CN107245598A - 一种改善铝基复合材料中原位纳米颗粒分布的方法 - Google Patents

一种改善铝基复合材料中原位纳米颗粒分布的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及原位铝基复合材料，具体而言为涉及一种改善铝基复合材料中原位纳米颗粒分布的方法。将经过预热的纳米尺寸固体反应物加入到处于近液相线温度的铝合金中，固体反应物与铝合金在锥形混合器的驱动下从锥形混合器的外壁进入内腔，通过锥形混合器的旋转研磨进行混合，由锥形混合器顶部流出，混合均匀的固体反应物与铝合金混合料在高温区进行化学反应，反应得到的铝基复合材料浆料进入收集熔池，加入适量的稀土元素，并通过超声分散保证复合材料浆料中原位纳米颗粒均匀分布。

Description

一种改善铝基复合材料中原位纳米颗粒分布的方法
技术领域
本发明涉及原位铝基复合材料，具体而言为涉及一种改善铝基复合材料中原位纳米颗粒分布的方法。
技术背景
与外加颗粒增强铝基复合材料相比，原位颗粒增强铝基复合材料中颗粒增强体热力学稳定高、与铝或铝合金基体界面结合好、表面洁净无脆性产物，具有广阔的应用前景。目前，原位颗粒增强铝基复合材料的主要制备方法包括气-液熔体反应法、固-液熔体反应法、自蔓延高温合成法等。其中，熔体反应法制备过程可控、反应获得的复合材料易于采用传统工艺成型、制备成本低，受到材料工作者的重视。研究人员通过在熔体原位反应过程中引入电磁场、超声场等，调控熔体的化学反应，以控制反应产物形态、尺寸和在基体中的分布均匀性等，取得了一定的效果。但是，无论是电磁场还是超声场均存在作用强度和作用范围方面的限制；同时，熔体原位反应的温度太高，设备维护难度大、成本高，而且铝及铝合金熔体吸气严重，使铝基复合材料基体品质下降。同时，原位增强颗粒的尺寸达到纳米量级时，其增强作用可进一步提高，因此原位纳米颗粒增强铝基复合材料强度高、塑韧性好、抗疲劳能力强。国内外研究均表明，由于原位纳米颗粒的表面能大，容易团聚，目前在铝熔体中可有效分散的原位纳米颗粒体积分数均在3％以下，这一限制已成为原位纳米颗粒增强铝基复合材料应用的最大障碍。
因此，迫切需要提出一种原位铝基复合材料的制备方法，在保证熔体中化学反应完全的基础上，还能保证生成的纳米增强颗粒尺寸、形态和在基体中的分布可控，同时制备成本较低、操作容易。
发明内容
本发明提出一种改善铝基复合材料中原位纳米颗粒分布的方法，其原理是：通过锥形混合器将固体反应物与处于近液相线的铝合金进行混合，锥形混合器由耐高温增韧陶瓷制作，通过旋转研磨可以实现固体反应物在铝合金中的均匀分散；然后在高温区域进行化学反应，获得的铝基复合材料浆料中添加适量的稀土元素，利用稀土元素的表面活性，使其通过富集在铝与原位纳米颗粒之间的界面上，达到阻止纳米颗粒重新团聚的目的；铝基复合材料浆料通过超声作用分散，在此过程中通过电磁搅拌保持浆料的流动，以促使超声作用覆盖整个铝基复合材料浆料。
一种改善铝基复合材料中原位纳米颗粒分布的方法，其特征在于：将经过预热的固体反应物加入到处于近液相线温度的铝合金中，固体反应物与铝合金在锥形混合器的驱动下从锥形混合器的外壁进入内腔，通过锥形混合器的旋转研磨进行混合，由锥形混合器顶部流出，混合均匀的固体反应物与铝合金混合料在高温区进行化学反应，反应得到的铝基复合材料浆料进入收集熔池，加入适量的稀土元素，并通过超声分散保证复合材料浆料中原位纳米颗粒均匀分布。
所述的经过预热的固体反应物，是指经过250～300℃、30～50min加热处理的能在铝合金熔体中生成氧化物、碳化物、硼化物的反应物粉末，加入量按生成体积分数2～5％的原位增强颗粒计算。
所述的处于近液相线温度的铝合金，是指温度处于液相线温度附近正负10℃范围内的铝合金。
