CN107261211A - 一种人骨替代材料及其制备方法 - Google Patents
一种人骨替代材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107261211A CN107261211A CN201710438266.8A CN201710438266A CN107261211A CN 107261211 A CN107261211 A CN 107261211A CN 201710438266 A CN201710438266 A CN 201710438266A CN 107261211 A CN107261211 A CN 107261211A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- people
- bone alternate
- alternate material
- polyether sulfone
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L27/00—Materials for grafts or prostheses or for coating grafts or prostheses
- A61L27/40—Composite materials, i.e. containing one material dispersed in a matrix of the same or different material
- A61L27/44—Composite materials, i.e. containing one material dispersed in a matrix of the same or different material having a macromolecular matrix
- A61L27/46—Composite materials, i.e. containing one material dispersed in a matrix of the same or different material having a macromolecular matrix with phosphorus-containing inorganic fillers
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L27/00—Materials for grafts or prostheses or for coating grafts or prostheses
- A61L27/50—Materials characterised by their function or physical properties, e.g. injectable or lubricating compositions, shape-memory materials, surface modified materials
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L27/00—Materials for grafts or prostheses or for coating grafts or prostheses
- A61L27/50—Materials characterised by their function or physical properties, e.g. injectable or lubricating compositions, shape-memory materials, surface modified materials
- A61L27/56—Porous materials, e.g. foams or sponges
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
- C08J9/26—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof by elimination of a solid phase from a macromolecular composition or article, e.g. leaching out
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L2300/00—Biologically active materials used in bandages, wound dressings, absorbent pads or medical devices
