CN107236179A - 一种具有高疏水性的生物质复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种具有高疏水性的生物质复合材料及其制备方法，该生物质复合材料使用包含改性木粉、塑料粒子、增韧剂、相容剂、偶联剂、疏水性填料纳米碳酸钙作的原料制得，其中改性木粉先由聚(二甲基硅氧烷)、三甲基硅醇与木粉在溶剂中进行脱水醚化反应，然后再对木粉表面的羟基进行酯化改性反应制得。本发明提供的生物质复合材料具有超强的疏水性，与水接触，表面稳定接触角要大于140°，水滴无法浸入生物质复合板材，吸水性极低，耐水煮性能极佳，在户外使用具有抗污染、低吸水性的优点，极大地延长生物质复合材料在户外的使用寿命。

Description

一种具有高疏水性的生物质复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种具有高疏水性的生物质复合材料及其制备方法。
背景技术
随着全球资源日趋枯竭，社会环保意识日见高涨，对木材和石化产品应用提出了更高要求。在这样的背景下，生物质复合材料成为当今世界上许多国家逐步推广应用的绿色环保新型材料。比如塑木复合材料是以锯末、木屑、竹屑、稻壳、麦秸、大豆皮、花生壳、甘蔗渣、棉秸秆等低值生物质纤维为主原料，与塑料合成的一种复合材料。它同时具备植物纤维和塑料的优点，适用范围广泛，几乎可涵盖所有原木、塑料、塑钢、铝合金及其它类似复合材料的使用领域，同时也解决了塑料、木材行业废弃资源的再生利用问题。
生物质复合材料的出现，既能发挥材料中各组分的优点，克服因木材强度低、变异性大及有机材料弹性模量低等造成的使用局限性，又能充分利用废弃的木材和塑料，减少环境污染。从生产原料来看，生物质复合材料的原料可采用各种废旧塑料、废木料及农作物的剩余物。因此生物质复合材料的研制和广泛应用，有助于减缓塑料废弃物的污染，也有助于减少农业废弃物焚烧给环境带来的污染。生物质复合材料的生产和使用，不会向周围环境散发危害人类健康的挥发物，材料本身还可回收利用，是一种全新的绿色环保产品，也是一种生态洁净的复合材料。
普通的生物质复合材料具有较高的吸湿性，材料吸水后容易导致其变形，内部空鼓或表面开裂，进而影响材料的使用性能。因此，提供耐水性较强的防水生物质复合材料是亟需解决的问题。
发明内容
为此，本发明的目的之一在于提供一种具有高疏水性的生物质复合材料。本发明提供的生物质复合材料具有超强的疏水性，与水接触，表面稳定接触角要大于140°，水滴无法浸入生物质复合板材，吸水性极低，耐水煮性能极佳。
为达上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种具有高疏水性的生物质复合材料，使用包含改性木粉、塑料粒子、增韧剂、相容剂、偶联剂、疏水性填料纳米碳酸钙作的原料制得，其中改性木粉先由聚(二甲基硅氧烷)、三甲基硅醇与木粉在溶剂中进行脱水醚化反应，然后再对木粉表面的羟基进行酯化改性反应制得。
本发明使用特殊的改性木粉，其疏水性极强，单独压成片材后，与水表面稳定接触角要达到150°，达到高疏水的标准。本发明使用上述组成所得生物质复合材料具有超强的疏水性，与水接触，表面稳定接触角要大于140°，水滴无法浸入生物质复合板材，吸水性极低，同时耐水煮性能极佳。
作为优选，原料组成如下：
改性木粉例如为33wt％、38wt％、45wt％、51wt％、58wt％等。
塑料粒子例如为28wt％、33wt％、40wt％、45wt％、51wt％、54wt％等。
疏水性纳米碳酸钙例如为7wt％、10wt％、15wt％、18wt％等。
增韧剂例如为0.8wt％、1.2wt％、1.7wt％、2.3wt％、2.8wt％等。
相容剂例如为3wt％、5wt％、7wt％等。
偶联剂例如为1.5wt％、2wt％、2.5wt％、3wt％、3.5wt％等。
作为优选，原料中还包含抗氧剂和/或润滑剂。
优选地，抗氧剂为原料总质量的0.2-1％。
优选地，润滑剂为原料总质量的0.5-3％。
作为优选，制备改性木粉中所用溶剂为二甲苯。
优选地，聚(二甲基硅氧烷)、三甲基硅醇的质量比为1:0.5-2，在此范围内进行改性所得木粉的疏水性较好，优选为1:1，此比例下进行改性所得木粉的疏水性最好。
优选地，聚(二甲基硅氧烷)和三甲基硅醇之和与木粉的质量比为0.1-0.4:1。
优选地，木粉的颗粒细度为0.1-1mm。
