CN107238757B - 一种铜铝异质复合材料过渡层电导率的测定方法 - Google Patents
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Abstract
一种铜铝异质复合材料过渡层电导率的测定方法，在预磨机上用砂纸对铜铝复合材料从铝侧打磨减薄，铜侧不打磨并保持光洁，作为厚度测量的基准面；对减薄后的试样擦净后，以铜底面作为基准面，在不同位置测量试样厚度并求平均值；对减薄后的试样擦净后用涡流电导仪从铝侧测量电导率并求平均值；重复多次，直至将试样的铝侧和过渡层打磨减薄掉并露出铜；以每次铝侧减薄厚度的平均值为横坐标，以对应测得的电导率平均值为纵坐标，获得电导率从铝侧穿过界面过渡层再到铜侧的变化曲线，根据不同界面过渡层厚度在变化曲线上查找相应的电导率。本发明能够获得铜铝异质复合界面处，从铝侧穿过过渡层再到铜侧的电导率变化曲线，准确得到界面过渡层的电导率。
Description
技术领域
本发明涉及一种定量估算异质界面电导率的方法，特别涉及一种铜铝异质复合材料过渡层电导率的测定方法。
背景技术
铜铝双金属复合构件不仅具有铜的高导电、导热率，同时具有铝的质轻、耐腐蚀、美观、经济等优点，在异质构件中占有十分重要的地位。其主要应用在电路传输(导线)、制冷(空调、冰箱等)及湿法冶炼(导电头)等行业。其中，铜铝复合导电头是湿法炼锌阴极板的核心部件，用量巨大(1吨锌需消耗0.3个导电头，2015年我国锌产量达582.7万吨)。电导率对于铜铝复合导电构件是一个至关重要的性能，而异质界面过渡层的电导率是影响整体构件导电性能的关键，因而如何测量和评判界面过渡层的电导率是铜铝双金属复合构件研究和应用过程中不能避免的问题，也是关注的核心点。
文献“铜铝瞬间液相扩散焊组织和性能研究，王学刚，[D]，山东大学，31-58”中采用四端头、四线开尔文原理和EDGE原子力显微镜(atom force microscopy，AFM)测量铜铝过渡层的电导率。测量结果表明：当过渡层中的金属间化合物层较薄时不会降低电导率，但是结合文中的过渡层显微组织形貌照片，测量结果难以与过渡层的组织形貌和成分对应，主要是因为过渡层很薄，在整体材料中虽然只占很少的一部分，但是对导电性却影响很大，因而文中的结果有待进一步验证。
申请号为201110115204.6的中国专利(申请日：2011.05.05，公告号为CN102243274B，公告日：2013.05.15)公开了“一种测算Pb-Sn-Al层状复合材料界面电阻率的方法”文中假设一个界面无接触电阻且与待测材料具有形同形状和横截面积的Pb-Al材料作为参照体，通过四线探针法测量电阻，在通过计算求得界面电阻。因其假设的是Pb-Al材料作为参照体，而测量的则是Pb-Sn-Al层状复合材料界面的电阻率，虽然文中也提出用扫描电镜微尺度标定Sn层的厚度，但是其没有消除Sn层的两侧材料的尺寸对其的影响，虽然过渡层电阻率很大但是却因厚度很薄而电阻较小，特别是对用作测量导电材料的如Cu/Al层状复合材料的过渡层的导电率则更加不适用。
发明内容
本发明的目的是提供一种铜铝异质复合材料过渡层电导率的测定方法，解决了现有技术在估算异质金属界面电导率时，界面过渡层无法准确定位以及对不同厚度位置处的电导率的准确测量的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种铜铝异质复合材料过渡层电导率的测定方法，具体步骤如下：
步骤1)，对切取的铜铝异质复合材料试样在预磨机上清理后，并以铜底面作为基准面用千分尺检测二者的平行度，使其误差在0.005mm以内，测量试样的整体初始平均厚度为d0；
步骤2)，在预磨机上用800#砂纸对复合材料从铝侧打磨减薄，按照每次0.02-0.05mm的厚度减薄铝侧，铜侧不打磨并保持光洁，作为厚度测量的基准面；
步骤3)，对用800#砂纸打磨减薄后的试样，用粘附酒精的棉纱擦净后，以铜底面作为基准面，用千分尺在不同位置测量3～5个试样厚度数据，使其误差在0.01mm以内，并求出平均值作为dn，计算Δdn＝d0-dn；
