CN107227421A - 镁锂合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种镁锂合金及其制备方法，所述镁锂合金的组分及其质量百分比为：3～5wt.％Li，2.5～7.5wt.％Zn，1～3wt.％Gd，0.2～0.6wt.％Ca，杂质元素总量小于0.02wt.％，余量为Mg，所述制备方法主要包括熔炼和热处理。本所述的镁锂合金具有极强的抗腐蚀性能。

Description

镁锂合金及其制备方法
技术领域
本发明属于镁合金的制备方法，尤其涉及一种添加Zn、Gd和Ca元素、在室温条件下NaCl水溶液中具有良好均匀腐蚀和高抗点蚀能力的镁锂超轻合金材料的制备方法，属于金属材料技术领域。
背景技术
镁合金具有密度低、来源广泛、比强度和比刚度高等优点，被誉为“21世纪的绿色工程材料”。通过向镁合金中添加Li进行合金化，能够进一步降低其密度，并改善镁合金的塑性，因此，镁锂合金在航空航天等对轻量化要求很高的领域有着广泛的潜在应用前景。目前来看，限制镁锂合金应用的难题之一是其耐腐蚀性能差，难以满足工程应用的要求。因此，开发耐腐蚀镁锂合金具有非常重要的价值。
镁锂合金的腐蚀主要在界面上发生，因此，在界面处引入具有高耐蚀性能的第二相是提高镁锂合金耐腐蚀性能的潜在途径。许道奎等发明了《含准晶高抗腐蚀性能镁合金及其制备方法和应用》(ZL201310214206.X)，通过引入Zn和Y两种元素，在合金中形成准晶相，获得一种含准晶高抗腐蚀性能的镁锂合金。与Y类似，Gd的加入同样能形成准晶相。因此，通过向镁锂合金中同时添加Zn和Gd，形成准晶相，有望获得一种新型耐腐蚀镁锂合金。
但是目前制备的镁合金的抗腐蚀性能依然满足工业生产需要。
发明内容
为解决现有技术存在的镁合金抗腐蚀性能不高的缺陷，本发明提供耐腐蚀Mg–Li–Zn–Gd–Ca镁锂合金，其通过向镁锂合金中加入一定质量比的Zn和Gd元素，在镁锂合金凝固组织中引入准晶相，抑制界面腐蚀，同时加入Ca元素促进合金表面形成致密的Ca(OH)2，使得该合金拥有较低的密度和优良的耐腐蚀性能。
一种镁锂合金，所述镁锂合金的组分及其质量百分比为：3～5wt.％Li，2.5～7.5wt.％Zn，1～3wt.％Gd，0.2～0.6wt.％Ca，杂质元素总量小于0.02wt.％，余量为Mg。
优选地，所述Zn和Gd的质量比为2.5:1。
优选地，所述杂质元素Si、Fe、Cu和Ni的总量小于0.02wt.％。
本发明另一方面提供的技术方案是：上述镁锂合金的制备方法，
所述制备方法至少包括熔炼和热处理两个工艺；其中，
所述的熔炼至少包括以下步骤：
(1)烘料：按比例取Mg、Zn、Mg–Gd中间合金、Mg–Ca中间合金和Li并烘干，同时称取锂盐熔剂；，中间合金Mg–Gd的量根据该中间合金Mg–Gd中Gd所占镁锂合金质量百分比确定，中间合金Mg–Ca的量根据该中间合金Mg–Ca中Ca所占镁锂合金的质量百分比确定；
优选地，所述Mg为纯Mg(含镁99.85％～99.95％的镁)、Zn为纯Zn(纯度为98.7％～99.99％的锌)，所述Mg–Gd中间合金是将Mg和Gd单质做成合金，使其便于加入到合金中，解决烧损，高熔点合金不易熔入等问题同时对原材料影响不大，同样的，Mg–Ca中间合金是将Mg和Ca单质做成合金；
优选地，所述熔炼所述锂盐熔剂由质量比为3:1的LiCl和LiF混合而成；
优选地，所述烘干是指将Mg、Zn、Mg–Gd中间合金、Mg–Ca中间合金和Li预热达到180℃～250℃。
优选地，所述中间合金Mg–Gd中Gd占25wt.％。
优选地，所述中间合金Mg–Ca中Ca占20wt.％。
(2)熔Mg：采用坩埚电阻炉将烘干后的Mg和熔剂熔化，得镁液；
(3)加Zn和Gd：往镁液中加入Zn，加入量根据Zn所占镁锂合金质量百分比确定；待Zn熔化后，加入中间合金Mg–Gd；
优选地，当镁液为700℃～740℃时加入Zn；
