CN107260759A - 一种抗菌组合物的制造方法及一种敷料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗菌组合物的制造方法及一种敷料。一种抗菌组合物的制造方法包括：提供水溶液，其含有活性成分盐类以及还原剂；浸置碳材料至水溶液中；于80至120℃下热干燥水溶液，使活性成分盐类附着于碳材料上；以及于600至800℃下热裂解活性成分盐类，使其还原成附着于碳材料上的活性颗粒并取得抗菌组合物。一种敷料依序包含一防黏层、一抗菌层及一吸收层，且抗菌层含有前述所得的抗菌组合物。一种敷料依序包含：一离形层、一防黏层、一抗菌层、一吸收层及一黏贴层，且抗菌层含有前述所得的抗菌组合物，吸收层与黏贴层的一部分区域接触，离形层的一部分区域与防黏层接触，而离形层的另一部分区域与黏贴层的另一部分区域接触。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗菌组合物的制造方法及一种敷料。
背景技术
美国发明专利(公告号US7803424)提出一种制造载金属碳材的方法，此方法包含：将一碳材浸渍于一含金属水溶液中；以及于真空或惰性气体下且于120℃至不高于金属熔点的温度下热处理经浸渍的碳材。但是，此方法所制得的载银碳材虽然具有制菌活性，同样也会伤害动物体。用此种载银碳材制作成伤口敷料时，恐会减缓伤口愈合速度。针对此现象，本发明人认为目前现有的制备方法无法让银均匀分布于碳材上，使碳材的部分区域载有过量的银，而此区域与动物体接触时便会引发生物毒性或过敏进而对动物体产生伤害。
因此，针对现有的制造载金属碳材的方法提出改良，确实为本领域技术人员和/或从业者积极解决的课题之一。
发明内容
发明目的：本发明的第一个目的在于提出一种抗菌组合物的制造方法，此可让金属均匀分布于碳材上。
本发明的另一个目的在于提出一种敷料，其不仅能杀除细菌，亦能对动物体为高兼容的且无伤害的。
技术方案：为达到上述和/或其他目的，本发明提出一种抗菌组合物的制造方法，其包含：
提供一水溶液，其含有一活性成分盐类以及一还原剂；
浸置一碳材料至水溶液中；于80至120℃下热干燥水溶液，使活性成分盐类附着于碳材料上；以及
于600至800℃下热裂解活性成分盐类，使其还原成一附着于碳材料上的活性颗粒并取得一抗菌组合物。
依本发明，可避免活性成分盐类团簇于碳材料上以成为不均匀分布的团块。如此一来，活性颗粒可均匀地分布于碳材料上，借此所得的抗菌组合物直接或制作成敷料敷用于伤口上时，可在不伤害动物体的状态下达到制菌效果。
此外，本发明还提出一种敷料，其依序包含：一防黏层、一抗菌层及一吸收层，且抗菌层含有前述所得的抗菌组合物。
再者，本发明还提出一种敷料，其依序包含：一离形层、一防黏层、一抗菌层、一吸收层及一黏贴层，且抗菌层含有前述所得的抗菌组合物，吸收层与黏贴层的一部分区域接触，离形层的一部分区域与防黏层接触，而离形层的另一部分区域与黏贴层的另一部分区域接触。
附图说明
图1为一流程图，说明本发明一实施方式的敷料的制造方法。
图2为本发明公开的一种敷料的结构示意图，呈现为一非自黏型敷料。
图3为本发明公开的一种敷料的结构示意图，呈现为一自黏型敷料。
图4为制备例1制得的抗菌组合物的扫描式电子显微镜(scanning electronmicroscope，SEM)照片。
图5为比较例1制得的组合物的扫描式电子显微镜照片。
其中：
1-吸收层 2-防黏层
3-抗菌层 4-离形层
5-黏贴层
具体实施方式：
为让本发明上述和/或其他目的、功效、特征更明显易懂，下文特举较佳实施方式，作详细说明于下：
