CN107270712B - 一种用于中子衍射的原位气氛-温度加载专用管式炉 - Google Patents

一种用于中子衍射的原位气氛-温度加载专用管式炉 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于中子衍射的原位气氛‑温度加载专用管式炉，所述专用管式炉包括能放入中子衍射圆柱体测试腔的炉体，所述炉体包括管式炉外壳、设置在管式炉外壳内的炉膛固定盒、设置在炉膛固定盒内的炉膛、横向嵌入在管式炉外壳、炉膛固定盒和炉膛左右侧的石英炉管，所述炉体正面和背面中心区域采用能穿透中子射线的材料形成中子穿透窗口，所述中子穿透窗口与石英炉管内的样品管相对应。综上，本发明设计的专用管式炉可实现粉状或棒状样品的中子衍射的原位气氛‑温度加载，配合中子测试系统和温度控制系统能在不同气氛和温度条件下进行中子衍射的在线分析测试。

Description

一种用于中子衍射的原位气氛-温度加载专用管式炉
技术领域
本发明属于中子衍射测试应用中的环境加载技术领域,具体涉及一种用于中子衍射的原位气氛-温度加载专用管式炉。本发明配合中子测试系统和温度控制系统使用，可以使样品在不同气氛环境和温度条件下，进行中子衍射的在线分析。
背景技术
中子与电子相比具有电中性，它不受原子核周围电子的影响，只被原子核散射，且相干散射截面的大小与原子序数无关，可同时准确测定轻、重原子在晶体结构中的位置。对于下一代燃料电池、高温超导、石墨烯等复合材料，多数是Li、C、O等轻元素和Co、Mn、Cu、Ba、Ir等重元素的化合物，其晶体结构就不能用X射线衍射或电子衍射，而只能用中子衍射加以测定。
近年来，随着我国核能技术的进步与先进中子受控核反应堆的陆续建造，使得人们利用高通量准直中子束，开展了广泛的中子散射相关研究成为热点。特别是1994年诺贝尔物理奖授予加拿大B.N.Brockhouse和美国C.G.Shull以来，中子散射技术作为新一代微观结构表征技术，正活跃于物质科学、材料科学、生物科学、医药开发、无损检测等诸多研究领域。近来在结构材料、功能材料的制备与服役过程中，人们越来越重视在外界条件如温度、载荷、气氛、电磁场等变化时的材料显微结构与性能响应的机理研究，强调原位(insitu)表征技术在材料科学研究中的重大意义。
目前采用的原位中子衍射环境加载系统只能控制压力、温度和拉伸力，对于在不同气氛环境下，研究温度与结构的相互关系，却没有相应的装置。名称为《一种用于中子衍射技术的原位应力-温度加载装置》的中国专利(申请号：201310032334.2)注入的惰性气体是为了防止高温时测试样品被氧化，只有一个进口没有出口，且是不同应力-温度下的中子衍射实验，若体系存在反应有气体发出时，体系应力会发生变化且可能出现陶瓷管破裂等现象，即无法满足气氛的调节。现有的管式炉能满足气氛调节和温度控制，但由于其金属外壳、保温材料和加热元件等无法透过中子束流，且其外形无法放入中子衍射圆柱体测试腔内，因而无法直接用于中子衍射的测试使用。
发明内容
为了解决现有技术无法进行中子衍射的原位气氛-温度的环境加载，本发明通过对传统管式炉进行装置外形和中子透射窗口的彻底改造，解决了此技术问题。
本发明采用的技术方案如下：
一种用于中子衍射的原位气氛-温度加载专用管式炉，其特征在于：所述专用管式炉包括能放入中子衍射圆柱体测试腔的炉体，所述炉体包括管式炉外壳、设置在管式炉外壳内的炉膛固定盒、设置在炉膛固定盒内的炉膛、横向嵌入在管式炉外壳、炉膛固定盒和炉膛左右侧的石英炉管，所述炉体正面和背面中心区域采用能穿透中子射线的材料形成中子穿透窗口，所述中子穿透窗口与石英炉管内设置的样品管相对应。
为了解决现有管式炉无法放入中子衍射圆柱体测试腔内的问题，进一步所述管式炉外壳为八棱柱，其横向剖面的外接圆直径小于中子衍射圆柱体测试腔直径10-15cm。
为了解决现有管式炉无法透过中子束流的问题，进一步所述中子穿透窗口的材料为氧化铝纤维陶瓷、金属铝、钒、石英中的一种或多种。
为了使所述专用管式炉具有充足的中子衍射窗口，进一步所述中子穿透窗口包括正面的隐形中子入射窗口和背面的隐形中子出射窗口以及正背面相通的隐形中子测试通道，所述中子穿透窗口为上下高度不小于5cm且中子扫描角度大于100度小于180度的区域。
为了样品更好的位于中子束的有效照射范围且管式炉转动时样品不移位，加入了原位中心转动的定位系统，进一步所述的原位中心定位系统由底部的圆形固定凹槽、石英炉管内壁底部石英定位凸点、石英样品支架、样品管和高度调节装置组成。所述石英炉管中心设置有与炉管内壁相匹配的弧形柱体即石英样品支架，在支架方形面中心处设置有样品凹槽，在支架圆弧面中心处设置有凹槽，所述石英炉管的内壁上设置有与石英样品支架圆弧面凹槽铰接扣合在一起的凸点，如此保证样品位于横向中心位置。通过调节管式炉外壳与底座连接的高度调节装置，保证样品位于纵向中心位置，如此确保样品位于中子束有效照射区域内，且使管式炉转动时样品不移位。在底座底部中心部分设置有固定凹槽，用于与中子衍射测试腔内的转动托盘相固定，通过其转动形成中子扫描的不同角度。
为了使两端引出管的长度不影响炉体的体积，进一步将石英炉管两端的引出管设置为L型，其进出气口与石英炉管垂直向上。
为了将管式炉准确放入中子衍射圆柱状测试腔内的圆形支撑托盘上，进一步在管式炉外壳顶部设置有金属吊环。
综上所述，该专用管式炉除可以进行传统管式炉的气氛调整和温度控制外，其外形改造后可置于中子测试系统圆柱体测试腔内，炉体材料改造后可在炉体中心形成上下高度不小于5cm的中子穿透窗口，新增了原位中心转动的定位系统其定位作用使得样品一直位于中心扫描范围内且转动时不移位，其底座的转动使得中子扫描角度大于100度小于180度。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：该专用管式炉能放入中子衍射圆柱体测试腔内，具有充足的中子衍射窗口，具有原位中心转动的定位，可实现粉状或棒状样品的中子衍射的原位气氛-温度加载，配合中子测试系统和温度控制系统能在不同气氛环境和温度条件下进行中子衍射的在线分析测试。