优选地，待Zn熔化后，温度回升至700℃～740℃时加入中间合金Mg–Gd；
(4)加Ca：待中间合金Mg–Gd熔化后，加入中间合金Mg–Ca；
(5)加Li：待中间合金Mg–Ca熔化后加Li；加入量为根据Li所占镁锂合金质量百分比确定后减去锂盐熔剂中锂的质量；
优选地，熔体温度降至670～680℃时加Li
优选地，用不锈钢钟罩将用不锈钢丝网包覆的称量好的Li加入，待Li完全熔解后取出钟罩和不锈钢丝网；
(6)铸造：保温，撇去表面浮渣并向模具中浇铸，制成镁锂合金锭；
优选地，待温度回升至700℃～740℃时保温9～11min，
优选地，浇铸用钢制模具预先加热至180℃～250℃；
所述的热处理工艺至少包括：
将熔炼得到的镁锂合金锭在350℃～400℃均匀化处理3～5小时。
所述均匀化处理是将镁锂合金加热到350℃～400℃，保温3～5小时，然后随炉冷却，以使其化学成分和组织均匀化。
优选地，所述熔炼是在保护气体中进行的，
更优选地，所述保护气体是选自SF6和\或CO2。
有益效果：
(1)本发明通过同时添加Zn和Gd两种元素，并且控制两种元素的添加比例，将含Gd准晶相引入镁锂合金基体中，起到了抑制界面腐蚀作用；
(2)本发明通过加入Ca元素，促进合金表面形成致密的Ca(OH)2，进一步抑制腐蚀发生；
(3)本发明获得了具有低密度、高耐蚀性能的镁锂合金，特别满足对于轻质耐腐蚀材料的需求；
(4)本发明加工工艺操作简单、方便。
具体实施方式
本发明通过向Mg–Li合金中加入一定质量比的Zn和Gd元素，在镁锂合金凝固组织中引入准晶相抑制界面腐蚀，同时加入Ca促进合金表面形成致密的Ca(OH)2，进一步抑制腐蚀发生，通过之后相应热处理工艺，使得该合金拥有较低的密度和高耐腐蚀性能。
本发明所提供的一种耐腐蚀镁锂合金的组分及其质量百分比为：3～5wt.％Li，2.5～7.5wt.％Zn，1～3wt.％Gd，0.2～0.6wt.％Ca，杂质元素Si、Fe、Cu和Ni的总量小于0.02wt.％，余量为Mg。其中，Zn和Gd质量比为2.5:1。
所述的wt.％是指组分占所配制的合金总质量的百分比，该总质量为Mg、Li、Zn和各种中间合金的质量和。
本发明采用Li(锂)为第一组分，Li的加入能够显著降低合金密度，同时改善合金塑性，当Li含量为本发明所述的3～5wt.％时，合金组织为α-Mg固溶体，该结构能够兼具较好的塑性和强度；本发明采用Zn(锌)为第二组分，Zn元素的加入能够改善合金的铸造性能；本发明采用Gd(钆)为第三组分，Gd的加入能够有效提高合金力学性能，能够形成准晶强化相；本发明采用Ca(钙)为第四组分，Ca是镁合金中重要的合金元素，加入0.2～0.6wt.％的Ca能够促进合金表面形成致密的Ca(OH)2，进一步抑制腐蚀发生。
本发明所述的一种耐腐蚀镁锂合金的制备方法分为两个阶段，即熔炼和热处理工艺工序；其中，
一、熔炼，在SF6和CO2混合气体保护条件下进行，步骤如下：
(1)烘料：取纯Mg、纯Zn、Mg–Gd中间合金、Mg–Ca中间合金和Li棒，并按照制备合金质量的5～10％称取锂盐熔剂，锂盐熔剂由质量比为3:1的LiCl和LiF混合而成。然后，将上述所有原料预热3小时以上达到180℃～250℃；
(2)熔Mg：采用坩埚电阻炉将烘干后的纯Mg和熔剂熔化；
(3)加Zn和Gd：往700℃～740℃的镁液中加入纯Zn，加入量根据Zn所占质量百分比确定；待纯Zn熔化后，熔体温度回升至700℃～740℃时加入中间合金Mg–Gd，加入量根据该中间合金Mg–Gd中Gd所占质量百分比确定；
(4)加Ca：待中间合金Mg–Gd完全熔化后，熔体温度回升至700℃～740℃时加入中间合金Mg–Ca，加入量根据该中间合金Mg–Ca中Ca所占质量百分比确定；
(5)加Li：待中间合金Mg–Ca完全熔化后，熔体温度降至670℃～680℃，用不锈钢钟罩将用不锈钢丝网包覆的称量好的Li棒压入熔体中，待Li完全熔解后取出钟罩和不锈钢丝网；
