CN107227611A - 表面处理剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于处理玻璃布的表面处理剂及其制备方法。所述表面处理剂包括下列组分：0.70‑0.75wt％冰醋酸，0.45–0.55wt％由三烷氧基硅烷作为中间体制得的硅烷偶联剂，0.33‑0.40wt％含硫硅烷，0.75–1.00wt％聚丙烯酰胺，0.55–0.89wt％酸性树脂，1.7‑2.3wt％乳化剂,3.7‑4.5wt％高级醇，1.27×10‑3–2.27×10‑3wt％消泡剂，余量为纯水。本发明的优点在于，通过优化表面处理剂的配方、配方之间的配比关系和制备方法，使表面处理剂中的冰醋酸浓度显著降低，这不但节省原料成本，还降低相应的废水处理成本，有利于企业节省总体的生产成本，以及达到保护环境的目的；本发明披露的表面处理剂还意外地具有加强玻璃布机械能力的效果。

Description

表面处理剂及其制备方法
技术领域
本发明一种表面处理剂，并且更特别地，涉及一种用于处理玻璃布的表面处理剂及其制备方法。
背景技术
玻璃布(glass-fibre fabric)是一种用玻璃纤维制成的织物，其具有具有绝缘、绝热、耐腐蚀、不燃烧、耐高温、高强度等性能，主要用作绝缘材料、玻璃钢的增强材料、化学品过滤布、高压蒸汽绝热材料、防火制品、高弹性传动带、建筑材料和贴墙布等。
为了使玻璃布本身机械性能更好并且更易于应用到与其他材料的复合过程中，需要在玻璃布的生产过程中对玻璃布进行表面处理。由于玻璃布属于无机纤维，通常使用硅烷偶联剂作为其表面处理剂的关键成分。
在化工行业，已知硅烷偶联剂的水解速度取于硅能团Si-X，而与有机聚合物的反应活性则取于碳官能团C-Y。因此，对于不同基材或处理对象，选择适用的硅烷偶联剂至关重要。选择的方法主要通过试验，预选并应在既有经验或规律的基础上进行。例如，在一般情况下，不饱和聚酯多选用含CH2＝CMeCOOVi及CH2-CHOCH2O的硅烷偶联剂，环氧树脂多选用含CH2CHCH2O-及H2N-硅烷偶联剂，酚醛树脂多选用含H2N-及H2NCONH硅烷偶联剂，聚烯烃多选用乙烯基硅烷，使用硫黄硫化的橡胶则多选用烃基硅烷等。由于异种材料间的黏接强度受到一系列因素的影响，诸如润湿、表面能、界面层及极性吸附、酸碱的作用、互穿网络及共价键反应等，因而，光靠试验预选有时还不够精确，还需综合考虑材料的组成及其对硅烷偶联剂反应的敏感度等。
玻璃纤维的表面处理方法主要有下面三种：后处理法、前处理法、迁移法。前处理法是改变玻璃纤维制备中浸润剂的配方，将硅烷偶联剂作为一个组分加到浸润剂中，使浸润剂既能满足玻璃纤维拉丝、纺织和各道工序的要求，同时在拉丝过程中就使玻璃纤维表面覆盖一层偶联剂。用前处理法制备的玻璃纤维制品可直接用来制玻璃钢，省去了洗涤或灼烧再后处理的复杂工艺，避免了玻璃纤维在灼烧中的强度损失。然而该方法工艺较复杂，成本较高。迁移法是将硅烷偶联剂直接加到树脂胶液中掺和，借硅烷偶联剂从树脂胶液中向玻璃纤维表面的迁移作用与玻璃纤维表面发生反应，产生偶联作用。但该方法的效果较差。
后处理法是目前国内外生产玻璃布所普遍采用的一种方法。此方法分两步进行。首先用洗涤或灼烧法除去玻璃纤维制品表面的纺织型浸润剂，然后用偶联剂溶液浸渍，水洗，干燥，使玻璃纤维表面覆盖一层硅烷偶联剂。
然而，对于适用于玻璃布表面处理的非氨烃基硅烷，当在工业生产中配制其对应的表面处理剂时需要加入可观用量的冰醋酸作为水解催化剂，并将溶液的pH值调至3.5-5.5。而冰醋酸是类酸性腐蚀品，使用过程中会产生挥发作用，使生产车间充斥着难闻气味，直接排放到水中则会对水体和水生生物产生极为有害的影响。在国家倡导产业升级，着重工业领域环境评价的大背景下，研发得到用于玻璃布生产的环境友好型的表面处理剂是本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的是提供一种特别适用于玻璃布生产的且环境友好型的表面处理剂，通过改善表面处理剂的配方和制备方法，不但可以在不影响玻璃布品质的情况下降低冰醋酸的浓度，还可以使玻璃布的机械性能得到加强。
为了实现上述目的，本发明提供了一种表面处理剂，其特征在于，包括下列组分：
0.70-0.75wt％冰醋酸，
0.45–0.55wt％由三烷氧基硅烷作为中间体制得的硅烷偶联剂，
0.33-0.40wt％含硫硅烷，
0.75–1.00wt％聚丙烯酰胺，
