CN107232188A - 一种La‑TiO2/碳纳米管纳米复合杀菌材料制备方法 - Google Patents

一种La‑TiO2/碳纳米管纳米复合杀菌材料制备方法 Download PDF

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    • A01N25/08—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests containing solids as carriers or diluents
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    • A01N59/16—Heavy metals; Compounds thereof

Abstract

本发明公开了一种La‑TiO2/碳纳米管纳米复合杀菌材料制备方法，以碳纳米管，Ti(OC4H9)4，硝酸镧，聚乙烯吡咯烷酮等原料通过溶胶‑凝胶法，煅烧，混酸等方法合成La‑TiO2/碳纳米管纳米复合杀菌材料。

Description

一种La-TiO2/碳纳米管纳米复合杀菌材料制备方法
技术领域
本发明涉及一种La-TiO2/碳纳米管纳米复合杀菌材料制备方法，属于材料领域。
背景技术
抗菌材料指的是利用一定的手段负载于材料中定量的抗菌物质（即抗菌剂），从而使得材料能够抑制或者杀灭其表面菌体，是一类新型的功能性材料（如抗菌塑料、抗菌纤维以及抗菌陶瓷等等）。我国科学家们也很早就注意到了抗菌材料的迫切需求和潜在地应用前景。近几年来，有利于广大消费者健康的各种消费品都使用抗菌材料所制备，如家用电器、日常生活以及各个其他领域的产品。然而，进入 21 世纪的人们进一步渴望和需求绿色环保、健康舒适以及时尚文明的抗菌产品。我发明了一种La-TiO2/碳纳米管纳米复合杀菌材料制备方法，该方法制备简单，且绿色环保。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供种La-TiO2/碳纳米管纳米复合杀菌材料制备方法，杀菌效果好。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是种La-TiO2/碳纳米管纳米复合杀菌材料制备方法。包括以下步骤：
步骤1、首先将碳纳米管在马弗炉里煅烧处理：在氮气气氛下，550℃，0.2kap下煅烧2h,然后在空气下，500℃，0.5kpa下煅烧3h;
步骤2、然后将煅烧处理后的碳纳米管在80℃的盐酸/硫酸的混酸中处理2h，以提高其分散性;
步骤3、以抗坏血酸为还原剂，聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，在80℃水浴中还原硝酸镧制备纳米镧粒子；
步骤4、取Ti(OC4H9)4和无水乙醇混合，在往复式振荡器下，搅拌震荡2h;
步骤5、然后加入纳米镧粒子，然后转移到高压反应釜里在3个大气压下180℃反应2h;
步骤6、反应结束后转移到烧瓶里，然后加入处理好的碳纳米管，搅拌均匀，然后在真空手套箱下红外处理2h,制成A溶液；
步骤7、取无水乙醇、冰乙酸、蒸馏水，混合均匀，制成B溶液；
步骤8、在搅拌中向A溶液中缓慢滴加B溶液，滴加完成后继续搅拌，至溶液成凝胶，封口陈化12h；
步骤9、然后放入干燥箱中恒温 90℃干燥，干燥完全后取出，放入马弗炉中，以 6℃/h升温速度升温至 450℃，氮气气氛下继续煅烧 2h，取出研磨，最终制备La-TiO2/碳纳米管纳米复合杀菌材料；
步骤10、然后将制得的La-TiO2/碳纳米管纳米复合杀菌材料涂覆镶嵌在握力棒的把手处。
有益效果 : 本发明一种La-TiO2/碳纳米管纳米复合杀菌材料制备方法。碳纳米管拥有多层管壁和纳米级管腔结构，有较大的比表面积、较高的表面结合能、良好的导电性、较好的化学稳定性以及高机械强度，是一种良好的催化剂载体材料，采用碳纳米管对TiO2进行负载改性处理，可以提高其分散性以及杀菌效果，通过负载La元素进一步增强其杀菌效果。在合成过程通过混酸，凝胶处理等使其协同作用进一步增强。其中实施例1 制取碳纳米管，Ti(OC4H9)4，硝酸镧质量比30:5:0.5的样。碳纳米管30g,Ti(OC4H9)4 5g,硝酸镧0.5g。1g抗坏血酸,聚乙烯吡咯烷酮2g,50ml盐酸/硫酸的混酸,无水乙醇100ml,冰乙酸20ml,蒸馏水50ml。实施例2制取碳纳米管，Ti(OC4H9)4，硝酸镧质量比25:8:0.4的样。碳纳米管25g,Ti(OC4H9)4 8g,硝酸镧0.4g。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。制得的La-TiO2/碳纳米管纳米复合杀菌材料杀菌效果最好。
具体实施方式
实施例1 制取碳纳米管，Ti(OC4H9)4，硝酸镧质量比30:5:0.5的样。碳纳米管30g,Ti(OC4H9)4 5g,硝酸镧0.5g。1g抗坏血酸,聚乙烯吡咯烷酮2g,50ml盐酸/硫酸的混酸,无水乙醇100ml,冰乙酸20ml,蒸馏水50ml。
步骤1、首先将30g碳纳米管在马弗炉里煅烧处理：在氮气气氛下，550℃，0.2kap下煅烧2h,然后在空气下，500℃，0.5kpa下煅烧3h;
步骤2、然后将煅烧处理后的碳纳米管80℃下在50ml盐酸/硫酸的混酸中处理2h，以提高其分散性;
步骤3、以1g抗坏血酸为还原剂，2g聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，在80℃水浴中还原硝酸镧制备纳米镧粒子；
步骤4、取5gTi(OC4H9)4和50ml无水乙醇混合，在往复式振荡器下，搅拌震荡2h;
步骤5、然后加入纳米镧粒子，然后转移到高压反应釜里在3个大气压下180℃反应2h;
步骤6、反应结束后转移到烧瓶里，然后加入处理好的碳纳米管，搅拌均匀，然后在真空手套箱下红外处理2h,制成A溶液；
步骤7、取50ml无水乙醇、20ml冰乙酸、50ml蒸馏水，混合均匀，制成B溶液；
步骤8、在搅拌中向A溶液中缓慢滴加B溶液，滴加完成后继续搅拌，至溶液成凝胶，封口陈化12h；
步骤9、然后放入干燥箱中恒温 90℃干燥，干燥完全后取出，放入马弗炉中，以 6℃/h升温速度升温至 450℃，氮气气氛下继续煅烧 2h，取出研磨，最终制备La-TiO2/碳纳米管纳米复合杀菌材料。
