CN107275516A - 一种用于光电器件的玻璃密封料、糊剂及其制备方法 - Google Patents

一种用于光电器件的玻璃密封料、糊剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于光电器件的玻璃密封料、糊剂及其制备方法。其中，玻璃密封料，包括如下质量份数的原料：Bi2O3 5‑10份、SiO2 8‑15份、TiO2 3‑6份、硅烷偶联剂4‑6份、CaO 1‑2份、膨润土6‑8份、Fe2O3 5‑8份、ZnO 9‑15份、MnO2 4‑6份、硅藻土1‑2份。采用特定配比的原料，利用各原料间的相互作用，协同生效，使该玻璃密封料在用于密封时不易起泡、气密效果好。

Description

一种用于光电器件的玻璃密封料、糊剂及其制备方法
技术领域
本发明属于光电器件封装技术领域，具体涉及一种用于光电器件的玻璃密封料、密封料糊剂及其制备方法。
背景技术
有机电致发光显示器OLED(Organic Light-Emitting Diode)作为一种新型的平板显示，因其具有主动发光、高发光亮度、高分辨率、宽视角、快响应速度、低能耗和可柔性化等特点，有望广泛应用于医疗设备和光电显示设备中。
目前的OLED器件中存在对于水汽和氧气极为敏感的有机层材料，这使得OLED显示器件的寿命大大降低。为了解决这个问题，现有技术中主要是利用各种材料将OLED的有机层材料与外界隔离，提高其密封性能。其中常用的密封方法是：在氮气氛围中，在OLED显示面板的上下基板的密封区域填充玻璃料，然后利用激光束移动加热玻璃料熔化。熔化后的玻璃料在上下基板间形成密闭的封装连接。
目前所有的玻璃料大都采用无机氧化物和填料，在使用过程时，将其分散于有机溶剂中，再丝网刷至OLED显示面板的上下基板上。因无机氧化物和填料在有机溶剂中的分散性较差，导致密封时玻璃料中成分不均匀，熔化过程中易起泡，影响密封效果。
发明内容
为此，本发明所要解决的是现有玻璃密封料在密封时易起泡、气密效果差的缺陷，进而提供一种不易起泡、气密效果好、软化点和热膨胀系数低，稳定性好的玻璃密封料、密封料糊剂及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
本发明所提供的玻璃密封料，包括如下质量份数的原料：
进一步地，包括如下质量份数的原料：
进一步地，还包括7-8份的β-锂霞石和/或β-锂辉石。
进一步地，还包括2-3份的五氧化二钒。
进一步地，还包括1-2份的三氧化二硼。
另外，本发明还提供一种玻璃密封料糊剂，包括如下质量份数的原料：
权利要求1-5中任一项所述的玻璃密封料 55-78份
高分子粘接剂 6-8份
有机溶剂 20-25份。
进一步地，所述高分子粘结剂为羧甲基纤维素和/或丙烯酸树脂。
进一步地，所述有机溶剂为萜品醇、邻苯二甲酸二丁酯或三甘醇二甲醚中的至少一种。
此外，本发明还提供了上述玻璃密封料糊剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将所述玻璃密封料和高分子粘接剂进行初次研磨，得到研磨料；
2)将所述研磨料分散于所述有机溶剂中，并进行再次研磨，得到所述玻璃密封料糊剂。
进一步地，所述研磨料的粒径小于2μm。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明实施例所提供的玻璃密封料，采用特定配比的原料，利用各原料间的相互作用，协同生效，使该玻璃密封料在用于密封时不易起泡、气密效果好。特别是采用硅烷偶联剂、膨润土和硅藻土，一则提高了其它原料在有机溶剂中的分散效果，提高了各原料分布的均匀性，增强了密封效果；二则在熔化密封时可阻止气泡产生，同时也可填充气泡，提高了密封效果。经测试，该玻璃密封料的密封效果可以达到水汽量不大于10-7g/m2/天，氧气量不大于10-4cm3/m2/天。
具体实施方式
为了更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明做进一步描述。本发明可以以许多不同的形式实施，而不应该被理解为限于在此阐述的实施例。相反，提供这些实施例，使得本公开将是彻底和完整的，并且将把本发明的构思充分传达给本领域技术人员，本发明将仅由权利要求来限定。
实施例1
本实施例提供了一种玻璃密封料糊剂，由8g的Bi2O3、11g的SiO2、5g的TiO2、5g的KH550、1.5g的CaO、7g的膨润土、7g的Fe2O3、12g的ZnO、5g的MnO2、1.5g的硅藻土、7g的羧甲基纤维素和22g的萜品醇组成；
上述玻璃密封料糊剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将玻璃密封料和和高分子粘接剂-羧甲基纤维素进行初次研磨，得到粒径小于2μm的研磨料；
2)将所述研磨料分散于有机溶剂-萜品醇中，并进行再次研磨，得到所述玻璃密封料糊剂。
实施例2
本实施例提供了一种玻璃密封料糊剂，由5g的Bi2O3、15g的SiO2、3g的TiO2、6g的KH550、1g的CaO、8g的膨润土、5g的Fe2O3、15g的ZnO、4g的MnO2、1g的硅藻土、8g的丙烯酸树脂和20g的三甘醇二甲醚组成；