所述的锥形混合器，是指采用氧化钇增韧氧化铝陶瓷制作的混合器，由内腔为漏斗形的底座和放置在底座内的锥形旋转部分组成，整个混合器除驱动旋转轴外均埋入铝熔体中，工作时由驱动旋转轴带动锥形旋转部分旋转，其旋转方向与底座上通孔切入底座的方向一致，在将固体反应物与铝合金的混合物通过底座上的通孔吸入的同时实现研磨混合。
所述的内腔为漏斗形的底座，是指内壁为漏斗形，侧壁上开有一组直径8～12mm通孔的底座，这些通孔均匀分布在同一高度的圆周上，通孔中心离底座底部30～50mm，通孔平行于底座底部且以20～30°的切入角切入内壁，在内壁圆周上相邻孔之间的间距为20～30mm。
所述的锥形旋转部分，是指主体为外形与内腔为漏斗形的底座配合的锥形体，其上端连有用于驱动旋转的驱动旋转轴。
所述的在高温区进行化学反应，是指在温度为850～900℃的高温加热管内进行固体反应物与铝合金之间的化学反应，反应时间为5～10min。
所述的高温加热管，是指采用耐高温韧性陶瓷材料制作的内腔有效长度为800～1000mm、宽50～100mm、高10～15mm的矩形管。
所述的进入收集熔池，是指反应获得的复合材料浆料通过封闭溜槽进入到复合材料熔池。
所述的加入适量的稀土元素，是指加入占铝基复合材料浆料质量0.03～0.06％的Ce、Y、La或混合稀土。
所述的超声分散，是指采用500～2000W、频率为10～20KHz的功率超声对复合材料浆料进行分散，同时通过电磁搅拌方式保持浆料流动。
所述的通过电磁搅拌方式，是指通过交变电磁场实现铝基复合材料浆料的流动，交变电流强度为10～30A，连续工作。
本发明将原位纳米颗粒增强铝基复合材料制备过程中的反应物混合、高温熔体化学反应和原位纳米颗粒的分散等关键步骤分开处理，充分利用现有技术在不同制备步骤中的优势，将这些技术有机组合在一起，实现了原位铝基复合材料中纳米增强颗粒尺寸、形态和在基体中分布均匀性的可控，核心技术成熟，便于工业化应用。
附图说明
图1锥形混合器示意图。
图2为通孔分布示意图。
1、驱动旋转轴；2、锥形旋转部分；3、内腔为漏斗形的底座；4、通孔
图3由本发明方法制备的原位α-Al2O3颗粒增强铝基复合材料的SEM照片。
具体实施例
本发明可以根据以下实例实施，但不限于以下实例。在本发明中所使用的术语，除非另有说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。在以下的实施例中，未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的常规方法。
实施例1
本实施例具体实施一种改善铝基复合材料中α-Al2O3原位纳米颗粒分布的方法，具体过程为：
将经过预热的平均尺寸为30nm的SiO2粉体加入到温度为635℃的Al-4.5Si合金中，SiO2粉体与铝合金在如图1所示的锥形混合器的驱动下从锥形混合器的外壁进入内腔，通过锥形混合器的旋转研磨进行混合，由锥形混合器顶部流出；SiO2粉体的加入量占铝合金质量的4.2％，粉体预先经过250℃、50min的加热处理；锥形混合器是采用氧化钇增韧氧化铝陶瓷制作的混合器，由内腔为漏斗形的底座和其内的锥形旋转部分组成，整个混合器除驱动旋转轴外均埋入铝熔体中，由驱动旋转轴带动锥形旋转部分旋转，其旋转方向与底座上通孔切入底座的方向一致，在将SiO2粉体与铝合金的混合物通过底座上的通孔吸入的同时实现研磨混合；底座内壁为漏斗形，侧壁上开有一组6个直径8mm的通孔，这些通孔均匀分布在同一高度的圆周上，通孔中心离底座底部30mm，通孔平行于底座底部且以20°的切入角切入内壁，在内壁圆周上相邻孔之间的间距为20mm；锥形旋转部分主体为外形与内腔为漏斗形的底座配合的锥形体，其上端与驱动旋转轴相连。
SiO2粉体与Al-4.5Si合金熔体经20min混合均匀后，在温度为900℃的高温加热管内进行固体反应物与铝合金之间的化学反应，反应时间为5min；高温加热管采用耐高温韧性陶瓷材料制作，内腔有效长度为800mm、宽50mm、高10mm。
