CN107275492B - 引入非溶质基溴化物添加剂制备混合卤素钙钛矿的方法 - Google Patents

引入非溶质基溴化物添加剂制备混合卤素钙钛矿的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及光伏材料领域，提供了一种引入非溶质基溴化物添加剂制备混合卤素钙钛矿的方法，在制备过程中引入非溶质基溴化物添加剂；添加剂引入到钙钛矿前驱体溶液中或反溶剂中；混合卤素钙钛矿材料结构式为ABX3，A为有机阳离子，B为金属离子，X为卤素离子；A离子占据角共享的BX6立方八面体骨架空隙。本发明的有益效果为：在传统的混合钙钛矿制备工艺中引入新型非溶质基溴化物添加剂。非溶质基溴化物的引入不仅将Br元素掺杂到钙钛矿薄膜，而且未改变原钙钛矿溶液中溶质阳离子的化学计量比，为制备混合钙钛矿薄膜提供了新的制备途径。该种方法工艺简单，成本低廉，有助于提高钙钛矿薄膜的稳定性，具有良好的应用前景。

Description

引入非溶质基溴化物添加剂制备混合卤素钙钛矿的方法
技术领域
本发明涉及纳米功能材料光伏太阳能材料领域，特别涉及一种引入非溶质基溴化物添加剂制备混合卤素钙钛矿的方法。
背景技术
太阳能电池能够利用太阳能直接转化为电能，可以为人类社会发展提供取之不尽用之不竭的清洁能源，是人类社会应对能源危机，寻求可持续发展的重要对策。在众多吸光材料中，钙钛矿材料具有优异的光电化学性能，如较大吸光系数、长载流子寿命、高电荷迁移率、长迁移距离以及极低缺陷态密度等优异的光电性能([1]Si H,Liao Q,Zhang Z,etal.Nano Energy,2016,22:223-231)。此外，钙钛矿材料制备工艺简单，可通过廉价的溶液法制备钙钛矿材料([2]Li,X,Bi D,Yi C,et al.Science,2016,353,58-61.)。短短几年时间中，钙钛矿太阳能电池已经取得超过22％的光电转换效率([3]Liu M,Johnston M B,Snaith H J.Nature,2013,501:395–398.[4]Bi D,Yi C,Luo J,et al.Nat.Energy,2016,1,doi:10.1038/nenergy.2016.142.)。但是其环境稳定性和光稳定性较差，([5]Li W,Zhang W,Van Reenen S,et al.Energy Environ.Sci.2016,9,490-498.[6]Wang Q,DongQ,Li T,et al.Adv.Mater.2016,28,6734-6739.[7]Bella F,Griffini G,Correa-BaenaJ,et al.Science2016,DOI:10.1126/science.aah4046.)。混合卤素钙钛矿电池稳定性较高，具有巨大的应用潜力。
卤素掺杂是一个提高钙钛矿材料稳定性的有效手段，各种铅基卤素如PbCl2，PbBr2，PbI2和卤化甲胺如CH3NH3Br，CH3NH3Cl或CH3NH3I加入到混合前驱体溶液中提高了器件稳定性。但是在改变I和其他卤素离子相互比例时，引入的额外卤素载体阳离子的含量也发生变化，进而改变了原钙钛矿溶液中溶质阳离子化学计量比，影响了钙钛矿薄膜质量，限制了钙钛矿电池的发展。
发明内容
本发明的目的就是克服现有技术的不足，提供了一种引入非溶质基溴化物添加剂制备混合卤素钙钛矿的方法，非溶质基溴化物的引入不仅将Br元素掺杂到钙钛矿薄膜，而且未改变原钙钛矿溶液中溶质阳离子的化学计量比，为制备混合钙钛矿薄膜提供了新的制备途径。该种方法工艺简单，成本低廉，有助于提高钙钛矿薄膜的稳定性，具有良好的应用前景。