上述玻璃密封料糊剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将玻璃密封料和和高分子粘接剂-丙烯酸树脂进行初次研磨，得到粒径小于2μm的研磨料；
2)将所述研磨料分散于有机溶剂-三甘醇二甲醚中，并进行再次研磨，得到所述玻璃密封料糊剂。
实施例3
本实施例提供了一种玻璃密封料糊剂，由10g的Bi2O3、8g的SiO2、6g的TiO2、4g的KH550、2g的CaO、6g的膨润土、8g的Fe2O3、9g的ZnO、6g的MnO2、2g的硅藻土、6g的丙烯酸树脂和25g的三甘醇二甲醚组成；
上述玻璃密封料糊剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将玻璃密封料和和高分子粘接剂-丙烯酸树脂进行初次研磨，得到粒径小于2μm的研磨料；
2)将所述研磨料分散于有机溶剂-三甘醇二甲醚中，并进行再次研磨，得到所述玻璃密封料糊剂。
实施例4
本实施例提供了一种玻璃密封料糊剂，由8g的Bi2O3、11g的SiO2、5g的TiO2、5g的KH550、1.5g的CaO、7g的膨润土、7g的Fe2O3、12g的ZnO、5g的MnO2、7.5g的β-锂霞石、2.5g的五氧化二钒、1.5g的三氧化二硼、1.5g的硅藻土、7g的羧甲基纤维素和22g的萜品醇组成；
上述玻璃密封料糊剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将玻璃密封料和和高分子粘接剂-羧甲基纤维素进行初次研磨，得到粒径小于2μm的研磨料；
2)将所述研磨料分散于有机溶剂-萜品醇中，并进行再次研磨，得到所述玻璃密封料糊剂。
实施例5
本实施例提供了一种玻璃密封料糊剂，由8g的Bi2O3、11g的SiO2、5g的TiO2、5g的KH550、1.5g的CaO、7g的膨润土、7g的Fe2O3、12g的ZnO、5g的MnO2、8g的β-锂辉石、2g的五氧化二钒、2g的三氧化二硼、1g的硅藻土、7g的羧甲基纤维素和25g的邻苯二甲酸二丁酯组成；
上述玻璃密封料糊剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将玻璃密封料和和高分子粘接剂-羧甲基纤维素进行初次研磨，得到粒径小于2μm的研磨料；
2)将所述研磨料分散于有机溶剂-萜品醇中，并进行再次研磨，得到所述玻璃密封料糊剂。
对比例1
本对比例提供了一种玻璃密封料糊剂，由8g的Bi2O3、11g的SiO2、5g的TiO2、1.5g的CaO、7g的膨润土、7g的Fe2O3、12g的ZnO、5g的MnO2、1.5g的硅藻土、7g的羧甲基纤维素和22g的萜品醇组成；
上述玻璃密封料糊剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将玻璃密封料和和高分子粘接剂-羧甲基纤维素进行初次研磨，得到粒径小于2μm的研磨料；
2)将所述研磨料分散于有机溶剂-萜品醇中，并进行再次研磨，得到所述玻璃密封料糊剂。
对比例2
本对比例提供了一种玻璃密封料糊剂，由8g的Bi2O3、11g的SiO2、5g的TiO2、5g的KH550、1.5g的CaO、7g的Fe2O3、12g的ZnO、5g的MnO2、1.5g的硅藻土、7g的羧甲基纤维素和22g的萜品醇组成；
上述玻璃密封料糊剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将玻璃密封料和和高分子粘接剂-羧甲基纤维素进行初次研磨，得到粒径小于2μm的研磨料；
2)将所述研磨料分散于有机溶剂-萜品醇中，并进行再次研磨，得到所述玻璃密封料糊剂。
试验例1
将上述各实施例和对比例制得的玻璃密封料糊剂用于密封的OLED显示器，OLED显示器由上基板、下基板、待密封部位和OLED沉积层组成的。具体密封步骤如下：用丝网将玻璃密封料糊剂刷至上基板对应的待密封部位刷成。在软化点温度以下进行预烧结处理。首先将玻璃料加热至130℃保温5分钟使玻璃密封料糊剂中的水分蒸发，然后加热至高分子粘接剂燃烧点保温10分钟，完全除去高分子粘接剂。最后加热至玻璃密封料糊剂的软化点以上保温10分钟，将预烧结好的玻璃密封料糊剂放在激光封装工作台上进行烧结。使用的激光器为半导体激光器，发出6.5瓦的波长为810纳米的连续激光，以5毫米/秒的速率熔融玻璃密封料糊剂，将两个基片融合在一起，制成密封器件。
采用Varian947氦气检漏仪检测上述密封器件的气密性，每次均检测100个上述密封器件，相应的检测结果如下表1和2所示：
表1密封器件的气密性达标个数
个数
实施例1 100个
实施例2 100个
实施例3 100个
实施例4 100个
实施例5 100个
对比例1 55个
对比例2 40个
表2密封器件的气密性
水汽量g/m2/天 氧气量cm3/m2/天
实施例1 10-7 10-4
实施例2 10-7 10-4
实施例3 10-7 10-4
实施例4 10-7 10-4
实施例5 10-7 10-4
对比例1 10-5.5 10-2.5
对比例2 10-4.5 10-1.5
从表1和2可知：采用特定配比的原料，利用各原料间的相互作用，协同生效，使该玻璃密封料在用于密封时不易起泡、气密效果好。

