CN107235827A - 一种分离甲酸戊酯和戊醇的方法 - Google Patents

一种分离甲酸戊酯和戊醇的方法 Download PDF

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陈晓玉
刘晓玉
杨成
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    • C07C67/54—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation by distillation

Abstract

本发明公开了一种分离甲酸戊酯和戊醇的方法，本发明中采用萃取精馏方法对甲酸戊酯和戊醇进行分离，通过加入第三种组分，即助分离剂，降低重组分戊醇的挥发度，使甲酸戊酯对戊醇的相对挥发度远大于之前的相对挥发度，使甲酸戊酯较容易的从精馏塔的塔顶采出，而戊醇则从塔底采出，实现甲酸戊酯和戊醇的分离，得到纯度较高的甲酸戊酯和戊醇，同时助分离剂也能得到回收进行循环使用。本发明有效解决了现有技术中存在的问题。

Description

一种分离甲酸戊酯和戊醇的方法
技术领域
本发明属于化工分离技术领域，具体涉及一种分离甲酸戊酯和戊醇的方法。
背景技术
甲酸戊酯，分子式为C6H12O2，常用作硝酸纤维素、涂料用溶剂，以及合成杀虫剂与杀菌剂的中间体，特别的可作为人造革用的糊浆溶剂；同时高纯度的甲酸戊酯还可以用作食品香料。甲酸戊酯是由甲酸与正戊醇在硫酸催化下酯化后，中和、精馏得到，由于甲酸戊酯和正戊醇的沸点相近，容易存在共沸，因此，甲酸戊酯中常含有少量戊醇，从而影响甲酸戊酯的纯度，进而限制了甲酸戊酯的应用。
甲酸戊酯的沸点为132.1℃，戊醇的沸点为137.8℃，两者沸点相近，因此分离较为困难；而且甲酸戊酯和戊醇两者之间还存在共沸现象，共沸温度为为130.4℃，共沸时轻组分甲酸戊酯的质量分数为57％，无法采用普通精馏的方法对两者进行分离，由此增加了甲酸戊酯纯化的难度。而含有少量戊醇的甲酸戊酯，实际应用也会受到限制，不仅会造成资源的浪费，还容易造成环境污染。
目前，市场上销售的甲酸戊酯也多数是纯度在99％以下，还有少量戊醇；纯度在99％以上的甲酸戊酯尚未见或不常见。因此，分离甲酸戊酯和戊醇，对甲酸戊酯进行纯化，从而得到高纯度的甲酸戊酯，这一问题亟需解决。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种分离甲酸戊酯和戊醇的方法，克服现有技术中存在的甲酸戊酯纯度不高、影响使用，采用普通精馏方法无法分离提纯的问题。
为了实现上述目的或者其他目的，本发明是通过以下技术方案实现的。
一种分离甲酸戊酯和戊醇的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)采用总理论板数为25-40块的第一个精馏塔，从塔顶第2-6块理论板加入助分离剂，从第15-24块理论板加入待分离原料，进行萃取精馏，待汽液平衡时，将塔顶中的蒸汽通过第一冷凝器冷凝，收集冷凝回流得到的液体作为采出液，即为甲酸戊酯；
(2)将第一精馏塔内剩余的重组分经第一再沸器进入第二精馏塔，进行精馏处理，然后将第二精馏塔塔顶的蒸汽经第二冷凝器进行冷凝，收集冷凝回流得到的液体即为甲酸戊酯；
(3)将第二精馏塔内剩余重组分溶液经第二再沸器分别采出戊醇和助分离剂，实现戊醇和助分离剂的分离。
进一步地，所述待分离原料中甲酸戊酯和戊醇的质量比为：1：(0.1-10)。