(6)铸造：待熔体温度回升至700℃～740℃时保温10min，撇去表面浮渣并进行浇铸合金锭，浇铸用钢制模具预先加热至180℃～250℃；
二、热处理：
将熔炼得到的镁锂合金锭在350℃～400℃均匀化处理3～5小时。
所述的制备方法中，所述中间合金Mg–Gd中Gd占25wt.％，即采用中间合金Mg–25wt.％Gd；所述中间合金Mg–Ca中Ca占20wt.％，即采用中间合金Mg–20wt.％Ca。
下面结合实施例对本发明做详细的说明，所述实施例以本发明技术方案为前提下给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不仅限于下述的实施例。
以下各种原料和仪器均来自市购。1M＝1mol
实施例1
一种耐腐蚀镁锂合金，100Kg,其中各组分及其质量百分比为：3.0wt.％Li，2.5wt.％Zn，1wt.％Gd，0.2wt.％Ca，杂质元素Si、Fe、Cu和Ni的总量为0.01wt.％，余量为Mg。(wt.％是指组分占所配制的合金总质量的百分比，该总质量为Mg、Li、Zn和各种中间合金的质量之和)。
该镁锂合金的制备方法包括熔炼和热处理两个工艺工序。
一、熔炼，在SF6和CO2混合气体保护条件下进行，步骤如下：
(1)烘料：按照上述镁锂合金质量百分比取纯Mg、纯Zn、Mg–Gd中间合金、Mg–Ca中间合金和Li棒，并按照制备合金质量的5％称取锂盐熔剂，锂盐熔剂由质量比为3:1的LiCl和LiF混合而成。然后，将上述所有原料预热4小时达到180℃；
(2)熔Mg：将烘干后的纯Mg和熔剂放入有SF6/CO2气体保护的坩埚电阻炉中熔化；
(3)加Zn和Gd：当镁液温度达到700℃后，往镁液中直接加入纯Zn，加入量根据Zn所占质量百分比确定(即2.5wt.％)；待纯Zn熔化后，熔体温度回升至720℃时加入中间合金Mg–Gd，该中间合金为Mg–25wt.％Gd，即中间合金Mg–Gd中Gd占25wt.％，加入量根据该中间合金Mg–Gd中Gd所占质量百分比确定(即25wt.％)和所制备镁锂合金的总质量确定，使Gd最后在制备的镁锂合金的总质量中占1wt.％；
(4)加Ca：待中间合金Mg–Gd完全熔化后，熔体温度回升至720℃时加入中间合金Mg–Ca，该中间合金为Mg–20wt.％Ca，即中间合金Mg–Ca中Ca占20wt.％，加入量根据该中间合金Mg–Ca中Ca所占质量百分比确定(即20wt.％)和所制备镁锂合金的总质量确定，使Ca最后在制备的镁锂合金的总质量中占0.2wt.％；
(5)加Li：待中间合金Mg–Ca完全熔化后，熔体温度降至670℃时，用不锈钢钟罩将不锈钢丝网包覆的3.0wt.％的纯Li加入熔体中，待Li完全熔解后取出钟罩和不锈钢丝网；
(6)铸造：待熔体温度回升至700℃时保温10min，撇去表面浮渣并进行浇铸合金锭，浇铸用钢制模具预先加热至180℃；
二、热处理，具体如下：
将制备得到的Mg–Li–Zn–Gd–Ca合金在350℃温度中进行5小时的均匀化处理，最后得到耐腐蚀Mg–Li–Zn–Gd–Ca镁锂合金。
腐蚀性能测试：
采用1000#碳化硅水磨砂纸磨平10×10×5(mm)试样的各表面，在室温条件下将试样放入0.1M NaCl水溶液中进行浸泡实验。实验结束后，用软毛刷将试样表面的腐蚀产物去除，称量其损失的重量，计算出重量损失速率。采用树脂将样品密封，只对露出的10×10(mm)的样品表面开展动电位极化曲线的测量，确定合金相应的电化学腐蚀参数。
结果表明，重量损失速率为1.03mg/(cm2·天)，腐蚀电位Ecorr＝﹣1.32VSCE，腐蚀电流icorr＝10.8μA/cm2。
实施例2
一种耐腐蚀镁锂合金，100kg，其组分及其质量百分比为：4wt.％Li，5wt.％Zn，2wt.％Gd，0.4wt.％Ca，杂质元素Si、Fe、Cu和Ni的总量小于0.005wt.％，余量为Mg(wt.％是指组分占所配制的合金总质量的百分比，该总质量为Mg、Li、Zn和各种中间合金的质量之和)。