0.55–0.89wt％酸性树脂，
1.7-2.3wt％乳化剂,
3.7-4.5wt％高级醇，
1.27×10-3–2.27×10-3wt％消泡剂，
余量为纯水。
进一步地，所述酸性树脂是松香改性酚醛树脂，改性石油树脂中的一种或两种混合物。
进一步地，所述乳化剂是烷基碳数为7-10的烷基酚聚氧乙烯醚磺酸盐，烷基碳数为13-20的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯盐，烷基碳数为10-17烷基磺酸盐的一种或多种。
进一步地，所述由三烷氧基硅烷作为中间体制得的硅烷偶联剂为N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基苄基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷盐酸盐或N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷。
进一步地，所述含硫硅烷为3-巯丙基三乙氧基硅烷或巯丙基三甲氧基硅烷。
进一步地，所述消泡剂由40-55wt％矿物油、25-40wt％聚醚、15-25wt％二氧化硅和2-5wt％水构成。
本发明的另一个目的是提供上述表面处理剂的制备方法，包括下列步骤：
(1)将消泡剂和纯水按1：9的重量比配置，将所述比例的纯水缓缓加入消泡剂中，并持续搅拌20-40min，制得消泡剂溶液；
(2)将酸性树脂缓缓加入乳化剂中，并持续搅拌至少30min，制得树脂乳液；
(3)向纯水中缓缓加入冰醋酸并混合均匀，制得冰醋酸溶液；
(4)向冰醋酸溶液中缓缓加入高级醇，并混合均匀；
(4)向冰醋酸溶液中缓缓加入三烷氧基硅烷和含硫硅烷，搅拌直至溶液均匀；
(5)向步骤(4)制得的均匀溶液中缓缓加入树脂乳液，搅拌直至液体均匀；
(6)向步骤(5)制得的液体中缓缓加入消泡剂溶液，至少搅拌30min，制得表面处理剂。
进一步地，步骤(1)制得的消泡剂溶液存放时间不超过2h。
本发明所述的表面处理剂及其制备方法与现有技术相比的优点在于，通过优化表面处理剂的配方、配方之间的配比关系和制备方法，使表面处理剂中的冰醋酸浓度显著降低，这不但节省原料成本，还降低相应的废水处理成本，有利于企业节省总体的生产成本，以及达到保护环境的目的。另外，本发明披露的表面处理剂还意外地具有加强玻璃布机械能力的效果，这个效果是由于其中所含的硅烷偶联剂、含硫硅烷、聚丙烯酰胺和酸性树脂在玻璃纤维间形成网状结构而巩固了玻璃布自身纺织结构所导致的。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，仅用于解释本发明，而不能视为对本发明的限制。为了避免不必要地模糊所述实施例，本部分对一些本领域的公知技术，即对于本领域技术人员而言是显而易见的技术，未进行详细描述。
实施例1
一种表面处理剂，包括下列组分：
0.70wt％冰醋酸，
0.49wt％乙烯基苄基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷盐酸盐，
0.38wt％3-巯丙基三乙氧基硅烷，
0.85wt％聚丙烯酰胺，
0.68wt％松香改性酚醛树脂和改性石油树脂，松香改性酚醛树脂和改性石油树脂的比例为2:1，
2.0wt％烷基碳数为7-10的烷基酚聚氧乙烯醚磺酸盐和烷基碳数为13-20的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯盐，其比例为3:1，
4.0wt％高级醇，
2.25×10-3wt％消泡剂，其由43wt％矿物油、40wt％聚醚、15wt％二氧化硅和2wt％水构成，
余量为纯水。
所述表面处理剂由以下方法制得：
(1)将消泡剂和纯水按1：9的重量比配置，将所述比例的纯水缓缓加入消泡剂中，并持续搅拌30min，制得消泡剂溶液；
(2)将酸性树脂缓缓加入乳化剂中，并持续搅拌40min，制得树脂乳液；
(3)向纯水中缓缓加入冰醋酸并混合均匀，制得冰醋酸溶液；
(4)向冰醋酸溶液中缓缓加入高级醇，并混合均匀；
(4)向冰醋酸溶液中缓缓加入三烷氧基硅烷和含硫硅烷，搅拌直至溶液均匀；
(5)向步骤(4)制得的均匀溶液中缓缓加入树脂乳液，搅拌直至液体均匀；
(6)向步骤(5)制得的液体中缓缓加入消泡剂溶液，搅拌30min，制得表面处理剂。
实施例2
一种表面处理剂，包括下列组分：
0.73wt％冰醋酸，