本发明一种引入非溶质基溴化物添加剂制备混合卤素钙钛矿的方法，该混合卤素钙钛矿材料在制备过程中引入非溶质基溴化物添加剂；所述添加剂引入到钙钛矿前驱体溶液中或反溶剂中；所述混合卤素钙钛矿结构式为ABX3，其中A为有机阳离子，B为金属离子，X为卤素离子；A离子占据角共享的BX6立方八面体骨架空隙。
进一步的，A为CH3NH3、NH2-CH＝NH2、CH3CH2NH3、CH3(CH2)2NH3、CH3(CH2)3NH3中的一种或两种的混合物；B为Pb2+或Sn2+中的一种或两种的混合物；X为Cl-，Br-，I-中的一种或两种或多种的混合物。
进一步的，该方法的步骤如下：
步骤1,、将基底通过传统基片清洗工艺洗涤，依次经过丙酮、乙醇、异丙醇、去离子水清洗，氮气吹干备用；
步骤2、将经过步骤1处理后的基底经氧等离子体刻蚀处理，15-30min；
步骤3、将一定比例的AX和BX2溶于二甲基亚砜和二甲基甲酰胺的混合溶剂中，得到原始钙钛矿前驱体溶液；
步骤4、在经过步骤3处理后的原始钙钛矿前驱体溶液中添加非溶质基溴化物添加剂；
步骤5、利用经过步骤4处理后的所述前驱体溶液一步旋涂到经过步骤2处理后的所述基底上，并随后滴加反溶剂，旋涂转速为1000-5000rpm，在湿度低于25％条件下进行操作；
步骤6、将经过步骤5处理后的钙钛矿材料退火处理，退火温度为70-150℃，在湿度低于25％条件下进行操作。
进一步的，该方法的步骤如下：
步骤1、将基底通过传统基片清洗工艺洗涤，依次经过丙酮、乙醇、异丙醇、去离子水清洗，氮气吹干备用；
步骤2、将经过步骤1处理后的基底经氧等离子体刻蚀处理，15-30min；
步骤3、将一定比例的AX和BX2溶于二甲基亚砜和二甲基甲酰胺的混合溶剂中，得到原始钙钛矿前驱体溶液；
步骤4、将非溶质基溴化物添加剂加入反溶剂中，磁力搅拌至非溶质基溴化物添加剂全部溶解，经过滤塞过滤后放置在在湿度低于25％的环境中；
步骤5、利用经过步骤3处理后的前驱体溶液一步旋涂到经过步骤2处理后的基底上，并随后滴加步骤4处理后的反溶剂，旋涂转速为1000-5000rpm，在湿度低于25％条件下进行操作；
步骤6、将经过步骤5处理后的混合钙钛矿材料退火处理，退火温度为70-150℃，在湿度低于25％条件下进行操作。
进一步的，所述非溶质基溴化物为NaBr、KBr、HBr或NH4Br，所述非溶质基溴化物浓度为0.5-20％。
进一步的，所述反溶剂为甲苯、丙醇、乙醚、氯苯、二甲苯、氯仿、乙酰丙酮或乙二醇。
进一步的，所述钙钛矿前驱体溶液的质量分数为20％-60％。
进一步的，所述的衬底为FTO玻璃、ITO玻璃、柔性PET基底、玻璃或石墨烯导电基底。
本发明的有益效果为：由于采用上述技术方案，本发明基于传统一步法引入新型非溶质基溴化物添加剂实现了高质量混合卤素钙钛矿材料的制备；非溶质基溴化物添加剂的引入不仅将Br元素掺杂到钙钛矿薄膜，而且未改变原钙钛矿溶液中溶质阳离子的化学计量比，为制备混合钙钛矿薄膜提供了新的制备途径；该种方法工艺简单，成本低廉，有助于提高钙钛矿薄膜的稳定性，具有良好的应用前景。
附图说明
图1所示为本发明实施例在钙钛矿前驱体溶液或反溶剂中引入非溶质基溴化物添加剂合成混和卤素钙钛矿材料的制备过程示意图。
图2所示为本发明实施例在无添加剂时钙钛矿材料的X射线光电子能谱分析图。