该镁锂合金的制备方法包括熔炼以及热处理两个工艺工序。
一、熔炼，在SF6和CO2混合气体保护条件下进行，步骤如下：
(1)烘料：取纯Mg、纯Zn、Mg–Gd中间合金、Mg–Ca中间合金和Li棒，并按照制备合金质量的5％称取锂盐熔剂，锂盐熔剂由质量比为3:1的LiCl和LiF混合而成。然后，将上述所有原料预热3.5小时达到200℃；
(2)熔Mg：将烘干后的纯Mg和熔剂放入有SF6/CO2气体保护的坩埚电阻炉中熔化；
(3)加Zn和Gd：当镁液温度达到740℃后，往镁液中直接加入纯Zn，加入量根据Zn所占质量百分比确定(即5wt.％)；待纯Zn熔化后，熔体温度回升至700℃时加入中间合金Mg–Gd，该中间合金为Mg–25wt.％Gd，即中间合金Mg–Gd中Gd占25wt.％，加入量根据该中间合金Mg–Gd中Gd所占质量百分比确定(即25wt.％)和所制备镁锂合金的总质量确定，使Gd最后在制备的镁锂合金的总质量中占2wt.％；
(4)加Ca：待中间合金Mg–Gd完全熔化后，熔体温度回升至720℃时加入中间合金Mg–Ca，该中间合金为Mg–20wt.％Ca，即中间合金Mg–Ca中Ca占20wt.％，加入量根据该中间合金Mg–Ca中Ca所占质量百分比确定(即20wt.％)和所制备镁锂合金的总质量确定，使Ca最后在制备的镁锂合金的总质量中占0.4wt.％；
(5)加Li：待中间合金Mg–Ca完全熔化后，熔体温度降至675℃时，用不锈钢钟罩将不锈钢丝网包覆的4.0wt.％的纯Li加入熔体中，待Li完全熔解后取出钟罩和不锈钢丝网；
(6)铸造：待熔体温度回升至720℃时保温9min，撇去表面浮渣并进行浇铸合金锭，浇铸用钢制模具预先加热至200℃；
二、热处理工艺工序为：
将制备得到的Mg–Li–Zn–Gd–Ca合金在375℃温度中进行4小时的均匀化处理，最后得到耐腐蚀Mg–Li–Zn–Gd–Ca镁锂合金。
腐蚀性能测试：
采用1000#碳化硅水磨砂纸磨平10×10×5(mm)试样的各表面，在室温条件下将试样放入0.1M NaCl水溶液中进行浸泡实验。实验结束后，用软毛刷将试样表面的腐蚀产物去除，称量其损失的重量，计算出重量损失速率。采用树脂将样品密封，只对露出的10×10(mm)的样品表面开展动电位极化曲线的测量，确定合金相应的电化学腐蚀参数。
结果表明，其重量损失速率为1.23mg/(cm2·天)，腐蚀电位Ecorr＝﹣1.35VSCE，腐蚀电流icorr＝11.5μA/cm2。
实施例3
一种耐腐蚀镁锂合金，100kg,其组分及其质量百分比为：5.0wt.％Li，7.5wt.％Zn，3wt.％Gd，0.6wt.％Ca，杂质元素Si、Fe、Cu和Ni的总量小于0.02wt.％，余量为Mg(wt.％是指组分占所配制的合金总质量的百分比，该总质量为Mg、Li、Zn和各种中间合金的质量之和)。
该镁锂合金的制备方法包括熔炼和热处理两个工艺工序。
一、熔炼，在SF6和CO2混合气体保护条件下进行，步骤如下：
(1)烘料：取纯Mg、纯Zn、Mg–Gd中间合金、Mg–Ca中间合金和Li棒，并按照制备合金质量的5％称取锂盐熔剂，锂盐熔剂由质量比为3:1的LiCl和LiF混合而成。然后，将上述所有原料预热4小时达到250℃；
(2)熔Mg：将烘干后的纯Mg和熔剂放入有SF6/CO2气体保护的坩埚电阻炉中熔化；
(3)加Zn和Gd：当镁液温度达到720℃后，往镁液中直接加入纯Zn，加入量根据Zn所占质量百分比确定(即7.5wt.％)；待纯Zn熔化后，熔体温度回升至740℃时加入中间合金Mg–Gd，该中间合金为Mg–25wt.％Gd，即中间合金Mg–Gd中Gd占25wt.％，加入量根据该中间合金Mg–Gd中Gd所占质量百分比确定(即25wt.％)和所制备镁锂合金的总质量确定，使Gd最后在制备的镁锂合金的总质量中占3wt.％；
