CN107236406B - 一种耐高温纳米复合涂料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温纳米复合涂料，由以下原料按照重量配比制成：纳米改性混合初级乳液30‑40份，纳米钛白粉15‑20份，磷酸氢二铵25‑30份，双季戊四醇35‑40份，三聚氰胺10‑15份，氢氧化铝10‑15份，偶氮二甲酰胺5‑6份，润湿剂0.5‑1份，流平剂0.2‑0.3份，消泡剂0.2‑0.4份，防腐剂0.1‑0.2份，分散剂2‑3份，工业用水30‑40份。本发明的耐高温复合涂料的涂层机械稳定性、高温耐受性、附着力和光泽度都表现优异，涂层膜白度值高应用范围广泛。

Description

一种耐高温纳米复合涂料
技术领域
本发明涉及一种耐高温纳米复合涂料及其制备方法。
背景技术
耐高温涂料是一种重要的涂料，自从上世纪四十年代有机硅工业化生产以来，用其产品所配制的耐高温涂料，在高温电机，电器绝缘方面得到了广泛应用。例如有机硅铝粉漆用于飞机发动机的耐高温防腐涂料，取得了巨大成就，有机硅陶瓷玻璃涂料，满足了更高温度防腐的要求。但是由于有机硅本身机械性能差，附着力耐磨性，耐溶剂性低，越来越不能满足现代电机、电器、宇航以及耐特种介质的要求。除对纯硅氧主链进行改造，在主链中引入N、Ti、P、B等外，还用有机树脂改性，使之耐热、耐辐射，耐油、耐水解、耐磨。尽管如此，这些新型高聚物在高温涂料中还未能得到广泛的应用，绝大部分产品仍处于研制阶段。
作为纳米材质之一的纳米碳酸钙具有细腻、均匀、白度高、光学性能好等优点，其被广泛用于制漆涂料中，能使配方密度较大的粉粒悬浮，起防沉降作用。制漆涂料后，漆膜白度增加，光泽高，而遮盖力却不下降，造成钛白粉作为白色颜料的主要添加物质已逐渐被纳米碳酸钙所替代，同时其还可大大改善涂料体系的触变性，可显著提高涂料的附着力，耐洗刷性，耐沾污性，提高强度和表面光洁度，并具有很好的防沉降作作用。
然而，纳米碳酸钙作为涂料组成物质主要被使用做颜色添加使用，作为无机纳米材料其还有很多优异特性未被发掘利用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高温纳米复合涂料及其制备方法，使得纳米碳酸钙材料可在耐高温涂料中得到合理利用，扩大了纳米碳酸钙材料的应用范围，显著提高这种耐高温纳米复合涂料的使用效果。
本发明的技术方案为：
一种耐高温阻燃复合涂料，所述涂料由以下原料按照重量配比制成：纳米改性混合初级乳液30-40份，纳米钛白粉15-20份，磷酸氢二铵25-30份，双季戊四醇35-40份，三聚氰胺10-15份，氢氧化铝10-15份，偶氮二甲酰胺5-6份，润湿剂0.5-1份，流平剂0.2-0.3份，消泡剂0.2-0.4份，防腐剂0.1-0.2份，分散剂2-3份，工业用水30-40份。
该涂料的制备方法如下：1)将纳米改性混合初级乳液30-40份和工业用水15-20份加入反应釜，然后依次加入纳米钛白粉15-20份，磷酸氢二铵25-30份，双季戊四醇35-40份，使用搅拌机进行充分搅拌，升温至80℃左右，缓慢加入作为阻燃剂的三聚氰胺10-15份，氢氧化铝10-15份和偶氮二甲酰胺5-6份；
2)继续加入剩余的工业用水15-20份，充分搅拌2h以上；
3)加入其他助剂：在充分搅拌2h以内，按照均分四次间隔30min加入润湿剂0.5-1份，流平剂0.2-0.3份，消泡剂0.2-0.4份，防腐剂0.1-0.2份，分散剂2-3份，然后保温80℃4h以上，得到耐高温阻燃复合涂料。
与现有技术相比，本发明的技术方案创造性地将纳米碳酸钙粉体融入丙烯酸酯类为主的聚合物中形成纳米改性混合初级乳液，使用钛酸酯偶联剂(异丙基三钛酸酯)对纳米CaCO3粉体进行表面改性处理，从而改善纳米碳酸钙粉体表面的湿润性，增强纳米碳酸钙粉体在介质中的界面相容性，使得纳米碳酸钙粉体的耐高温性能得以体现；然后在此纳米改性混合初级乳液的基础上添加其他辅料而制备耐高温复合涂料，按照上述方法制得的耐高温复合涂料的涂层机械稳定性、高温耐受性、附着力和光泽度都表现优异，涂层膜白度值高应用范围广泛。
