CN107260789A - 一种没药醋制前预处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种没药醋制前预处理方法，涉及中药材炮制技术领域，包括如下步骤：(1)净选，(2)清洗，(3)低温烘干，(4)粉碎，(5)炮制袋制作，(6)烘焙去油。本发明通过炮制袋的制作，利用内层吸油助剂快速吸附没药所析出的挥发油，缩短去油时间，40min烘焙去油时间内即可使没药所含挥发油去除率达到99.95％，明显优于采用常规吸油纸的去油方法。
Description
技术领域：
本发明涉及中药材炮制技术领域，具体涉及一种没药醋制前预处理方法。
背景技术：
没药，中药名，橄榄科植物地丁树或哈地丁树的干燥树脂，分为天然没药和胶质没药，分布于索马里、埃塞俄比亚及阿拉伯半岛南部等地。没药，具有散瘀定痛，消肿生肌之功效。常用于胸痹心痛，胃脘疼痛，痛经经闭，产后瘀阻，癥瘕腹痛，风湿痹痛，跌打损伤，痈肿疮疡等病症的治疗。
没药的主要成分包括萜类、甾体、黄酮、木脂素等，其中挥发油含量为2％-8％。目前，广泛采用的没药炮制方法是醋制法，《中国药典》记载有“醋没药”，每100kg用醋5kg，照醋炙法炒至表面光亮。醋味酸，苦温，没药经醋制入肝经血分，能增强散瘀止血、理气止痛、收敛生肌的作用。但研究表明没药中所含的挥发油具有明显的毒性作用和强烈刺激性，口服易引起呕吐等不良反应。
在没药醋制时，若醋制温度低(120-150℃)，经炮制后挥发油含量减少不明显，尤其是大分子挥发油成分；若醋制温度高，会使树脂发生“变质”焦化，有效成分明显降低，从而影响疗效。因此，本领域技术人员亟需开发出一种既能减少挥发油含量又能防止有效成分损失的没药炮制方法。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种既能减少挥发油含量又能防止有效成分损失的没药醋制前预处理方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种没药醋制前预处理方法，包括如下步骤：
(1)净选：取没药原材料，除去杂质，筛去灰屑；
(2)清洗：利用清水水洗没药2-3次，水洗时没药在水中的停留时间不得超过15min；
(3)低温烘干：将水洗后的没药平铺到筛网上，平铺厚度低于10cm，再利用40-45℃热风对没药风干，风干至含水量低于5％；
(4)粉碎：将烘干的没药经粉碎机制成粒度2-4mm的粗粉，即得没药粉；
(5)炮制袋制作：利用纯棉面料缝制双层结构的炮制袋，外层装入没药粉，内层包裹吸油助剂，没药粉与吸油助剂的质量比为5:0.5-2，并且炮制袋平铺时高度不超过10cm；
(6)烘焙去油：将炮制袋于55-60℃下烘焙10min后压榨去油，继续烘焙10min后再次压榨去油，如此反复，直至炮制袋内没药粉不再粘结成饼，然后倒出没药粉，研细，即可进行下步醋制。
所述吸油助剂由如下重量份数的原料制成：泊洛沙姆/聚丙烯酸钠10-15份、交联聚维酮2-3份、预胶化淀粉2-3份、微晶纤维素1-2份、改性海泡石纤维粉1-2份、聚乙烯醇树脂0.5-1份、葡萄糖酸钠0.3-0.5份、鲸蜡醇0.05-0.1份、聚二甲基二烯丙基氯化铵0.05-0.1份，其制备方法为：向交联聚维酮中加入鲸蜡醇和聚二甲基二烯丙基氯化铵，升温至75-80℃保温研磨10-15min，得到改性聚维酮；再向预胶化淀粉中加入聚乙烯醇树脂和葡萄糖酸钠，升温至115-120℃保温研磨15-30min，待自然冷却至75-80℃后加入泊洛沙姆/聚丙烯酸钠、改性聚维酮、微晶纤维素和改性海泡石纤维粉，充分混合后经真空压缩成块，并转入0-5℃环境中密封静置1-2h，最后利用超微粉碎机制成微粉，即得吸油助剂。