进一步地，待分离原料与助分离剂的质量比为1：(0.5-1:5)。
进一步地，所述助分离剂选自丙三醇、苯酚、N-甲基吡咯烷酮、乙二醇、季戊四醇中的一种。
更进一步地，所述助分离剂为季戊四醇。
进一步地，步骤(1)中第一精馏塔的塔板数为25-30块，待分离原料从第一精馏塔的第20块塔板处加入，助分离剂从第一精馏塔的第3块塔板处加入。优选地，待分离原料的进料方式是常压泡点进料，助分离剂的进料方式是常温常压下进料。
进一步地，步骤(1)中萃取精馏过程中，第一精馏塔的塔顶温度为130.5-133.1℃，塔底温度为138.5-145.5℃，压力为0.8-1.5bar。
进一步地，采出液的质量与待分离原料的质量比为0.1-0.5:1。
进一步地，步骤(1)中回流比为3-4:1。
优选地，步骤(2)中第二精馏塔的塔板数为25-30块，第一精馏塔内剩余的重组分从第二精馏塔的第20块塔板处进入。
优选地，步骤(2)中萃取精馏过程中，第二精馏塔的塔顶温度为136.4-137.4℃，塔底温度不低于180.1℃，压力为0.8-1.5bar。
优选地，步骤(2)中回流比为3-4:1。
优选地，步骤(2)中收集液体过程中，随时取样进行气相色谱分析，保证采出液体甲酸戊酯的纯度。
优选地，步骤(3)中第二精馏塔的内剩余重组分是戊醇和助分离剂的混合物，其中戊醇的沸点是137.8℃，而助分离剂的沸点是：丙三醇290.9℃、苯酚181.9℃、N-甲基吡咯烷酮203℃、乙二醇197.3℃、季戊四醇380.4℃，与戊醇的沸点相差较大，可通过调节再沸器的温度进行分离，分离较为简易。
本发明中采用萃取精馏方法对甲酸戊酯和戊醇进行分离，通过加入第三种组分，即助分离剂，降低重组分戊醇的挥发度，使甲酸戊酯对戊醇的相对挥发度远大于之前的相对挥发度，使甲酸戊酯较容易的从精馏塔的塔顶采出，而戊醇则从塔底采出，实现甲酸戊酯和戊醇的分离，得到纯度较高的甲酸戊酯和戊醇，同时助分离剂也能得到回收进行循环使用。本发明有效解决了现有技术中存在的问题。
附图说明
图1为本发明萃取精馏分离甲酸戊酯和戊醇的工艺流程图；
元件标号说明
1 第一精馏塔 2 第一冷凝器 3 第二精馏塔 4 第一再沸器
5 第二泠凝器 6 第二再沸器。
具体实施方式
以下通过特定的具体实施例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
请参阅图1。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
本发明所述的分离方法，采用第一精馏塔1和第二精馏塔3对待分离原料进行连续精馏，其中第一精馏塔1和第二精馏塔3的总理论塔板数均为25-40块；工作过程中，助分离剂从第一精馏塔1塔顶的第2-6块理论塔板处进料，待分离原料从第一精馏塔1的第15-24块理论塔板处进料，进行萃取精馏，然后塔顶处蒸汽将通过第一冷凝器2经冷凝后进入回流罐，回流得到采出液即为甲酸甲酯。而第一精馏塔1内的剩余重组分经第一再沸器4从第20块塔板处进入第二精馏塔3，进行精馏处理，然后将第二精馏塔3塔顶的蒸汽经第二冷凝器5进行冷凝后进入回流罐，回流得到采出液即为甲酸甲酯。第二精馏塔3内剩余重组分溶液经第二再沸器6，分别在不同沸点下的收集戊醇和助分离剂，得到纯度较高的戊醇和助分离剂，最终实现甲酸戊酯和戊醇、助分离剂的分离。
进一步地，通过以下实施例及对比例对本发明进行说明。
实施例1
一种连续共沸精馏分离戊醇和甲酸戊酯的方法，包括以下步骤：