(4)加Ca：待中间合金Mg–Gd完全熔化后，熔体温度回升至720℃时加入中间合金Mg–Ca，该中间合金为Mg–20wt.％Ca，即中间合金Mg–Ca中Ca占20wt.％，加入量根据该中间合金Mg–Ca中Ca所占质量百分比确定(即20wt.％)和所制备镁锂合金的总质量确定，使Ca最后在制备的镁锂合金的总质量中占0.6wt.％；
(5)加Li：待中间合金Mg–Ca完全熔化后，熔体温度降至680℃时，用不锈钢钟罩将不锈钢丝网包覆的5.0wt.％的纯Li加入熔体中，待Li完全熔解后取出钟罩和不锈钢丝网；
(6)铸造：待熔体温度回升至740℃时保温11min，撇去表面浮渣并进行浇铸合金锭，浇铸用钢制模具预先加热至250℃；
二、热处理：
将制备得到的Mg–Li–Zn–Gd–Ca合金在400℃温度中进行3小时的均匀化处理，最后得到耐腐蚀Mg–Li–Zn–Gd–Ca镁锂合金。
腐蚀性能测试：
采用1000#碳化硅水磨砂纸磨平10×10×5(mm)试样的各表面，在室温条件下将试样放入0.1M NaCl水溶液中进行浸泡实验。实验结束后，用软毛刷将试样表面的腐蚀产物去除，称量其损失的重量，计算出重量损失速率。采用树脂将样品密封，只对露出的10×10(mm)的样品表面开展动电位极化曲线的测量，确定合金相应的电化学腐蚀参数。
结果表明，其重量损失速率为1.41mg/(cm2·天)，腐蚀电位Ecorr＝﹣1.25VSCE，腐蚀电流icorr＝12.3μA/cm2。

Claims (9)

1.一种镁锂合金，其特征在于：所述镁锂合金的组分及其质量百分比为：3～5wt.％Li，2.5～7.5wt.％Zn，1～3wt.％Gd，0.2～0.6wt.％Ca，杂质元素总量小于0.02wt.％，余量为Mg。
2.根据权利要求1所述的镁锂合金，其特征在于：所述Zn和Gd的质量比为2.5:1。
3.根据权利要求1所述的镁锂合金，其特征在于，所述杂质元素Si、Fe、Cu和Ni的总量小于0.02wt.％。
4.如权利要求1～3任意项所述镁锂合金的制备方法，其特征在于，所述制备方法至少包括熔炼和热处理两个工艺；
其中，所述熔炼至少包括以下步骤：
(1)烘料：按比例取Mg、Zn、Mg–Gd中间合金、Mg–Ca中间合金和Li并烘干，同时称取锂盐熔剂；中间合金Mg–Gd的量根据该中间合金Mg–Gd中Gd所占镁锂合金的质量百分比确定，中间合金Mg–Ca的量根据该中间合金Mg–Ca中Ca所占镁锂合金的质量百分比确定；
(2)熔Mg：将烘干后的Mg加入锂盐熔剂中熔化，得镁液；
(3)加Zn和Gd：往镁液中加入Zn，加入量根据Zn所占镁锂合金质量百分比确定；待Zn熔化后，加入中间合金Mg–Gd；
(4)加Ca：待中间合金Mg–Gd熔化后，加入中间合金Mg–Ca；
(5)加Li：待中间合金Mg–Ca熔化后加Li，得熔体；加入量为根据Li所占镁锂合金质量百分比确定后减去锂盐熔剂中锂的质量；
(6)铸造：保温，向模具中浇铸制成镁锂合金锭；
所述的热处理步骤至少包括：
将熔炼得到的镁锂合金锭在350℃～400℃下均匀化处理3～5小时。
5.根据权利要求4所述的镁锂合金的制备方法，其特征在于，所述熔炼是在保护气体中进行的。
6.根据权利要求4所述的镁锂合金的制备方法，其特征在于，所述锂盐熔剂由质量比为3:1的LiCl和LiF混合而成。
7.根据权利要求4所述的镁锂合金的制备方法，其特征在于，所述烘干是指将Mg、Zn、Mg–Gd中间合金、Mg–Ca中间合金和Li预热达到180℃～250℃。
8.根据权利要求4所述的镁锂合金的制备方法，其特征在于，所述中间合金Mg–Gd中Gd占25wt.％。
9.根据权利要求4所述的镁锂合金的制备方法，其特征在于，所述中间合金Mg–Ca中Ca占20wt.％。
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