步骤4)，对用800#砂纸打磨减薄后的试样，用粘附酒精的棉纱擦净后，用校准后的涡流电导仪从铝侧测量试样，得到3～5个试样的电导率数据，并求平均值Sn；
步骤5)，依次重复步骤2)、3)、4)，直至将试样的铝侧和过渡层打磨减薄掉并露出铜；
步骤6)，对记录的多组数据用Origin软件处理，以每次铝侧减薄厚度的平均值Δdn作为横坐标，以对应测得的电导率平均值Sn为纵坐标，获得电导率从铝侧穿过界面过渡层再到铜侧的变化曲线，最后根据不同界面过渡层厚度在变化曲线上查找相应的电导率。
本发明的特点还在于，
步骤1)的中切取的铜铝异质复合材料试样的尺寸为直径大于或等于15mm，厚度为12～15mm，铜侧厚为10～12mm和铝侧厚为2mm。
步骤1)中对切取的铜铝异质复合材料试样的清理是在预磨机上，依次用180#、240#、400#、600#号砂纸对铜侧和铝侧表面打磨减薄。
本发明的有益效果是，本发明铜铝异质复合材料过渡层电导率的测定方法，能够获得铜铝异质复合界面处，从铝侧穿过过渡层再到铜侧的电导率变化曲线，并将其与相应的界面过渡层的微观形貌(过渡层宽度)进行对比分析，可准确得到界面过渡层的电导率及其分布规律。
附图说明
图1是铜铝异质复合界面电导率逐层测试示意图；
图2实施例1浇铸法获得的铜铝异质复合材料过渡层电导率与厚度关系曲线图；
图3实施例1浇铸法获得的铜铝异质复合材料界面过渡层的微观形貌；
图4实施例2爆炸焊法获得的铜铝异质复合材料过渡层电导率与厚度关系曲线图；
图5实施例2爆炸焊法获得的铜铝异质复合材料界面过渡层的微观形貌；
图6实施例3真空扩散焊法获得的铜铝异质复合材料过渡层电导率与厚度关系曲线图；
图7实施例3真空扩散焊法获得的铜铝异质复合材料界面过渡层的微观形貌。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明铜铝异质复合材料过渡层电导率的测定方法，如图1所示，具体步骤如下：
步骤1)，切取铜铝异质复合材料试样的尺寸为直径大于或等于15mm，厚度为12～15mm，铜侧厚为10～12mm和铝侧厚为2mm；
步骤2)，对切取的铜铝异质复合材料试样的清理是在预磨机上，依次用180#、240#、400#、600#号砂纸对铜侧和铝侧表面打磨减薄，并以铜底面作为基准面用千分尺检测二者的平行度，使其误差在0.005mm以内，测量试样的整体初始平均厚度为d0；
步骤3)，在预磨机上用800#砂纸对复合材料从铝侧打磨减薄，按照每次0.02-0.05mm的厚度减薄铝侧，铜侧不打磨并保持光洁，作为厚度测量的基准面；
步骤4)，对用800#砂纸打磨减薄后的试样，用粘附酒精的棉纱擦净后，以铜底面作为基准面，用千分尺在不同位置测量3～5个试样厚度数据，使其误差在0.01mm以内，并求出平均值作为dn，计算Δdn＝d0-dn；
步骤5)，对用800#砂纸打磨减薄后的试样，用粘附酒精的棉纱擦净后，用校准后的涡流电导仪从铝侧测量试样，得到3～5个试样的电导率数据，并求平均值Sn；
步骤6)，依次重复步骤3)、4)、5)，直至将试样的铝侧和过渡层打磨减薄掉并露出铜；
步骤7)，对记录的多组数据用Origin软件处理，以每次铝侧减薄厚度的平均值Δdn作为横坐标，以对应测得的电导率平均值Sn为纵坐标，获得电导率从铝侧穿过界面过渡层再到铜侧的变化曲线，最后根据不同界面过渡层厚度在变化曲线上查找相应的电导率。
本发明铜铝异质复合材料过渡层电导率的测定方法，能够获得铜铝异质复合界面处，从铝侧穿过过渡层再到铜侧的电导率变化曲线，并将其与相应的界面过渡层的微观形貌(过渡层宽度)进行对比分析，可准确得到界面过渡层的电导率及其分布规律。
实施例1浇铸法获得的铜铝异质复合材料过渡层电导率的测定
对1060铝和T2铜采用浇注法制得的铜铝异质复合材料采用如上文中叙述的测量方法得到厚度和电导率的数据，绘制得到如图2所示的曲线，并从同一试样上切取金相试样得到显微组织照片如图3所示。
具体过程如下：
1)准备试样：切取试样的尺寸为直径大于或等于15mm，厚度为13mm，铜侧厚为11mm和铝侧厚为2mm；