(1)采用总理论板数为25块的第一个精馏塔1，从塔顶第3块理论板加入助分离剂季戊四醇，从第20块理论板加入待分离原料，进行萃取精馏，待汽液平衡时，将塔顶中的蒸汽通过第一冷凝器2冷凝，收集冷凝回流得到的液体作为采出液，即为甲酸戊酯；
其中，待分离原料中甲酸戊酯和戊醇的质量比为57：43，待分离原料处理量为100Kg/hr，进料条件为常压泡点进料；助分离剂季戊四醇的加入量为100Kg/hr，进料条件为常温常压进料；
萃取精馏过程中，第一精馏塔1的塔顶温度为131.8℃，塔底温度为145℃，压力为1bar；回流比为3，其塔顶采出液的采出量控制在57Kg/hr，通过气相色谱分析所得甲酸戊酯的纯度为99.5wt％；
(2)将第一精馏塔1内剩余的重组分经第一再沸器4从第20块塔板处进入第二精馏塔3(共25块塔板)，进行精馏处理，然后将第二精馏塔3塔顶的蒸汽经第二冷凝器5进行冷凝，收集冷凝回流得到的液体即为甲酸戊酯；
其中，萃取精馏过程中，第二精馏塔3的塔顶温度为137.4℃，塔底温度为380.6℃，压力为1bar，回流比为4，塔顶采出为43Kg/hr，所得甲酸戊酯通过气相色谱分析的纯度为99.4wt％；
(3)将第二精馏塔3内剩余重组分溶液经第二再沸器6，分别在沸点137.8℃、380.4℃下的收集戊醇和季戊四醇，其中戊醇纯度为99.3wt％，季戊四醇纯度为99.3wt％，最终实现甲酸戊酯和戊醇的分离。
本实施例最终分离获得的甲酸戊酯收率不低于80％。
实施例2
一种连续共沸精馏分离戊醇和甲酸戊酯的方法，包括以下步骤：
(1)采用总理论板数为25块的第一个精馏塔1，从塔顶第3块理论板加入助分离剂丙三醇，从第20块理论板加入待分离原料，进行萃取精馏，待汽液平衡时，将塔顶中的蒸汽通过第一冷凝器2冷凝，收集冷凝回流得到的液体作为采出液，即为甲酸戊酯；
其中，待分离原料中甲酸戊酯和戊醇的质量比为1:0.1，待分离原料处理量为100Kg/hr，进料条件为常压泡点进料；助分离剂丙三醇的加入量为100Kg/hr，进料条件为常温常压进料；
萃取精馏过程中，第一精馏塔1的塔顶温度为130.5℃，塔底温度为138.5℃，压力为0.8bar；回流比为3，其塔顶采出液的采出量控制在57Kg/hr，所得甲酸戊酯的纯度为99.4wt％；
(2)将第一精馏塔1内剩余的重组分经第一再沸器4从第20块塔板处进入第二精馏塔3(共25块塔板)，进行精馏处理，然后将第二精馏塔3塔顶的蒸汽经第二冷凝器5进行冷凝，收集冷凝回流得到的液体即为甲酸戊酯；
其中，萃取精馏过程中，第二精馏塔3的塔顶温度为136.4℃，塔底温度为200.0℃，压力为0.8bar，回流比为4，塔顶采出为43Kg/hr，所得甲酸戊酯的纯度为99.4wt％；
(3)将第二精馏塔3内剩余重组分溶液经第二再沸器6，分别在沸点137.8℃、290.9℃下的收集戊醇和丙三醇，其中戊醇纯度为99.2wt％，丙三醇纯度为99.3wt％，最终实现甲酸戊酯和戊醇的分离。
实施例3
一种连续共沸精馏分离戊醇和甲酸戊酯的方法，包括以下步骤：
(1)采用总理论板数为25块的第一个精馏塔1，从塔顶第3块理论板加入助分离剂季戊四醇，从第20块理论板加入待分离原料，进行萃取精馏，待汽液平衡时，将塔顶中的蒸汽通过第一冷凝器2冷凝，收集冷凝回流得到的液体作为采出液，即为甲酸戊酯；
其中，待分离原料中甲酸戊酯和戊醇的质量比为1:10，待分离原料处理量为150Kg/hr，进料条件为常压泡点进料；助分离剂季戊四醇的加入量为120Kg/hr，进料条件为常温常压进料；