附图说明
图1为本发明的耐高温纳米复合涂料在800℃-1000℃高温下烧结后的FE-SEM图；
图2为常规耐高温涂料在800℃-1000℃高温下烧结后的FE-SEM图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的保护范围。
一种耐高温阻燃复合涂料，所述涂料由以下原料按照重量配比制成：纳米改性混合初级乳液30-40份，纳米钛白粉15-20份，磷酸氢二铵25-30份，双季戊四醇35-40份，三聚氰胺10-15份，氢氧化铝10-15份，偶氮二甲酰胺5-6份，润湿剂0.5-1份，流平剂0.2-0.3份，消泡剂0.2-0.4份，防腐剂0.1-0.2份，分散剂2-3份，工业用水30-40份。
该耐高温阻燃复合涂料的制备过程为，
1)将纳米改性混合初级乳液30-40份和工业用水15-20份加入反应釜，然后依次加入纳米钛白粉15-20份，磷酸氢二铵25-30份，双季戊四醇35-40份，使用搅拌机进行充分搅拌，升温至80℃左右，缓慢加入作为阻燃剂的三聚氰胺10-15份，氢氧化铝10-15份和偶氮二甲酰胺5-6份；
2)继续加入剩余的工业用水15-20份，充分搅拌2h以上，
3)加入其他助剂：在充分搅拌2h以内，按照均分四次间隔30min加入润湿剂0.5-1份，流平剂0.2-0.3份，消泡剂0.2-0.4份，防腐剂0.1-0.2份，分散剂2-3份，然后保温80℃4h以上，得到耐高温阻燃复合涂料。
其中纳米改性混合初级乳液由以下原料按照重量配比预先制成：丙烯酸丁酯15-20份，甲基丙烯酸月桂酯10-16份，甲基丙烯酸甲酯10-12份，甲基丙烯酸丁酯20-25份，丙烯酸树脂3-5份，二异丙基萘磺酸钠5-6份，过硫酸铵0.35-0.5份，经表面改性处理后的纳米CaCO3粉体5-8份，工业用水70-80份。
纳米改性混合初级乳液的配制具体过程为，按照上述原料比重配方，首先将二异丙基萘磺酸钠5-6份和工业用水加入反应釜中，使用搅拌机进行充分搅拌，升温至80℃以上，在2h以内连续加入丙烯酸丁酯15-20份，甲基丙烯酸月桂酯10-16份，甲基丙烯酸甲酯10-12份，甲基丙烯酸丁酯20-25份，丙烯酸树脂3-5份和过硫酸铵0.35-0.5份，添加完毕后加热保温至70-80℃左右，经过冷却、中和、过滤后，待聚合反应开始后加入经表面改性处理后的纳米CaCO3粉体5-8份，继续搅拌15min左右，从而形成纳米改性混合初级乳液。
其中，经表面改性处理后的纳米CaCO3粉体是指使用钛酸酯偶联剂(异丙基三钛酸酯)对纳米CaCO3粉体进行表面改性处理，具体是将钛酸酯偶联剂与纳米CaCO3粉体混合搅拌分散处理30min以上，随后用超声波仪器处理20min。此是为了使得具有极性表面的纳米碳酸钙粉体通过改性表面结合了非极性有机官能团，从而改善纳米碳酸钙粉体表面的湿润性，增强纳米碳酸钙粉体在介质中的界面相容性，使得纳米碳酸钙粉体粒子更容易在混合介质中分散，改善复合体系的流动性。
本发明的耐高温阻燃复合涂料的主要成膜物质是纳米改性混合初级乳液，其乳液合成和原材料的选择至关重要，按照上述方法制得的初级乳液机械稳定性、高温耐受性、钙离子稳定性和酸碱度稳定性良好。选用二异丙基萘磺酸钠作为乳化剂，是针对丙烯酸酯类为主的乳化环境，可提高乳胶的机械稳定性，其用量为3-5％为最佳，当超出此范围时乳液稳定性较差。选用水溶性过硫酸盐作为引发剂的用量也很重要，当引发剂含量较高时，聚合反应速度太快，难以进行控制，凝胶含量较大，引发剂含量过低时，实现引发效果。
纳米碳酸钙粉体作为高分子材料的阻燃助剂，其主要优点是分解温度高，可避免在高温时因阻燃剂分解而引起聚合物变化，纳米碳酸钙粉体经过表面改性之后，比较容易分散且稳定性较好，与丙烯酸酯类乳液结合更容易稳定不致发生分离，实现了更好的耐高温效果，图1和图2分别为本发明的耐高温纳米复合涂料和常规常见的耐高温涂料(有机硅铝粉漆)分别在800℃-1000℃高温下烧结2小时后的FE-SEM图，可以看出，本发明的复合涂料在高温下煅烧未发生明显的大范围脱落分离现象。