优选地，脱水醚化反应的温度为120-150℃，优选为138℃，时间为0.5-5h，优选为1-3h。
优选地，酯化改性反应通过向脱水醚化反应后体系中加入2-氟-4-三氟甲基苯甲酸进行。
优选地，加入2-氟-4-三氟甲基苯甲酸的量为木粉质量的0.5-1.5％。
优选地，酯化改性反应的温度为130-145℃，优选为140℃；改性反应时间为1-5h，优选为2-4h。
酯化改性反应后脱除溶剂、烘干得到改性木粉。
改性木粉的一个优选制备实例为：首先是由聚(二甲基硅氧烷)、三甲基硅醇与木粉(颗粒细度要求0.1-1mm)按照质量比0.1-0.4:1在二甲苯溶剂中，138℃进行脱水醚化反应，其中聚(二甲基硅氧烷)、三甲基硅醇的质量比为1:1，1-3h后，向反应体系中加入木粉质量0.5-1.5％的2-氟-4-三氟甲基苯甲酸与木粉表面的羟基进行酯化改性反应，2-4h后，脱除二甲苯溶剂、烘干后即得到改性木粉。
作为优选，塑料的分子量为10-13万，该分子量范围的塑料产品对特殊改性木粉的结合力最好。
优选地，塑料为PP、PE或HDPE的1种或2种以上的混合物。
作为优选，疏水性纳米碳酸钙是采用聚-12羟基硬脂酸分散剂在有机溶剂中对纳米碳酸钙进行表面改性反应得到。
优选地，聚-12羟基硬脂酸的分子量为1200-2500。
优选地，所述有机溶剂为环己烷。
优选地，聚-12羟基硬脂酸与纳米碳酸钙的质量比为1:20-50。
优选地，改性的温度为20-60℃，优选为40℃。
优选地，改性的时间为1-6h，优选为2-4h。
作为优选，增韧剂为固体聚硫橡胶和/或马来酸酐接枝乙烯-醋酸乙烯酯共聚物。
作为优选，相容剂为丙烯酸与甲基丙烯酸十三氟辛酯的共聚物。
优选地，共聚物的分子量为12000-15000。
优选地，丙烯酸与甲基丙烯酸十三氟辛酯的摩尔比为0.2-6:1。
优选地，共聚物共聚时的溶剂为甲苯。
优选地，共聚物共聚时的引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)，优选其质量为单体总质量的0.5-1％。
优选地，共聚物共聚时的温度为90-120℃，优选为105℃，时间为1-5h，优选为2-4h。
优选地，共聚物共聚结束后升温真空脱除溶剂后得到共聚物相容剂。
优选地，升温至100-150℃，优选为130℃。
相容剂的一个优选制备实例为：相容剂为丙烯酸与甲基丙烯酸十三氟辛酯的共聚物，丙烯酸与甲基丙烯酸十三氟辛酯的摩尔比为0.2-6:1，引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)，质量为单体总质量的0.5-1％，甲苯作为溶剂，聚合反应温度为105℃，反应时间2-4h，聚合反应结束后升温至130℃真空脱除甲苯溶剂后得到共聚物相容剂，得到共聚物相容剂分子量为12000-15000。
作为优选，偶联剂为疏水性硅烷偶联剂，优选为3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(硅烷偶联剂KH-570)，该硅烷偶联剂不含活性的羟基和氨基，疏水性能突出。
作为优选，抗氧剂为抗氧剂1010。
作为优选，润滑剂为聚乙烯蜡和/或固体氯化石蜡70。
本发明的目的之一还在于提供本发明所述的具有高疏水性的生物质复合材料的制备方法，包括以下步骤：将原料混合制备预混料，然后造粒，挤出即得所述复合材料。
作为优选，预混料制备过程如下：将原料在130-150℃混合均匀，出料至冷混中，降温至50-90℃，优选为70℃出料，制成预混料。
作为优选，造粒在平行双螺杆挤出机中进行。
优选地，造粒时机筒温度为150-190℃，螺杆转速为200-300rpm。
作为优选，挤出在锥形双螺杆木塑型材挤出机中进行。
优选地，挤出时机筒温度为170-200℃，螺杆转速为10-30rpm。
作为优选，挤出后的型材经冷却定型、定长切割制得成品。
作为优选，所述的制备方法包括以下步骤：
A、将改性木粉、塑料粒子、疏水性纳米碳酸钙填料和其它各种助剂及颜填料等在130-150℃充分混合均匀，并出料至冷混中，降温至70℃出料，制成专用预混料；
B、上述专用预混料加入平行双螺杆挤出机中挤出造粒；其工艺条件为：机筒温度为150-190℃，螺杆转速为200-300rpm；
C、将步骤(B)制得的粒料放入锥形双螺杆木塑型材挤出机，工艺条件为：机筒温度为170-200℃，螺杆转速为10-30rpm；