图3所示为本发明实施例在钙钛矿溶液中引入NH4Br添加剂后钙钛矿材料的X射线光电子能谱分析图。
图4所示为本发明实施例在钙钛矿溶液中引入NH4Br添加剂前后钙钛矿电池稳定性对比图。
图5所示为本发明实施例在无添加剂时钙钛矿薄膜形貌图。
图6所示为本发明实施例在反溶剂溶液中引入NH4Br添加剂后钙钛矿薄膜形貌图。
图7所示为本发明实施例在反溶剂溶液中引入NH4Br添加剂前后钙钛矿薄膜X射线衍射图。
具体实施方式
下文将结合具体附图详细描述本发明具体实施例。应当注意的是，下述实施例中描述的技术特征或者技术特征的组合不应当被认为是孤立的，它们可以被相互组合从而达到更好的技术效果。在下述实施例的附图中，各附图所出现的相同标号代表相同的特征或者部件，可应用于不同实施例中。
混合卤素钙钛矿具有稳定的晶体结构且稳定性较高被广泛用来构建钙钛矿太阳能电池。传统混合钙钛矿材料的制备方法是将各种铅基卤素如PbCl2，PbBr2，PbI2和卤化甲胺如CH3NH3Br，CH3NH3Cl，CH3NH3I加入混合前驱体溶液，通过一步或两步法制备混合钙钛矿。但是这些卤化物在改变I和其他卤素离子相互比例的同时，原钙钛矿溶液的溶质阳离子含量也发生变化。
本发明实施例一种引入非溶质基溴化物添加剂制备混合卤素钙钛矿的方法，该混合基卤素钙钛矿材料在制备过程中引入非溶质基溴化物添加剂；所述添加剂引入到钙钛矿前驱体溶液中或反溶剂中；所述混合基卤素钙钛矿材料结构式为ABX3，其中A为有机阳离子，B为金属离子，X为卤素离子；A离子占据角共享的BX6立方八面体骨架空隙(如果A位离子过小或X离子过大，会导致六方或斜方晶系，而不是理想的立方晶系)。
图1所示为本发明实施例一种引入非溶质基溴化物添加剂制备高质量混合卤素钙钛矿薄膜的方法示意图(a为未添加添加剂、b为添加了添加剂)，该方法具体制备步骤如下：
步骤1：将基底通过传统基片清洗工艺洗涤，丙酮→乙醇→异丙醇→去离子水，氮气吹干备用；
步骤2：将经过步骤1处理后的基底(FTO玻璃、ITO玻璃、柔性PET基底、玻璃或石墨烯导电基底)经氧等离子体刻蚀处理，15-30min；
步骤3：将一定比例的AX和BX2溶于二甲基亚砜和二甲基甲酰胺的混合溶剂中，得到原始钙钛矿前驱体溶液；
步骤4：在经过步骤3处理后的混合钙钛矿前驱体溶液中添加非溶质基溴化物添加剂，或者在反溶剂中添加非溶质基溴化物，非溶质基溴化物添加浓度相对于BX2为0.5-20％；
步骤5：利用经过步骤4处理后的前驱体溶液一步旋涂到经过步骤2处理后的基底上，并随后滴加步骤4处理后的反溶剂，旋涂转速为1000-5000rpm，在湿度低于25％条件下进行操作；
步骤6：将经过步骤5处理后钙钛矿材料退火处理，退火温度为70-150℃，在湿度低于25％条件下进行操作。
所述的有机阳离子A为CH3NH3、NH2-CH＝NH2、CH3CH2NH3、CH3(CH2)2NH3、CH3(CH2)3NH3中的一种或两种的混合物，B为金属离子Pb2 +或Sn2 +中的一种或两种的混合物，X为卤素离子Cl-，Br-，I-中的一种或多种的混合物。
所述非溶质基溴化物添加剂浓度为0.5-20％，所述非溶质基溴化物添加剂为HBr，NH4Br，NaBr或KBr。
所述反溶剂为甲苯，氯苯，二甲苯，氯仿，丙醇，乙醚，乙二醇等。
所述的钙钛矿前驱体溶液的质量分数为20％-60％。
实施例1