实施例2制取碳纳米管，Ti(OC4H9)4，硝酸镧质量比25:8:0.4的样。碳纳米管25g,Ti(OC4H9)4 8g,硝酸镧0.4g。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例3制取碳纳米管，Ti(OC4H9)4，硝酸镧质量比30:5.5:0.5的样。碳纳米管30g,Ti(OC4H9)4 5.5g,硝酸镧0.5g。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例4制取碳纳米管，Ti(OC4H9)4，硝酸镧质量比30:6:0.5的样。碳纳米管30g,Ti(OC4H9)4 6g,硝酸镧0.5g。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例5制取碳纳米管，Ti(OC4H9)4，硝酸镧质量比30:6.5:0.5的样。碳纳米管30g,Ti(OC4H9)46.5g,硝酸镧0.5g其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例6制取碳纳米管，Ti(OC4H9)4，硝酸镧质量比30:7:0.5的样。碳纳米管30g,Ti(OC4H9)4 7g,硝酸镧0.5g其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例7制取碳纳米管，Ti(OC4H9)4，硝酸镧质量比30:5:0.6的样。碳纳米管30g,Ti(OC4H9)4 5g,硝酸镧0.6g其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例8制取碳纳米管，Ti(OC4H9)4，硝酸镧质量比30:5:0.7的样。碳纳米管30g,Ti(OC4H9)4 5g,硝酸镧0.7g,其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例9制取碳纳米管，Ti(OC4H9)4，硝酸镧质量比30:5:0.8的样。碳纳米管30g,Ti(OC4H9)4 5g,硝酸镧0.8g，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例10制取碳纳米管，Ti(OC4H9)4，硝酸镧质量比30:5:0.9的样。碳纳米管30g,Ti(OC4H9)4 5g,硝酸镧0.9g，其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。
实施例11制取碳纳米管，Ti(OC4H9)4，硝酸镧质量比32:5:0.5的样。碳纳米管32g,Ti(OC4H9)4 5g,硝酸镧0.5g。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例12制取碳纳米管，Ti(OC4H9)4，硝酸镧质量比34:5:0.5的样。碳纳米管34g,Ti(OC4H9)4 5g,硝酸镧0.5g。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例13制取碳纳米管，Ti(OC4H9)4，硝酸镧质量比36:5:0.5的样。碳纳米管36g,Ti(OC4H9)4 5g,硝酸镧0.5g。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例1制取碳纳米管，Ti(OC4H9)4，硝酸镧质量比30:5:0.5的样。碳纳米管30g,Ti(OC4H9)4 5g,硝酸镧0.5g。其中不对碳纳米管进行煅烧处理，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例2制取碳纳米管，Ti(OC4H9)4，硝酸镧质量比30:5:0.5的样。碳纳米管30g,Ti(OC4H9)4 5g,硝酸镧0.5g。其中不对碳纳米管进行盐酸/硫酸的混酸，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例3制取碳纳米管，Ti(OC4H9)4，硝酸镧质量比30:5:0.5的样。碳纳米管30g,Ti(OC4H9)4 5g,硝酸镧0.5g。其中不进行水浴加热处理，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例4制取碳纳米管，Ti(OC4H9)4，硝酸镧质量比30:5:0.5的样。碳纳米管30g,Ti(OC4H9)4 5g,硝酸镧0.5g。不对Ti(OC4H9)4和50ml无水乙醇混合溶液，在往复式振荡器下震荡处理，操作步骤跟实施例1一样。
对照例5制取碳纳米管，硝酸镧质量比30:0.5的样。碳纳米管30g,硝酸镧0.5g。不加入Ti(OC4H9)4，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例6制取Ti(OC4H9)4，硝酸镧质量比5:0.5的样。,Ti(OC4H9)4 5g,硝酸镧0.5g。不加入碳纳米管，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
抗菌性能实验：在无菌条件下将适量的大肠杆菌种用接种环移至无菌生理水中 ,振荡均匀。将涂覆镶嵌有La-TiO2/碳纳米管纳米复合杀菌材料的试验板体放入灭过菌的培养皿中 ,用涂布法将 1mL适当浓度的菌液涂在试验板体表面 ,在日光灯下照射 1h 后加入已灭过菌的琼脂培养基 ,加入量以覆盖试验板体表面为宜。随后将其放入培养箱中 ,并于 37℃恒温培养 24h,利用菌落计数法考查杀菌率。
表一抗菌性能实验测试结果
实验结果表明：可以发现对比实施例，实施例1,2制得的涂覆镶嵌有La-TiO2/碳纳米管纳米复合杀菌材料试验板体杀菌最好。说明该原料配比，操作工艺最有利于La-TiO2/碳纳米管纳米复合杀菌材料。其它工艺下制得的涂覆镶嵌有La-TiO2/碳纳米管纳米复合杀菌材料的试验板体杀菌效果一般。对比实施例1，对比例1,2,3,4,5,6可以发现。其中不对碳纳米管进行煅烧处理，不对碳纳米管进行盐酸/硫酸的混酸，不进行水浴加热处理，不对Ti(OC4H9)4和50ml无水乙醇混合溶液，在往复式振荡器下震荡处理，不加入Ti(OC4H9)4，不加入碳纳米管处理制得的涂覆镶嵌有La-TiO2/碳纳米管纳米复合杀菌材料试验板体杀菌效果都不好。