D、挤出成型的型材经冷却定型、定长切割制得成品，即可得到本发明所述的具有高疏水性的生物质复合材料。
传统的生物质配方中使用普通的木粉和填料，由于普通的木粉和碳酸钙填料的吸水性强，导致最终生物质复合材料的吸水率高，用于户外非常容易腐烂破坏；本发明采用特殊高疏水性化合物对木粉进行疏水性改性，并对木粉的粒径进行了限制、经过改性得到高疏水性的特殊木粉，并使用经过疏水性处理的填料疏水性纳米碳酸钙，借助特殊结构的丙烯酸与甲基丙烯酸十三氟辛酯的共聚物作为相容剂，在其它助剂的筛选方面，也着重使用疏水性强的助剂，如硅烷偶联剂选用3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(硅烷偶联剂KH-570)，不含活性的羟基和氨基，疏水性能突出；从而通过常规挤出工艺即可得到高疏水性的生物质复合材料。本发明提供的生物质复合材料具有超强的疏水能力，在户外使用具有抗污染、低吸水性的优点，极大地延长生物质复合材料在户外的使用寿命
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅用于帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
改性木粉是由聚(二甲基硅氧烷)和三甲基硅醇质量之和与木粉(颗粒细度0.1-1mm)按照质量比0.1-0.4:1在二甲苯溶剂中，137℃进行脱水醚化反应，其中聚(二甲基硅氧烷)、三甲基硅醇的质量比为1:1，1-3h后，向反应体系中加入木粉质量0.5-1.5％的2-氟-4-三氟甲基苯甲酸与木粉表面的羟基进行酯化改性反应，2-4h后，脱除二甲苯溶剂、烘干后即得到特殊改性木粉，该木粉的疏水性极强，单独压成片材后，与水表面稳定接触角要达到150度，达到高疏水的标准。
疏水性纳米碳酸钙是采用分子量为1200-2500的聚-12羟基硬脂酸分散剂在甲苯溶剂中对纳米碳酸钙进行表面改性反应得到。
相容剂为摩尔比为0.2-6:1的丙烯酸与甲基丙烯酸十三氟辛酯的共聚物，分子量为12000-15000。
实施例1
一种具有高疏水特性的生物质复合材料，其原料按重量份计组成为：
塑料粒子为分子量为13万的PE粒子；
增韧剂为马来酸酐接枝乙烯-醋酸乙烯酯共聚物；
抗氧剂为抗氧剂1010；
润滑剂为聚乙烯蜡。
具体制备按下列步骤进行：
A、将改性木粉、塑料粒子、疏水性纳米碳酸钙及其它原料升温至140℃充分混合均匀并出料至冷混中，降温至70℃出料，制成专用预混料。
B、上述专用预混料加入平行双螺杆挤出机中挤出造粒；其工艺条件为：机筒温度为150-190℃，螺杆转速为200-300rpm；
C、将步骤(B)制得的粒料放入锥形双螺杆木塑型材挤出机，工艺条件为：机筒温度为170-200℃，螺杆转速为10-30rpm；
D、挤出成型的型材经冷却定型、定长切割制得成品，即可得到高疏水性的生物质复合材料。
实施例2
一种具有高疏水特性的生物质复合材料，其原料按重量份计组成为：
塑料粒子为分子量为10万的PE粒子；
增韧剂为固体聚硫橡胶；
抗氧剂为抗氧剂1010；
润滑剂为聚乙烯蜡。
按实施例的制备方法进行制备。
实施例3
一种具有高疏水特性的生物质复合材料，其原料按重量份计组成为：
塑料粒子为分子量为13万的HDPE粒子；
增韧剂为马来酸酐接枝乙烯-醋酸乙烯酯共聚物；
抗氧剂为抗氧剂1010；
润滑剂为固体氯化石蜡70。
按实施例的制备方法进行制备。
实施例4
一种具有高疏水特性的生物质复合材料，其原料按重量份计组成为：
塑料粒子为分子量为12万的PP粒子；
增韧剂为马来酸酐接枝乙烯-醋酸乙烯酯共聚物；
抗氧剂为抗氧剂1010；
润滑剂为固体氯化石蜡70。
按实施例的制备方法进行制备。
对比例1
其它条件同实施例1，木粉使用普通木粉，购自临沂市禾崎生物颗粒有限公司。
对比例2
其它条件同实施例1，疏水性纳米碳酸钙由普通纳米碳酸钙代替，普通纳米碳酸钙型号为2108，购自广东雄图新材料科技有限公司。
对比例3
其它条件同实施例1，相容剂为分子量为10000的丙烯酸与甲基丙烯酸十三氟辛酯的共聚物。
对比例4
其它条件同实施例1，相容剂为分子量为20000的丙烯酸与甲基丙烯酸十三氟辛酯的共聚物。
产品性能测试
本发明上述实施例及对比例制得产品的24h吸水率、极限吸水率、耐沸水性、静曲强度、弯曲模量、简支梁无缺口冲击强度、邵氏硬度、握螺钉力均按照GB17657-2013的标准进行检测。实施例制得产品的检测结果见
