CN107266126A - 一种气凝胶材料的表面改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种气凝胶材料的表面改性方法。其特征在于，气凝胶材料由内部疏水层和表面亲水层构成，本发明的气凝胶材料的制备方法为在水中通氧的环境中，利用超声波对疏水气凝胶表面进行微氧化亲水改性。本发明提出的气凝胶材料表面改性工艺简单，实用，气凝胶材料价格低廉，不仅保留了的绝大部分的纳米多孔结构及其优异特性，且可与其他材料之间形成良好的界面结合。
Description
技术领域
本发明涉及无机纳米多孔材料的表面改性技术领域，尤其涉及一种气凝胶材料的表面改性方法。
背景技术
气凝胶材料是一种由纳米级颗粒堆积而成的、具有纳米级三维网络结构特征的轻质固体材料，具有极高的孔隙率、比表面积，极低的密度和固含量，化学惰性和不燃性，表现出优异的轻质、保温隔热、防火、隔音、减震吸能特性，可广泛应用于航空航天、国防军工等军事领域以及绿色建筑、太阳能热利用、交通运输、环境治理、化工、冶金、个人防护、药物载体等民用领域。
然而，气凝胶材料极高的孔隙率也带来强度低、脆性大等缺陷。在工程应用中，气凝胶材料的纳米多孔结构还易受到水、有机溶剂等的破坏，损害甚至丧失气凝胶材料的优异特性。因此需对气凝胶材料进行表面改性处理，在不破坏气凝胶材料纳米多孔结构的前提下，提高气凝胶材料与其他材料的相容性和界面结合强度。
发明内容
本发明的目的是提供一种气凝胶材料的表面改性方法。
一种气凝胶材料的表面改性方法，所述气凝胶材料由内部疏水层和表面亲水层构成，所述气凝胶材料的表面改性方法为在水中通氧的环境中，利用超声波对疏水气凝胶材料表面进行微氧化亲水改性。
在其中一个实施例中，所述气凝胶材料为气凝胶、纤维增强气凝胶复合材料中的一种。
在其中一个实施例中，所述亲水改性步骤前，还包括疏水改性步骤。
在其中一个实施例中，所述疏水改性步骤为在密闭的疏水改性剂气相环境中对气凝胶材料进行疏水改性。
在其中一个实施例中，所述疏水改性剂为三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-（2,3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种混合物。
在其中一个实施例中，所述亲水改性步骤后，还包括干燥处理步骤。
在其中一个实施例中，所述干燥处理步骤为常压干燥、超临界干燥、亚临界干燥、冷冻干燥、远红外干燥、喷雾干燥、微波干燥中的一种。
上述的气凝胶材料呈现内部疏水、表面亲水的结构特征，能直接与水性胶凝材料、水性树脂等材料复合，在保留气凝胶材料优异性能的前提下，显著提高气凝胶材料与其他材料界面结合力学性能，可广泛应用于国防军工、安保反恐等军事领域以及绿色建筑、热量传输、公共交通、金融设备防护等民用领域。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
本发明的气凝胶材料的表面改性方法，所述气凝胶材料由内部疏水层和表面亲水层构成，所述气凝胶材料的表面改性方法为在水中通氧的环境中，利用超声波对疏水气凝胶材料表面进行微氧化亲水改性。
如此，在水中存在氧气的环境下，利用超声波的空穴效应，在气凝胶表面瞬时形成高温高压状态，导致气凝胶表面的Si-CH3疏水基团发生微氧化反应，氧化成Si-OH亲水基团，本发明借助超声波技术和微氧化反应效应实现对疏水气凝胶的表面亲水改性，从而获得表面亲水、内部疏水的气凝胶材料，本发明的气凝胶材料在与其他材料复合时纳米多孔结构不会被水等溶剂破坏，并且其他材料可以在气凝胶材料表面平铺，为气凝胶材料与其他材料复合提供前提条件。
本实施例中，所述气凝胶材料为气凝胶、纤维增强气凝胶复合材料中的一种。