所述泊洛沙姆/聚丙烯酸钠由泊洛沙姆188与低分子量聚丙烯酸钠经酯化反应和再经亲油改性而成，其制备方法为：向泊洛沙姆188与低分子量聚丙烯酸钠的混合物中滴加35-40℃水直至搅拌完全溶解，并于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波回流处理5min，静置15min后继续微波回流处理5min，然后加入聚乙烯醇缩丁醛和六羟甲基三聚氰胺六甲醚，混合均匀后再次微波回流处理5min，所得混合物于100-105℃下保温研磨至水分完全挥干，最后经超微粉碎机制成微粉，即得泊洛沙姆/聚丙烯酸钠。
所述低分子量聚丙烯酸钠的分子量在500-5000。
所述泊洛沙姆188、低分子量聚丙烯酸钠、聚乙烯醇缩丁醛和六羟甲基三聚氰胺六甲醚的质量比为5-10:5-10:1-2:0.5-1。
所述改性海泡石纤维粉由海泡石纤维粉经亲油改性而成，其制备方法为：向海泡石纤维粉中加入3倍重量的无水乙醇，升温至45-50℃保温混合10min，再加入N-羟甲基丙烯酰胺和氢化棕榈油，继续升温至回流状态保温混合30min，所得混合物于75-80℃下烘干，最后经研磨成粉，即得改性海泡石纤维粉。
所述海泡石纤维粉、N-羟甲基丙烯酰胺和氢化棕榈油的质量比为1-2:0.1-0.2:0.05-0.1。
本发明的有益效果是：本发明通过炮制袋的制作，利用内层吸油助剂快速吸附没药所析出的挥发油，缩短去油时间，40min烘焙去油时间内即可使没药所含挥发油去除率达到99.95％，明显优于采用常规吸油纸的去油方法；经本发明所述预处理后的没药直接进行醋制，从而实现在减少挥发油含量的同时防止有效成分的损失，以保证没药对疾病的疗效。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
(1)净选：取没药原材料，除去杂质，筛去灰屑；
(2)清洗：利用清水水洗没药2次，水洗时没药在水中的停留时间不得超过15min；
(3)低温烘干：将水洗后的没药平铺到筛网上，平铺厚度低于10cm，再利用40-45℃热风对没药风干，风干至含水量低于5％；
(4)粉碎：将烘干的没药经粉碎机制成粒度2-4mm的粗粉，即得没药粉；
(5)炮制袋制作：利用纯棉面料缝制双层结构的炮制袋，外层装入没药粉，内层包裹吸油助剂，没药粉与吸油助剂的质量比为5:0.5，并且炮制袋平铺时高度不超过10cm；
(6)烘焙去油：将炮制袋于55-60℃下烘焙10min后压榨去油，继续烘焙10min后再次压榨去油，如此反复，直至炮制袋内没药粉不再粘结成饼，然后倒出没药粉，研细，即可进行下步醋制。
吸油助剂的制备：向2g交联聚维酮中加入0.05g鲸蜡醇和0.05g聚二甲基二烯丙基氯化铵，升温至75-80℃保温研磨15min，得到改性聚维酮；再向3g预胶化淀粉中加入0.5g聚乙烯醇树脂和0.3g葡萄糖酸钠，升温至115-120℃保温研磨15min，待自然冷却至75-80℃后加入10g泊洛沙姆/聚丙烯酸钠、改性聚维酮、1g微晶纤维素和1g改性海泡石纤维粉，充分混合后经真空压缩成块，并转入0-5℃环境中密封静置1h，最后利用超微粉碎机制成微粉，即得吸油助剂。
泊洛沙姆/聚丙烯酸钠的制备：向10g泊洛沙姆188与5g低分子量聚丙烯酸钠的混合物中滴加35-40℃水直至搅拌完全溶解，并于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波回流处理5min，静置15min后继续微波回流处理5min，然后加入1g聚乙烯醇缩丁醛和0.5g六羟甲基三聚氰胺六甲醚，混合均匀后再次微波回流处理5min，所得混合物于100-105℃下保温研磨至水分完全挥干，最后经超微粉碎机制成微粉，即得泊洛沙姆/聚丙烯酸钠。