Claims (10)

1.一种玻璃密封料，包括如下质量份数的原料：
2.根据权利要求1所述的玻璃密封料，其特征在于：包括如下质量份数的原料：
3.根据权利要求1或2所述的玻璃密封料，其特征在于：还包括7-8份的β-锂霞石和/或β-锂辉石。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的玻璃密封料，其特征在于：还包括2-3份的五氧化二钒。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的玻璃密封料，其特征在于：还包括1-2份的三氧化二硼。
6.一种玻璃密封料糊剂，其特征在于，包括如下质量份数的原料：
权利要求1-5中任一项所述的玻璃密封料 55-78份
高分子粘接剂 6-8份
有机溶剂 20-25份。
7.根据权利要求6所述的玻璃密封料糊剂，其特征在于，所述高分子粘结剂为羧甲基纤维素和/或丙烯酸树脂。
8.根据权利要求6或7所述的玻璃密封料糊剂，其特征在于，所述有机溶剂为萜品醇、邻苯二甲酸二丁酯或三甘醇二甲醚中的至少一种。
9.权利要求6-8中任一项所述的玻璃密封料糊剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将所述玻璃密封料和高分子粘接剂进行初次研磨，得到研磨料；
2)将所述研磨料分散于所述有机溶剂中，并进行再次研磨，得到所述玻璃密封料糊剂。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述研磨料的粒径小于2μm。
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