本发明的一种实施方式提出一种敷料的制造方法，其可使敷料中的组合物具有均匀分布于碳材料上的活性颗粒，以致于不伤害动物体的前提下达到抑制细菌的功效。有关本实施方式的制造方法的步骤如图1所示包括：提供(S1)、浸置(S2)、第一次热干燥(S3)、热裂解(S4)、清洗(S5)、第二次热干燥(S6)及贴合(S7)。
首先，提供步骤(S1)为提供一水溶液，而水溶液含有一活性成分盐类及一还原剂。活性成分盐类的实例包括银盐、铜盐、金盐、钯盐、锌盐、铂盐、铝盐、镍盐、钴盐、硅盐、钙盐、钛盐和铬盐中的一种或几种。举例来说，活性成分盐类为活性成分的卤化盐(如：氟化银、氯化银、溴化银或碘化银)、醋酸盐(如：醋酸银)、硝酸盐(如：硝酸银、硝酸铜或硝酸锌)、磷酸盐(如：磷酸银)、或磺酸盐(如：磺酸银)。还原剂的实例可为但不限于冰醋酸、氨水、抗坏血酸和葡萄糖中的一种或几种。
其次，浸置步骤(S2)为浸置一碳材料至水溶液中，此可让碳材料与水溶液接触。进行此步骤时，可于搅拌下浸泡碳材料于水溶液中0.5至24小时，较佳地为1至12小时。此外，碳材料的实例可为但不限于活性碳纤维、碳纤维、活性碳粉、木炭、竹炭粒、碳黑、石墨粉、纳米碳管、纳米碳粉、石墨烯、膨胀石墨粉、酚醛树脂制成的碳粉和人造树脂制成的碳粉中的一种或几种。而且，碳材料的BET比表面积可为400至2,500m2/g，较佳地为600至1,800m2/g。以碳材料与水溶液总重量为基准，盐类、还原剂与碳材料的重量百分比分别可为0.01％至1％、1％至50％、0.01％至4％。
然后，第一次热干燥步骤(S3)为于80至120℃下热干燥水溶液，其可去除水溶液中的液体并使活性成分盐类附着于碳材料上。实施此步骤时，可将水溶液维持于上述温度下0.5至6小时，较佳地为1至4小时。
接着，热裂解步骤(S4)为于600至800℃下热裂解活性成分盐类，其可还原盐类成一附着于碳材料上的活性颗粒并取得一抗菌组合物，而抗菌组合物含有碳材料与附着于碳材料上的活性颗粒。而以碳材料的重量为基准，活性颗粒可占0.001％至20％。操作此步骤时，可将盐类维持于上述温度下1至6小时。此步骤可于真空、惰性气体存在或氮气存在下进行。
而后，清洗步骤(S5)为以水清洗抗菌组合物，其可去除游离的活性颗粒。实现此步骤时，可用水冲洗抗菌组合物或浸置抗菌组合物于水中0.5至6小时。
随后，第二次热干燥步骤(S6)为于80至120℃下热干燥抗菌组合物，其可去除抗菌组合物中残留的液体。进行此步骤时，可将抗菌组合物维持于上述温度下0.5至6小时，较佳地为1至4小时。
最后，贴合步骤(S7)为可将一含上述抗菌组合物的抗菌层3设置于一吸收层1与一防黏层2之间，以形成一非自黏型敷料(如图2所示)。使用此敷料于伤口上时，防黏层2直接与伤口接触，以避免敷料沾黏伤口；而吸收层1能吸收血液或组织液。此外，吸收层1可含有棉、聚酯纤维(polyester fiber)、聚氨酯(polyurethane)、藻酸盐(alginic acid sodiumsalt)、几丁聚糖(chitosan)和羧甲基纤维素钠(sodium carboxymethyl cellulose)中的一种或几种；防黏层2可呈多孔状，且含有聚氨酯、聚乙烯(polyethylene)、聚氯乙烯(polyvinyl chloride)和聚对苯二甲酸乙二酯(polyethylene terephthalate)中的一种或几种。