改性海泡石纤维粉的制备：向1g海泡石纤维粉中加入3倍重量的无水乙醇，升温至45-50℃保温混合10min，再加入0.1g N-羟甲基丙烯酰胺和0.05g氢化棕榈油，继续升温至回流状态保温混合30min，所得混合物于75-80℃下烘干，最后经研磨成粉，即得改性海泡石纤维粉。
实施例2
(1)净选：取没药原材料，除去杂质，筛去灰屑；
(2)清洗：利用清水水洗没药2次，水洗时没药在水中的停留时间不得超过15min；
(3)低温烘干：将水洗后的没药平铺到筛网上，平铺厚度低于10cm，再利用40-45℃热风对没药风干，风干至含水量低于5％；
(4)粉碎：将烘干的没药经粉碎机制成粒度2-4mm的粗粉，即得没药粉；
(5)炮制袋制作：利用纯棉面料缝制双层结构的炮制袋，外层装入没药粉，内层包裹吸油助剂，没药粉与吸油助剂的质量比为5:1，并且炮制袋平铺时高度不超过10cm；
(6)烘焙去油：将炮制袋于55-60℃下烘焙10min后压榨去油，继续烘焙10min后再次压榨去油，如此反复，直至炮制袋内没药粉不再粘结成饼，然后倒出没药粉，研细，即可进行下步醋制。
吸油助剂的制备：向3g交联聚维酮中加入0.1g鲸蜡醇和0.05g聚二甲基二烯丙基氯化铵，升温至75-80℃保温研磨15min，得到改性聚维酮；再向2g预胶化淀粉中加入1g聚乙烯醇树脂和0.3g葡萄糖酸钠，升温至115-120℃保温研磨15min，待自然冷却至75-80℃后加入15g泊洛沙姆/聚丙烯酸钠、改性聚维酮、2g微晶纤维素和1g改性海泡石纤维粉，充分混合后经真空压缩成块，并转入0-5℃环境中密封静置1h，最后利用超微粉碎机制成微粉，即得吸油助剂。
泊洛沙姆/聚丙烯酸钠的制备：向5g泊洛沙姆188与5g低分子量聚丙烯酸钠的混合物中滴加35-40℃水直至搅拌完全溶解，并于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波回流处理5min，静置15min后继续微波回流处理5min，然后加入1g聚乙烯醇缩丁醛和0.5g六羟甲基三聚氰胺六甲醚，混合均匀后再次微波回流处理5min，所得混合物于100-105℃下保温研磨至水分完全挥干，最后经超微粉碎机制成微粉，即得泊洛沙姆/聚丙烯酸钠。
改性海泡石纤维粉的制备：向2g海泡石纤维粉中加入3倍重量的无水乙醇，升温至45-50℃保温混合10min，再加入0.2g N-羟甲基丙烯酰胺和0.05g氢化棕榈油，继续升温至回流状态保温混合30min，所得混合物于75-80℃下烘干，最后经研磨成粉，即得改性海泡石纤维粉。
对照例1
(1)净选：取没药原材料，除去杂质，筛去灰屑；
(2)清洗：利用清水水洗没药2次，水洗时没药在水中的停留时间不得超过15min；
(3)低温烘干：将水洗后的没药平铺到筛网上，平铺厚度低于10cm，再利用40-45℃热风对没药风干，风干至含水量低于5％；
(4)粉碎：将烘干的没药经粉碎机制成粒度2-4mm的粗粉，即得没药粉；
(5)炮制袋制作：利用纯棉面料缝制双层结构的炮制袋，外层装入没药粉，内层包裹吸油助剂，没药粉与吸油助剂的质量比为5:1，并且炮制袋平铺时高度不超过10cm；
(6)烘焙去油：将炮制袋于55-60℃下烘焙10min后压榨去油，继续烘焙10min后再次压榨去油，如此反复，直至炮制袋内没药粉不再粘结成饼，然后倒出没药粉，研细，即可进行下步醋制。
吸油助剂的制备：向3g交联聚维酮中加入0.1g鲸蜡醇和0.05g聚二甲基二烯丙基氯化铵，升温至75-80℃保温研磨15min，得到改性聚维酮；再向2g预胶化淀粉中加入1g聚乙烯醇树脂和0.3g葡萄糖酸钠，升温至115-120℃保温研磨15min，待自然冷却至75-80℃后加入15g泊洛沙姆/聚丙烯酸钠、改性聚维酮、2g微晶纤维素和1g海泡石纤维粉，充分混合后经真空压缩成块，并转入0-5℃环境中密封静置1h，最后利用超微粉碎机制成微粉，即得吸油助剂。