反应得到的铝基复合材料浆料通过封闭溜槽进入收集熔池，加入占铝基复合材料浆料质量0.03％的Ce，并采用500W、频率10KHz的功率超声对复合材料浆料进行分散，同时通过交变电磁场的电磁搅拌作用实现铝基复合材料浆料的流动，交变电流强度为10A，连续工作。
调整基体合金成分至ZL101A成分，获得α-Al2O3P/ZL101A复合材料。α-Al2O3颗粒约为40nm，且均匀地分布在铝合金基体上，其SEM照片见图2。
实施例2
本实施例具体实施一种改善铝基复合材料中TiC原位纳米颗粒分布的方法，具体过程为：
将经过预热的平均尺寸约为10μm的石墨粉加入到温度为715℃的Al-4.0Ti合金中，石墨粉与铝合金在如图1所示的锥形混合器的驱动下从锥形混合器的外壁进入内腔，通过锥形混合器的旋转研磨进行混合，由锥形混合器顶部流出；石墨粉的加入量占铝合金熔体质量的1.0％，石墨粉预先经过300℃、30min的加热处理；锥形混合器采用氧化钇增韧氧化铝陶瓷制作，由内腔为漏斗形的底座和其内的锥形旋转部分组成，整个混合器除驱动旋转轴外均埋入铝熔体中，由驱动旋转轴带动锥形旋转部分转动旋转，旋转方向与底座上通孔切入底座的方向一致，在将石墨粉与铝合金的混合物通过底座上的通孔吸入的同时实现研磨混合；底座内壁为漏斗形，侧壁上开有一组8个直径12mm的通孔，这些通孔均匀分布在同一高度的圆周上，通孔中心离底座底部30mm，通孔平行于底座底部且以30°的切入角切入内壁，在内壁圆周上相邻孔之间的间距为30mm；锥形旋转部分主体为外形与内腔为漏斗形的底座配合的锥形体，其上端与驱动旋转轴相连。
石墨粉与Al-4.0Ti合金熔体经15min混合均匀后，在温度为850℃的高温加热管内进行固体反应物与铝合金之间的化学反应，反应时间为5min；高温加热管采用耐高温韧性陶瓷材料制作，内腔有效长度为1000mm、宽100mm、高15mm。
反应得到的铝基复合材料浆料通过封闭溜槽进入收集熔池，加入占铝基复合材料浆料质量0.06％的Y，并采用1500W、频率20KHz的功率超声对复合材料浆料进行分散，同时通过交变电磁场的电磁搅拌作用实现铝基复合材料浆料的流动，交变电流强度为30A，连续工作。
调整基体合金成分至ZL102成分，获得TiCP/ZL102复合材料，其中原位TiC纳米颗粒均匀地分布在铝合金基体上。
实施例3
本实施例具体实施一种改善铝基复合材料中TiB2及α-Al2O3原位纳米颗粒分布的方法，具体过程为：
将经过预热的平均尺寸为5μm的B2O3粉体加入到温度为700℃的Al-3.5Ti合金中，B2O3粉体与铝合金在如图1所示的锥形混合器的驱动下从锥形混合器的外壁进入内腔，通过锥形混合器的旋转研磨进行混合，由锥形混合器顶部流出；B2O3粉体的加入量占铝合金熔体质量的5.2％，粉体预先经过280℃、40min的加热处理；锥形混合器采用氧化钇增韧氧化铝陶瓷制作，由内腔为漏斗形的底座和其内的锥形旋转部分组成，整个混合器除驱动旋转轴外均埋入铝熔体中，由驱动旋转轴带动锥形旋转部分转动旋转，旋转方向与底座上通孔切入底座的方向一致，在将石墨粉与铝合金的混合物通过底座上的通孔吸入的同时实现研磨混合；底座内壁为漏斗形，侧壁上开有一组6个直径10mm的通孔，这些通孔均匀分布在同一高度的圆周上，通孔中心离底座底部30mm，通孔平行于底座底部且以25°的切入角切入内壁，在内壁圆周上相邻孔之间的间距为25mm；锥形旋转部分主体为外形与内腔为漏斗形的底座配合的锥形体，其上端与驱动旋转轴相连。
B2O3粉体与Al-3.5Ti合金熔体经20min混合均匀后，在温度为890℃的高温加热管内进行固体反应物与铝合金之间的化学反应，反应时间为8min；高温加热管采用耐高温韧性陶瓷材料制作，内腔有效长度为900mm、宽60mm、高12mm。