此外，贴合步骤(S7)亦为可依序设置一吸收层1、一含上述抗菌组合物的抗菌层3、一防黏层2、及一离形层4于一黏贴层5的上面，且吸收层1与黏贴层5的一部分区域接触，离形层4的一部分区域与防黏层2接触，离形层4的另一部分区域与黏贴层5的另一部分区域接触，以形成一自黏型敷料(如图3所示)。须撕下离形层4始能使用此敷料于伤口上。使用时，防黏层2直接与伤口接触，以避免敷料沾黏伤口；黏贴层5与离形层4接触的区域直接黏于皮肤，以固定敷料；而吸收层1能吸收血液或组织液。此外，吸收层1可含有棉、聚酯纤维、聚氨酯、藻酸盐、几丁聚糖和羧甲基纤维素钠中的一种或几种；防黏层2可呈多孔，且含有聚氨酯、聚乙烯、聚氯乙烯和聚对苯二甲酸乙二酯中的一种或几种；离形层4可含有防水硅油纸或防水胶料合成膜；黏贴层5可呈防水或不防水，且含有涂胶无纺布或涂胶水针布或涂胶热轧布。
兹以下述实施例，例示说明以上实施方式：
制备例1
首先，取20克硝酸银溶解于70公升含25％氨水的水溶液中。将一BET比表面积1,538m2/g且重量400克的活性碳纤维于搅拌下浸泡于所得的硝酸银溶液中2小时后，于100℃下热干燥硝酸银溶液2小时，使硝酸银附着于活性碳纤维上。先以升温速率2℃/分钟加热硝酸银至600℃，再于同一温度下持温1小时，以还原成一附着于活性碳纤维上的银颗粒。此时，活性碳纤维与银颗粒的组合称为“碳组合物”。待以降温速率4℃/分钟冷却银颗粒至室温后，以水清洗碳组合物1小时，使游离的银颗粒去除。最后，于100℃下热干燥碳组合物2小时，使残留的液体去除；此时，碳组合物的特征为：BET比表面积1,254m2/g，银颗粒尺寸50nm以下，银颗粒占0.368重量％。如图4所示，可看出银颗粒均匀分布于活性碳纤维上。
制备例2
首先，取20克硝酸银溶解于70公升含25％氨水的水溶液中。将一BET比表面积1,538m2/g且重量400克的活性碳纤维于搅拌下浸泡于所得的硝酸银溶液中2小时后，于100℃下热干燥硝酸银溶液2小时，使硝酸银附着于活性碳纤维上。先以升温速率2℃/分钟加热硝酸银至800℃，再于同一温度下持温1小时，以还原成一附着于活性碳纤维上的银颗粒。此时，活性碳纤维与银颗粒的组合称为“碳组合物”。待以降温速率4℃/分钟冷却银颗粒至室温后，以水清洗碳组合物1小时，使游离的银颗粒去除。最后，于100℃下热干燥碳组合物2小时，使残留的液体去除；此时，碳组合物的特征为：BET比表面积1,198m2/g，银颗粒尺寸50nm以下，银颗粒占0.325重量％。
制备例3
首先，取20克硝酸银溶解于70公升含25％氨水的水溶液中。将一BET比表面积1,082m2/g且重量400克的聚丙烯腈(polyacrylonitrile，PAN)系活性碳纤维于搅拌下浸泡于所得的硝酸银溶液中2小时后，于100℃下热干燥硝酸银溶液2小时，使硝酸银附着于活性碳纤维上。先以升温速率2℃/分钟加热硝酸银至600℃，再于同一温度下持温1小时，以还原成一附着于活性碳纤维上的银颗粒。此时，活性碳纤维与银颗粒的组合称为“碳组合物”。待以降温速率4℃/分钟冷却银颗粒至室温后，以水清洗碳组合物1小时，使游离的银颗粒去除。最后，于100℃下热干燥碳组合物2小时，使残留的液体去除；此时，碳组合物的特征为：BET比表面积920m2/g，银颗粒尺寸50nm以下，银颗粒占0.346重量％。
制备例4
首先，取20克硝酸银溶解于70公升含25％氨水的水溶液中。将一BET比表面积1,082m2/g且重量400克的聚丙烯腈系活性碳纤维于搅拌下浸泡于所得的硝酸银溶液中2小时后，于100℃下热干燥硝酸银溶液2小时，使硝酸银附着于活性碳纤维上。先以升温速率2℃/分钟加热硝酸银至800℃，再于同一温度下持温1小时，以还原成一附着于活性碳纤维上的银颗粒。此时，活性碳纤维与银颗粒的组合称为“碳组合物”。待以降温速率4℃/分钟冷却银颗粒至室温后，以水清洗碳组合物1小时，使游离的银颗粒去除。最后，于100℃下热干燥碳组合物2小时，使残留的液体去除；此时，碳组合物的特征为：BET比表面积875m2/g，银颗粒尺寸50nm以下，银颗粒占0.302重量％。