下面按照本发明的技术方法分别实验若干组数据进行对比。
实施例1
耐高温阻燃复合涂料由以下原料按照重量配比制成：纳米改性混合初级乳液30份，纳米钛白粉15份，磷酸氢二铵25份，双季戊四醇35份，三聚氰胺10份，氢氧化铝10份，偶氮二甲酰胺5份，润湿剂0.5份，流平剂0.2份，消泡剂0.2份，防腐剂0.1份，分散剂2份，工业用水30份。制备方法如前所述。
其中，纳米改性混合初级乳液由以下原料按照重量配比预先制成：丙烯酸丁酯15份，甲基丙烯酸月桂酯10份，甲基丙烯酸甲酯10份，甲基丙烯酸丁酯20份，丙烯酸树脂3份，二异丙基萘磺酸钠5份，过硫酸铵0.4份，经表面改性处理后的纳米CaCO3粉体5份，工业用水70份。制备方法如前所述。
实施例2
耐高温阻燃复合涂料由以下原料按照重量配比制成：纳米改性混合初级乳液40份，纳米钛白粉15份，磷酸氢二铵25份，双季戊四醇35份，三聚氰胺10份，氢氧化铝10份，偶氮二甲酰胺5份，润湿剂0.5份，流平剂0.2份，消泡剂0.2份，防腐剂0.1-份，分散剂2份，工业用水30份。制备方法如前所述。
其中，纳米改性混合初级乳液由以下原料按照重量配比预先制成：丙烯酸丁酯15份，甲基丙烯酸月桂酯10份，甲基丙烯酸甲酯10份，甲基丙烯酸丁酯20份，丙烯酸树脂3份，二异丙基萘磺酸钠5份，过硫酸铵0.5份，经表面改性处理后的纳米CaCO3粉体8份，工业用水70份。制备方法如前所述。
实施例3
耐高温阻燃复合涂料由以下原料按照重量配比制成：纳米改性混合初级乳液36份，纳米钛白粉18份，磷酸氢二铵28份，双季戊四醇35份，三聚氰胺15份，氢氧化铝10份，偶氮二甲酰胺5份，润湿剂0.5份，流平剂0.2份，消泡剂0.3份，防腐剂0.1份，分散剂2份，工业用水35份。制备方法如前所述。
其中，纳米改性混合初级乳液由以下原料按照重量配比预先制成：丙烯酸丁酯16份，甲基丙烯酸月桂酯12份，甲基丙烯酸甲酯10份，甲基丙烯酸丁酯24份，丙烯酸树脂3份，二异丙基萘磺酸钠5份，过硫酸铵0.5份，经表面改性处理后的纳米CaCO3粉体6.5份，工业用水70份。制备方法如前所述。
实施例4
耐高温阻燃复合涂料由以下原料按照重量配比制成：纳米改性混合初级乳液40份，纳米钛白粉20份，磷酸氢二铵30份，双季戊四醇40份，三聚氰胺15份，氢氧化铝15份，偶氮二甲酰胺6份，润湿剂0.8份，流平剂0.3份，消泡剂0.4份，防腐剂0.2份，分散剂3份，工业用水40份。制备方法如前所述。
其中，纳米改性混合初级乳液由以下原料按照重量配比预先制成：丙烯酸丁酯16份，甲基丙烯酸月桂酯12份，甲基丙烯酸甲酯10份，甲基丙烯酸丁酯24份，丙烯酸树脂3份，二异丙基萘磺酸钠5份，过硫酸铵0.5份，经表面改性处理后的纳米CaCO3粉体6.5份，工业用水70份。制备方法如前所述。
实施例5
耐高温阻燃复合涂料由以下原料按照重量配比制成：纳米改性混合初级乳液40份，纳米钛白粉20份，磷酸氢二铵30份，双季戊四醇40份，三聚氰胺15份，氢氧化铝15份，偶氮二甲酰胺6份，润湿剂0.8份，流平剂0.3份，消泡剂0.4份，防腐剂0.2份，分散剂3份，工业用水40份。制备方法如前所述。
其中，纳米改性混合初级乳液由以下原料按照重量配比预先制成：丙烯酸丁酯18份，甲基丙烯酸月桂酯16份，甲基丙烯酸甲酯10份，甲基丙烯酸丁酯20份，丙烯酸树脂4份，二异丙基萘磺酸钠4份，过硫酸铵0.4份，经表面改性处理后的纳米CaCO3粉体6份，工业用水80份。制备方法如前所述。
实施例6
耐高温阻燃复合涂料由以下原料按照重量配比制成：纳米改性混合初级乳液40份，纳米钛白粉15份，磷酸氢二铵25份，双季戊四醇35份，三聚氰胺10份，氢氧化铝10份，偶氮二甲酰胺5份，润湿剂0.5份，流平剂0.2份，消泡剂0.2份，防腐剂0.1-份，分散剂2份，工业用水30份。制备方法如前所述。