- A61L2300/40—Biologically active materials used in bandages, wound dressings, absorbent pads or medical devices characterised by a specific therapeutic activity or mode of action
- A61L2300/412—Tissue-regenerating or healing or proliferative agents
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L2430/00—Materials or treatment for tissue regeneration
- A61L2430/02—Materials or treatment for tissue regeneration for reconstruction of bones; weight-bearing implants
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2201/00—Foams characterised by the foaming process
- C08J2201/04—Foams characterised by the foaming process characterised by the elimination of a liquid or solid component, e.g. precipitation, leaching out, evaporation
- C08J2201/044—Elimination of an inorganic solid phase
- C08J2201/0444—Salts
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2207/00—Foams characterised by their intended use
- C08J2207/10—Medical applications, e.g. biocompatible scaffolds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2381/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing sulfur with or without nitrogen, oxygen, or carbon only; Polysulfones; Derivatives of such polymers
- C08J2381/06—Polysulfones; Polyethersulfones
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Dermatology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Public Health (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Transplantation (AREA)
- Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Materials For Medical Uses (AREA)
Abstract
本发明提供了一种人骨替代材料及其制备方法,其包含有聚醚砜和羟基磷灰石,一方面相比与现有的复合材料具有更好的力学性能,克服了现有复合材料机械强度低,只能应用于承力较小的部位的缺点;另一方面,本发明的人骨替代材料中纳米羟基磷酸钙含量较低、尺寸小,克服了现有复合材料容易发生团聚作用,与基体材料结合不牢固,导致复合材料中有大量微孔隙,从而导致性能不稳定等缺点。
Description
技术领域
本发明涉及一种人骨替代材料及其制备方法。
背景技术
在人体硬组织修复和植入材料材料中,金属材料和陶瓷材料在很早之前就已经得到临床应用,如钛合金、铝合金等。但这两类材料有以下缺点:1.生物相容性差,植入材料不能和人体组织不能发生紧密的化学键。2.弹性模量比人体自然骨高很多,植入机体后两种材料容易与周围自然骨以发生“应力屏蔽”效应,从而导致植入材料周围的骨组织不能正常发育,骨替代材料植入体在植入一段时间后需要更换,这增加了患者的伤痛。随着世界人口增加,创伤病人增多以及人们对健康的要求越来越高,人们希望能够找到一种生物性能好、力学性能优异的材料作为骨替代材料。高分子材料弹性模量可以通过调整达到人们所需要求,能够与自然骨形成良好的力学匹配,同时能够克服金属材料和陶瓷材料的上述缺点,是近几年来科学家研究的重点和热点。有研究发现,在高密度聚乙烯中加入羟基磷酸钙填料,形成的复合材料弹性模量能够达到自然骨水平,同时具有较高的生物活性,该材料在颊骨、中耳骨的植入中得到了很好的应用。如聚醚醚酮,尼龙,聚乳酸和壳聚糖等作为羟基磷酸钙骨骼替代材料基体的研究也有报道。但该复合材料也有以下缺点:1.机械强度低,只能应用于承力较小的部位;2.复合材料中羟基磷酸钙粉体含量比较高、尺寸大,容易发生团聚作用,与基体材料聚乙烯结合不牢固,导致复合材料中有大量微孔隙,从而导致性能不稳定。