泊洛沙姆/聚丙烯酸钠的制备：向5g泊洛沙姆188与5g低分子量聚丙烯酸钠的混合物中滴加35-40℃水直至搅拌完全溶解，并于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波回流处理5min，静置15min后继续微波回流处理5min，然后加入1g聚乙烯醇缩丁醛和0.5g六羟甲基三聚氰胺六甲醚，混合均匀后再次微波回流处理5min，所得混合物于100-105℃下保温研磨至水分完全挥干，最后经超微粉碎机制成微粉，即得泊洛沙姆/聚丙烯酸钠。
对照例2
(1)净选：取没药原材料，除去杂质，筛去灰屑；
(2)清洗：利用清水水洗没药2次，水洗时没药在水中的停留时间不得超过15min；
(3)低温烘干：将水洗后的没药平铺到筛网上，平铺厚度低于10cm，再利用40-45℃热风对没药风干，风干至含水量低于5％；
(4)粉碎：将烘干的没药经粉碎机制成粒度2-4mm的粗粉，即得没药粉；
(5)炮制袋制作：利用纯棉面料缝制双层结构的炮制袋，外层装入没药粉，内层包裹吸油助剂，没药粉与吸油助剂的质量比为5:1，并且炮制袋平铺时高度不超过10cm；
(6)烘焙去油：将炮制袋于55-60℃下烘焙10min后压榨去油，继续烘焙10min后再次压榨去油，如此反复，直至炮制袋内没药粉不再粘结成饼，然后倒出没药粉，研细，即可进行下步醋制。
吸油助剂的制备：向3g交联聚维酮中加入0.1g鲸蜡醇和0.05g聚二甲基二烯丙基氯化铵，升温至75-80℃保温研磨15min，得到改性聚维酮；再向2g预胶化淀粉中加入1g聚乙烯醇树脂和0.3g葡萄糖酸钠，升温至115-120℃保温研磨15min，待自然冷却至75-80℃后加入15g泊洛沙姆/聚丙烯酸钠、改性聚维酮、2g微晶纤维素和1g改性海泡石纤维粉，充分混合后经真空压缩成块，并转入0-5℃环境中密封静置1h，最后利用超微粉碎机制成微粉，即得吸油助剂。
泊洛沙姆/聚丙烯酸钠的制备：向5g泊洛沙姆188与5g低分子量聚丙烯酸钠的混合物中滴加35-40℃水直至搅拌完全溶解，并于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波回流处理5min，静置15min后继续微波回流处理5min，所得混合物于100-105℃下保温研磨至水分完全挥干，最后经超微粉碎机制成微粉，即得泊洛沙姆/聚丙烯酸钠。
改性海泡石纤维粉的制备：向2g海泡石纤维粉中加入3倍重量的无水乙醇，升温至45-50℃保温混合10min，再加入0.2g N-羟甲基丙烯酰胺和0.05g氢化棕榈油，继续升温至回流状态保温混合30min，所得混合物于75-80℃下烘干，最后经研磨成粉，即得改性海泡石纤维粉。
对照例3
(1)净选：取没药原材料，除去杂质，筛去灰屑；
(2)清洗：利用清水水洗没药2次，水洗时没药在水中的停留时间不得超过15min；
(3)低温烘干：将水洗后的没药平铺到筛网上，平铺厚度低于10cm，再利用40-45℃热风对没药风干，风干至含水量低于5％；
(4)粉碎：将烘干的没药经粉碎机制成粒度2-4mm的粗粉，即得没药粉；
(5)烘焙去油：将没药粉于55-60℃下烘焙10min后包裹吸油纸压榨去油，继续烘焙10min后更换吸油纸再次压榨去油，如此反复，直至没药粉不再粘结成饼，研细，即可进行下步醋制。
实施例3
分别利用实施例1、实施例2、对照例1、对照例2、对照例3所述方法对同批10kg没药进行预处理，测定烘焙去油所需时间和挥发油去除率，结果如表1所示。
表1没药烘焙去油所需时间和挥发油去除率