萃取精馏过程中，第一精馏塔1的塔顶温度为133.1℃，塔底温度为145.5℃，压力为1.5bar；回流比为3.5，其塔顶采出液的采出量控制在85Kg/hr，所得甲酸戊酯的纯度为99.5wt％；
(2)将第一精馏塔1内剩余的重组分经第一再沸器4从第20块塔板处进入第二精馏塔3(共25块塔板)，进行精馏处理，然后将第二精馏塔3塔顶的蒸汽经第二冷凝器5进行冷凝，收集冷凝回流得到的液体即为甲酸戊酯；
其中，萃取精馏过程中，第二精馏塔3的塔顶温度为137℃，塔底温度为182℃，压力为1.5bar，回流比为3，塔顶采出为64Kg/hr，所得甲酸戊酯的纯度为99.5wt％；
(3)将第二精馏塔3内剩余重组分溶液经第二再沸器6，分别在沸点137.8℃、380.4℃下的收集戊醇和季戊四醇，其中戊醇纯度为99.2wt％，季戊四醇纯度为99.2wt％，最终实现甲酸戊酯和戊醇的分离。
实施例4
一种连续共沸精馏分离戊醇和甲酸戊酯的方法，包括以下步骤：
(1)采用总理论板数为25块的第一个精馏塔1，从塔顶第3块理论板加入助分离剂苯酚，从第20块理论板加入待分离原料，进行萃取精馏，待汽液平衡时，将塔顶中的蒸汽通过第一冷凝器2冷凝，收集冷凝回流得到的液体作为采出液，即为甲酸戊酯；
其中，待分离原料中甲酸戊酯和戊醇的质量比为1:1，待分离原料处理量为80Kg/hr，进料条件为常压泡点进料；助分离剂苯酚的加入量为70Kg/hr，进料条件为常温常压进料；
萃取精馏过程中，第一精馏塔1的塔顶温度为132.1℃，塔底温度为140.5℃，压力为1.5bar；回流比为3，其塔顶采出液的采出量控制在45Kg/hr，所得甲酸戊酯的纯度为99.3wt％；
(2)将第一精馏塔1内剩余的重组分经第一再沸器4从第20块塔板处进入第二精馏塔3(共25块塔板)，进行精馏处理，然后将第二精馏塔3塔顶的蒸汽经第二冷凝器5进行冷凝，收集冷凝回流得到的液体即为甲酸戊酯；
其中，萃取精馏过程中，第二精馏塔3的塔顶温度为137.4℃，塔底温度为190.5℃，压力为1.5bar，回流比为4，塔顶采出为34Kg/hr，所得甲酸戊酯的纯度为99.4wt％；
(3)将第二精馏塔3内剩余重组分溶液经第二再沸器6，分别在沸点137.8℃、181.9℃下的收集戊醇和苯酚，其中戊醇纯度为99.1wt％，苯酚纯度为99wt％，最终实现甲酸戊酯和戊醇的分离。
实施例5
一种连续共沸精馏分离戊醇和甲酸戊酯的方法，包括以下步骤：
(1)采用总理论板数为25块的第一个精馏塔1，从塔顶第3块理论板加入助分离剂N-甲基吡咯烷酮，从第20块理论板加入待分离原料，进行萃取精馏，待汽液平衡时，将塔顶中的蒸汽通过第一冷凝器2冷凝，收集冷凝回流得到的液体作为采出液，即为甲酸戊酯；
其中，待分离原料中甲酸戊酯和戊醇的质量比为1:2，待分离原料处理量为100Kg/hr，进料条件为常压泡点进料；助分离剂N-甲基吡咯烷酮的加入量为100Kg/hr，进料条件为常温常压进料；
萃取精馏过程中，第一精馏塔1的塔顶温度为130.5℃，塔底温度为145.5℃，压力为1bar；回流比为3，其塔顶采出液的采出量控制在45Kg/hr，所得甲酸戊酯的纯度为99.4wt％；
(2)将第一精馏塔1内剩余的重组分经第一再沸器4从第20块塔板处进入第二精馏塔3(共25块塔板)，进行精馏处理，然后将第二精馏塔3塔顶的蒸汽经第二冷凝器5进行冷凝，收集冷凝回流得到的液体即为甲酸戊酯；
其中，萃取精馏过程中，第二精馏塔3的塔顶温度为136.4℃，塔底温度为300.1℃，压力为1bar，回流比为4，塔顶采出为34Kg/hr，所得甲酸戊酯的纯度为99.4wt％；