如此，本发明不仅适用于纯气凝胶，如SiO2气凝胶、TiO2气凝胶、Fe3O4气凝胶、炭气凝胶等的表面改性处理，还适用于气凝胶复合材料，如玄武岩增强气凝胶毡、玻纤增强气凝胶毡等的表面改性处理。
本实施例中，所述亲水改性步骤前，还包括疏水改性步骤。
如此，由于现有气凝胶材料制备方法中，前躯体、置换溶剂和干燥工艺对气凝胶材料的疏水性有极大的影响，如果气凝胶材料的表面与水的接触角大于90°，可以不预先进行疏水改性，直接进行表面亲水改性；如果气凝胶材料的表面与水的接触角小于90°，则需要预先进行疏水改性。
本实施例中，所述疏水改性步骤为在密闭的疏水改性剂气相环境中对气凝胶材料进行疏水改性。
如此，在密闭的疏水改性剂气相环境中对气凝胶材料进行疏水改性，除了显著提高气凝胶材料的改性效果，确保后续亲水改性时内部纳米多孔结构不被破坏外，还显著提高改性效率和生产效率，降低生产成本。
本实施例中，所述疏水改性剂为三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-（2,3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种混合物。
如此，不同的疏水改性剂与气凝胶材料具有不同的反应活性，本发明通过选择一种或多种疏水改性剂对气凝胶材料进行改性，提高改性效率和改性效果。
本实施例中，所述亲水改性步骤后，还包括干燥处理步骤。
如此，如果亲水改性后的气凝胶粉体与其他材料复合时，表层残余的水会影响界面结合，需预先干燥处理。
本实施例中，所述干燥处理步骤为常压干燥、超临界干燥、亚临界干燥、冷冻干燥、远红外干燥、喷雾干燥、微波干燥中的一种。
如此，在确保气凝胶粉体表层纳米孔结构不被破坏的前提下，将气凝胶粉体表层纳米孔中残余的水蒸发出来，提高气凝胶粉体与其他材料之间的界面结合强度。
上述的气凝胶材料呈现内部疏水、表面亲水的结构特征，能直接与水性胶凝材料、水性树脂等材料复合，在保留气凝胶材料优异性能的前提下，显著提高气凝胶材料与其他材料界面结合力学性能，可广泛应用于国防军工、安保反恐等军事领域以及绿色建筑、热量传输、公共交通、金融设备防护等民用领域。
下面为具体实施例部分。
实施例1
采用以下步骤制备表面亲水、内部疏水的SiO2气凝胶板材：
（1）使用接触角测量仪检测待处理的SiO2气凝胶板材表面与水的接触角，检测结果为40°，然后将厚度3mm的SiO2气凝胶板材放置于真空加热炉中，用容器将称量后的六甲基二硅氮烷放置于真空加热炉中，加热气化，疏水改性1h，得到疏水SiO2气凝胶板材，用接触角测量仪检测疏水SiO2气凝胶板材表面与水的接触角，检测结果为144°；
（2）按疏水SiO2气凝胶板材和水的体积比为1:5，称取水，放入容器中，用过滤网盖子将气凝胶板材浸入水中，保证疏水SiO2气凝胶板材完全浸入在水中，将氧气管出口浸入水中，通入流速为200mL/min/L的氧气，采用频率为1GHz的超声波设备对SiO2气凝胶进行改性处理，处理时间为2h；
（3）将（2）得到的表面亲水改性的SiO2气凝胶板材取出，放置于远红外干燥炉中，在120℃温度下，干燥1h，待炉内温度低于50℃后取出，即得内部疏水、表面亲水的SiO2气凝胶板材。
实施例2
采用以下步骤制备表面亲水、内部疏水的SiO2气凝胶颗粒：
（1）使用接触角检测仪检测待处理的SiO2气凝胶颗粒表面与水的接触角，检测结果为36°，然后将平均粒径为2mm的SiO2气凝胶颗粒放置于真空加热炉中，用容器将称取适量的六甲基二硅氮烷放置于真空加热炉中，加热使之气化，进行疏水改性2h，得到疏水SiO2气凝胶颗粒，用接触角测量仪检测疏水SiO2气凝胶颗粒表面与水的接触角，检测结果为145°；
（2）按疏水SiO2气凝胶颗粒和去离子水的体积比为1:4，称取疏水SiO2气凝胶颗粒和去离子水，放入容器中，用过滤网盖子浸入水中，保证疏水SiO2气凝胶颗粒完全浸入在水中，将氧气管出口浸入水中，通入流速为500mL/min/L的氧气，采用频率为0.8GHz的超声波设备对SiO2气凝胶进行改性处理，处理时间为1h；