Claims (2)

1.一种La-TiO2/碳纳米管纳米复合杀菌材料制备方法，以碳纳米管，Ti(OC4H9)4，硝酸镧，聚乙烯吡咯烷酮等原料通过溶胶-凝胶法，煅烧，混酸等方法合成La-TiO2/碳纳米管纳米复合杀菌材料。
2.一种La-TiO2/碳纳米管纳米复合杀菌材料制备方法，其特征在于,具体步骤为，
步骤1、首先将碳纳米管在马弗炉里煅烧处理：在氮气气氛下，550℃，0.2kap下煅烧2h,然后在空气下，500℃，0.5kpa下煅烧3h;
步骤2、然后将煅烧处理后的碳纳米管在80℃的盐酸/硫酸的混酸中处理2h，以提高其分散性;
步骤3、以抗坏血酸为还原剂，聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，在80℃水浴中还原硝酸镧制备纳米镧粒子；
步骤4、取Ti(OC4H9)4和无水乙醇混合，在往复式振荡器下，搅拌震荡2h;
步骤5、然后加入纳米镧粒子，然后转移到高压反应釜里在3个大气压下180℃反应2h;
步骤6、反应结束后转移到烧瓶里，然后加入处理好的碳纳米管，搅拌均匀，然后在真空手套箱下红外处理2h,制成A溶液；
步骤7、取无水乙醇、冰乙酸、蒸馏水，混合均匀，制成B溶液；
步骤8、在搅拌中向A溶液中缓慢滴加B溶液，滴加完成后继续搅拌，至溶液成凝胶，封口陈化12h；
步骤9、然后放入干燥箱中恒温 90℃干燥，干燥完全后取出，放入马弗炉中，以 6℃/h升温速度升温至 450℃，氮气气氛下继续煅烧 2h，取出研磨，最终制备La-TiO2/碳纳米管纳米复合杀菌材料。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117586044A (zh) * 2023-11-17 2024-02-23 潮州市欧博瓷业有限公司 一种耐磨抗菌陶瓷釉料及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105006658A (zh) * 2015-06-30 2015-10-28 天津大学 碳纳米管复合钛酸钡纳米吸波材料及其制备方法
US20160214087A1 (en) * 2015-01-23 2016-07-28 Umm Al-Qura University GOLD LOADED TiO2 NANOTUBE-MULTIWALLED CARBON NANOTUBE COMPOSITES AS ACTIVE PHOTOCATALYSTS FOR CYCLOHEXANE OXIDATION

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20160214087A1 (en) * 2015-01-23 2016-07-28 Umm Al-Qura University GOLD LOADED TiO2 NANOTUBE-MULTIWALLED CARBON NANOTUBE COMPOSITES AS ACTIVE PHOTOCATALYSTS FOR CYCLOHEXANE OXIDATION
CN105006658A (zh) * 2015-06-30 2015-10-28 天津大学 碳纳米管复合钛酸钡纳米吸波材料及其制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张玉龙 等: "《纳米技术与纳米塑料》", 30 April 2002, 中国轻工业出版社 *
杨颖 等: "《碳纳米管的结构、性能合成及其应用》", 31 August 2013, 黑龙江大学出版社 *
王富平: "稀土掺杂二氧化钛的制备与抗菌性能研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117586044A (zh) * 2023-11-17 2024-02-23 潮州市欧博瓷业有限公司 一种耐磨抗菌陶瓷釉料及其制备方法

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