将基底(FTO/ITO)清洗干净，乙醇、丙酮、异丙醇交替超声10min，氮气吹干备用。将清洗干净的基底经氧等离子体刻蚀处理，15min。配置钙钛矿前驱体溶液，将1:1的MAI和PbI2溶于二甲基亚砜和二甲基甲酰胺的混合溶剂中，添加3％的NH4Br得到前驱体溶液。将该前驱体溶液一步旋涂到处理后的基底上，旋涂转速为2500rpm，在湿度低于25％条件下进行操作。无非溶质基溴化物添加剂的钙钛矿薄膜制备方法同上。旋涂空穴传输材料，蒸镀金电极。测试。
对比添加前后钙钛矿的X射线光电子能谱分析图如图2和图3所示。图2是未添加NH4Br添加剂的前驱体溶液制备所得钙钛矿薄膜，该薄膜的X射线光电子能谱图显示钙钛矿中无溴元素。图3是钙钛矿前驱体溶液添加NH4Br后制备所得钙钛矿薄膜，该薄膜的X射线光电子能谱图显示钙钛矿薄膜中含有少量溴元素，证明在钙钛矿前驱体溶液中加入NH4Br添加剂，成功制备出混合卤素钙钛矿薄膜。
对比添加前后钙钛矿电池稳定性对比图如图4所示。添加NH4Br添加剂后，混合卤素钙钛矿的稳定性有所提升。
实施例2
将基底(FTO/ITO)清洗干净，乙醇、丙酮、异丙醇交替超声10min，氮气吹干备用。将清洗干净的基底经氧等离子体刻蚀处理，15min。配置钙钛矿前驱体溶液，将1:1的MAI和PbI2溶于二甲基亚砜和二甲基甲酰胺的混合溶剂中。在反溶剂中添加3％的NH4Br添加剂。将钙钛矿前驱体溶液一步旋涂到处理后的基底上，随后将添加NH4Br添加剂后的反溶剂滴加在钙钛矿薄膜上，旋涂转速为2500rpm，在湿度低于25％条件下进行操作。无非溶质基溴化物添加剂的钙钛矿薄膜制备方法同上。旋涂空穴传输材料，蒸镀金电极。测试。
对比添加前后钙钛矿电池形貌如图5和图6所示。图5是未添加NH4Br添加剂的反溶剂溶液制备所得钙钛矿薄膜的形貌图，图6是添加NH4Br添加剂的反溶剂溶液制备所得钙钛矿薄膜的形貌图。可以看出，反溶剂中添加NH4Br添加剂后，钙钛矿晶粒有所增大。
对比添加前后钙钛矿的X射线衍射图如图7所示。可以看出，与未添加添加剂的钙钛矿薄膜相比，反溶剂中添加NH4Br添加剂后，钙钛矿薄膜结晶性好。
本发明的有益效果为：由于采用上述技术方案，本发明基于传统一步法引入新型非溶质基溴化物添加剂实现了高质量混合卤素钙钛矿材料的制备；非溶质基溴化物添加剂的引入不仅将Br元素掺杂到钙钛矿薄膜，而且未改变原钙钛矿溶液中溶质阳离子的化学计量比，为制备混合钙钛矿薄膜提供了新的制备途径；该种方法工艺简单，成本低廉，有助于提高钙钛矿薄膜的稳定性，具有良好的应用前景。
本文虽然已经给出了本发明的几个实施例，但是本领域的技术人员应当理解，在不脱离本发明精神的情况下，可以对本文的实施例进行改变。上述实施例只是示例性的，不应以本文的实施例作为本发明权利范围的限定。

Claims (7)

1.一种引入非溶质基溴化物添加剂制备混合卤素钙钛矿的方法，其特征在于，该混合卤素钙钛矿在制备过程中引入非溶质基溴化物添加剂；所述非溶质基溴化物为NaBr、KBr；所述添加剂引入到钙钛矿前驱体溶液中或反溶剂中；所述混合卤素钙钛矿结构式为ABX3，其中A为有机阳离子，B为金属离子，X为卤素离子；A离子占据角共享的BX6立方八面体骨架空隙；所述非溶质基溴化物的添加浓度为0.5-20％。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，A为CH3NH3、NH2-CH＝NH2、CH3CH2NH3、CH3(CH2)2NH3、CH3(CH2)3NH3中的一种或两种的混合物；B为Pb2+或Sn2+中的一种或两种的混合物；X为Cl-，Br-，I-中的一种或两种或多种的混合物。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，该方法的步骤如下：