其中，纳米改性混合初级乳液由以下原料按照重量配比预先制成：丙烯酸丁酯18份，甲基丙烯酸月桂酯16份，甲基丙烯酸甲酯10份，甲基丙烯酸丁酯20份，丙烯酸树脂4份，二异丙基萘磺酸钠4份，过硫酸铵0.4份，经表面改性处理后的纳米CaCO3粉体6份，工业用水80份。制备方法如前所述。
实施例1-6性能测试结果对比分析表
对比项 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
涂层稳定性 合格 合格 优 优 合格 优 优
涂层阻燃性 差 较好 较好 好 好 好 好
光泽度 一般 较好 较好 较好 好 好 好
涂层膜白度 2级 3-4级 4级 5级 3-4级 4级 4级
乳液凝胶量 - 无 无 无 微量 无 无
乳液冻融度 - 合格 合格 优 合格 优 优
高温耐受性 合格 优 优 优 优 优 优
注：对比项为未使用纳米改性混合初级乳液制备的涂料，其他原料方法相同。
尽管上文对本发明的具体实施方式给予了详细描述和说明，但是应该指明的是，我们可以依据本发明的构想对上述实施方式进行各种等效改变和修改，其所产生的功能作用仍未超出说明书及附图所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围之内。例如，重量份可以选择为克或其他重量单位。以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同替换和改进，均应包含在本发明技术方案的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种耐高温纳米复合涂料，所述涂料由以下原料按照重量配比制成：纳米改性混合初级乳液30-40份，纳米钛白粉15-20份，磷酸氢二铵25-30份，双季戊四醇35-40份，三聚氰胺10-15份，氢氧化铝10-15份，偶氮二甲酰胺5-6份，润湿剂0.5-1份，流平剂0.2-0.3份，消泡剂0.2-0.4份，防腐剂0.1-0.2份，分散剂2-3份，工业用水30-40份；
该耐高温纳米复合涂料的制备过程为，
1)将纳米改性混合初级乳液30-40份和工业用水15-20份加入反应釜，然后依次加入纳米钛白粉15-20份，磷酸氢二铵25-30份，双季戊四醇35-40份，使用搅拌机进行充分搅拌，升温至80℃，缓慢加入作为阻燃剂的三聚氰胺10-15份，氢氧化铝10-15份和偶氮二甲酰胺5-6份；
2)继续加入剩余的工业用水15-20份，充分搅拌2h以上，
3)加入其他助剂：在充分搅拌2h以内，按照均分四次间隔30min加入润湿剂0.5-1份，流平剂0.2-0.3份，消泡剂0.2-0.4份，防腐剂0.1-0.2份，分散剂2-3份，然后保温80℃4h以上，得到耐高温纳米复合涂料；
其中纳米改性混合初级乳液由以下原料按照重量配比预先制成：丙烯酸丁酯15-20份，甲基丙烯酸月桂酯10-16份，甲基丙烯酸甲酯10-12份，甲基丙烯酸丁酯20-25份，丙烯酸树脂3-5份，二异丙基萘磺酸钠5-6份，过硫酸铵0.35-0.5份，经表面改性处理后的纳米CaCO3粉体5-8份，工业用水70-80份；
纳米改性混合初级乳液的配制具体过程为，按照上述原料比重配方，首先将二异丙基萘磺酸钠5-6份和工业用水加入反应釜中，使用搅拌机进行充分搅拌，升温至80℃以上，在2h以内连续加入丙烯酸丁酯15-20份，甲基丙烯酸月桂酯10-16份，甲基丙烯酸甲酯10-12份，甲基丙烯酸丁酯20-25份，丙烯酸树脂3-5份和过硫酸铵0.35-0.5份，添加完毕后加热保温至70-80℃，经过冷却、中和、过滤后，待聚合反应开始后加入经表面改性处理后的纳米CaCO3粉体5-8份，继续搅拌15min，从而形成纳米改性混合初级乳液。
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