(3)将第二精馏塔3内剩余重组分溶液经第二再沸器6，分别在沸点137.8℃、203℃下的收集戊醇和N-甲基吡咯烷酮，其中戊醇纯度为99.1wt％，N-甲基吡咯烷酮纯度为99wt％，最终实现甲酸戊酯和戊醇的分离。
实施例6
一种连续共沸精馏分离戊醇和甲酸戊酯的方法，包括以下步骤：
(1)采用总理论板数为25块的第一个精馏塔1，从塔顶第3块理论板加入助分离剂乙二醇，从第20块理论板加入待分离原料，进行萃取精馏，待汽液平衡时，将塔顶中的蒸汽通过第一冷凝器2冷凝，收集冷凝回流得到的液体作为采出液，即为甲酸戊酯；
其中，待分离原料中甲酸戊酯和戊醇的质量比为1:3，待分离原料处理量为100Kg/hr，进料条件为常压泡点进料；助分离剂乙二醇的加入量为100Kg/hr，进料条件为常温常压进料；
萃取精馏过程中，第一精馏塔1的塔顶温度为133.1℃，塔底温度为143.5℃，压力为1.2bar；回流比为3，其塔顶采出液的采出量控制在57Kg/hr，所得甲酸戊酯的纯度为99.3wt％；
(2)将第一精馏塔1内剩余的重组分经第一再沸器4于第20块塔板处进入第二精馏塔3(共25块塔板)，进行精馏处理，然后将第二精馏塔3塔顶的蒸汽经第二冷凝器5进行冷凝，收集冷凝回流得到的液体即为甲酸戊酯；
其中，萃取精馏过程中，第二精馏塔3的塔顶温度为137℃，塔底温度为220.4℃，压力为1.1bar，回流比为4，塔顶采出为43Kg/hr，所得甲酸戊酯的纯度为99.4wt％；
(3)将第二精馏塔3内剩余重组分溶液经第二6再沸器，分别在沸点137.8℃、197.3℃下的收集戊醇和乙二醇，其中戊醇纯度为99.1wt％，乙二醇纯度为99wt％，最终实现甲酸戊酯和戊醇的分离。
对比例1
一种连续共沸精馏分离戊醇和甲酸戊酯的方法，包括以下步骤：
(1)采用总理论板数为25块的第一个精馏塔1，从塔顶第3块理论板加入助分离剂苯甲醛，从第20块理论板加入待分离原料，进行萃取精馏，待汽液平衡时，将塔顶中的蒸汽通过第一冷凝器2冷凝，收集冷凝回流得到的液体作为采出液，即为甲酸戊酯；
其中，待分离原料中甲酸戊酯和戊醇的质量比为：57:43，待分离原料处理量为100Kg/hr，进料条件为常压泡点进料；助分离剂苯甲醛的加入量为100Kg/hr，进料条件为常温常压进料；
萃取精馏过程中，第一精馏塔1的塔顶温度为131.8℃，塔底温度为145℃，压力为1bar；回流比为3，其塔顶采出液的采出量控制在57Kg/hr，所得甲酸戊酯的纯度为45.8wt％；
(2)将第一精馏塔1内剩余的重组分经第一再沸器4于第20块塔板处进入第二精馏塔3(共25块塔板)，进行精馏处理，然后将第二精馏塔3塔顶的蒸汽经第二冷凝器5进行冷凝，收集冷凝回流得到的液体即为甲酸戊酯；
其中，萃取精馏过程中，第二精馏塔3的塔顶温度为137.4℃，塔底温度为380.6℃，压力为1bar，回流比为4，塔顶采出为43Kg/hr，所得甲酸戊酯的纯度为45.7wt％；
(3)将第二精馏塔3内剩余重组分溶液经第二再沸器6，分别在沸点137.8℃、179℃下的收集戊醇和苯甲醛，其中戊醇纯度为63.1wt％，苯甲醛纯度为93wt％，甲酸戊酯和戊醇的分离效果较差。
对比例2
一种连续共沸精馏分离戊醇和甲酸戊酯的方法，包括以下步骤：
(1)采用总理论板数为25块的第一个精馏塔1，从塔顶第3块理论板加入助分离剂己醇，从第20块理论板加入待分离原料，进行萃取精馏，待汽液平衡时，将塔顶中的蒸汽通过第一冷凝器2冷凝，收集冷凝回流得到的液体作为采出液，即为甲酸戊酯；