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种没药醋制前预处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)净选：取没药原材料，除去杂质，筛去灰屑；
(2)清洗：利用清水水洗没药2-3次，水洗时没药在水中的停留时间不得超过15min；
(3)低温烘干：将水洗后的没药平铺到筛网上，平铺厚度低于10cm，再利用40-45℃热风对没药风干，风干至含水量低于5％；
(4)粉碎：将烘干的没药经粉碎机制成粒度2-4mm的粗粉，即得没药粉；
(5)炮制袋制作：利用纯棉面料缝制双层结构的炮制袋，外层装入没药粉，内层包裹吸油助剂，没药粉与吸油助剂的质量比为5:0.5-2，并且炮制袋平铺时高度不超过10cm；
(6)烘焙去油：将炮制袋于55-60℃下烘焙10min后压榨去油，继续烘焙10min后再次压榨去油，如此反复，直至炮制袋内没药粉不再粘结成饼，然后倒出没药粉，研细，即可进行下步醋制。
2.根据权利要求1所述的没药醋制前预处理方法，其特征在于：所述吸油助剂由如下重量份数的原料制成：泊洛沙姆/聚丙烯酸钠10-15份、交联聚维酮2-3份、预胶化淀粉2-3份、微晶纤维素1-2份、改性海泡石纤维粉1-2份、聚乙烯醇树脂0.5-1份、葡萄糖酸钠0.3-0.5份、鲸蜡醇0.05-0.1份、聚二甲基二烯丙基氯化铵0.05-0.1份，其制备方法为：向交联聚维酮中加入鲸蜡醇和聚二甲基二烯丙基氯化铵，升温至75-80℃保温研磨10-15min，得到改性聚维酮；再向预胶化淀粉中加入聚乙烯醇树脂和葡萄糖酸钠，升温至115-120℃保温研磨15-30min，待自然冷却至75-80℃后加入泊洛沙姆/聚丙烯酸钠、改性聚维酮、微晶纤维素和改性海泡石纤维粉，充分混合后经真空压缩成块，并转入0-5℃环境中密封静置1-2h，最后利用超微粉碎机制成微粉，即得吸油助剂。
3.根据权利要求2所述的没药醋制前预处理方法，其特征在于：所述泊洛沙姆/聚丙烯酸钠由泊洛沙姆188与低分子量聚丙烯酸钠经酯化反应和再经亲油改性而成，其制备方法为：向泊洛沙姆188与低分子量聚丙烯酸钠的混合物中滴加35-40℃水直至搅拌完全溶解，并于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波回流处理5min，静置15min后继续微波回流处理5min，然后加入聚乙烯醇缩丁醛和六羟甲基三聚氰胺六甲醚，混合均匀后再次微波回流处理5min，所得混合物于100-105℃下保温研磨至水分完全挥干，最后经超微粉碎机制成微粉，即得泊洛沙姆/聚丙烯酸钠。
4.根据权利要求3所述的没药醋制前预处理方法，其特征在于：所述低分子量聚丙烯酸钠的分子量在500-5000。
5.根据权利要求3所述的没药醋制前预处理方法，其特征在于：所述泊洛沙姆188、低分子量聚丙烯酸钠、聚乙烯醇缩丁醛和六羟甲基三聚氰胺六甲醚的质量比为5-10:5-10:1-2:0.5-1。
6.根据权利要求2所述的没药醋制前预处理方法，其特征在于：所述改性海泡石纤维粉由海泡石纤维粉经亲油改性而成，其制备方法为：向海泡石纤维粉中加入3倍重量的无水乙醇，升温至45-50℃保温混合10min，再加入N-羟甲基丙烯酰胺和氢化棕榈油，继续升温至回流状态保温混合30min，所得混合物于75-80℃下烘干，最后经研磨成粉，即得改性海泡石纤维粉。
7.根据权利要求6所述的没药醋制前预处理方法，其特征在于：所述海泡石纤维粉、N-羟甲基丙烯酰胺和氢化棕榈油的质量比为1-2:0.1-0.2:0.05-0.1。
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