（3）过滤步骤（2）得到的表面亲水改性的SiO2气凝胶颗粒，得到含水的SiO2气凝胶颗粒，将其放置于远红外干燥炉中，在120℃温度下，干燥1h，取出，即得内部疏水、表面亲水的SiO2气凝胶颗粒。
实施例3
采用以下步骤制备表面亲水、内部疏水的玻纤增强SiO2气凝胶毡：
（1）使用接触角检测仪检测待用的玻纤增强SiO2气凝胶毡表面与水的接触角，检测结果为45°，然后将厚度为10mm的玻纤增强SiO2气凝胶毡放置于真空加热炉中，用容器将称取适量的三甲基氯硅烷放置于真空加热炉中，加热使之气化，进行疏水改性1h，得到疏水玻纤增强SiO2气凝胶毡，用接触角测量仪检测疏水玻纤增强SiO2气凝胶毡表面与水的接触角，检测结果为149°；
（2）按疏水玻纤增强SiO2气凝胶毡和水的体积比为1:6，称取水，放入容器中，用过滤网盖子将玻纤增强SiO2气凝胶毡浸入水中，保证疏水玻纤增强SiO2气凝胶毡完全浸入在水中，将氧气管出口浸入水中，通入流速为200mL/min/L的氧气，采用频率为2GHz的超声波设备对玻纤增强SiO2气凝胶毡进行改性处理，处理时间为2h；
（3）将（2）得到的表面亲水改性的玻纤增强SiO2气凝胶毡取出，放置于鼓风干燥箱中，在120℃温度下，干燥1h，待炉内温度低于50℃后取出，即得内部疏水、表面亲水的玻纤增强SiO2气凝胶毡。
实施例4
采用以下步骤制备表面亲水、内部疏水的玄武岩纤维增强SiO2气凝胶毡：
（1）使用接触角检测仪检测待用的玄武岩纤维增强SiO2气凝胶毡表面与水的接触角，检测结果为45°，然后将厚度为10mm的玄武岩纤维增强SiO2气凝胶毡放置于真空加热炉中，用容器将称取适量的三甲基氯硅烷放置于真空加热炉中，加热使之气化，进行疏水改性1h，得到疏水玄武岩纤维增强SiO2气凝胶毡，用接触角测量仪检测疏水玻纤增强SiO2气凝胶毡表面与水的接触角，检测结果为149°；
（2）按疏水玄武岩纤维增强SiO2气凝胶毡和水的体积比为1:6，称取水，放入容器中，用过滤网盖子将玄武岩纤维增强SiO2气凝胶毡浸入水中，保证疏水玄武岩纤维增强SiO2气凝胶毡完全浸入在水中，将氧气管出口浸入水中，通入流速为200mL/min/L的氧气，采用频率为1.5GHz的超声波设备对玄武岩纤维增强SiO2气凝胶毡进行改性处理，处理时间为2h；
（3）将（2）得到的表面亲水改性的玄武岩纤维增强SiO2气凝胶毡取出，放置于鼓风干燥箱中，在120℃温度下，干燥1h，待炉内温度低于50℃后取出，即得内部疏水、表面亲水的玄武岩纤维增强SiO2气凝胶毡。
实施例5
采用以下步骤制备表面亲水、内部疏水的SiO2气凝胶板材：
（1）使用接触角测量仪检测待处理的SiO2气凝胶板材表面与水的接触角，检测结果为140°，则该SiO2气凝胶板材具有疏水性；
（2）按疏水SiO2气凝胶板材和水的体积比为1:5，称取水，放入容器中，用过滤网盖子将气凝胶板材浸入水中，保证疏水SiO2气凝胶板材均浸入在水中，将氧气管出口浸入水中，通入流速为200mL/min/L的氧气，采用频率为1GHz的超声波设备对SiO2气凝胶进行改性处理，处理时间为4h；
（3）将（2）得到的表面亲水改性的SiO2气凝胶板材取出，放置于远红外干燥炉中，在120℃温度下，干燥1h，待炉内温度低于50℃后取出，即得内部疏水、表面亲水的SiO2气凝胶板材。
实施例6
采用以下步骤制备表面亲水、内部疏水的TiO2气凝胶颗粒：
（1）使用接触角测量仪检测待处理的TiO2气凝胶颗粒表面与水的接触角，检测结果为145°，则该TiO2气凝胶颗粒具有疏水性；