0.52wt％N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷，
0.35wt％3-巯丙基三乙氧基硅烷，
0.88wt％聚丙烯酰胺，
0.75wt％松香改性酚醛树脂和改性石油树脂，松香改性酚醛树脂和改性石油树脂的比例为3:2，
1.8wt％烷基碳数为7-10的烷基酚聚氧乙烯醚磺酸盐和烷基碳数为10-17烷基磺酸盐，其比例为2:1，
4.5wt％高级醇，
2.05×10-3wt％消泡剂，其由45wt％矿物油、30wt％聚醚、23wt％二氧化硅和2wt％水构成，
余量为纯水。
所述表面处理剂由以下方法制得：
(1)将消泡剂和纯水按1：9的重量比配置，将所述比例的纯水缓缓加入消泡剂中，并持续搅拌35min，制得消泡剂溶液；
(2)将酸性树脂缓缓加入乳化剂中，并持续搅拌45min，制得树脂乳液；
(3)向纯水中缓缓加入冰醋酸并混合均匀，制得冰醋酸溶液；
(4)向冰醋酸溶液中缓缓加入高级醇，并混合均匀；
(4)向冰醋酸溶液中缓缓加入三烷氧基硅烷和含硫硅烷，搅拌直至溶液均匀；
(5)向步骤(4)制得的均匀溶液中缓缓加入树脂乳液，搅拌直至液体均匀；
(6)向步骤(5)制得的液体中缓缓加入消泡剂溶液，搅拌45min，制得表面处理剂。
实施例3
一种表面处理剂，包括下列组分：
0.75wt％冰醋酸，
0.47wt％N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷，
0.40wt％巯丙基三甲氧基硅烷，
0.98wt％聚丙烯酰胺，
0.79wt％改性石油树脂，
2.2wt％烷基碳数为7-10的烷基酚聚氧乙烯醚磺酸盐和烷基碳数为10-17烷基磺酸盐，其比例为2:1，
3.8wt％高级醇，
1.50×10-3wt％消泡剂，其由45wt％矿物油、30wt％聚醚、23wt％二氧化硅和2wt％水构成，
余量为纯水。
所述表面处理剂由以下方法制得：
(1)将消泡剂和纯水按1：9的重量比配置，将所述比例的纯水缓缓加入消泡剂中，并持续搅拌35min，制得消泡剂溶液；
(2)将酸性树脂缓缓加入乳化剂中，并持续搅拌1h，制得树脂乳液；
(3)向纯水中缓缓加入冰醋酸并混合均匀，制得冰醋酸溶液；
(4)向冰醋酸溶液中缓缓加入高级醇，并混合均匀；
(4)向冰醋酸溶液中缓缓加入三烷氧基硅烷和含硫硅烷，搅拌直至溶液均匀；
(5)向步骤(4)制得的均匀溶液中缓缓加入树脂乳液，搅拌直至液体均匀；
(6)向步骤(5)制得的液体中缓缓加入消泡剂溶液，搅拌30min，制得表面处理剂。
实施例4
一种表面处理剂，包括下列组分：
0.72wt％冰醋酸，
0.46wt％乙烯基苄基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷盐酸盐，
0.34wt％巯丙基三甲氧基硅烷，
0.57wt％聚丙烯酰胺，
0.89wt％松香改性酚醛树脂和改性石油树脂，松香改性酚醛树脂和改性石油树脂的比例为1:1，
2.3wt％烷基碳数为7-10的烷基酚聚氧乙烯醚磺酸盐，
4.1wt％高级醇，
1.35×10-3wt％消泡剂，其由54wt％矿物油、28wt％聚醚、15wt％二氧化硅和2wt％水构成，
余量为纯水。
所述表面处理剂的制备方法参照实施例1中描述的制备方法。
实施例5
一种表面处理剂，包括下列组分：
0.74wt％冰醋酸，
0.52wt％N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷，
0.35wt％3-巯丙基三乙氧基硅烷，
0.88wt％聚丙烯酰胺，
0.89wt％改性石油树脂，
1.9wt％烷基碳数为13-20的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯盐和烷基碳数为10-17烷基磺酸盐，其比例为1:1，
4.5wt％高级醇，
1.95×10-3wt％消泡剂，其由45wt％矿物油、30wt％聚醚、23wt％二氧化硅和2wt％水构成，
余量为纯水。
所述表面处理剂的制备方法参照实施例2中描述的制备方法。
实施例6
一种表面处理剂，包括下列组分：
0.75wt％冰醋酸，
0.55wt％N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷，
0.40wt％巯丙基三甲氧基硅烷，
0.93wt％聚丙烯酰胺，