聚醚砜(PES)又称聚苯醚砜,是英国ICI公司在二十世纪七十年代年开发的一种热塑性高分子材料,该材料综合性能优异,玻璃化温度在225℃左右,在180℃条件下可以长期使用,该材料是目前第一个被研究学者誉为具有高冲击强度、高形变温度、易成型等特点的特种工程塑料。聚醚砜分子具有很强的稳定性(苯环的刚性、醚基的柔性、砜基与整个结构单元形成的大共轭体系),主要有机械性能良好、化学性能稳定、热稳定性优良。同时这种材料易于成型,可以根据不同形状进行设计制造,在材料经过高温高压或辐射消毒后力学性能不会发生变化,近年来在医疗器械领域得到广泛应用。尽管PES在生理环境中力学性能稳定,但其生物活性有限,无法在骨替代材料领域直接使用。
发明内容
为此,本发明为克服上述现有人骨替代材料的缺点,提供一种人骨替代材料及其制备方法。
本发明采用的技术方案是:
一种人骨替代材料,包含聚醚砜和羟基磷灰石。
优选地,所述聚醚砜和羟基磷灰石的质量比为(2-9):1。
优选地,所述聚醚砜和羟基磷灰石的质量比为9:1。
本发明还提供一种人骨替代材料的制备方法, 包括以下步骤:
a. 将一定量的羟基磷灰石加入到N,N-二甲基甲酰胺中,超声至羟基磷灰石均匀分散于N,N-二甲基甲酰胺中;
b.加入聚醚砜,加热搅拌至反应完全,将产物倒入模具中,真空干燥去除气泡,烘干至恒重。
5、根据权利要求4所述的人骨替代材料的制备方法,其特征在于,所述步骤b中在加入聚醚砜,加热搅拌至反应完全后还包括:加入成孔剂氯化铵,继续搅拌待氯化铵充分混匀后,将混合物迅速倒入模具中,真空干燥去除气泡,然后将产物移至去离子水中浸泡,除去氯化铵,形成孔,再烘干至恒重。
优选地,所述步骤b后还包括:
c.将步骤b制备成型的材料用去离子水超声,去除氯化铵成孔剂,超声过程中不断更换去离子水,用硝酸银溶液检测,直至去离子水中无白色沉淀出现,随后将材料放入烘箱中烘干,至恒重。
优选地,所述步骤b中,加入聚醚砜,在加热至60-80℃的条件下搅拌至反应完全。
优选地,所述步骤b中,形成孔后,以每隔2h升温20℃的升温速度升温至170℃,烘干至恒重。
本发明的有益效果是:
1、本发明的人骨替代材料包含有聚醚砜和羟基磷灰石,一方面相比与现有的复合材料具有更好的力学性能,克服了现有复合材料机械强度低,只能应用于承力较小的部位的缺点;另一方面,本发明的人骨替代材料中纳米羟基磷酸钙含量较低、尺寸小,克服了现有复合材料容易发生团聚作用,与基体材料结合不牢固,导致复合材料中有大量微孔隙,从而导致性能不稳定等缺点。
2、采用本发明人骨替代材料的制备方法以氯化铵为制孔剂制备得到的PES/HA多孔复合材料,采用光学显微镜和扫描电镜对PES孔结构进行表征发现该材料是具有孔隙间连通的三维多孔材料,孔结构多为不规则形;这种三维多孔状的人骨替代材料主要有以下优点:
2.1多孔材料密度小,质量轻;
2.2植入材料中相互连通的多孔结构为新生骨组织长入提供了有利的通道和场所;
2.3多孔材料的孔结构增大了材料与种植组织、血管等界面的接触,可以加速界面结合的反应过程;
2.4多孔材料内部的孔隙通道有利于血管长入材料,在材料中血管之间相互连通,可以很好的保证材料内部组织的营养供给;
2.5多孔材料孔结构有利于骨组织的长入,形成机械锁合,增强彼此的结合;
2.6多孔材料孔结构长入组织,形成种植体/骨组织复合体,多孔材料力学性能增加。
附图说明
图1为HA和PES及其复合材料的红外吸收图谱。
具体实施方式
下面,结合具体实施例对本发明进行详细描述。
以下具体实施方式中采用的材料和试剂规格如下:
名称 | 规格 | 生产厂家 |
聚醚砜(PES) | 粉末 | 吉林大学提供 |
N,N-二甲基甲酰胺(DMF) | 分析纯500g,≥99.5% | 天津市永大化学试剂有限公司 |
氯化钠 | 分析纯500g | 西陇化工股份有限公司 |
氯化铵 | 分析纯500g | 西陇化工股份有限公司 |
羟基磷灰石 | 纳米级 | 吉林大学提供 |
实施例中采用的主要仪器设备规格如下:
名称 | 型号 | 生产厂家 |
恒温磁力搅拌器 | 85-2 | 江苏中大仪器厂 |
真空干燥箱 | DZF-6030A | 上海恒科仪器有限公司 |
电热鼓风干燥箱 | HN101 | 江苏中大仪器厂 |
电子天平 | BS124S | 北京赛多利斯仪器系统有限公司 |
网筛 | 300um、400um | - |
同步热分析仪 | STA409PC | 德国 |
傅立叶变换红外光谱仪 | Sectrum One Version B | 日本 |