其中，待分离原料中甲酸戊酯和戊醇的质量比为：57:43，待分离原料处理量为100Kg/hr，进料条件为常压泡点进料；助分离剂己醇的加入量为100Kg/hr，进料条件为常温常压进料；
萃取精馏过程中，第一精馏塔1的塔顶温度为131.8℃，塔底温度为145℃，压力为1bar；回流比为3，其塔顶采出液的采出量控制在57Kg/hr，所得甲酸戊酯的纯度为46.0wt％；
(2)将第一精馏塔1内剩余的重组分经第一再沸器4于第20块塔板处进入第二精馏塔3(共25块塔板)，进行精馏处理，然后将第二精馏塔3塔顶的蒸汽经第二冷凝器5进行冷凝，收集冷凝回流得到的液体即为甲酸戊酯；
其中，萃取精馏过程中，第二精馏塔3的塔顶温度为137.4℃，塔底温度为380.6℃，压力为1bar，回流比为4，塔顶采出为43Kg/hr，所得甲酸戊酯的纯度为45.9wt％；
(3)将第二精馏塔3内剩余重组分溶液经第二再沸器6，分别在沸点137.8℃、156℃下的收集戊醇和己醇，其中戊醇纯度为40.1wt％，己醇纯度为56.1wt％，甲酸戊酯和戊醇的分离效果较差。
对比例3
一种连续共沸精馏分离戊醇和甲酸戊酯的方法，包括以下步骤：
(1)采用总理论板数为25块的第一个精馏塔1，从塔顶第3块理论板加入助分离剂碳酸二乙酯，从第20块理论板加入待分离原料，，进行萃取精馏，待汽液平衡时，将塔顶中的蒸汽通过第一冷凝器2冷凝，收集冷凝回流得到的液体作为采出液，即为甲酸戊酯；
其中，待分离原料中甲酸戊酯和戊醇的质量比为：57:43，待分离原料处理量为100Kg/hr，进料条件为常压泡点进料；助分离剂碳酸二乙酯的加入量为100Kg/hr，进料条件为常温常压进料；
萃取精馏过程中，第一精馏塔1的塔顶温度为131.8℃，塔底温度为145℃，压力为1bar；回流比为3，其塔顶采出液的采出量控制在57Kg/hr，所得甲酸戊酯的纯度为59.8wt％；
(2)将第一精馏塔1内剩余的重组分经第一再沸器4从第20块塔板处进入第二精馏塔3(共25块塔板)，进行精馏处理，然后将第二精馏塔塔顶的蒸汽经第二冷凝器5进行冷凝，收集冷凝回流得到的液体即为甲酸戊酯；
其中，萃取精馏过程中，第二精馏塔3的塔顶温度为137.4℃，塔底温度为380.6℃，压力为1bar，回流比为4，塔顶采出为43Kg/hr，所得甲酸戊酯的纯度为59.6wt％；
(3)将第二精馏塔3内剩余重组分溶液经第二再沸器6，分别在沸点137.8℃、128℃下的收集戊醇和碳酸二乙酯，戊醇和碳酸二乙酯的分离效果较差。且甲酸戊酯和戊醇的分离效果较差。
对比例4
一种连续共沸精馏分离戊醇和甲酸戊酯的方法，包括以下步骤：
(1)采用总理论板数为25块的第一个精馏塔1，从塔顶第3块理论板加入助分离剂乙酰乙酸乙酯，从第20块理论板加入待分离原料，进行萃取精馏，待汽液平衡时，将塔顶中的蒸汽通过第一冷凝器2冷凝，收集冷凝回流得到的液体作为采出液，即为甲酸戊酯；
其中，待分离原料中甲酸戊酯和戊醇的质量比为57:43，待分离原料处理量为100Kg/hr，进料条件为常压泡点进料；助分离剂乙酰乙酸乙酯的加入量为100Kg/hr，进料条件为常温常压进料；
萃取精馏过程中，第一精馏塔1的塔顶温度为131.8℃，塔底温度为145℃，压力为1bar；回流比为3，其塔顶采出液的采出量控制在57Kg/hr，所得甲酸戊酯的纯度为50.8wt％；
(2)将第一精馏塔1内剩余的重组分经第一再沸器4从第20块塔板处进入第二精馏塔3(共25块塔板)，进行精馏处理，然后将第二精馏塔3塔顶的蒸汽经第二冷凝器5进行冷凝，收集冷凝回流得到的液体即为甲酸戊酯；