反应得到的铝基复合材料浆料通过封闭溜槽进入收集熔池，加入占铝基复合材料浆料质量0.04％的混合稀土，并采用2000W、频率15KHz的功率超声对复合材料浆料进行分散，同时通过交变电磁场的电磁搅拌作用实现铝基复合材料浆料的流动，交变电流强度为20A，连续工作。
调整基体合金成分至ZL101A合金成分，获得(TiB2+α-Al2O3)P/ZL101A复合材料，其中TiB2、α-Al2O3纳米颗粒都均匀地分布在ZL101A铝合金基体上。

Claims (10)

1.一种改善铝基复合材料中原位纳米颗粒分布的方法，其特征在于：将经过预热的固体反应物加入到处于近液相线温度的铝合金中，固体反应物与铝合金在锥形混合器的驱动下从锥形混合器的外壁进入内腔，通过锥形混合器的旋转研磨进行混合，由锥形混合器顶部流出，混合均匀的固体反应物与铝合金混合料在高温区进行化学反应，反应得到的铝基复合材料浆料进入收集熔池，加入适量的稀土元素，并通过超声分散保证复合材料浆料中原位纳米颗粒均匀分布。
2.如权利要求1所述的一种改善铝基复合材料中原位纳米颗粒分布的方法，其特征在于：所述的经过预热的固体反应物，是指经过250～300℃、30～50min加热处理的能在铝合金熔体中生成氧化物、碳化物、硼化物的反应物粉末，加入量按生成体积分数2～5％的原位增强颗粒计算。
3.如权利要求1所述的一种改善铝基复合材料中原位纳米颗粒分布的方法，其特征在于：所述的处于近液相线温度的铝合金，是指温度处于液相线温度附近正负10℃范围内的铝合金。
4.如权利要求1所述的一种改善铝基复合材料中原位纳米颗粒分布的方法，其特征在于：所述的锥形混合器，是指采用氧化钇增韧氧化铝陶瓷制作的混合器，由内腔为漏斗形的底座和放置在底座内的锥形旋转部分组成，整个混合器除驱动旋转轴外均埋入铝熔体中，工作时由驱动旋转轴带动锥形旋转部分旋转，其旋转方向与底座上通孔切入底座的方向一致，在将固体反应物与铝合金的混合物通过底座上的通孔吸入的同时实现研磨混合；所述的内腔为漏斗形的底座，是指内壁为漏斗形，侧壁上开有一组直径8～12mm通孔的底座，这些通孔均匀分布在同一高度的圆周上，通孔中心离底座底部30～50mm，通孔平行于底座底部且以20～30°的切入角切入内壁，在内壁圆周上相邻孔之间的间距为20～30mm。
5.如权利要求1所述的一种改善铝基复合材料中原位纳米颗粒分布的方法，其特征在于：所述的锥形旋转部分，是指主体为外形与内腔为漏斗形的底座配合的锥形体，其上端连有用于驱动旋转的驱动旋转轴。
6.如权利要求1所述的一种改善铝基复合材料中原位纳米颗粒分布的方法，其特征在于：所述的在高温区进行化学反应，是指在温度为850～900℃的高温加热管内进行固体反应物与铝合金之间的化学反应，反应时间为5～10min。
7.如权利要求1所述的一种改善铝基复合材料中原位纳米颗粒分布的方法，其特征在于：所述的高温加热管，是指采用耐高温韧性陶瓷材料制作的内腔有效长度为800～1000mm、宽50～100mm、高10～15mm的矩形管。
8.如权利要求1所述的一种改善铝基复合材料中原位纳米颗粒分布的方法，其特征在于：所述的进入收集熔池，是指反应获得的复合材料浆料通过封闭溜槽进入到复合材料熔池。
9.如权利要求1所述的一种改善铝基复合材料中原位纳米颗粒分布的方法，其特征在于：所述的加入适量的稀土元素，是指加入占铝基复合材料浆料质量0.03～0.06％的Ce、Y、La或混合稀土。
10.如权利要求1所述的一种改善铝基复合材料中原位纳米颗粒分布的方法，其特征在于：所述的超声分散，是指采用500～2000W、频率为10～20KHz的功率超声对复合材料浆料进行分散，同时通过电磁搅拌方式保持浆料流动；所述的通过电磁搅拌方式，是指通过交变电磁场实现铝基复合材料浆料的流动，交变电流强度为10～30A，连续工作。
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