动态力学分析仪 | Q800 | 美国 |
电子拉力机 | CMT4304(0.5级) | 中国 |
扫描电子显微镜 | S-3400N(II)型 | 日本 |
实施例1,PES/HA复合材料的制备
将一定量的HA加入DMF中,超声至HA均匀分散于DMF中,加入PES,70℃搅拌2h,待反应完成后,将产物迅速倒入模具中,70℃真空干燥箱中去除气泡,移至70℃烘箱中,随后以每隔2h升温20℃至170℃,烘干至恒重。
实施例2,以氯化钠为成孔剂多孔PES材料的制备
(1)氯化钠:外观是白色晶体状,密度:2.165 g/cm3,熔点801℃,沸点:1461℃,易溶于水、甘油,微溶于乙醇、液氨。氯化钠是一种常用的致孔剂,此类致孔剂耐高温,不易发生分解产生气体,致孔剂在材料中占有一定的空间,当复合材料成型后通过去离子水抽提可去除致孔剂而形成孔结构。将氯化钠放入100℃烘箱中3h,待完全烘干后,碾磨,使用不同目数的网筛分样,分别得筛出粒径为90-100 μm、200-300 μm、800-900 μm的氯化钠颗粒,放入干燥箱中烘干,保存备用。
(2)以DMF为溶剂,加入聚醚砜,缓慢加热直至聚合物充分溶胀,直至溶解成均一透明溶液,加入致孔剂搅拌使致孔剂均匀地分布在溶液中,铸模。样品全部放进真空干燥箱进行抽真空,时间为20~30min,温度为70 ℃,表干后停止抽真空,放入烘箱,以70 ℃为初始温度,半个小时为一个单位逐渐调节温度升高20℃,直至180℃,达到恒重以完全除去溶剂。控制致孔剂粒径以及聚醚砜/氯化钠的质量比,制备聚醚砜/氯化钠8组材料。其中,以粒径为200-300 μm 的氯化钠作为致孔剂,制备各物质的质量比为n(PES):n(NaCl)=1:X,X=0.25、0.5、0.75、1、1.25、1.5的6组多孔材料;以粒径分别为90-100μm、800-900μm的氯化钠作为致孔剂,制备n(PES):n(NaCl)=1:0.5的2组多孔材料。将样品浸泡于去离子水中,去除氯化钠,每隔2h更换一次去离子水,用饱和硝酸银(AgNO3)溶液检测是否将氯化钠完全除去。
实施例3,以氯化铵为制孔剂多孔PES/HA复合材料的制备
(1)将分析纯氯化铵放入70℃干燥箱中干燥至衡重,随后倒入200um的网筛中,筛掉颗粒直径小于200um的氯化铵,然后用300um的网筛筛出直径小于200um的氯化铵,即得到颗粒大小位于200-300um之间的氯化铵颗粒,干燥皿中备用。
(2)将一定量的HA加入DMF中,超声至HA均匀分散于DMF中,加入PES,70℃搅拌1.5h,随后加入筛选好的氯化铵颗粒,继续搅拌0.5h,待氯化铵颗粒充分混匀后,将混合物迅速倒入模具中,70℃真空干燥箱中去除气泡,移至70℃烘箱中,2h后到90℃至表干,去离子水浸泡,除去氯化铵,形成孔,随后以每隔2h升温20℃至170℃,烘干至恒重。
下表1为成孔剂氯化铵与聚醚砜羟基磷灰石复合材料的质量比。
表1 多孔型PES/HA复合材料成分组成比
(3) 将制备成型的材料用去离子水超声,去除氯化铵制孔剂,每一小时换一次去离子水,硝酸银溶液检测,直至无白色沉淀出现,随后将材料放入烘箱中烘干,至衡重。
本实施例以氯化铵为制孔剂制备PES/HA多孔复合材料,氯化铵密度小、易溶于水,但在升温到高于100℃挥发,高温发生分解,对复合材料有一定影响。本实施例在升温至90℃时将样品放入去离子水中反复浸泡去除制孔剂,减少制孔剂对复合材料造成的影响。多孔复合材料中制孔剂粒径相同、含量不同,随着制孔剂含量增加,复合多孔材料最大孔径、最小孔径、平均孔径均增大,吸水率上升;采用光学显微镜和扫描电镜对PES孔结构进行了表征,发现该材料是具有孔隙间连通的三维多孔材料,孔结构多为不规则形。
实施例4,PES/HA复合材料傅里叶红外光谱分析
傅立叶变换红外光谱仪分别对合成的PES /HA按操作进行扫面,扫描次数为10次,扫描范围为4000 cm-1到500 cm-1。
图1为HA和PES及其复合材料的红外吸收图谱, PES中1578、1486cm-1为特征苯环C=C双键伸展吸收峰,1323、1299cm-1为砜基(SO2)的非对称伸展震动吸收峰,1241cm-1为芳香醚C-O-C反对称伸展震动吸收峰,1150cm-1为相应的SO2对称伸缩震动吸收峰,1104cm-1为-S-伸展震动吸收峰,800-900cm-1取代苯环H的C-H变形震动,710、689、624cm-1为C-S伸展震动吸收峰。HA中1090和1045cm-1处应为PO_4^3-的非对称伸缩震动峰,962cm-1处应为PO_4^3-的对称伸缩震动峰,602和571cm-1处为PO_4^3-的弯曲震动峰,这些峰值符合Ca10(PO4)6(OH)2基团的归属。红外光谱显示该复合材料含有PES/HA的基本结构单元,没有聚醚砜和羟基磷灰石之外的特征峰,说明PES/HA复合材料主要为物理结合。
实施例5 ,PES/HA复合材料热重分析测定