2)试样清理：对切取的试样在预磨机上，依次用180#、240#、400#、600#号砂纸对铜侧和铝侧表面打磨减薄，并以铜底面作为基准面用千分尺检测二者的平行度，使其误差在0.005mm以内，测量试样的整体初始平均厚度为d0＝12.368mm；
3)试样减薄：在预磨机上用800#砂纸对复合材料从铝侧打磨减薄，按照每次0.02mm的厚度减薄铝侧，铜侧不打磨并保持光洁，作为厚度测量的基准面；
4)厚度测量：对用800#砂纸打磨减薄后的试样，用粘附酒精的棉纱擦净后，以铜底面作为基准面，用千分尺在不同位置测量3个试样厚度数据，使其误差在0.01mm以内，并求出平均值作为dn，如d0＝12.368mm，d1＝11.168mm，d2＝11.119mm，计算Δdn＝d0-dn，如Δd0＝0.000mm，Δd1＝1.200mm，Δd2＝1.249mm；
5)电导率测量：对用800#砂纸打磨减薄后的试样，用粘附酒精的棉纱擦净后，用校准后的涡流电导仪从铝侧测量试样，得到3个试样的电导率数据并求平均值Sn，如S0＝36.9Ms/m，S1＝35.5Ms/m，S2＝35.2Ms/m；
6)依次重复进行3)、4)、5)，直至将试样的铝侧和过渡层打磨减薄掉并露出铜；
7)数据处理：对记录的多组数据用Origin软件处理，以每次铝侧减薄厚度的平均值Δdn作为横坐标，以对应测得的电导率平均值Sn为纵坐标，获得电导率从铝侧穿过界面过渡层再到铜侧的变化曲线；
从图2中可以看到，电导率下降区域的厚度为500μm，结合图3对应SEM组织照片中过渡层的厚度约为500μm，由此可见测量的结果和显微组织照片是相符的，并且测得的电导率最小值约为33Ms/m在Al2Cu和Al的电导率之间，这表明测量的结果与理论的计算值相符。以上的实验数据和理论分析相符表明此种方法可用于定量估算异质材料过渡层的电导率。
实施例2爆炸焊法获得的铜铝异质复合材料过渡层电导率的测定
对1060铝和T2铜采用爆炸焊法制得的铜铝异质复合材料采用如上文中叙述的测量方法得到厚度和电导率的数据，绘制得到如图4所示的曲线，并从同一试样上切取金相试样得到显微组织照片如图5所示。
具体过程如下：
1)准备试样：切取试样的尺寸为直径大于或等于15mm，厚度为12mm，铜侧厚为10mm和铝侧厚为2mm；
2)试样清理：对切取的试样在预磨机上，依次用180#、240#、400#、600#号砂纸对铜侧和铝侧表面打磨减薄，并以铜底面作为基准面用千分尺检测二者的平行度，使其误差在0.005mm以内，测量试样的整体初始平均厚度为d0＝11.596mm；
3)试样减薄：在预磨机上用800#砂纸对复合材料从铝侧打磨减薄，按照每次0.03mm的厚度减薄铝侧，铜侧不打磨并保持光洁，作为厚度测量的基准面；
4)厚度测量：对用800#砂纸打磨减薄后的试样，用粘附酒精的棉纱擦净后，以铜底面作为基准面，用千分尺在不同位置测量4个试样厚度数据，使其误差在0.01mm以内，并求出平均值作为dn，如d0＝11.596mm，d1＝11.052mm，d2＝10.975mm，计算Δdn＝d0-dn，如Δd0＝0.000mm，Δd1＝0.544mm，Δd2＝0.621mm；
5)电导率测量：对用800#砂纸打磨减薄后的试样，用粘附酒精的棉纱擦净后，用校准后的涡流电导仪从铝侧测量试样，得到4个试样的电导率数据并求平均值Sn，如S0＝36.0Ms/m，S1＝35.9Ms/m，S2＝37.0Ms/m；
6)依次重复进行3)、4)、5)，直至将试样的铝侧和过渡层打磨减薄掉并露出铜；
7)数据处理：对记录的多组数据用Origin软件处理，以每次铝侧减薄厚度的平均值Δdn作为横坐标，以对应测得的电导率平均值Sn为纵坐标，电导率从铝侧穿过界面过渡层再到铜侧的变化曲线，得到如图4的曲线；
从图4中可以看到，电导率下降区域的厚度为100μm，结合图5对应SEM组织照片中过渡层的厚度约为100μm，由此可见测量的结果和显微组织照片是相符的，并且测得的电导率最小值约为35Ms/m，在Al2Cu和Al的电导率之间，这表明测量的结果与理论的计算值相符。以上的实验数据和理论分析相符表明此种方法可用于定量估算异质材料过渡层的电导率。