步骤1、将基底通过传统基片清洗工艺洗涤，依次经过丙酮、乙醇、异丙醇、去离子水清洗，氮气吹干备用；
步骤2、将经过步骤1处理后的基底经氧等离子体刻蚀处理，15-30min；
步骤3、将一定比例的AX和BX2溶于二甲基亚砜和二甲基甲酰胺的混合溶剂中，得到原始钙钛矿前驱体溶液；
步骤4、在经过步骤3处理后的原始钙钛矿前驱体溶液中添加非溶质基溴化物添加剂；
步骤5、利用经过步骤4处理后的所述前驱体溶液一步旋涂到经过步骤2处理后的所述基底上，并随后滴加反溶剂，旋涂转速为1000-5000rpm，在湿度低于25％条件下进行操作；
步骤6、将经过步骤5处理后的钙钛矿材料退火处理，退火温度为70-150℃，在湿度低于25％条件下进行操作。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，该方法的步骤如下：
步骤1、将基底通过传统基片清洗工艺洗涤，依次经过丙酮、乙醇、异丙醇、去离子水清洗，氮气吹干备用；
步骤2、将经过步骤1处理后的基底经氧等离子体刻蚀处理，15-30min；
步骤3、将一定比例的AX和BX2溶于二甲基亚砜和二甲基甲酰胺的混合溶剂中，得到原始钙钛矿前驱体溶液；
步骤4、将非溶质基溴化物添加剂加入反溶剂中，磁力搅拌至非溶质基溴化物添加剂全部溶解，经过滤塞过滤后放置在在湿度低于25％的环境中；
步骤5、利用经过步骤3处理后的前驱体溶液一步旋涂到经过步骤2处理后的基底上，并随后滴加步骤4处理后的反溶剂，旋涂转速为1000-5000rpm，在湿度低于25％条件下进行操作；
步骤6、将经过步骤5处理后的混合钙钛矿材料退火处理，退火温度为70-150℃，在湿度低于25％条件下进行操作。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述反溶剂为甲苯、丙醇、乙醚、氯苯、二甲苯、氯仿、乙酰丙酮或乙二醇。
6.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述钙钛矿前驱体溶液的质量分数为20％-60％。
7.如权利要求3或4所述的方法，其特征在于，所述的基底为FTO玻璃、ITO玻璃、柔性PET基底、玻璃或石墨烯导电基底。
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"High-performance perovskite light-emitting diodes via morphological control of perovskite films";Jae Choul Yu et la.;《Nanoscale》;20151113;第8卷;7036-7042 *
"Impact of Monovalent Cation Halide Additives on the Structural and Optoelectronic Properties of CH3NH3PbI3 Perovskite";Mojtaba Abdi-Jalebi et al.;《Advanced Energy Materials》;20160317;第6卷(第10期);1502472（1-10） *

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