附图说明
图1是本发明的一种用于中子衍射的原位气氛-温度加载专用管式炉的正视图；
图2是本发明的一种用于中子衍射的原位气氛-温度加载专用管式炉的俯视图；
图3是本发明中的石英炉管及其内部石英样品支架和样品管的右视图；
图4是本发明中的石英样品支架的俯视图；
图中，1.管式炉外壳 2.炉膛 3.炉膛固定盒 4.空气散热层 5.金属加热丝 6.中子穿透窗口 7.石英炉管 8.固定法兰座 9.硅胶密封圈 10.密封圈固定环 11.密封圈锁紧法兰12.KF快卡箍 13.引出管 14.金属吊环 15.高度调节装置 16.底座 17.石英样品支架18.样品管。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
下面结合附图对本发明做进一步详细说明。
实施例1
图1是本发明的一种用于中子衍射的原位气氛-温度加载专用管式炉的正视图，图2是本发明的一种用于中子衍射的原位气氛-温度加载专用管式炉的俯视图，图3是本发明中的石英炉管及其内部石英样品支架和样品管的右视图，图4是本发明中的石英样品支架的俯视图。在图1至图4中，本发明中的一种用于中子衍射的原位气氛-温度加载专用管式炉包括管式炉外壳1、炉膛2、炉膛固定盒3、空气散热层4、金属加热丝5、中子穿透窗口6、石英炉管7、固定法兰座8、硅胶密封圈9、密封圈固定环10、密封圈锁紧法兰11、KF快卡箍12、引出管13、金属吊环14、高度调节装置15、底座16、石英样品支架17、样品管18；为了能进行原位中子衍射测试，将温度控制系统与炉体部分分开，其连接关系是：所述的管式炉外壳1活动连接于底座16上，炉膛2位于炉膛固定盒3内，炉膛固定盒3上下均固定在管式炉外壳1上，管式炉外壳1和炉膛固定盒3之间有空气散热层4；所述炉体正面和背面中心区域采用能穿透中子射线的材料形成中子穿透窗口6，所述中子穿透窗口6与石英炉管7内设置的样品管18相对应；所述的石英炉管7横向嵌入在管式炉外壳1、炉膛固定盒3和炉膛2左右侧；所述的金属加热丝5位于石英炉管7的上下两侧且避开中子穿透窗口6；所述的石英样品支架17位于石英炉管7内的正中心；所述的样品管18位于石英样品支架17上端的凹槽中；所述的固定法兰座8、硅胶密封圈9、密封圈固定环10、密封圈锁紧法兰11、KF快卡箍12为石英炉管7的固定装置，依次位于石英炉管7的两端，固定在管式炉外壳1上；所述的引出管13位于两侧密封圈锁紧法兰11的外侧；所述的金属吊环14固定在管式炉外壳1上位于其顶部。
所述的管式炉外壳1俯视面为八棱柱，其横向剖面的外接圆直径小于中子衍射圆柱体测试腔直径10-15cm，其中心高度5cm处的正面和背面采用能透过中子束流的金属材料如铝，其顶部加装有金属吊环14，便于准确放入中子测试系统圆柱状测试腔内的圆形支撑托盘上。
所述的炉膛2其俯视面为四角截角的对称图形，其中心高度为5cm处的正面和背面采用能透过中子束流的保温材料如氧化铝纤维陶瓷。
所述的金属加热丝5位于石英炉管7的上下两侧，且避开了石英炉管7的正面和背面中心区域，以期该区域能透过中子束流。
所述的中子穿透窗口6包括正面的隐形中子入射窗口和背面的隐形中子出射窗口以及正背面相通的隐形中子测试通道，所述中子穿透窗口6为在炉体中心形成上下高度为5cm且中子扫描角度大于100度小于180度的能透过中子束流的隐形区域。该区域内所用的是能穿透中子射线的材料如氧化铝纤维陶瓷、金属铝、钒等中的一种或多种，且不含有加热元件。
所述的石英炉管7外径为10cm，壁厚5mm，内径为9cm，长度为45cm，用两侧固定法兰座8固定，以确保石英炉管7的中心点为管式炉外壳1对角线的中心点，在石英炉管7中心底部焊接了一个直径为1cm的凸点，用于固定石英样品支架17。
所述的石英样品支架17为直径稍小于石英炉管内径的弧形柱体，矩形的一面朝上，该半圆柱体的圆弧半径为89cm,圆弧的弦长为2.5cm，半圆柱体的高度为5cm，在其上部中心处开有直径为1.1cm、深度为1.3cm的圆柱形凹槽，用于固定样品管18。石英样品支架17平行于石英炉管7方向的底部开有一U型凹槽，其深度为6mm，圆形部分与石英的圆柱体凹槽上下对应，直径为1.1cm，凹槽的整个长度为2.6cm，用于固定石英支架17位于石英炉管6的中心凸点，将石英样品支架17的凹槽与石英炉管凸点对应铰接扣合在一起。
所述的样品管18为直径1cm、长度为7cm的石英炉管或钒管，位于石英样品支架上，用来放置粉状或者棒状样品。
所述的引出管13为气氛的进出口，位于两侧密封圈锁紧法兰11的外侧，为L型且与石英炉管垂直方向向上，以保护石英炉管突出部分同时保证整个装置的尺寸能放入中子测试系统圆柱体测试腔内。
所述的底座16包括圆盘和圆形固定凹槽。圆盘为直径为35cm厚度为5cm的金属板，圆形固定凹槽是位于圆盘底部以底座中心圆点直径为25cm深度为2.5mm的金属凹槽，用于与中子衍射测试腔内的转动托盘相固定，通过其转动形成中子扫描的不同角度。
中子衍射测试腔内的转动托盘底座到中子束射出孔高度为235mm，为了使样品管18内的样品处于中子束上下总高度50mm的有效照射区域内，可通过高度调节装置15(如德国HALDER的EH 25120高度调整组件加螺丝)来调整底座与中子束射出孔之间的高度使之在240-247mm之间，即可保证样品管18高度位于中子束有效照射区域内。
经上述实施，在引出管13通入不同的气氛(如氢气、氮气、氩气、氨气、压缩气体、甲烷等保护性气体或反应性气体的一种或几种)，配合中子测试系统和温度控制系统，即可进行不同材料在不同气氛温度条件下的中子衍射测试，从而研究材料在不同气氛和温度环境条件下与结构的关联特性。