0.88wt％松香改性酚醛树脂和改性石油树脂，松香改性酚醛树脂和改性石油树脂的比例为2:1，
2.1wt％烷基碳数为7-10的烷基酚聚氧乙烯醚磺酸盐，烷基碳数为13-20的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯盐和烷基碳数为10-17烷基磺酸盐，其比例为1:1:1，
4.5wt％高级醇，
1.75×10-3wt％消泡剂，其由54wt％矿物油、28wt％聚醚、15wt％二氧化硅和2wt％水构成，
余量为纯水。
所述表面处理剂的制备方法参照实施例3中描述的制备方法。
对比例1
除了不含有酸性树脂和乳化剂外，参照实施例1的配方和调整后的相应制备方法制备(即不含步骤2)表面活性剂。
对比例2
除了不含有含硫硅烷外，参照实施例1的配方和调整后的相应制备方法制备表面活性剂。
对比例3
除了不含有由三烷氧基硅烷作为中间体制得的硅烷偶联剂外，参照实施例1的配方和调整后的相应制备方法制备表面活性剂。
实验例
将上述各个实施例和对比例所制备的表面处理剂分别均匀实施于同样的玻璃布的后处理工艺中，将经过不同表面处理剂处理过后的玻璃布样品分别进行条件相同的拉伸实验，每种样品进行5次实验，结果如表1。
表1
从表1可以看出，相比于通常表面处理剂至少1％wt冰醋酸的用量(对比例4)，本发明提供的表面处理剂的冰醋酸用量减少至少20％的用量。
另外，相比于缺少本发明披露的某些组分的对比例1-3，本发明披露的表面处理剂(实施例1-6)可以使玻璃布的机械性能增强20-40％。

Claims (8)

1.一种表面处理剂，其特征在于，包括下列组分：
0.70-0.75wt％冰醋酸，
0.45–0.55wt％由三烷氧基硅烷作为中间体制得的硅烷偶联剂，
0.33-0.40wt％含硫硅烷，
0.75–1.00wt％聚丙烯酰胺，
0.55–0.89wt％酸性树脂，
1.7-2.3wt％乳化剂,
3.7-4.5wt％高级醇，
1.27×10-3–2.27×10-3wt％消泡剂，
余量为纯水。
2.根据权利要求1所述的表面处理剂，其特征在于：所述酸性树脂是松香改性酚醛树脂，改性石油树脂中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的表面处理剂，其特征在于：所述乳化剂是烷基碳数为7-10的烷基酚聚氧乙烯醚磺酸盐，烷基碳数为13-20的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯盐，烷基碳数为10-17烷基磺酸盐的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的表面处理剂，其特征在于：所述由三烷氧基硅烷作为中间体制得的硅烷偶联剂为N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基苄基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷盐酸盐或N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的表面处理剂，其特征在于：所述含硫硅烷为3-巯丙基三乙氧基硅烷或巯丙基三甲氧基硅烷。
6.根据权利要求1所述的表面处理剂，其特征在于：所述消泡剂由40-55wt％矿物油、25-40wt％聚醚、15-25wt％二氧化硅和2-5wt％水构成。
7.一种制备权利要求1-6任一项所述表面处理剂的方法，其特征在于，包括下列步骤：
(1)将消泡剂和纯水按1：9的重量比配置，将所述比例的纯水缓缓加入消泡剂中，并持续搅拌20-40min，制得消泡剂溶液；
(2)将酸性树脂缓缓加入乳化剂中，并持续搅拌至少30min，制得树脂乳液；
(3)向纯水中缓缓加入冰醋酸并混合均匀，制得冰醋酸溶液；
(4)向冰醋酸溶液中缓缓加入高级醇，并混合均匀；
(4)向冰醋酸溶液中缓缓加入三烷氧基硅烷和含硫硅烷，搅拌直至溶液均匀；
(5)向步骤(4)制得的均匀溶液中缓缓加入树脂乳液，搅拌直至液体均匀；
(6)向步骤(5)制得的液体中缓缓加入消泡剂溶液，至少搅拌30min，制得表面处理剂。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)制得的消泡剂溶液存放时间不超过2h。
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