下表1中所示。对比例制得产品的检测结果见下表2中所示。
表1
表2
从表1与2的比较可以看出，本发明制得的产品具有优异的综合性能，杂其他性能相当的情况下具有非常低的吸水率和耐沸水质量增加百分率。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种具有高疏水性的生物质复合材料，其特征在于，使用包含改性木粉、塑料粒子、增韧剂、相容剂、偶联剂、疏水性填料纳米碳酸钙的原料制得，其中改性木粉先由聚(二甲基硅氧烷)、三甲基硅醇与木粉在溶剂中进行脱水醚化反应，然后再对木粉表面的羟基进行酯化改性反应制得。
2.根据权利要求1所述的生物质复合材料，其特征在于，原料组成如下：
3.根据权利要求1或2所述的生物质复合材料，其特征在于，原料中还包含抗氧剂和/或润滑剂；
优选地，抗氧剂为原料总质量的0.2-1％；
优选地，润滑剂为原料总质量的0.5-3％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的生物质复合材料，其特征在于，制备改性木粉中所用溶剂为二甲苯；
优选地，聚(二甲基硅氧烷)、三甲基硅醇的质量比为1:0.5-2，优选为1:1；
优选地，聚(二甲基硅氧烷)和三甲基硅醇之和与木粉的质量比为0.1-0.4:1；
优选地，木粉的颗粒细度为0.1-1mm；
优选地，脱水醚化反应的温度为120-150℃，优选为138℃，时间为0.5-5h，优选为1-3h；
优选地，酯化改性反应通过向脱水醚化反应后体系中加入2-氟-4-三氟甲基苯甲酸进行；
优选地，加入2-氟-4-三氟甲基苯甲酸的量为木粉质量的0.5-1.5％；
优选地，酯化改性反应的温度为130-145℃，优选为140℃；改性反应时间为1-5h，优选为2-4h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的生物质复合材料，其特征在于，塑料的分子量为10-13万；
优选地，塑料为PP、PE或HDPE的1种或2种以上的混合物；
优选地，疏水性纳米碳酸钙是采用聚-12羟基硬脂酸分散剂在有机溶剂中对纳米碳酸钙进行表面改性反应得到；
优选地，聚-12羟基硬脂酸的分子量为1200-2500；
优选地，所述有机溶剂为环己烷；
优选地，聚-12羟基硬脂酸与纳米碳酸钙的质量比为1:20-50；
优选地，改性的温度为20-60℃，优选为40℃；
优选地，改性的时间为1-6h，优选为2-4h；
优选地，增韧剂为固体聚硫橡胶和/或马来酸酐接枝乙烯-醋酸乙烯酯共聚物。
6.根据权利要求1-5任一项所述的生物质复合材料，其特征在于，相容剂为丙烯酸与甲基丙烯酸十三氟辛酯的共聚物；
优选地，共聚物的分子量为12000-15000；
优选地，丙烯酸与甲基丙烯酸十三氟辛酯的摩尔比为0.5-6:1；
优选地，共聚物共聚时的溶剂为甲苯；
优选地，共聚物共聚时的引发剂为偶氮二异丁腈，优选其质量为单体总质量的0.5-1％；
优选地，共聚物共聚时的温度为90-120℃，时间为1-5h；
优选地，共聚物共聚结束后升温真空脱除溶剂后得到共聚物相容剂；
优选地，升温至100-150℃，优选为130℃。
7.根据权利要求1-6任一项所述的生物质复合材料，其特征在于，偶联剂为疏水性硅烷偶联剂，优选为3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷；
优选地，抗氧剂为抗氧剂1010；
优选地，润滑剂为聚乙烯蜡和/或固体氯化石蜡70。
8.一种权利要求1-7任一项所述的具有高疏水性的生物质复合材料的制备方法，包括以下步骤：将原料混合制备预混料，然后造粒，挤出即得所述复合材料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，预混料制备过程如下：将原料在130-150℃混合均匀，出料至冷混中，降温至50-90℃出料，制成预混料；
优选地，造粒在平行双螺杆挤出机中进行；
优选地，造粒时机筒温度为150-190℃，螺杆转速为200-300rpm。
10.根据权利要求8或9所述的制备方法，其特征在于，挤出在锥形双螺杆木塑型材挤出机中进行；
优选地，挤出时机筒温度为170-200℃，螺杆转速为10-30rpm。
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