（2）按疏水TiO2气凝胶颗粒和去离子水的体积比为1:4，称取疏水TiO2气凝胶颗粒和去离子水，放入容器中，用过滤网盖子浸入水中，保证疏水TiO2气凝胶颗粒完全浸入在水中，将氧气管出口浸入水中，通入流速为500mL/min/L的氧气，采用频率为4GHz的超声波设备对TiO2气凝胶进行改性处理，处理时间为0.5h；
（3）过滤步骤（2）得到的表面亲水改性的TiO2气凝胶颗粒，得到含水的TiO2气凝胶颗粒，将其放置于远红外干燥炉中，在120℃温度下，干燥1h，取出，即得内部疏水、表面亲水的TiO2气凝胶颗粒。
实施例7
采用以下步骤制备表面亲水、内部疏水的玻纤增强SiO2气凝胶毡：
（1）使用接触角测量仪检测待处理的玻纤增强SiO2气凝胶毡表面与水的接触角，检测结果为150°，则该玻纤增强SiO2气凝胶毡具有疏水性；
（2）按疏水玻纤增强SiO2气凝胶毡和水的体积比为1:6，称取水，放入容器中，用过滤网盖子将玻纤增强SiO2气凝胶毡浸入水中，保证疏水玻纤增强SiO2气凝胶毡完全浸入在水中，将氧气管出口浸入水中，通入流速为200mL/min/L的氧气，采用频率为1GHz的超声波设备对玻纤增强SiO2气凝胶毡进行改性处理，处理时间为2h；
（3）将（2）得到的表面亲水改性的玻纤增强SiO2气凝胶毡取出，放置于鼓风干燥箱中，在120℃温度下，干燥1h，待炉内温度低于50℃后取出，即得内部疏水、表面亲水的玻纤增强SiO2气凝胶毡。
实施例8
采用以下步骤制备表面亲水、内部疏水的玄武岩纤维增强SiO2气凝胶毡：
（1）使用接触角测量仪检测待处理的玄武岩纤维增强SiO2气凝胶毡表面与水的接触角，检测结果为136°，则该玄武岩纤维增强SiO2气凝胶毡具有疏水性；
（2）按疏水玄武岩纤维增强SiO2气凝胶毡和水的体积比为1:6，称取水，放入容器中，用过滤网盖子将玄武岩纤维增强SiO2气凝胶毡浸入水中，保证疏水玄武岩纤维增强SiO2气凝胶毡完全浸入在水中，将氧气管出口浸入水中，通入流速为200mL/min/L的氧气，采用频率为1.5GHz的超声波设备对玄武岩纤维增强SiO2气凝胶毡进行改性处理，处理时间为2h；
（3）将（2）得到的表面亲水改性的玄武岩纤维增强SiO2气凝胶毡取出，放置于鼓风干燥箱中，在120℃温度下，干燥1h，待炉内温度低于50℃后取出，即得内部疏水、表面亲水的玄武岩纤维增强SiO2气凝胶毡。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种气凝胶材料的表面改性方法，其特征在于，所述气凝胶材料由内部疏水层和表面亲水层构成，所述气凝胶材料的表面改性方法为在水中通氧的环境中，利用超声波对疏水气凝胶材料表面进行微氧化亲水改性。
2.根据权利要求1所述一种气凝胶材料的表面改性方法，其特征在于，所述气凝胶材料为气凝胶、纤维增强气凝胶复合材料中的一种。
3.根据权利要求1所述一种气凝胶材料的表面改性方法，其特征在于，所述亲水改性步骤前，还包括疏水改性步骤。
4.根据权利要求3所述一种气凝胶材料的表面改性方法，其特征在于，疏水改性步骤为在密闭的疏水改性剂气相环境中对气凝胶材料进行疏水改性。
5.根据权利要求4所述一种气凝胶材料的表面改性方法，其特征在于，所述改性剂为三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-（2,3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种混合物。
6.根据权利要求1所述一种气凝胶材料的表面改性方法，其特征在于，所述亲水改性步骤后，还包括干燥处理步骤。
7.根据权利要求6所述一种气凝胶材料的表面改性方法，其特征在于，所述干燥处理步骤为远红外干燥、喷雾干燥、微波干燥、常压干燥、超临界干燥、亚临界干燥、冷冻干燥中的一种。
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