制备例5
首先，取20克硝酸银溶解于70公升含50％氨水的水溶液中。将一BET比表面积1,538m2/g且重量400克的活性碳纤维于搅拌下浸泡于所得的硝酸银溶液中2小时后，于100℃下热干燥硝酸银溶液2小时，使硝酸银附着于活性碳纤维上。先以升温速率2℃/分钟加热硝酸银至600℃，再于同一温度下持温1小时，以还原成一附着于活性碳纤维上的银颗粒。此时，活性碳纤维与银颗粒的组合称为“碳组合物”。待以降温速率4℃/分钟冷却银颗粒至室温后，以水清洗碳组合物1小时，使游离的银颗粒去除。最后，于100℃下热干燥碳组合物2小时，使残留的液体去除；此时，碳组合物的特征为：BET比表面积1,196m2/g，银颗粒尺寸50nm以下，银颗粒占0.385％。
制备例6
首先，取20克硝酸银溶解于70公升含25％冰醋酸的水溶液中。将一BET比表面积1,538m2/g且重量400克的活性碳纤维于搅拌下浸泡于所得的硝酸银溶液中2小时后，于100℃下热干燥硝酸银溶液2小时，使硝酸银附着于活性碳纤维上。先以升温速率2℃/分钟加热硝酸银至600℃，再于同一温度下持温1小时，以还原成一附着于活性碳纤维上的银颗粒。此时，活性碳纤维与银颗粒的组合称为“碳组合物”。待以降温速率4℃/分钟冷却银颗粒至室温后，以水清洗碳组合物1小时，使游离的银颗粒去除。最后，于100℃下热干燥碳组合物2小时，使残留的液体去除；此时，碳组合物的特征为：BET比表面积1,283m2/g，银颗粒尺寸50nm以下，银颗粒占0.432重量％。
制备例7
首先，取20克硝酸银溶解于70公升含25％氨水与25％冰醋酸的水溶液中。将一BET比表面积1,538m2/g且重量400克的活性碳纤维于搅拌下浸泡于所得的硝酸银溶液中2小时后，于100℃下热干燥硝酸银溶液2小时，使硝酸银附着于活性碳纤维上。先以升温速率2℃/分钟加热硝酸银至800℃，再于同一温度下持温1小时，以还原成一附着于活性碳纤维上的银颗粒。此时，活性碳纤维与银颗粒的组合称为“碳组合物”。待以降温速率4℃/分钟冷却银颗粒至室温后，以水清洗碳组合物1小时，使游离的银颗粒去除。最后，于100℃下热干燥碳组合物2小时，使残留的液体去除；此时，碳组合物的特征为：BET比表面积1,250m2/g，银颗粒尺寸50nm以下，银颗粒占0.392重量％。
比较例1
首先，取20克硝酸银溶解于70公升水中。将一BET比表面积1,538m2/g且重量400克的活性碳纤维于搅拌下浸泡于所得的硝酸银溶液中2小时后，于100℃下热干燥硝酸银溶液2小时，使硝酸银颗粒附着于活性碳纤维上。此时，活性碳纤维与硝酸银颗粒的组合称为“碳组合物”。待以降温速率4℃/分钟冷却硝酸银颗粒至室温后，以水清洗碳组合物1小时。最后，于100℃下热干燥碳组合物2小时，使残留的液体去除；此时，碳组合物的特征为：BET比表面积1,480m2/g，硝酸银颗粒尺寸自纳米尺寸至次微米尺寸，硝酸银颗粒占8.245重量％。如图5所示，可看出硝酸银颗粒非均匀地分布于活性碳纤维上。
比较例2
首先，取20克硝酸银溶解于70公升含25％氨水的水溶液中。将一BET比表面积1,538m2/g且重量400克的活性碳纤维于搅拌下浸泡于所得的硝酸银溶液中2小时后，于100℃下热干燥硝酸银溶液2小时，使硝酸银颗粒附着于活性碳纤维上。此时，活性碳纤维与硝酸银颗粒的组合称为“碳组合物”。待以降温速率4℃/分钟冷却硝酸银颗粒至室温后，以水清洗碳组合物1小时。最后，于100℃下热干燥碳组合物2小时，使残留的液体去除；此时，碳组合物的特征为：BET比表面积1,365m2/g，硝酸银颗粒尺寸自纳米尺寸至次微米尺寸，硝酸银颗粒占3.184重量％。