用是三氧化二铝为参比物,在氮气气氛中(氮气流速为30mL/min),测试范围为300-800℃,对样品进行同步热分析仪进行热重分析,样品分别以5℃/min、10℃/min、20℃/min和40℃/min升温速率测试。
PES/HA复合材料热分解动力学研究表明,该复合材料热分解反应级数为1,反应级数不随HA的变化而改变。随着HA含量的增加:复合材料活化能增加,热稳定性增加。
实施例6,PES及PES/HA复合材料力学性能
表2为PES及PES/HA复合材料力学性能。随着HA含量的增加,PES/HA复合材料的断裂伸长率降低,拉伸强度降低,弹性模量有所增加。在该复合材料中PES与HA为物理结合,纳米HA颗粒分散在PES基体中。HA为分散相,PES为连续相,随着HA含量的增加,PES聚合物间的作用力减弱,使其拉伸强度一定程度上的降低。HA含量越多,这种作用愈加明显。在HA含量为10%时,该复合材料拉伸强度为65 MPa、弹性模量为1.48GPa,可以达到一些承力较低的骨的力学条件,如松质骨、颈骨、腰骨等。
表2 PES及PES/HA复合材料力学性能
断裂伸长率/% | 拉伸强度/MPa | 弹性模量/GPa | |
PES | 40 | 87 | 1.36 |
PES+10%HA | 32 | 65 | 1.48 |
PES+20%HA | 24 | 43 | 1.56 |
PES+30%HA | 17 | 26 | 1.71 |
PES/HA复合材料力学性能显示:PES断裂伸长率为40%、拉伸强度为87MPa、弹性模量为1.36GPa,在PES/HA复合材料中,随着HA含量的增加,复合材料断裂伸长率降低、拉伸强度降低、弹性模量增加。
本发明的有益效果是:
1、人骨替代材料包含有聚醚砜和羟基磷灰石,一方面相比与现有的复合材料具有更好的力学性能,克服了现有复合材料机械强度低,只能应用于承力较小的部位的缺点;另一方面,本发明的人骨替代材料中纳米羟基磷酸钙含量较低、尺寸小,克服了现有复合材料容易发生团聚作用,与基体材料结合不牢固,导致复合材料中有大量微孔隙,从而导致性能不稳定等缺点。
2、采用本发明人骨替代材料的制备方法以氯化铵为制孔剂制备得到的PES/HA多孔复合材料,采用光学显微镜和扫描电镜对PES孔结构进行表征发现该材料是具有孔隙间连通的三维多孔材料,孔结构多为不规则形;这种三维多孔状的人骨替代材料主要有以下优点:
2.1多孔材料密度小,质量轻;
2.2植入材料中相互连通的多孔结构为新生骨组织长入提供了有利的通道和场所;
2.3多孔材料的孔结构增大了材料与种植组织、血管等界面的接触,可以加速界面结合的反应过程;
2.4多孔材料内部的孔隙通道有利于血管长入材料,在材料中血管之间相互连通,可以很好的保证材料内部组织的营养供给;
2.5多孔材料孔结构有利于骨组织的长入,形成机械锁合,增强彼此的结合;
2.6多孔材料孔结构长入组织,形成种植体/骨组织复合体,多孔材料力学性能增加。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种人骨替代材料,包含聚醚砜和羟基磷灰石。
2.根据权利要求1所述的人骨替代材料, 其特征在于:所述聚醚砜和羟基磷灰石的质量比为(2-9):1。
3.根据权利要求1所述的人骨替代材料, 其特征在于:所述聚醚砜和羟基磷灰石的质量比为9:1。
4.一种人骨替代材料的制备方法, 包括以下步骤:
a. 将一定量的羟基磷灰石加入到N,N-二甲基甲酰胺中,超声至羟基磷灰石均匀分散于N,N-二甲基甲酰胺中;
b.加入聚醚砜,加热搅拌至反应完全,将产物倒入模具中,真空干燥去除气泡,烘干至恒重。
5.根据权利要求4所述的人骨替代材料的制备方法,其特征在于,所述步骤b中在加入聚醚砜,加热搅拌至反应完全后还包括:加入成孔剂氯化铵,继续搅拌待氯化铵充分混匀后,将混合物迅速倒入模具中,真空干燥去除气泡,然后将产物移至去离子水中浸泡,除去氯化铵,形成孔,再烘干至恒重。
6.根据权利要求5所述的人骨替代材料的制备方法, 其特征在于,所述步骤b后还包括:
c.将步骤b制备成型的材料用去离子水超声,去除氯化铵成孔剂,超声过程中不断更换去离子水,用硝酸银溶液检测,直至去离子水中无白色沉淀出现,随后将材料放入烘箱中烘干,至恒重。
7.根据权利要求6所述的人骨替代材料的制备方法, 其特征在于,所述步骤b中,加入聚醚砜,在加热至60-80℃的条件下搅拌至反应完全。
8.根据权利要求6所述的人骨替代材料的制备方法, 其特征在于,所述步骤b中,形成孔后,以每隔2h升温20℃的升温速度升温至170℃,烘干至恒重。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710438266.8A CN107261211A (zh) | 2017-06-12 | 2017-06-12 | 一种人骨替代材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710438266.8A CN107261211A (zh) | 2017-06-12 | 2017-06-12 | 一种人骨替代材料及其制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN107261211A true CN107261211A (zh) | 2017-10-20 |
