛中，再将竹筛放入温度为30℃、空气相对湿度为80%的温室中，自然静置9天，直至稻壳表面发霉；将发霉稻壳放入发酵罐中，再向发酵罐中加入发霉稻壳等质量的水，密封罐口，在40℃下发酵14天，发酵结束后，取出发酵产物过滤，分离得到发霉和发酵改性后的稻壳；将发霉和发酵改性后的稻壳转入炭化炉，向炉内持续通入氮气，在氮气保护状态下，以15℃/min速率程序升温至700℃，保温炭化50min，再以20℃/min速率继续升温至1500℃，保温反应4h，随炉冷却至室温后，出料，得炭化导热填料；将炭化导热填料和质量分数为30%硅酸钠溶液按质量比为1:2混合后放入球磨机中，球磨处理2h，球磨结束后，出料并放入烘箱，在110℃下烘干，得到预改性炭化导热填料；将预改性导热填料和虫胶、松香以及沼液按质量比为1:1:1:2混合后装入高速分散机中以1500r/min转速搅拌分散30min，得到混合分散物，再将混合分散物装入发酵罐中，在40℃下密封发酵5天，发酵结束后过滤分离，得到发酵滤饼，烘干即得改性炭化导热填料；按重量份数计，称取60份聚丙烯、40份丙烯酸酯橡胶、30份上述改性炭化导热填料、7份氨基甲酸乙酯、10份茶多酚和5份硅烷偶联剂KH-550放入密炼机中，在50℃下混炼10min，得到混炼胶；将混炼胶放入平板硫化机中，在170℃下以10MPa的压力压制成5mm厚的薄片并硫化处理30min，待其自然冷却后即得抗拉导热橡塑复合材料。
对照例
以直接添加碳化硅和二氧化硅以及活性炭作为导热填料，其余组份不变，按相同方法制成橡塑复合材料作为对照例。
对本发明的实例以及对照例产品进行性能检测，检测结果如表1。
表1
性能 实例1 实例2 实例3 对照例
导热系数（W·m-1·K-1） 0.983 1.321 1.425 0.752
体积电阻率（Ω·cm） 2.98×1013 3.14×1013 3.21×1013 2.45×1013
拉伸强度（MPa） 11.5 12.8 13.5 9.1
断裂伸长率（%） 195 198 201 170
由上表可以看出，本发明制得的抗拉导热橡塑复合材料，导热效果优异，绝缘性强，机械性能极佳，具有广阔的应用前景。

Claims (10)

1.一种抗拉导热橡塑复合材料，包括改性炭化导热填料、聚丙烯和丙烯酸酯橡胶，其特征在于：所述的改性炭化导热填料是由稻壳炭化所得。
2.根据权利要求1所述的一种抗拉导热橡塑复合材料，其特征在于：所述的稻壳在炭化前经过发霉和发酵改性。
3.根据权利要求1所述的一种抗拉导热橡塑复合材料，其特征在于：所述的炭化导热填料是经过硅酸盐预改性和天然树脂二次改性得到的。
4.根据权利要求2所述的一种抗拉导热橡塑复合材料，其特征在于：所述的稻壳在炭化前经过发霉和发酵改性的方法是：
（1）将稻壳和水混合后振荡浸渍，过滤分离得到浸渍稻壳，将浸渍稻壳放入温室中，自然静置，直至稻壳表面发霉；
（2）将发霉稻壳放入发酵罐中，再向发酵罐中加入水，密封发酵，将发酵产物过滤，分离得到发霉和发酵改性后的稻壳。
5.根据权利要求1所述的一种抗拉导热橡塑复合材料，其特征在于：所述的炭化方法是：将发霉和发酵改性后的稻壳转入炭化炉，向炉内持续通入氮气，在氮气保护状态下，以10～15℃/min速率程序升温至600～700℃，保温炭化40～50min，再以15～20℃/min速率继续升温至1400～1500℃，保温反应2～4h，随炉冷却至室温后，出料，得炭化导热填料。
6.根据权利要求3所述的一种抗拉导热橡塑复合材料，其特征在于：所述的炭化导热填料经过硅酸盐预改性和天然树脂二次改性的方法是：
（1）将炭化导热填料和硅酸钠溶液混合后球磨处理1～2h，球磨结束后，出料并烘干，得到预改性炭化导热填料；
（2）将预改性导热填料和虫胶、松香以及沼液按质量比为1:1:1:2混合后高速搅拌分散，得到混合分散物，再将混合分散物装入发酵罐中，在30～40℃下密封发酵3～5天，发酵结束后过滤分离，得到发酵滤饼，烘干即得改性炭化导热填料。
7.根据权利要求4所述的一种抗拉导热橡塑复合材料，其特征在于：步骤（1）所述的温室温度为25～30℃、空气相对湿度为70～80%。
8.根据权利要求4所述的一种抗拉导热橡塑复合材料，其特征在于：步骤（2）所述的发酵温度为30～40℃，发酵时间为12～14天。
9.权利要求1-8中所述的一种抗拉导热橡塑复合材料的制备方法，其特征在于：具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，称取45～60份聚丙烯、30～40份丙烯酸酯橡胶、20～30份上述改性炭化导热填料、5～7份氨基甲酸乙酯、7～10份茶多酚和3～5份硅烷偶联剂KH-550放入密炼机中，在40～50℃下混炼5～10min，得到混炼胶；
（2）将混炼胶放入平板硫化机中，硫化处理，待其自然冷却后即得抗拉导热橡塑复合材料。
10.根据权利要求9所述的一种抗拉导热橡塑复合材料，其特征在于：步骤（2）中所述的硫化温度为140～170℃，硫化压力为8～10MPa，硫化处理时间为20～30min。
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