比较例3
首先，取20克硝酸银溶解于70公升含25％氨水的水溶液中。将一BET比表面积1,538m2/g且重量400克的活性碳纤维于搅拌下浸泡于所得的硝酸银溶液中2小时后，于100℃下热干燥硝酸银溶液2小时，使硝酸银附着于活性碳纤维上。先以升温速率2℃/分钟加热硝酸银至300℃，再于同一温度下持温1小时，以还原成一附着于活性碳纤维上的银颗粒。此时，活性碳纤维与银颗粒的组合称为“碳组合物”。待以降温速率4℃/分钟冷却银颗粒至室温后，以水清洗碳组合物1小时，使游离的银颗粒去除。最后，于100℃下热干燥碳组合物2小时，使残留的液体去除；此时，碳组合物的特征为：BET比表面积1,308m2/g，银颗粒尺寸100nm以下，银颗粒占0.632重量％。
比较例4
首先，取20克硝酸银溶解于70公升含25％氨水的水溶液中。将一BET比表面积1,538m2/g且重量400克的活性碳纤维于搅拌下浸泡于所得的硝酸银溶液中2小时后，于100℃下热干燥硝酸银溶液2小时，使硝酸银附着于活性碳纤维上。先以升温速率2℃/分钟加热硝酸银至450℃，再于同一温度下持温1小时，以还原成一附着于活性碳纤维上的银颗粒。此时，活性碳纤维与银颗粒的组合称为“碳组合物”。待以降温速率4℃/分钟冷却银颗粒至室温后，以水清洗碳组合物1小时，使游离的银颗粒去除。最后，于100℃下热干燥碳组合物2小时，使残留的液体去除；此时，碳组合物的特征为：BET比表面积1,286m2/g，银颗粒尺寸100nm以下，银颗粒占0.522重量％。
比较例5
首先，取20克硝酸银溶解于70公升水中。将一BET比表面积1,538m2/g且重量400克的活性碳纤维于搅拌下浸泡于所得的硝酸银溶液中2小时后，于100℃下热干燥硝酸银溶液2小时，使硝酸银附着于活性碳纤维上。先以升温速率2℃/分钟加热硝酸银至600℃，再于同一温度下持温1小时，以还原成一附着于活性碳纤维上的银颗粒。此时，活性碳纤维与银颗粒的组合称为“碳组合物”。待以降温速率4℃/分钟冷却银颗粒至室温后，以水清洗碳组合物1小时，使游离的银颗粒去除。最后，于100℃下热干燥碳组合物2小时，使残留的液体去除；此时，碳组合物的特征为：BET比表面积1,346m2/g，银颗粒尺寸100nm以下，银颗粒占0.531重量％。
比较例6
首先，取20克硝酸银溶解于70公升水中。将一BET比表面积1,538m2/g且重量400克的活性碳纤维于搅拌下浸泡于所得的硝酸银溶液中2小时后，于100℃下热干燥硝酸银溶液2小时，使硝酸银附着于活性碳纤维上。先以升温速率2℃/分钟加热硝酸银至450℃，再于同一温度下持温1小时，以还原成一附着于活性碳纤维上的银颗粒。此时，活性碳纤维与银颗粒的组合称为“碳组合物”。待以降温速率4℃/分钟冷却银颗粒至室温后，以水清洗碳组合物1小时，使游离的银颗粒去除。最后，于100℃下热干燥碳组合物2小时，使残留的液体去除；此时，碳组合物的特征为：BET比表面积1,142m2/g，银颗粒尺寸200nm以下，银颗粒占0.645重量％
分析例1
依照美国纺织化学协会(The American Association of Textile Chemists andColorists，AATCC)-100抗菌测试法，取等量各例的碳组合物与不同菌种培养24小时以进行抑菌分析。结果如表1所示，各例的碳组合物均具有制菌效果。
表1、各例所得的碳组合物对不同菌种的制菌率
分析例2
依照国际标准化组织(International Organization for Standardization，ISO)10993-5:2009(E)的规范，取等量各例的碳组合物与老鼠纤维母细胞L-929培养24小时以进行毒性分析。如表2所示，经比较制备例1、2与比较例1至6，可看出还原剂的添加与适当的热裂解温度能降低所得碳组合物造成的细胞毒性。