Family
ID=60067286
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201710438266.8A Pending CN107261211A (zh) | 2017-06-12 | 2017-06-12 | 一种人骨替代材料及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN107261211A (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113817215A (zh) * | 2021-09-29 | 2021-12-21 | 复旦大学 | 一种弹性模量无损耗的人工骨材料及其制备方法与应用 |
CN117624634A (zh) * | 2024-01-25 | 2024-03-01 | 吉林省汇融生物科技有限公司 | 一种聚砜羟基磷灰石聚合物及其制备方法与应用 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1667704A1 (en) * | 2003-09-16 | 2006-06-14 | Mir A. Imran | Multiple-arm peptide compounds, methods of manufacture and use in therapy |
CN101238166A (zh) * | 2005-07-01 | 2008-08-06 | 金文申有限公司 | 制备多孔网状复合材料的方法 |
CN102294050A (zh) * | 2011-08-30 | 2011-12-28 | 华南理工大学 | 具有生物活性涂层的聚合物人工骨替换材料及其制备方法 |
CN102423272A (zh) * | 2011-09-20 | 2012-04-25 | 复旦大学 | 一种具有网络通道的多孔支架及其制备方法 |
CN104974467A (zh) * | 2015-07-23 | 2015-10-14 | 深圳市科聚新材料有限公司 | 纳米羟基磷灰石/聚醚醚酮复合材料、骨修复体及其制备方法和应用 |
-
2017
- 2017-06-12 CN CN201710438266.8A patent/CN107261211A/zh active Pending
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1667704A1 (en) * | 2003-09-16 | 2006-06-14 | Mir A. Imran | Multiple-arm peptide compounds, methods of manufacture and use in therapy |
CN101238166A (zh) * | 2005-07-01 | 2008-08-06 | 金文申有限公司 | 制备多孔网状复合材料的方法 |
CN102294050A (zh) * | 2011-08-30 | 2011-12-28 | 华南理工大学 | 具有生物活性涂层的聚合物人工骨替换材料及其制备方法 |
CN102423272A (zh) * | 2011-09-20 | 2012-04-25 | 复旦大学 | 一种具有网络通道的多孔支架及其制备方法 |
CN104974467A (zh) * | 2015-07-23 | 2015-10-14 | 深圳市科聚新材料有限公司 | 纳米羟基磷灰石/聚醚醚酮复合材料、骨修复体及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
倪卓等: "PES-HA 生物复合材料的热稳定性和生物毒性", 《深圳大学学报理工版》 * |
杨扬震,林允雄: "《太安大典系列 骨与关节创伤》", 31 August 2013, 上海科学技术出版社 * |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113817215A (zh) * | 2021-09-29 | 2021-12-21 | 复旦大学 | 一种弹性模量无损耗的人工骨材料及其制备方法与应用 |
CN113817215B (zh) * | 2021-09-29 | 2023-01-17 | 复旦大学 | 一种弹性模量无损耗的人工骨材料及其制备方法与应用 |