实施例3真空扩散焊法获得的铜铝异质复合材料过渡层电阻率的测定
对1060铝和T2铜采用真空扩散焊法制得的铜铝异质复合材料采用如上文中叙述的测量方法得到厚度和电导率的数据，绘制得到如图6所示的曲线，并从同一试样上切取金相试样得到显微组织照片如图7所示。
具体过程如下：
1)准备试样：切取试样的尺寸为直径大于或等于15mm，厚度为13mm，铜侧厚为11mm和铝侧厚为2mm；
2)试样清理：对切取的试样在预磨机上，依次用180#、240#、400#、600#号砂纸对铜侧和铝侧表面打磨减薄，并以铜底面作为基准面用千分尺检测二者的平行度，使其误差在0.005mm以内，测量试样的整体初始平均厚度为d0＝11.672mm；
3)试样减薄：在预磨机上用800#砂纸对复合材料从铝侧打磨减薄，按照每次0.05mm的厚度减薄铝侧，铜侧不打磨并保持光洁，作为厚度测量的基准面；
4)厚度测量：对用800#砂纸打磨减薄后的试样，用粘附酒精的棉纱擦净后，以铜底面作为基准面，用千分尺在不同位置测量5个试样厚度数据，使其误差在0.01mm以内，并求出平均值作为dn，如d0＝11.672mm，d1＝11.622mm，d2＝11.502mm，计算Δdn＝d0-dn，如Δd0＝0.000mm，Δd1＝0.05mm，Δd2＝0.17mm；
5)电导率测量：对用800#砂纸打磨减薄后的试样，用粘附酒精的棉纱擦净后，用校准后的涡流电导仪从铝侧测量试样，得到5个试样的电导率数据并求平均值Sn，如S0＝35.9Ms/m，S1＝36.0Ms/m，S2＝36.0Ms/m；
6)依次重复进行3)、4)、5)，直至将试样的铝侧和过渡层打磨减薄掉并露出铜；
7)数据处理：对记录的多组数据用Origin软件处理，以每次铝侧减薄厚度的平均值Δdn作为横坐标，以对应测得的电导率平均值Sn为纵坐标，电导率从铝侧穿过界面过渡层再到铜侧的变化曲线，得到如图6的曲线；
从图6中可以看到，电导率下降区域的厚度为50μm，结合图7对应SEM组织照片中过渡层的厚度约为50μm，由此可见测量的结果和显微组织照片是相符的，并且测得的电导率最小值约为36Ms/m在Al2Cu和Al的电导率之间，这表明测量的结果与理论的计算值相符。以上的实验数据和理论分析相符表明此种方法可用于定量估算异质材料过渡层的电导率。
Claims (2)
1.一种铜铝异质复合材料过渡层电导率的测定方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1)，对切取的铜铝异质复合材料试样在预磨机上清理后，并以铜底面作为基准面用千分尺检测铜铝异质复合材料的铜侧和铝侧表面的平行度，使其误差在0.005mm以内，测量试样的整体初始平均厚度为d0；
步骤2)，在预磨机上用800#砂纸对复合材料从铝侧打磨减薄，按照每次0.02-0.05mm的厚度减薄铝侧，铜侧不打磨并保持光洁，作为厚度测量的基准面；
步骤3)，对用800#砂纸打磨减薄后的试样，用粘附酒精的棉纱擦净后，以铜底面作为基准面，用千分尺在不同位置测量3～5个试样厚度数据，使其误差在0.01mm以内，并求出平均值作为dn，计算Δdn＝d0-dn；
步骤4)，对用800#砂纸打磨减薄后的试样，用粘附酒精的棉纱擦净后，用校准后的涡流电导仪从铝侧测量试样，得到3～5个试样的电导率数据，并求平均值Sn；
步骤5)，依次重复步骤2)、3)、4)，直至将试样的铝侧和过渡层打磨减薄掉并露出铜；
步骤6)，对记录的多组数据用Origin软件处理，以每次铝侧减薄厚度的平均值Δdn作为横坐标，以对应测得的电导率平均值Sn为纵坐标，获得电导率从铝侧穿过界面过渡层再到铜侧的变化曲线，最后根据不同界面过渡层厚度在变化曲线上查找相应的电导率。
2.根据权利要求1所述的铜铝异质复合材料过渡层电导率的测定方法，其特征在于，步骤1)中对切取的铜铝异质复合材料试样的清理是在预磨机上，依次用180#、240#、400#、600#号砂纸对铜侧和铝侧表面打磨减薄。
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