Claims (3)

1.一种用于中子衍射的原位气氛-温度加载专用管式炉，其特征在于：所述专用管式炉包括能放入中子衍射圆柱体测试腔的炉体，所述炉体包括管式炉外壳(1)、设置在管式炉外壳内的炉膛固定盒(3)、设置在炉膛固定盒内的炉膛(2)、横向嵌入在管式炉外壳(1)、炉膛固定盒(3)和炉膛(2)左右侧的石英炉管(7)，所述炉体正面和背面中心区域采用能穿透中子射线的材料形成中子穿透窗口(6)，所述中子穿透窗口(6)与石英炉管(7)内设置的样品管(18)相对应；所述石英炉管(7)中心设置有石英样品支架(17)，石英样品支架(17)为与石英炉管 (7)内壁相匹配的弧形柱体，在石英样品支架(17)方形面中心处设置有样品凹槽，在圆弧面中心处设置有凹槽，所述石英炉管(7)的内壁上设置有与石英样品支架(17)凹槽铰接扣合在一起的凸点；
所述管式炉外壳(1)为八棱柱形状，其横向剖面的外接圆直径小于中子衍射圆柱体测试腔直径10-15 cm；所述中子穿透窗口(6)包括正面的隐形中子入射窗口和背面的隐形中子出射窗口以及正背面相通的隐形中子测试通道，所述中子穿透窗口(6)为上下高度不小于5 cm且中子扫描角度大于100度小于180度的区域；石英管炉(7)的两端设置有L型引出管(13)，其进出气口与石英炉管(7)垂直向上。
2.根据权利要求1所述的一种用于中子衍射的原位气氛-温度加载专用管式炉，其特征在于：所述中子穿透窗口(6)的材料为氧化铝纤维陶瓷、金属铝、钒、石英中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种用于中子衍射的原位气氛-温度加载专用管式炉，其特征在于：所述管式炉外壳(1)通过高度调节装置(15)与底座(16)相连接，所述的底座(16)底部中心部分设置有与中子衍射圆柱体测试腔内的旋转托盘相固定的凹槽，所述管式炉外壳(1)的顶部设置有金属吊环(14)。
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