表2、各例所得的碳组合物对细胞的毒性
综上所述，本实施方式的方法可避免活性成分盐类团聚于碳材料上以成为不均匀分布的团块。此现象可使活性颗粒均匀地分布于碳材料上，以致所得的抗菌组合物直接或制作成敷料敷用于伤口上时，可于不造成动物体伤害的状态下达到制菌效果。
上述内容仅为本发明的较佳实施例，但不能以此限定本发明实施的范围；因此，凡依本发明申请专利范围及发明说明书内容所作的简单的等效改变与修饰，皆仍属本发明专利涵盖的范围内。
Claims (10)
1.一种抗菌组合物的制造方法，其特征在于，包括：
提供一水溶液，其含有一活性成分盐类以及一还原剂；
浸置一碳材料至该水溶液中；
于80至120℃下热干燥该水溶液，使该活性成分盐类附着于该碳材料上；以及
于600至800℃下热裂解该活性成分盐类，使其还原成一附着于该碳材料上的活性颗粒并取得一抗菌组合物。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌组合物的制造方法，其特征在于，该活性成分盐类为选自由银盐、铜盐、金盐、钯盐、锌盐、铂盐、铝盐、镍盐、钴盐、硅盐、钙盐、钛盐及铬盐所组成的群组中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌组合物的制造方法，其特征在于，该还原剂为选自由冰醋酸、氨水、抗坏血酸及葡萄糖所组成的群组中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌组合物的制造方法，其特征在于，该碳材料为选自由活性碳纤维、碳纤维、活性碳粉、木炭、竹炭粒、碳黑、石墨粉、纳米碳管、纳米碳粉、石墨烯、膨胀石墨粉、酚醛树脂制成的碳粉及人造树脂制成的碳粉所组成的群组中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种抗菌组合物的制造方法，其特征在于，热裂解温度为600℃或800℃。
6.根据权利要求1所述的一种抗菌组合物的制造方法，其特征在于，在浸置步骤中，以该碳材料与该水溶液总重量为基准，该盐类的重量百分比为0.01％至1％，该还原剂的重量百分比为1％至50％，该碳材料的重量百分比为0.01％至4％。
7.一种敷料，其特征在于，依次包括：
一防黏层；
一抗菌层，含有如权利要求1～6中任意一项所述的制造方法得到的抗菌组合物；以及
一吸收层。
8.根据权利要求7所述的一种敷料，其特征在于，该防黏层呈多孔状，且含有聚氨酯、聚乙烯、聚氯乙烯和聚对苯二甲酸乙二酯中的一种或几种；该吸收层含有棉、聚酯纤维、聚氨酯、藻酸盐、几丁聚糖和羧甲基纤维素钠中的一种或几种。
9.一种敷料，其特征在于，依次包括：
一离形层；
一防黏层；
一抗菌层，含有如权利要求1～6中任意一项所述的制造方法得到的抗菌组合物；
一吸收层；以及
一黏贴层；
其中，该吸收层与该黏贴层的一部分区域接触，该离形层的一部分区域与该防黏层接触，而该离形层的另一部分区域与该黏贴层的另一部分区域接触。
10.根据权利要求9所述的一种敷料，其特征在于，该离形层含有防水硅油纸或防水胶料合成膜；该防黏层呈多孔状，且含有聚氨酯、聚乙烯、聚氯乙烯和聚对苯二甲酸乙二酯中的一种或几种；该吸收层含有棉、聚酯纤维、聚氨酯、藻酸盐、几丁聚糖和羧甲基纤维素钠中的一种或几种；该黏贴层呈防水或不防水，且含有涂胶无纺布或涂胶水针布或涂胶热轧布。
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