CN117624634A (zh) * | 2024-01-25 | 2024-03-01 | 吉林省汇融生物科技有限公司 | 一种聚砜羟基磷灰石聚合物及其制备方法与应用 |
CN117624634B (zh) * | 2024-01-25 | 2024-04-12 | 吉林省汇融生物科技有限公司 | 一种聚砜羟基磷灰石聚合物及其制备方法与应用 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN107952115B (zh) | 一种仿生生物矿化人工骨修复材料及其制备方法与应用 | |
Nie et al. | Physicochemical characterization and biocompatibility in vitro of biphasic calcium phosphate/polyvinyl alcohol scaffolds prepared by freeze-drying method for bone tissue engineering applications | |
Liu et al. | Novel injectable calcium phosphate/chitosan composites for bone substitute materials | |
Chen et al. | Fabrication of porous titanium implants with biomechanical compatibility | |
Baneshi et al. | Investigation the mechanical properties of a novel multicomponent scaffold coated with a new bio-nanocomposite for bone tissue engineering: fabrication, simulation and characterization | |
CN102008752B (zh) | 一种具有纳米羟基磷灰石涂层的多孔双相磷酸钙生物支架及其制备 | |
KR101003024B1 (ko) | 다공성 티타늄 지지체 및 이의 제조방법 | |
KR20070010919A (ko) | 다공성의 β-인산삼칼슘 과립의 제조 방법 | |
Han et al. | One-pot synthesis of macro-mesoporous bioactive glasses/polylactic acid for bone tissue engineering | |
CN107376007A (zh) | 一种仿生非均一结构生物玻璃支架及其制备方法 | |
CN108014369A (zh) | 一种可再生钛基复合骨骼材料的制备方法 | |
CN108057133A (zh) | 一种可再生镁基复合骨骼材料的制备方法 | |
CN107261211A (zh) | 一种人骨替代材料及其制备方法 | |
CN109432494B (zh) | 一种表面具有特殊拓扑形貌的peek微球及其制备方法和应用 | |
CN208243822U (zh) | 一种3d打印复合磁性金属支架 | |
CN108084638A (zh) | 一种医疗级改性聚醚醚酮及制备方法 | |
CN105412984A (zh) | 一种负载蛋白的3d组织工程支架及其制备方法 | |
Kai et al. | Fabrication of a two-level tumor bone repair biomaterial based on a rapid prototyping technique | |
CN1943800A (zh) | 珍珠粉/peek准自然骨复合材料及其制备和应用 | |
CN108219360B (zh) | 一种医用聚醚醚酮复合材料及其制备方法 | |
CN104532058B (zh) | 一种医用植入多孔钴钛合金材料及其制备方法 | |
CN102492082A (zh) | 一种医用人造骨骼用材料的制备方法 | |
Vallet-Regí | Bioceramics: where do we come from and which are the future expectations | |
Zainuddin et al. | Conceptual framework of hydroxyapatite for damaged skull through design approach | |
CN109880152B (zh) | 取向连通多孔生物医用支架的制备方法及其制备的支架和该支架在制备医疗产品中的用途 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20171020 |