其中，萃取精馏过程中，第二精馏塔3的塔顶温度为137.4℃，塔底温度为380.6℃，压力为1bar，回流比为4，塔顶采出为43Kg/hr，所得甲酸戊酯的纯度为50.6wt％；
(3)将第二精馏塔3内剩余重组分溶液经第二再沸器6，分别在沸点137.8℃、181℃下的收集戊醇和乙酰乙酸乙酯，其中戊醇纯度为50.1wt％，戊醇和乙酰乙酸乙酯的分离效果较差。且甲酸戊酯和戊醇的分离效果较差。
综上可知，采用本发明所述的助分离剂萃取精馏分离得到的甲酸戊酯纯度可达99.3wt％以上，尤其是助分离剂为季戊四醇时，甲酸戊酯纯度可达99.5wt％。众所周知，化合物纯度达到99％后，再进一步提高纯度是非常难的，即使纯度提高0.1％也已经是具有相当好的效果。因此，本发明的助分离剂明显提高了甲酸戊酯的纯度，解决了现有技术中问题，具有较好的效果。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (7)

1.一种分离甲酸戊酯和戊醇的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)采用总理论板数为25-40块的第一个精馏塔，从塔顶第2-6块理论板加入助分离剂，从第15-24块理论板加入待分离原料，进行萃取精馏，待汽液平衡时，将塔顶中的蒸汽通过第一冷凝器冷凝，收集冷凝回流得到的液体作为采出液，即为甲酸戊酯；
(2)将第一精馏塔内剩余的重组分经第一再沸器进入第二精馏塔，进行精馏处理，然后将第二精馏塔塔顶的蒸汽经第二冷凝器进行冷凝，收集冷凝回流得到的液体即为甲酸戊酯；
(3)将第二精馏塔内剩余重组分溶液经第二再沸器分别采出戊醇和助分离剂，实现戊醇和助分离剂的分离。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待分离原料中甲酸戊酯和戊醇的质量比为1：(0.1-10)。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待分离原料与助分离剂的质量比为1：(0.5-1:5)。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述助分离剂选自丙三醇、苯酚、N-甲基吡咯烷酮、乙二醇、季戊四醇中的一种。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述助分离剂为季戊四醇。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中还包括如下特征中的一项或多项：
a.第一精馏塔的塔板数为25-30块，待分离原料从第一精馏塔的第20块塔板处加入，助分离剂从第一精馏塔的第3块塔板处加入；
b.萃取精馏过程中，第一精馏塔的塔顶温度为130.5-133.1℃，塔底温度为138.5-145.5℃，压力为0.8-1.5bar；
c.采出液的质量与待分离原料的质量比为1-0.5:1；
d.回流比为3-4:1。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中还包括如下特征中的一项或多项：
a.第二精馏塔的塔板数为25-30块，第一精馏塔内剩余的重组分从第二精馏塔的第20块塔板处进入；
b.萃取精馏过程中，第二精馏塔的塔顶温度为136.4-137.4℃，塔底温度不低于180.1℃，压力为0.8-1.5bar；
c.回流比为3-4:1。
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